CN104098120A - 一种球形无团聚掺杂钇铝石榴石纳米粉体的制备方法 - Google Patents

一种球形无团聚掺杂钇铝石榴石纳米粉体的制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种球形无团聚掺杂钇铝石榴石纳米粉体的制备方法，其分子式为(RexY3-x)Al5O12，Re是除钇以外的稀土元素，x是0-0.2。包括如下步骤:(1)按化学计算比称取无机盐原料，配制混合溶液，在混合溶液中加入络合剂酒石酸和表面活性剂，搅拌混合均匀，并用NH3·H2O调节溶液pH值；(2)将步骤(1)的混合液在70-90℃反应2-3h形成溶胶，将溶胶在110-130℃烘干8-12h得干凝胶；(3)将干凝胶在750～1100℃的较低温度下煅烧1～4h，自然冷却后获得Re:YAG粉体。本发明方法具有工艺简单稳定、易于控制，并可实现各种激活剂离子在离子水平上的均匀掺杂，制备的粉体呈球形、纯度高、活性高、分散性能好，通过改变工艺条件，可制备出粒径为20～300nm的粉体，适合用作透明陶瓷的原料。

Description

一种球形无团聚掺杂钇铝石榴石纳米粉体的制备方法
技术领域
本发明涉及无机材料制备技术领域，尤其涉及一种球形无团聚掺杂钇铝石榴石纳米粉体的制备方法。
背景技术
钇铝石榴石(YAG)的化学式为Y3Al5O12，是由Y2O3和Al2O3反应生成的一种复合氧化物，具有石榴石结构。石榴石的晶胞可看作是十二面体、八面体和四面体的链接网。YAG属立方晶系，不存在双折射效应，可制成具有优异光学性能的透明陶瓷。掺杂稀土离子的YAG粉体还可作为荧光粉体、超短余辉材料，用在阴极管、发光二极管及显示器等领域。
掺钕钇铝石榴石(Nd:YAG)晶体是目前综合性能最为优异的激光晶体。激光波长1064nm，广泛用于军事、工业和医疗等行业。Nd:YAG单晶具有稳定的化学性能、高温力学性能及高折射和光学各向同性等优异的光学性能，是目前固体激光器使用最广泛的工作物质，但存在工艺复杂、生长条件苛刻、成本高、掺杂浓度低且难以制备大尺寸和高质量晶体等制备缺陷。Nd:YAG多晶透明陶瓷具有与单晶相近的光学性能，而且生产成本低、掺杂浓度高、容易制备大尺寸产品及可实现多层多功能激光器等优点，是一种极具潜力的大功率固体激光器的激光工作物质。
陶瓷的性能很大程度上取决于粉体原料的性能，尤其是透明陶瓷材料，纯度高、球形、粒径小、分布窄、无团聚粉体是制备高透明陶瓷的关键因素之一。目前国内外制备Nd:YAG纳米粉体的方法主要有固相法、液相沉淀法、水热合成法和溶胶-凝胶法等。采用不同方法制备的粉体的结构及性能不同，应用的前景也相差很大。传统固相法因工艺简单、易批量生产而成为Nd:YAG粉体的主要生产方法，但容易引入杂质、煅烧温度需1600℃以上、容易产生YAM(Y4Al2O9)和YAP(YAlO3)杂相、粉体颗粒大；沉淀法粉体容易团聚，煅烧温度在1000℃以上，而且由于不同阳离子对pH值的敏感程度不同容易产生先后沉淀使粉体成分分布不均匀；水热法的产量低且纯度差。溶胶-凝胶法具有反应条件温和、粉体纯度高、组分均匀等优点，但目前采用溶胶凝胶法制备Nd:YAG粉体主要是以柠檬酸为络合剂，也有部分以尿素乙二醇或EDTA为络合剂或螯合剂，没有以酒石酸为络合剂，也没有添加表面活性剂克服团聚问题的研究。
发明内容
本发明提供了一种球形无团聚掺杂钇铝石榴石纳米粉体的制备方法，尤其是一种球形无团聚掺钕钇铝石榴石纳米粉体的制备方法。
本发明采用如下技术方案：
本发明的球形无团聚掺杂钇铝石榴石纳米粉体的制备方法的具体步骤如下：
(1)将原料按照(RexY3-x)Al5O12的比例配制钇、铝和稀土离子的无机盐混合溶液，其中Re为除钇以外的稀土元素，X的范围为0～0.2，当X＝0时为纯的Y3Al5O12；
(2)在搅拌的条件下，在配制好的混合溶液中加入表面活性剂和络合剂，用NH3·H2O调节溶液pH值至1～4，继续搅拌1h，然后放入电热鼓风恒温干燥箱中在70～90℃反应2-3h制备溶胶，再将温度升高到110～130℃处理8-12h制备凝胶；
(3)将凝胶前躯体在750～1100℃煅烧，保温1～4h，样品自然冷却后制得掺杂钇铝石榴石粉体。
步骤(1)中，所述的无机盐为市售分析纯硝酸盐、氯化物或硫酸盐。
步骤(2)中，所述的络合剂为酒石酸，所加酒石酸的物质的量是金属离子总的物质的量的0.5～2.0倍，优选是金属离子总的物质的量的1.5～2.0倍。
步骤(2)中，所述的表面活性剂为PEG2000、PEG6000和PEG10000中的一种或两种，其添加量为无机盐总的物质的量的0.5～1.5％。
步骤(2)中，优选用NH3·H2O调节溶液pH值至2，继续搅拌1h，然后放入电热鼓风恒温干燥箱中在80℃反应3h制备溶胶，再将温度升高到120℃处理10h制备凝胶；
步骤(3)中，优选将凝胶前躯体在900℃煅烧，保温2h，样品自然冷却后制得掺杂钇铝石榴石粉体。
步骤(1)中，将原料按照(NdxY3-x)Al5O12的比例配制钕、钇和铝的无机盐混合溶液，X的范围为0.01～0.2。
本发明的积极效果如下：
本发明方法的突出特点是采用无机盐原料，在较低的热处理温度下即可获得无团聚、无杂相的掺杂纳米钇铝石榴石纳米粉体。具有工艺简单稳定、易于控制，并可实现各种激活剂离子在离子水平上的均匀掺杂，制备的粉体呈球形、纯度高、活性高、分散性能好，通过改变工艺条件，可制备出粒径为20～300nm的粉体，适合用作激光透明陶瓷的原料。
本发明以酒石酸为络合剂，并且添加表面活性剂克服了团聚问题，制备了球形无团聚的掺钕钇铝石榴石纳米粉体，Nd:YAG粉体的形状为球形，平均粒径小于200nm.分散后平均粒径小于100nm。
附图说明
图1是本发明实施例3制备的掺钕钇铝石榴石粉体的SEM图。
图2是本发明实施例3制备的掺钕钇铝石榴石粉体的激光粒度分析图。
图3是是本发明实施例3制备的掺钕钇铝石榴石粉体的XRD图。
图4是本发明实施例3制备的掺钕钇铝石榴石粉体经分散处理后的激光粒度分析图。
具体实施方式
下面的实施例是对本发明的进一步详细描述。
实施例1
(1)将原料按照Y3Al5O12的比例配制钇、铝的无机盐混合溶液；
(2)在搅拌的条件下，在配制好的混合溶液中加入表面活性剂和络合剂，用NH3·H2O调节溶液pH值至1，继续搅拌1h，然后放入电热鼓风恒温干燥箱中在70℃反应3h制备溶胶，再将温度升高到110℃处理12h制备凝胶；
(3)将凝胶前躯体在750℃煅烧，保温4h，样品自然冷却后制得钇铝石榴石粉体。
步骤(1)中，所述的无机盐为市售分析纯硝酸盐、氯化物或硫酸盐。
步骤(2)中，所述的络合剂为酒石酸，所加酒石酸的物质的量是金属离子总的物质的量的0.5。
实施例2
(1)将原料按照(Er0.1Y2.9)Al5O12的比例配制铒、钇、铝的无机盐混合溶液；
(2)在搅拌的条件下，在配制好的混合溶液中加入表面活性剂和络合剂，用NH3·H2O调节溶液pH值至4，继续搅拌1h，然后放入电热鼓风恒温干燥箱中在90℃反应2h使其变成一种黄色溶胶，再将温度升高到130℃处理8h浅黄色凝胶粉末；
(3)将凝胶前躯体在1100℃煅烧，保温1h，样品自然冷却后制得掺杂铒钇铝石榴石粉体。
步骤(1)中，所述的无机盐为市售分析纯硝酸盐、氯化物或硫酸盐。
步骤(2)中，所述的络合剂为酒石酸，所加酒石酸的物质的量是金属离子总的物质的量的2.0倍。
步骤(2)中，所述的表面活性剂为PEG10000，其添加量为无机盐总的物质的量的1.5％。
实施例3
(1)将原料按照(Nd0.05Y2.95)Al5O12的比例配制钕、钇、铝的无机盐混合溶液；
(2)在搅拌的条件下，在配制好的混合溶液中加入表面活性剂和络合剂，用NH3·H2O调节溶液pH值至2，继续搅拌1h，然后放入电热鼓风恒温干燥箱中在80℃反应3h变成黄色溶胶，再将温度升高到120℃处理10h使其变成浅黄色的凝胶粉末；
(3)将凝胶前躯体在900℃煅烧，保温2h，样品自然冷却后制得掺杂钕钇铝石榴石粉体。
步骤(1)中，所述的无机盐为市售分析纯硝酸盐、氯化物或硫酸盐。
步骤(2)中，所述的络合剂为酒石酸，所加酒石酸的物质的量是金属离子总的物质的量的1.5倍。
步骤(2)中，所述的表面活性剂为PEG2000和PEG6000，其添加量为无机盐总的物质的量的1.0％。
图1是本发明实施例3制备的掺杂钕钇铝石榴石粉体的SEM图。图2是本发明实施例3制备的掺杂钕钇铝石榴石粉体的激光粒度分析图。图3是本发明实施例3制备的掺杂钕钇铝石榴石粉体经分散处理后的的激光粒度分析图。
由图1可以看出本发明制备的掺杂钕钇铝石榴石粉体呈球形、分散性能好。
由图2可以看出本发明制备的粉体粒度分布在60nm～295.3nm，平均粒径134.7nm，说明粉体粒径小、分散性好，与SEM的结果一致。
由图3可以看出本发明制备的粉体为纯相掺杂钕钇铝石榴石，用Scherer公式计算粉体的一次粒径为32.8nm。
由图4可见，使用激光纳米粒度仪分析可知本发明制备的掺杂钕钇铝石榴石粉体经分散处理后的粒径分布范围比较窄，分布在9.90-103.05nm之间,平均粒径是38.50nm左右。与图2、图3对比说明本发明制备的粉体易于分散为单分散颗粒，粉体无团聚。
尽管已经示出和描述了本发明的实施例，对于本领域的普通技术人员而言，可以理解在不脱离本发明的原理和精神的情况下可以对这些实施例进行多种变化、修改、替换和变型，本发明的范围由所附权利要求及其等同物限定。

Claims (8)

1.一种球形无团聚掺杂钇铝石榴石纳米粉体的制备方法，其特征在于：所述方法的具体步骤如下：
(1)将原料按照(RexY3-x)Al5O12的比例配制钇、铝和稀土离子的无机盐混合溶液，其中Re为除钇以外的稀土元素，X的范围为0～0.2，当X＝0时为纯的Y3Al5O12；
(2)在搅拌的条件下，在配制好的混合溶液中加入表面活性剂和络合剂，用NH3·H2O调节溶液pH值至1～4，继续搅拌1h，然后放入电热鼓风恒温干燥箱中在70～90℃反应2-3h制备溶胶，再将温度升高到110～130℃处理8-12h制备凝胶；
(3)将凝胶前躯体在750～1100℃煅烧，保温1～4h，样品自然冷却后制得掺杂钇铝石榴石粉体。
2.如权利要求1所述的球形无团聚掺杂钇铝石榴石纳米粉体的制备方法，其特征在于：步骤(1)中，所述的无机盐为市售分析纯硝酸盐、氯化物或硫酸盐。
3.如权利要求1所述的球形无团聚掺杂钇铝石榴石纳米粉体的制备方法，其特征在于：步骤(2)中，所述的络合剂为酒石酸，所加酒石酸的物质的量是金属离子总的物质的量的0.5～2.0倍。
4.如权利要求1所述的球形无团聚掺杂钇铝石榴石纳米粉体的制备方法，其特征在于：步骤(2)中，所加酒石酸的物质的量是金属离子总的物质的量的1.5～2.0倍。
5.如权利要求1所述的球形无团聚掺杂钇铝石榴石纳米粉体的制备方法，其特征在于：步骤(2)中，所述的表面活性剂为PEG2000、PEG6000和PEG10000中的一种或两种，其添加量为无机盐总的物质的量的0.5～1.5％。
6.如权利要求1所述的球形无团聚掺杂钇铝石榴石纳米粉体的制备方法，其特征在于：步骤(2)中，用NH3·H2O调节溶液pH值至2，继续搅拌1h，然后放入电热鼓风恒温干燥箱中在80℃反应3h制备溶胶，再将温度升高到120℃处理10h制备凝胶。
7.如权利要求1所述的球形无团聚掺杂钇铝石榴石纳米粉体的制备方法，其特征在于：步骤(3)中，将凝胶前躯体在900℃煅烧，保温2h，样品自然冷却后制得掺杂钇铝石榴石粉体。
8.如权利要求1所述的球形无团聚掺杂钇铝石榴石纳米粉体的制备方法，其特征在于：步骤(1)中，将原料按照(NdxY3-x)Al5O12的比例配制钕、钇和铝的无机盐混合溶液，X的范围为0.01～0.2。
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