CN106064830B - 一种CsPb2Br5纳米片及其制备方法 - Google Patents

一种CsPb2Br5纳米片及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种CsPb2Br5纳米片的制备方法，包括以下步骤：向含Cs2CO3的十八稀溶液中加入过量油酸，氮气保护下加热至Cs2CO3完全反应，获得油酸铯前驱液；将PbBr2加入十八稀溶液中，氮气保护下加热至溶液中含氧量为0，再次升温后加入油胺和油酸至PbBr2完全溶解，注入油酸铯前驱液，氮气条件下加热60～120min，最后降低反应液温度至反应完全停止；用有机溶液进行离心提纯并存储于有机溶液中。制备的CsPb2Br5纳米片晶相均一，具有很好的晶体结构，尺寸均匀，产率较高，荧光效率高且结构稳定，可以在工业生产中进行推广，在太阳能电池、发光二极管(QLED)、微激光方面有着潜在的应用价值。

Description

一种CsPb2Br5纳米片及其制备方法
技术领域
本发明属于半导体发光材料技术领域，涉及无机卤化钙钛矿二维材料的形貌控制及其制备方法，具体涉及CsPb2Br5纳米片的结构及制备方法。
背景技术
无机卤化钙钛矿纳米材料是一种新型的无机功能材料，以优异的光学和电学性能在太阳能电池，发光二极管和微激光等领域具有广泛的应用前景。近年来无机卤化钙钛矿纳米材料引起了越来越多学者的兴趣，尤其对新型二维材料纳米片的研究。纳米片因为其优异的二维结构和发光特性，在光电探测器以及微激光领域都有很好的应用价值。Journalof the American Chemical Society在2015年报道了CsPbX3(X＝Cl,，Br，Cl)纳米片结构的制备方法(J.Am.Chem.Soc.2015,137,16008-16011)，但迄今为止，仍没有关于CsPb2Br5纳米片结构的制备方法。
发明内容
有鉴于此，本发明的目的在于：(1)提供一种CsPb2Br5纳米片的制备方法；(2)提供一种CsPb2Br5纳米片材料。
为达到上述目的，本发明提供如下技术方案：
1、一种CsPb2Br5纳米片的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
(1)油酸铯前驱液的制备：向含Cs2CO3的十八稀溶液中加入过量油酸，氮气保护下加热至Cs2CO3完全反应，获得油酸铯前驱液；
(2)CsPb2Br5纳米片的制备：将PbBr2加入十八稀溶液，氮气保护下加热至溶液中含氧量为0，再次升温后，加入油胺和油酸至PbBr2完全溶解，然后注入步骤(1)中所述的油酸铯前驱液，氮气条件下加热60～120min，最后降低反应液温度至反应完全停止；
(3)将步骤(2)的反应液以有机溶液进行提纯。
进一步，步骤(1)中，所述含Cs2CO3的十八稀溶液中Cs2CO3的浓度为25～27mg/ml；步骤(2)中，所述PbBr2加入十八稀溶液后，PbBr2的浓度为12～14mg/ml。
进一步，步骤(1)中，所述十八稀溶液与油酸的体积比为8.5～9.5:1。
进一步，步骤(1)中，所述加热至Cs2CO3完全反应的条件为在110～135℃下加热30～60min。
进一步，步骤(2)中，所述氮气保护下加热至溶液中含氧量为0的条件为加热到120℃保持60～120min；所述再次升温，升温后温度为135～140℃。
进一步，步骤(2)中，所述油胺和油酸体积比为3：4～3；所述油酸铯前驱液和油胺的体积比为1.3～2：1。
进一步，步骤(2)中，所述降低反应液温度至反应完全停止，通过冰浴使反应完全停止。
进一步，步骤(3)中，所述有机溶剂为甲苯、正己烷、异丙醇中的一种。
进一步，步骤(3)中，将步骤(2)的反应液先在8000rpm/s条件下离心5min，然后在转速为2000～10000rpm/s范围内以2000rpm/s依次递增各离心5min，优选地，依次在2000rpm/s，4000rpm/s，6000rpm/s条件下离心。
2.采用上述方法制得的CsPb2Br5纳米片。
本发明的有益效果在于：本发明提供了一种简单的液相合成法用于制备CsPb2Br5纳米片，所得材料晶相均一，具有很好的晶体结构，尺寸均匀，产率较高，荧光效率高且结构稳定，可以在工业生产中进行推广，且有关这种二维材料的制备目前还没有被报道，在太阳能电池、发光二极管(QLED)、微激光方面有着潜在的应用价值。
附图说明
为了使本发明的目的、技术方案和有益效果更加清楚，本发明提供如下附图进行说明：
图1中A为CsPb2Br5纳米片的荧光光谱(a)和紫外-可见光吸收光谱(b)，B为荧光显微镜图；
图2为CsPb2Br5纳米片的X射线衍射图谱；
图3为CsPb2Br5纳米片的扫描电子显微镜图；
图4为CsPb2Br5纳米片的扫描电子显微镜图和能量色散谱图；
图5中A为CsPb2Br5纳米片的透射电子显微镜图，B为高分辨率透射电子显微镜图。
具体实施方式
下面将结合附图，对本发明的优选实施例进行详细的描述。
实施例1、CsPb2Br5纳米片的制备
(1)将100mg Cs2CO3溶于3.75ml十八烯溶液，然后向该溶液中加入0.42ml油酸，氮气氛围下120℃加热60min，Cs2CO3与油酸完全反应，获得油酸铯前驱液；
(2)将69mg PbBr2加入5ml十八烯溶液中，氮气下加热至120℃，保持60min，将温度升至135℃，注入0.3ml油胺和0.4ml油酸，至PbBr2完全溶解，然后注入油酸铯的前驱 体0.6ml，氮气条件下加热60min；
(3)取出反应溶液，通过冰浴使反应完全停止；
(4)将反应溶液8000rpm/s离心5min，取沉淀，进而用甲苯溶液离心洗涤三次，转速分别设为2000rpm/s，4000rpm/s，6000rpm/s，每次时间均为5min，最后在甲苯中保存。
实施例2、CsPb2Br5纳米片的制备
(1)将100mg Cs2CO3溶于4ml十八烯溶液，然后向该溶液中加入0.47ml油酸，氮气氛围下110℃加热45min，Cs2CO3与油酸完全反应，获得油酸铯前驱液；
(2)将60mg PbBr2加入5ml十八烯溶液中，氮气下加热至120℃，保持60min，将温度升至138℃，注入0.3ml油胺和0.35ml油酸，至PbBr2完全溶解，然后注入油酸铯的前驱体0.39ml，氮气条件下加热90min；
(3)取出反应溶液，通过冰浴使反应完全停止；
(4)将反应溶液8000rpm/s离心5min，取沉淀，进而用正己烷溶液离心洗涤三次，转速分别设为2000rpm/s，4000rpm/s，6000rpm/s，每次时间均为5min，最后在正己烷中保存。
实施例3、CsPb2Br5纳米片的制备
(1)将100mg Cs2CO3溶于3.7ml十八烯溶液，然后向该溶液中加入0.39ml油酸，氮气氛围下135℃加热30min，Cs2CO3与油酸完全反应，获得油酸铯前驱液；
(2)将70mg PbBr2加入5ml十八烯溶液中，氮气下加热至120℃，保持60min，将温度升至140℃，注入0.3ml油胺和0.3ml油酸，至PbBr2完全溶解，然后注入油酸铯的前驱体0.5ml，氮气条件下加热120min；
(3)取出反应溶液，通过冰浴使反应完全停止；
(4)将反应溶液8000rpm/s离心5min，取沉淀，进而用异丙醇溶液离心洗涤三次，转速分别设为2000rpm/s，4000rpm/s，6000rpm/s，每次时间均为5min，最后在异丙醇中保存。
所得CsPb2Br5纳米片的荧光光谱和紫外-可见光吸收光谱分别如图1中A图(a)、(b)所示，表明纳米片的最佳发光峰在525nm左右及其对紫外波段的光具有很强的吸收。CsPb2Br5纳米片的荧光显微镜图如图1中B图所示，可以观察到清晰的纳米片结构，并且在紫外光激发下，纳米片发绿光，与荧光光谱对应。
所得CsPb2Br5纳米片X射线衍射图谱如图2所示，表明制备出的纳米片具有很好的四角形晶体结构。
所得CsPb2Br5纳米片扫描电子显微镜图如图3所示，表明纳米片产率很高，尺寸均匀，大小约为4.3×4.3um。
所得CsPb2Br5纳米片扫描电子显微镜图和能量色散谱图如图4所示，表明纳米片中的元素分布均匀，元素比例与为1：2：5，与分子式对应。
所得CsPb2Br5纳米片透射电子显微镜图及高分辨率透射电子显微镜图片如图5中A、B所示，表明纳米片的晶格间距是0.4nm。
最后说明的是，以上优选实施例仅用以说明本发明的技术方案而非限制，尽管通过上述优选实施例已经对本发明进行了详细的描述，但本领域技术人员应当理解，可以在形式上和细节上对其作出各种各样的改变，而不偏离本发明权利要求书所限定的范围。

Claims (5)

1.一种CsPb2Br5纳米片的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
（1）油酸铯前驱液的制备：向含Cs2CO3的十八烯溶液中加入过量油酸，氮气保护下加热至 Cs2CO3完全反应，获得油酸铯前驱液；所述含Cs2CO3的十八烯溶液中Cs2CO3的浓度为25~27 mg/mL；所述十八烯溶液与油酸的体积比为8.5~9.5:1；
（2）CsPb2Br5纳米片的制备：将PbBr2加入十八烯溶液，氮气保护下加热至溶液中含氧量为0，再次升温后，加入油胺和油酸至PbBr2完全溶解，然后注入步骤（1）中所述的油酸铯前驱液，氮气条件下加热60~120min，最后降低反应液温度至反应完全停止；所述PbBr2加入十八烯溶液后，PbBr2的浓度为12~14 mg/mL；所述氮气保护下加热至溶液中含氧量为0的条件为加热到120℃保持60~120 min；所述再次升温，升温后温度为135~140℃；所述油胺和油酸体积比为3：4~3；所述油酸铯前驱液和油胺的体积比为1.3~2：1；
（3）将步骤（2）的反应液以有机溶液进行提纯。
2.如权利要求1所述的一种CsPb2Br5纳米片的制备方法，其特征在于，步骤（1）中，所述加热至 Cs2CO3完全反应的条件为在110~135℃下加热30~60 min。
3.如权利要求1所述的一种CsPb2Br5纳米片的制备方法，其特征在于，步骤（2）中，所述降低反应液温度至反应完全停止，通过冰浴使反应完全停止。
4.如权利要求1所述的一种CsPb2Br5纳米片的制备方法，其特征在于，步骤（3）中，所述有机溶剂为甲苯、正己烷、异丙醇中的一种。
5.如权利要求1所述的一种CsPb2Br5纳米片的制备方法，其特征在于，步骤（3）中，将步骤（2）的反应液先在8000 rpm/s条件下离心5 min，然后在转速为2000~10000 rpm/s范围内以2000 rpm/s依次递增各离心5 min。
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