CN108128004B - 钙钛矿量子点光学功能板及其制备方法 - Google Patents

钙钛矿量子点光学功能板及其制备方法 Download PDF

Info

Publication number
CN108128004B
CN108128004B CN201810014087.6A CN201810014087A CN108128004B CN 108128004 B CN108128004 B CN 108128004B CN 201810014087 A CN201810014087 A CN 201810014087A CN 108128004 B CN108128004 B CN 108128004B
Authority
CN
China
Prior art keywords
quantum dot
layer
cspbbr
oleic acid
feature board
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Active
Application number
CN201810014087.6A
Other languages
English (en)
Other versions
CN108128004A (zh
Inventor
刘晓东
黄海涛
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
NANTONG CHUANGYIDA NEW MATERIAL Co.,Ltd.
Original Assignee
Huizhou Chuangyida New Materials Co Ltd
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Huizhou Chuangyida New Materials Co Ltd filed Critical Huizhou Chuangyida New Materials Co Ltd
Priority to CN201810014087.6A priority Critical patent/CN108128004B/zh
Publication of CN108128004A publication Critical patent/CN108128004A/zh
Application granted granted Critical
Publication of CN108128004B publication Critical patent/CN108128004B/zh
Active legal-status Critical Current
Anticipated expiration legal-status Critical

Links

Classifications

    • BPERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B32LAYERED PRODUCTS
    • B32BLAYERED PRODUCTS, i.e. PRODUCTS BUILT-UP OF STRATA OF FLAT OR NON-FLAT, e.g. CELLULAR OR HONEYCOMB, FORM
    • B32B27/00Layered products comprising a layer of synthetic resin
    • B32B27/06Layered products comprising a layer of synthetic resin as the main or only constituent of a layer, which is next to another layer of the same or of a different material
    • B32B27/08Layered products comprising a layer of synthetic resin as the main or only constituent of a layer, which is next to another layer of the same or of a different material of synthetic resin
    • BPERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B32LAYERED PRODUCTS
    • B32BLAYERED PRODUCTS, i.e. PRODUCTS BUILT-UP OF STRATA OF FLAT OR NON-FLAT, e.g. CELLULAR OR HONEYCOMB, FORM
    • B32B27/00Layered products comprising a layer of synthetic resin
    • B32B27/18Layered products comprising a layer of synthetic resin characterised by the use of special additives
    • BPERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B32LAYERED PRODUCTS
    • B32BLAYERED PRODUCTS, i.e. PRODUCTS BUILT-UP OF STRATA OF FLAT OR NON-FLAT, e.g. CELLULAR OR HONEYCOMB, FORM
    • B32B27/00Layered products comprising a layer of synthetic resin
    • B32B27/30Layered products comprising a layer of synthetic resin comprising vinyl (co)polymers; comprising acrylic (co)polymers
    • B32B27/302Layered products comprising a layer of synthetic resin comprising vinyl (co)polymers; comprising acrylic (co)polymers comprising aromatic vinyl (co)polymers, e.g. styrenic (co)polymers
    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C09DYES; PAINTS; POLISHES; NATURAL RESINS; ADHESIVES; COMPOSITIONS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR; APPLICATIONS OF MATERIALS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
    • C09KMATERIALS FOR MISCELLANEOUS APPLICATIONS, NOT PROVIDED FOR ELSEWHERE
    • C09K11/00Luminescent, e.g. electroluminescent, chemiluminescent materials
    • C09K11/08Luminescent, e.g. electroluminescent, chemiluminescent materials containing inorganic luminescent materials
    • C09K11/66Luminescent, e.g. electroluminescent, chemiluminescent materials containing inorganic luminescent materials containing germanium, tin or lead
    • C09K11/664Halogenides
    • C09K11/665Halogenides with alkali or alkaline earth metals

Abstract

本发明公开了一种钙钛矿量子点光学功能板,由第一基材层、第二主体层以及第三基材层构成三层结构,第二主体层夹设于第一基材层和第三基材层之间,由均匀分散了量子点的透明材质构成,层厚大于第一基材层和第三基材层;第一基材层的上表面设置有凸起结构或V型聚光结构,第三基材层的下表面设置有规则或不规则的凸起结构。本发明钙钛矿量子点光学功能板采用三层结构构成,结构的配方及尺寸可灵活调整,生产可控性提升,可以同时满足遮瑕性、亮度及量子点发光等功能要求,无需合成量子点、制备量子点膜以及组装量子点功能板等工序,极大地节省了制造时间和成本。

Description

钙钛矿量子点光学功能板及其制备方法
技术领域
本发明涉及量子点光学功能板技术领域,特指制备一种具有多层结构的铯铅卤钙钛矿量子点光学功能板。
背景技术
近年来,研发人员对纳米级有机/无机杂化卤化铅钙钛矿(MAPbX3,FAPbX3;MA =CH3NH3 +,FA = HC(=NH)NH3 +,X = Cl, Br, I)量子点和全无机钙钛矿CsPbX3(X = Cl, Br,I)量子点进行了大量的研究工作。由于具有超过90%的量子产率、窄发射谱半峰宽(10~40nm)、荧光寿命短(< 30 ns)、结晶度高、电子和空穴迁移率高、价格低廉等极佳的光学性能,这类发光材料在光伏电池和发光二极管等应用领域备受瞩目。单分散的全无机CsPbX3钙钛矿量子点可以采取热注射法合成,通过调节钙钛矿量子点的阴离子类型及比例,能够精确地调控其光电性能,荧光光谱可以覆盖整个可见光光谱区间,油酸、油胺作为配体可以控制此纳米材料的生长尺寸;而且若采取室温下将前驱体溶液加入不良溶剂的合成方法,亦可沉降析出量子点结晶产物。
钙钛矿量子点材料的不稳定性因素有多种,如温度、湿度、氧气、光照、溶剂及配体类型等,这种纳米材料的存储和应用瓶颈一直是该领域的研究热点。对于CsPbBr3量子点而言,空气中存在的氧气会加速其熟化形成大颗粒聚集体,导致材料的吸收光谱红移,且荧光性能降低;而较高湿度的环境会导致量子点晶体内部离子迁移,使纳米材料转变为PbCO3和PbO;随着极性溶剂的加入,CsPbBr3量子点的荧光会逐渐减弱,甚至在N,N-二甲基甲酰胺(DMF)中会迅速转变为无色的前驱体溶液;另外,对于钙钛矿纳米晶表面配体动态过程的研究表明,由于附着在材料晶体表面的油胺和油酸会进行快速的质子交换,使配体处于键合-非键合的动态平衡中,微晶与溶液体系的接触趋于频繁,稳定性变差,随着表面配体的离去,量子点晶体容易生长过大,丢失纳米特性而沉降失效。因此,采取各种措施维系纳米晶的表面结构,对保持纳米材料的光学性质至关重要,并对后续量子点材料的加工和应用有着决定性的影响。
众所周知,光线在行驶途中通过折射率相异的介质时,会发生折射、反射与散射等物理现象。光扩散板作为光学功能板中的一种,正是通过在聚甲基丙烯酸甲酯(PMMA)、聚苯乙烯(PS)、聚碳酸酯(PC)、聚丙烯(PP)等基材中添加无机或有机光扩散剂,或在这些光学基材的表面设置阵列微特征结构,调整光线的折射、反射与散射而改变光线的行径路线,使光束角转变为160~176°,从而实现入射光充分散色,产生光学扩散的效果。光扩散板可以使入射光充分散射,实现更柔和、均匀的照射效果,其广泛应用于液晶显示、LED照明及成像显示系统中。常规扩散板是单层结构的功能板,它虽然具有较好的光线透过率、遮蔽性及耐久性,但是功能相对单一,与具有其它功能的光学器件搭配时组装成本较高。
为了提升量子点材料的稳定性,制备具有量子点发光功能的光学功能板,本人对常规的量子点膜和光学扩散板制备方法进行整合和改进,将钙钛矿前驱体溶液混合于聚苯乙烯(PS)等聚合物粒料中,通入氩气或氮气保护,利用熔融温度下,造粒或直接模内挤出成板,空间上限制钙钛矿晶体的生长,在主体层的聚合物基材中原位生成量子点,提升了量子点的稳定性,通过简单操作就可直接获得主体层中均匀分散了钙钛矿量子点发光材料的聚合物基板。由于PS等聚合物材料是疏水性能优异的聚合物,吸湿率低(饱和吸水率≈ 0.03~0.05%),因此这种方法制备的量子点功能板放置在高温高湿环境中不会有明显的荧光衰减,而且位于其上下表面的两层基材层对主体量子点功能层有很好的阻水、阻氧及防划伤等作用,进一步保证了发光材料的稳定性。利用阻水阻氧性能优异的聚合物材料,采用这种模内共挤原位制备方法,可以直接获得具有三层结构的钙钛矿量子点光学功能板,避免合成、提纯量子点的繁琐步骤,从而克服了量子点稳定性方面缺陷,而且无需制备量子点膜以及组装量子点功能板等工序,极大地节省了制造时间和成本。
发明内容
本发明的目的在于提供一种避免提纯量子点、制备量子点膜和组装量子点功能板繁琐步骤的钙钛矿量子点光学功能板及其制备方法。
本发明的技术解决方案是:
一种钙钛矿量子点光学功能板,其特征在于:由第一基材层、第二主体层以及第三基材层构成三层结构,第二主体层夹设于第一基材层和第三基材层之间,由均匀分散了量子点的透明材质构成;第一基材层的上表面设置有凸起结构或V型聚光结构,第三基材层的下表面设置有规则或不规则的凸起结构。
所述的第一基材层和第三基材层由胶体粘接性好、透光率高的塑料材质制成;第三基材层为由低熔点的改性塑料材质制成的薄层;第一基材层和第三基材层的厚度为小于100 μm。
第二主体层中的量子点由混合于基材材质中的量子点原料或前驱体组分在高温下原位生成;第二主体层的材质选用无色透明塑胶材质,厚度大于0.3 mm。
所述设置于第一基材层上表面的凸起结构或V型聚光结构为横截面呈连续锯齿状的均匀结构;所述设置于第三基材层下表面的凸起结构为横截面呈连续锯半圆或圆弧状结构。
所述的第一基材层、第二主体层以及第三基材层通过多台挤出机模内共挤制成。
一种钙钛矿量子点光学功能板的制备方法,其特征在于:包括下列步骤:
(1)制备前驱体油酸铯;
(2)原位合成CsPbBr3钙钛矿量子点光学功能板:先制备含CsPbBr3量子点的主体功能层;与此同时,同样以PS为材料的第一基材层和第三基材层通过其它挤出机于200 oC与第二主体层一起通过模内共挤制成,由此制备完成具有三层结构的CsPbBr3钙钛矿量子点光学功能板。
所述的钙钛矿量子点光学功能板的制备方法,步骤(1)制备前驱体油酸铯的步骤为:称量67.4 g碳酸铯和2.0 L十八烯,加入到3.0 L规格的三口烧瓶中,加热至120 oC,利用真空泵抽真空0.5小时,尽量去除体系中的水分;随后向反应体系中通入氩气,在快速搅拌条件下滴加200 mL油酸,体系升温至150 oC,反应0.5~1.0小时,待得到澄清溶液后结束反应,制得油酸铯前驱体,恢复至室温时油酸铯在反应体系中逐渐沉淀析出;
步骤(2)原位合成CsPbBr3钙钛矿量子点光学功能板的步骤为:将76.0 g溴化铅、60 mL油胺混入20 kg聚苯乙烯粒料,并加入挤出机的料斗中。通入氩气形成保护气氛,升温至200 oC,设定喂料速率和主机转速,利用挤出机螺杆将物料体系混合均匀;迅速加入上一步骤中制得的油酸铯前驱体86 g,混合均匀,体系迅速转变为黄绿色,随即挤出板材并牵引、冷却后得到含CsPbBr3量子点的主体功能层;与此同时,同样以PS为材料的第一基材层和第三基材层通过其它挤出机于200 oC与第二主体层一起通过模内共挤制成,由此制备完成具有三层结构的CsPbBr3钙钛矿量子点光学功能板。
所述的钙钛矿量子点光学功能板的制备方法,步骤(1)制备前驱体油酸铯的步骤为:将PbBr276.0 g和CsBr44.0 g溶于N,N-二甲基甲酰胺,再加入120 mL油酸和60 mL油胺,搅拌混合均匀,形成相对稳定的前驱体溶液,待用;
步骤(2)原位合成CsPbBr3钙钛矿量子点光学功能板的步骤为:将20 kg聚苯乙烯粒料,加入挤出机的料斗中,升温至200 oC,待聚合物粒子呈熔融流动状态后,通入氩气形成保护气氛,加入上述前驱体溶液;利用挤出机螺杆将体系混合均匀,同时打开真空装置,利用高温条件抽提溶剂,物料体系逐渐转变为黄绿色,挤出板材后随即得到含CsPbBr3量子点的主体功能层,减压下蒸除的溶剂通过冷凝系统回收。
一种钙钛矿量子点光学功能板的制备方法,其特征在于:包括下列步骤:
(1)制备前驱体油酸铯;
(2)原位合成CsPbBr3钙钛矿量子点聚苯乙烯粒料;
(3)制备CsPbBr3钙钛矿量子点光学功能板。
所述的钙钛矿量子点光学功能板的制备方法,其特征在于:步骤(1)制备前驱体油酸铯的步骤为:称量67.4 g碳酸铯和2.0 L十八烯,加入到3.0 L规格的三口烧瓶中,加热至120 oC,利用真空泵抽真空0.5小时,尽量去除体系中的水分;随后向反应体系中通入氩气,在快速搅拌条件下滴加200 mL油酸,体系升温至150 oC,反应0.5~1.0小时,待得到澄清溶液后结束反应,制得油酸铯前驱体,恢复至室温时油酸铯在反应体系中逐渐沉淀析出;
步骤(2)原位合成CsPbBr3钙钛矿量子点聚苯乙烯粒料的步骤为:造粒机开机预热后,将造粒机一区至十区温度设定为140~195 oC,膜头和熔体温度设置为200 oC;将76.0 g溴化铅、60 mL油胺混入20 kg聚苯乙烯粒料中,在造粒机的料口上料,通入氩气形成保护气氛。设置好造粒机的主机转速、吸料转速、主机电流以及熔体压力参数后,迅速加入将上一步骤中制得的油酸铯前驱体86 g,体系迅速转变为黄绿色;通过塑化挤出拉条、牵引条经水槽降温冷却、鼓风机干燥、切粒机切粒等步骤,从而原位制备了含钙钛矿量子点的聚苯乙烯粒子;
步骤(3)制备CsPbBr3钙钛矿量子点光学功能板的步骤为:钙钛矿量子点功能版的第一基材层、第二主体层以及第三基材层通过三台挤出机模内共挤制成;第二主体层挤出机的料斗中加入通过造粒机制备的含钙钛矿量子点的聚苯乙烯粒子,挤出板材后随即得到含CsPbBr3量子点的主体功能层;与此同时,同样以PS为材料的第一基材层和第三基材层通过其它挤出机于200 oC与第二主体层一起通过模内共挤制成,由此制备完成具有三层结构的CsPbBr3钙钛矿量子点光学功能板。
本发明具有如下有益效果:
1、本发明钙钛矿量子点光学功能板采用三层结构构成,结构的配方及尺寸可灵活调整,生产可控性提升,可以同时满足遮瑕性、亮度及量子点发光等功能要求,无需合成量子点、制备量子点膜以及组装量子点功能板等工序,极大地节省了制造时间和成本;
2、于基材熔融温度和惰性气氛保护的条件下,采用主体层中加入制备量子点的原料模内挤出原位制备量子点主体功能版的方法,可以使钙钛矿量子点材料均匀分布于主体功能层中,避免了传统制备和提纯量子点的繁琐步骤,简化了制备方法,而且通过调控量子点原料或前驱体的浓度和模内停留时间可以控制量子点在主体层中的含量和发光性能;
3、第二主体层由具有阻水阻氧能力的聚合物材料挤出制成,使量子点功能板具有很好的耐水和耐高温性质,赋予钙钛矿量子点在高温高湿环境中出色的稳定性,而且位于量子点主体层上下表面的第一、第三基材层对主体量子点功能层具有更进一步的阻水、阻氧及防划伤等作用,进一步保证了发光材料的稳定性;
4、基材层特性可调。第一基材层若使用胶体粘接性好、透光率高的材质更利于后期二次加工,如进行增量膜或扩散膜的贴合,可以降低贴合后的光损耗,达到更优的遮蔽性和亮度;第一、第三基材层选择硬度较好的材质,在一定程度上可以减小功能板和背光模组的厚度,从而节省生产成本并提升遮瑕性与亮度。
附图说明
图1是钙钛矿量子点光学功能板的结构示意图;
图2是第一基材层上表面和第三基材层下表面设置有凸起结构的钙钛矿量子点光学功能板结构示意图;
图3是第一基材层上表面设置有V型聚光结构、第三基材层下表面设置有凸起结构的钙钛矿量子点光学功能板结构示意图;
下面结合附图和实施例对本发明作进一步说明。
具体实施方式
实施例1:
具有三层结构的钙钛矿量子点光学功能板,结构包括第一基材层、第二主体层以及第三基材层,主体层夹设于第一基材层和第三基材层之间。第一基材层为由胶粘接性好、透光率高的光学材料制成的薄层,具有良好的透光率,第三基材层的材质是熔点相对较低的改性塑料。这两层基材层通过聚合物粒子熔融后模内挤出成薄层,厚度为小于100 μm,材质可以选用聚甲基丙烯酸甲酯(PMMA)、聚苯乙烯(PS)、聚碳酸酯(PC)、聚丙烯(PP)等聚合物或共聚物,材质的改性一般是通过添加扩散剂、紫外吸收剂、光稳定剂、抗氧化剂等配方实现。第二主体层厚度一般在0.3 mm以上,通常使用PMMA、PS、PC、PP等无色透明塑胶材质,钙钛矿量子点原位生成且均匀分散其中。以PS基材和铯铅卤量子点为例,该具有三层结构的钙钛矿量子点光学功能板具体实施方法如下:
1、前驱体油酸铯的制备:称量67.4 g碳酸铯(Cs2CO3)和2.0 L十八烯(ODE),加入到3.0 L规格的三口烧瓶中,加热至120 oC,利用真空泵抽真空0.5小时,尽量去除体系中的水分。随后向反应体系中通入氩气(Ar),在快速搅拌条件下滴加200 mL油酸,体系升温至150oC,反应0.5~1.0小时,待得到澄清溶液后结束反应,制得油酸铯前驱体,恢复至室温时油酸铯在反应体系中逐渐沉淀析出;
2、原位合成CsPbBr3钙钛矿量子点光学功能板:将76.0 g溴化铅(PbBr2)、60 mL油胺混入20 kg聚苯乙烯粒料(M n = 82200 g mol-1M w = 212700 g mol-1M w/M n = 2.51),并加入挤出机的料斗中。通入氩气形成保护气氛,升温至200 oC,设定喂料速率和主机转速,利用挤出机螺杆将物料体系混合均匀。迅速加入上一步骤中制得的油酸铯前驱体86 g,混合均匀,体系迅速转变为黄绿色,随即挤出板材并牵引、冷却后得到含CsPbBr3量子点的主体功能层;与此同时,同样以PS为材料的第一基材层和第三基材层通过其它挤出机于200oC与第二主体层一起通过模内共挤制成,由此制备完成具有三层结构的CsPbBr3钙钛矿量子点光学功能板。
本实施例中,三层基材均选取PS材质制成,第一基材层和第三基材层厚度为90 μm,第二主体层厚度为0.4 mm。如图3所示,为了提升量子点光学功能板的性能,第一基材层的上表面设置有横截面呈连续锯齿状的V型聚光结构,以便进行二次加工处理,提升光学功能板中量子点的发光亮度,第三基材层的下表面设置有横截面为半圆或圆弧状凸起结构,以减少发射光的光损失。
实施例2:
本实施例与实施例一的不同之处在于:量子点光学功能板的主体功能层的制作方法有所不同。制备方法如下述所示:
1、前驱体溶液的制备:将PbBr2(76.0 g,0.207 mol)和CsBr(44.0 g,0.207 mol)溶于N,N-二甲基甲酰胺(DMF),再加入120 mL油酸和60 mL油胺,搅拌混合均匀,形成相对稳定的前驱体溶液,待用;
2、原位合成CsPbBr3钙钛矿量子点光学功能板:将20 kg聚苯乙烯粒料(M n = 82200g mol-1M w = 212700 g mol-1M w/M n = 2.51),加入挤出机的料斗中,升温至200 oC,待聚合物粒子呈熔融流动状态后,通入氩气形成保护气氛,加入上述前驱体溶液。利用挤出机螺杆将体系混合均匀,同时打开真空装置,利用高温条件抽提溶剂,物料体系逐渐转变为黄绿色,挤出板材后随即得到含CsPbBr3量子点的主体功能层,减压下蒸除的溶剂通过冷凝系统回收。以PS为材料的第一基材层和第三基材层的制作方法如实施例一中所述。
实施例3:
本实施例与实施例一的不同之处在于:量子点光学功能板的主体功能层的制作方法是先在造粒机中原位制备量子点的聚合物粒子,之后再于挤出机中熔融挤出成板。制备方法如下述所示:
1、前驱体油酸铯的制备:同实例一中所述;
2、原位合成CsPbBr3钙钛矿量子点聚苯乙烯粒料:造粒机开机预热后,将造粒机一区至十区温度设定为140~195 oC,膜头和熔体温度设置为200 oC;将76.0 g溴化铅(PbBr2)、60 mL油胺混入20 kg聚苯乙烯粒料(M n = 82200 g mol-1M w = 212700 g mol-1M w/M n =2.51)中,在造粒机的料口上料,通入氩气形成保护气氛。设置好造粒机的主机转速、吸料转速、主机电流以及熔体压力等参数后,迅速加入将上一步骤中制得的油酸铯前驱体86 g,体系迅速转变为黄绿色。通过塑化挤出拉条、牵引条经水槽降温冷却、鼓风机干燥、切粒机切粒等步骤,从而原位制备了含钙钛矿量子点的聚苯乙烯粒子;
3、制备CsPbBr3钙钛矿量子点光学功能板:所述钙钛矿量子点功能版的第一基材层、第二主体层以及第三基材层通过三台挤出机模内共挤制成。第二主体层挤出机的料斗中加入通过造粒机制备的含钙钛矿量子点的聚苯乙烯粒子,挤出板材后随即得到含CsPbBr3量子点的主体功能层。第一基材层和第三基材层的制作材料、配方、方法和功能与实施例一一致。
当然,以上所述仅为本发明的具体实施例而已,并非来限制本发明实施范围,凡依本发明申请专利范围所述构造、特征及原理所做的等效变化或修饰,均应包括于本发明申请专利范围内。

Claims (5)

1.一种钙钛矿量子点光学功能板,其特征在于:由第一基材层、第二主体层以及第三基材层构成三层结构,第二主体层夹设于第一基材层和第三基材层之间,由均匀分散了量子点的透明材质构成;第一基材层的上表面设置有凸起结构,第三基材层的下表面设置有规则或不规则的凸起结构;
制备方法为下列方法之一:
(一)包括下列步骤:
(1)制备前驱体油酸铯;
(2)原位合成CsPbBr3钙钛矿量子点光学功能板:先制备含CsPbBr3量子点的主体功能层;与此同时,同样以PS为材料的第一基材层和第三基材层通过其它挤出机于200 oC与第二主体层一起通过模内共挤制成,由此制备完成具有三层结构的CsPbBr3钙钛矿量子点光学功能板;
步骤(1)制备前驱体油酸铯的步骤为:称量67.4 g碳酸铯和2.0 L十八烯,加入到3.0 L规格的三口烧瓶中,加热至120 oC,利用真空泵抽真空0.5小时,尽量去除体系中的水分;随后向反应体系中通入氩气,在快速搅拌条件下滴加200 mL油酸,体系升温至150 oC,反应0.5~1.0小时,待得到澄清溶液后结束反应,制得油酸铯前驱体,恢复至室温时油酸铯在反应体系中逐渐沉淀析出;
步骤(2)原位合成CsPbBr3钙钛矿量子点光学功能板的步骤为:将76.0 g溴化铅、60 mL油胺混入20 kg聚苯乙烯粒料,并加入挤出机的料斗中;通入氩气形成保护气氛,升温至200oC,设定喂料速率和主机转速,利用挤出机螺杆将物料体系混合均匀;迅速加入上一步骤中制得的油酸铯前驱体86 g,混合均匀,体系迅速转变为黄绿色,随即挤出板材并牵引、冷却后得到含CsPbBr3量子点的主体功能层;与此同时,同样以PS为材料的第一基材层和第三基材层通过其它挤出机于200 oC与第二主体层一起通过模内共挤制成,由此制备完成具有三层结构的CsPbBr3钙钛矿量子点光学功能板;
(二)包括下列步骤:
(1)制备前驱体油酸铯;
(2)原位合成CsPbBr3钙钛矿量子点聚苯乙烯粒料;
(3)制备CsPbBr3钙钛矿量子点光学功能板;
步骤(1)制备前驱体油酸铯的步骤为:称量67.4 g碳酸铯和2.0 L十八烯,加入到3.0 L规格的三口烧瓶中,加热至120 oC,利用真空泵抽真空0.5小时,尽量去除体系中的水分;随后向反应体系中通入氩气,在快速搅拌条件下滴加200 mL油酸,体系升温至150 oC,反应0.5~1.0小时,待得到澄清溶液后结束反应,制得油酸铯前驱体,恢复至室温时油酸铯在反应体系中逐渐沉淀析出;
步骤(2)原位合成CsPbBr3钙钛矿量子点聚苯乙烯粒料的步骤为:造粒机开机预热后,将造粒机一区至十区温度设定为140~195 oC,膜头和熔体温度设置为200 oC;将76.0 g溴化铅、60 mL油胺混入20 kg聚苯乙烯粒料中,在造粒机的料口上料,通入氩气形成保护气氛;设置好造粒机的主机转速、吸料转速、主机电流以及熔体压力参数后,迅速加入将上一步骤中制得的油酸铯前驱体86 g,体系迅速转变为黄绿色;通过塑化挤出拉条、牵引条经水槽降温冷却、鼓风机干燥、切粒机切粒步骤,从而原位制备了含钙钛矿量子点的聚苯乙烯粒子;
步骤(3)制备CsPbBr3钙钛矿量子点光学功能板的步骤为:钙钛矿量子点功能版的第一基材层、第二主体层以及第三基材层通过三台挤出机模内共挤制成;第二主体层挤出机的料斗中加入通过造粒机制备的含钙钛矿量子点的聚苯乙烯粒子,挤出板材后随即得到含CsPbBr3量子点的主体功能层;与此同时,同样以PS为材料的第一基材层和第三基材层通过其它挤出机于200 oC与第二主体层一起通过模内共挤制成,由此制备完成具有三层结构的CsPbBr3钙钛矿量子点光学功能板。
2.根据权利要求1所述的钙钛矿量子点光学功能板,其特征在于:第二主体层中的量子点由混合于基材材质中的量子点原料或前驱体组分在高温下原位生成;第二主体层的材质选用无色透明塑胶材质,厚度大于0.3 mm。
3.根据权利要求1所述的钙钛矿量子点光学功能板,其特征在于:所述设置于第一基材层上表面的凸起结构为横截面呈连续锯齿状的均匀结构;所述设置于第三基材层下表面的凸起结构为横截面呈连续圆弧状结构。
4.一种权利要求1所述的钙钛矿量子点光学功能板的制备方法,其特征在于:包括下列步骤:
(1)制备前驱体油酸铯;
(2)原位合成CsPbBr3钙钛矿量子点光学功能板:先制备含CsPbBr3量子点的主体功能层;与此同时,同样以PS为材料的第一基材层和第三基材层通过其它挤出机于200 oC与第二主体层一起通过模内共挤制成,由此制备完成具有三层结构的CsPbBr3钙钛矿量子点光学功能板;
步骤(1)制备前驱体油酸铯的步骤为:称量67.4 g碳酸铯和2.0 L十八烯,加入到3.0 L规格的三口烧瓶中,加热至120 oC,利用真空泵抽真空0.5小时,尽量去除体系中的水分;随后向反应体系中通入氩气,在快速搅拌条件下滴加200 mL油酸,体系升温至150 oC,反应0.5~1.0小时,待得到澄清溶液后结束反应,制得油酸铯前驱体,恢复至室温时油酸铯在反应体系中逐渐沉淀析出;
步骤(2)原位合成CsPbBr3钙钛矿量子点光学功能板的步骤为:将76.0 g溴化铅、60 mL油胺混入20 kg聚苯乙烯粒料,并加入挤出机的料斗中;通入氩气形成保护气氛,升温至200oC,设定喂料速率和主机转速,利用挤出机螺杆将物料体系混合均匀;迅速加入上一步骤中制得的油酸铯前驱体86 g,混合均匀,体系迅速转变为黄绿色,随即挤出板材并牵引、冷却后得到含CsPbBr3量子点的主体功能层;与此同时,同样以PS为材料的第一基材层和第三基材层通过其它挤出机于200 oC与第二主体层一起通过模内共挤制成,由此制备完成具有三层结构的CsPbBr3钙钛矿量子点光学功能板。
5.一种权利要求1所述的钙钛矿量子点光学功能板的制备方法,其特征在于:包括下列步骤:
(1)制备前驱体油酸铯;
(2)原位合成CsPbBr3钙钛矿量子点聚苯乙烯粒料;
(3)制备CsPbBr3钙钛矿量子点光学功能板;
步骤(1)制备前驱体油酸铯的步骤为:称量67.4 g碳酸铯和2.0 L十八烯,加入到3.0 L规格的三口烧瓶中,加热至120 oC,利用真空泵抽真空0.5小时,尽量去除体系中的水分;随后向反应体系中通入氩气,在快速搅拌条件下滴加200 mL油酸,体系升温至150 oC,反应0.5~1.0小时,待得到澄清溶液后结束反应,制得油酸铯前驱体,恢复至室温时油酸铯在反应体系中逐渐沉淀析出;
步骤(2)原位合成CsPbBr3钙钛矿量子点聚苯乙烯粒料的步骤为:造粒机开机预热后,将造粒机一区至十区温度设定为140~195 oC,膜头和熔体温度设置为200 oC;将76.0 g溴化铅、60 mL油胺混入20 kg聚苯乙烯粒料中,在造粒机的料口上料,通入氩气形成保护气氛;设置好造粒机的主机转速、吸料转速、主机电流以及熔体压力参数后,迅速加入将上一步骤中制得的油酸铯前驱体86 g,体系迅速转变为黄绿色;通过塑化挤出拉条、牵引条经水槽降温冷却、鼓风机干燥、切粒机切粒步骤,从而原位制备了含钙钛矿量子点的聚苯乙烯粒子;
步骤(3)制备CsPbBr3钙钛矿量子点光学功能板的步骤为:钙钛矿量子点功能版的第一基材层、第二主体层以及第三基材层通过三台挤出机模内共挤制成;第二主体层挤出机的料斗中加入通过造粒机制备的含钙钛矿量子点的聚苯乙烯粒子,挤出板材后随即得到含CsPbBr3量子点的主体功能层;与此同时,同样以PS为材料的第一基材层和第三基材层通过其它挤出机于200 oC与第二主体层一起通过模内共挤制成,由此制备完成具有三层结构的CsPbBr3钙钛矿量子点光学功能板。
CN201810014087.6A 2018-01-08 2018-01-08 钙钛矿量子点光学功能板及其制备方法 Active CN108128004B (zh)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN201810014087.6A CN108128004B (zh) 2018-01-08 2018-01-08 钙钛矿量子点光学功能板及其制备方法

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN201810014087.6A CN108128004B (zh) 2018-01-08 2018-01-08 钙钛矿量子点光学功能板及其制备方法

Publications (2)

Publication Number Publication Date
CN108128004A CN108128004A (zh) 2018-06-08
CN108128004B true CN108128004B (zh) 2019-10-22

Family

ID=62399496

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
CN201810014087.6A Active CN108128004B (zh) 2018-01-08 2018-01-08 钙钛矿量子点光学功能板及其制备方法

Country Status (1)

Country Link
CN (1) CN108128004B (zh)

Families Citing this family (10)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JP7387949B2 (ja) * 2017-10-16 2023-11-29 Toppanホールディングス株式会社 量子ドット含有樹脂シート又はフィルム、及びその製造方法、並びに、波長変換部材
CN110733221B (zh) * 2018-07-20 2022-10-18 苏州星烁纳米科技有限公司 量子点膜
CN111196924A (zh) * 2018-11-20 2020-05-26 苏州星烁纳米科技有限公司 钙钛矿量子点-聚合物复合体、波长转换元件的制备方法及发光装置
US11365347B2 (en) 2019-06-06 2022-06-21 Nano And Advanced Materials Institute Limited Method for preparation of perovskite quantum dot (PQD)/polymer/ceramic ternary complex
CN110551304A (zh) * 2019-09-20 2019-12-10 郑州大学 一种铯铅卤无机钙钛矿量子点/透明高分子复合薄膜
CN111808606B (zh) * 2020-03-04 2021-09-10 致晶科技(北京)有限公司 一种复合材料的制备方法及其应用
CN111234810A (zh) * 2020-03-20 2020-06-05 南通创亿达新材料股份有限公司 一种量子点发光母粒及其制备方法
CN112159575A (zh) * 2020-09-27 2021-01-01 昆山博益鑫成高分子材料有限公司 一种钙钛矿量子点聚合物粒子的制备方法
CN112109410A (zh) * 2020-09-27 2020-12-22 昆山博益鑫成高分子材料有限公司 一种钙钛矿量子点膜的制备方法
CN114262474B (zh) * 2021-08-24 2023-05-30 致晶科技(北京)有限公司 一种量子点复合材料的制备方法

Citations (6)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN101191850A (zh) * 2006-12-01 2008-06-04 鸿富锦精密工业(深圳)有限公司 光学板
CN101196575A (zh) * 2006-12-08 2008-06-11 鸿富锦精密工业(深圳)有限公司 光学板
CN105331362A (zh) * 2015-12-07 2016-02-17 南京理工大学 一种室温大产率无机卤素钙钛矿荧光量子点的制备方法
CN106064830A (zh) * 2016-05-30 2016-11-02 重庆大学 一种CsPb2Br5纳米片及其制备方法
CN205910359U (zh) * 2016-07-01 2017-01-25 惠州市创亿达新材料有限公司 改良型光学功能板
CN107219684A (zh) * 2017-07-26 2017-09-29 南通创亿达新材料股份有限公司 一种量子功能板及其制备方法

Family Cites Families (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
KR102334395B1 (ko) * 2014-12-05 2021-12-01 삼성전자주식회사 배리어 코팅 조성물, 그로부터 제조되는 복합체, 및 이를 포함하는 양자점-폴리머 복합체 물품
KR102653473B1 (ko) * 2015-12-29 2024-04-01 삼성전자주식회사 양자점을 포함하는 전자 소자

Patent Citations (6)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN101191850A (zh) * 2006-12-01 2008-06-04 鸿富锦精密工业(深圳)有限公司 光学板
CN101196575A (zh) * 2006-12-08 2008-06-11 鸿富锦精密工业(深圳)有限公司 光学板
CN105331362A (zh) * 2015-12-07 2016-02-17 南京理工大学 一种室温大产率无机卤素钙钛矿荧光量子点的制备方法
CN106064830A (zh) * 2016-05-30 2016-11-02 重庆大学 一种CsPb2Br5纳米片及其制备方法
CN205910359U (zh) * 2016-07-01 2017-01-25 惠州市创亿达新材料有限公司 改良型光学功能板
CN107219684A (zh) * 2017-07-26 2017-09-29 南通创亿达新材料股份有限公司 一种量子功能板及其制备方法

Non-Patent Citations (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Title
聚合物/量子点纳米复合材料的制备;龚兴厚等;《化学通报》;20150131;第78卷(第1期);第4-9页 *

Also Published As

Publication number Publication date
CN108128004A (zh) 2018-06-08

Similar Documents

Publication Publication Date Title
CN108128004B (zh) 钙钛矿量子点光学功能板及其制备方法
CN111808606B (zh) 一种复合材料的制备方法及其应用
CN1253730C (zh) 光反射体
EP2638321B1 (en) Quantum dot films, lighting devices, and lighting methods
CN108481825A (zh) 量子点光学功能板及其制备方法
CN101600977B (zh) 表面光扩散性聚酯膜
KR20160069393A (ko) 광 변환 복합재의 제조방법, 광 변환 복합재, 이를 포함하는 광 변환 필름, 백라이트 유닛 및 표시장치
CN104610677A (zh) 一种ps扩散板生产方法及ps扩散板
CN106125172A (zh) 一种扩散膜及其制作方法
CN106098905B (zh) 核-壳量子点掺杂的聚合物垫的连续流合成的方法和校正发光装置的发射光谱的方法
CN106950750A (zh) 一种量子点扩散板生产方法
KR20180130765A (ko) 절연층, 양자점층 및 도광판층이 순차적으로 적층된 도광판의 제조방법
US8524833B2 (en) High-efficiency light diffusing polymeric film and manufacturing method thereof
KR101905668B1 (ko) 양자점층이 적층된 도광판의 제조방법
CN108058411A (zh) 一种双向拉伸制备量子点复合膜的方法
CN108773141A (zh) 一种聚酯反射膜及其制备方法和应用
CN113568222A (zh) 一种光学功能板及装置
KR102067160B1 (ko) 색 개선 필름 및 그 제조방법
CN100489618C (zh) 用于液晶显示器的亮度增强膜及其制造方法
CN100517022C (zh) 背光模组用的光扩散积层板
CN101122643A (zh) 具有高尺寸稳定性的用于各向异性光散射的挤出聚合物片材
US20230049071A1 (en) Extruded fluorescent films
CN105549135A (zh) 增亮膜、其制备方法与包括其的显示装置
CN1914259A (zh) 光学零部件用模制品及其制造方法
CN205910360U (zh) 光学功能板

Legal Events

Date Code Title Description
PB01 Publication
PB01 Publication
SE01 Entry into force of request for substantive examination
SE01 Entry into force of request for substantive examination
GR01 Patent grant
GR01 Patent grant
TR01 Transfer of patent right
TR01 Transfer of patent right

Effective date of registration: 20210111

Address after: No. 158, Huanghe Road, Rudong Economic Development Zone, Nantong City, Jiangsu Province, 226400

Patentee after: NANTONG CHUANGYIDA NEW MATERIAL Co.,Ltd.

Address before: 516006 1-2 / F, building B, No. 113 factory building, Xikeng Industrial Zone, Zhongkai high tech Zone, Huizhou City, Guangdong Province

Patentee before: HUIZHOU CHUANGYIDA NEW MATERIAL Co.,Ltd.

PE01 Entry into force of the registration of the contract for pledge of patent right

Denomination of invention: Perovskite quantum dot optical functional board and its preparation method

Effective date of registration: 20210930

Granted publication date: 20191022

Pledgee: Rudong Productivity Promotion Center

Pledgor: NANTONG CHUANGYIDA NEW MATERIAL Co.,Ltd.

Registration number: Y2021320000272

PE01 Entry into force of the registration of the contract for pledge of patent right
PC01 Cancellation of the registration of the contract for pledge of patent right

Date of cancellation: 20230808

Granted publication date: 20191022

Pledgee: Rudong Productivity Promotion Center

Pledgor: NANTONG CHUANGYIDA NEW MATERIAL CO.,LTD.

Registration number: Y2021320000272

PC01 Cancellation of the registration of the contract for pledge of patent right
PE01 Entry into force of the registration of the contract for pledge of patent right

Denomination of invention: Perovskite quantum dot optical functional board and its preparation method

Effective date of registration: 20231007

Granted publication date: 20191022

Pledgee: China Merchants Bank Co.,Ltd. Nanjing Branch

Pledgor: NANTONG CHUANGYIDA NEW MATERIAL CO.,LTD.

Registration number: Y2023980059957

PE01 Entry into force of the registration of the contract for pledge of patent right