CN114772564B - 一种黑磷砷量子点及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明提供了一种黑磷砷量子点及其制备方法，所述制备方法包括步骤：S1，将黑磷砷晶体和插层剂混合，得预混合物；其中，所述黑磷砷晶体的制备过程包括：将灰砷、红磷和碘单质以气相合成法的方式进行煅烧，得所述黑磷砷晶体；所述插层剂包括氮‑甲基吡咯烷酮、氮‑氮‑二甲基甲酰胺、异丙醇和无水乙醇中的一种；S2，将所述预混合物依次进行超声液相剥离处理和梯度离心分离处理，得黑磷砷量子点的分散液。本发明不仅首次揭示了一种制备黑磷砷量子点的方法，能够高效、稳定地制备黑磷砷量子点；还克服了当前普遍存在的技术偏见，实现了在无锡金属矿化剂添加下的黑磷砷高效合成。

Description

一种黑磷砷量子点及其制备方法
技术领域
本发明涉及砷高端材料制备，尤其涉及一种黑磷砷量子点及其制备方法。
背景技术
量子限制尺寸效应推动了量子点(QD)或纳米晶体的开发和探索，作为可溶液加工光电应用的新兴候选材料，量子点(QD)是过去十年研究和开发的主要焦点。这些努力背后的推动力可以归因于他们独特的物理、化学和光学特性，具有尺寸可调的发光、高光稳定性和多种荧光颜色。近年来，近红外(NIR)量子点已成为一种很有前途的材料。特别是用于体内成像和治疗，近红外(NIR)量子点允许光子穿透组织并最大限度地减少组织自发荧光的影响。
黑磷砷可通过调节成分可达到0.15-0.3eV的带隙，这意味着不仅完全覆盖了光谱的中波长红外区，还扩展到了长波长红外区(8至14毫米)，且其二维材料还具备高载流子迁移率、高开关比特性，已经揭示了在红外探测领域中具不可替代的独特潜质，给了室温条件下长波红外区的光学应用新的希望。
然而目前仍未有黑磷砷量子点制备的报导，没有报导过黑磷砷量子点在光电领域的应用潜力。鉴于此，有必要提供一种黑磷砷量子点及高效、稳定的黑磷砷量子点制备方法。
发明内容
本发明的主要目的是提供一种黑磷砷量子点及其制备方法，旨在填补现有技术中的黑磷砷量子点制备技术的空白、以及突破现有黑磷砷晶体合成体系所带来的局限性。
为实现上述目的，本发明提供了一种黑磷砷量子点的制备方法，包括步骤：
S1，将黑磷砷晶体和插层剂混合，得预混合物；其中，所述插层剂包括氮-甲基吡咯烷酮、氮-氮-二甲基甲酰胺、异丙醇、无水乙醇的一种；
S2，将所述预混合物依次进行超声液相剥离处理和梯度离心分离处理，得黑磷砷量子点的分散液。
进一步地，所述黑磷砷晶体的制备过程包括：将灰砷、红磷和碘单质以气相合成法的方式进行煅烧，得所述黑磷砷晶体。
进一步地，所述煅烧的过程包括：在保护性气氛或真空的密闭容器中，将所述灰砷、所述红磷和所述碘单质混合后置于高温反应区域进行反应，并同步于低温沉积区域结晶沉积得到所述黑磷砷晶体。
进一步地，所述灰砷、所述红磷和所述碘单质的质量比为21.9:9.2:1-3。
进一步地，所述高温反应区域的温度为550-450℃，所述低温沉积区域的温度为500-400℃，且所述高温反应区域的温度高于所述低温沉积区域的温度。
进一步地，所述插层剂为氮-甲基吡咯烷酮。
进一步地，所述黑磷砷晶体与所述插层剂的质量体积比为20-50mg:50ml；例如：20mg:50mL、30mg:50mL、40mg:50mL、50mg:50mL。
进一步地，所述超声液相剥离处理包括：将所述预混合物在功率为100-200W的超声细胞破碎仪中剥离2-12小时。
进一步地，所述梯度离心分离处理包括：将所述分散液在4000-12000rpm的转速下进行多次离心，且每次离心的转速依次递增。
本发明还提供一种黑磷砷量子点，采用如上述任意一项所述的制备方法进行制备。
与现有技术相比，本发明具有以下优点：
1、本发明首次揭示了一种制备黑磷砷量子点的方法；通过将黑磷砷晶体和插层剂混合，所述插层剂能够促进后续的超声液相剥离，从而高效地获得更多的黑磷砷量子点；并且，所述插层剂选用氮-甲基吡咯烷酮、氮-氮-二甲基甲酰胺，均可以在不影响黑磷砷量子点结构性质的情况下，实现黑磷砷量子点的制备；此外，所述插层剂选用氮-甲基吡咯烷酮有机溶剂，可以在超声液相剥离处理过程中保护黑磷砷量子点不被氧化，获得的黑磷砷量子点的形貌更加规整。而且，本发明所采用的制备方法简单，成本低廉，具有大规模推广使用的潜力。
2、本发明采用碘单质作为外源添加剂，调控黑磷砷晶体的合成，突破了现有黑磷砷晶体合成体系的局限，克服了当前普遍存在的技术偏见，实现了在无锡金属矿化剂添加下的黑磷砷高效合成，得到的黑磷砷晶体纯度高、杂质少，且结构疏松，更易于剥离得到黑磷砷量子点。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本发明的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图示出的结构获得其他的附图。
图1为本发明实施例1中黑磷砷晶体的光学照片和SEM图；其中，(a)为黑磷砷晶体的光学照片，(b)为黑磷砷晶体的SEM图；
图2为本发明实施例1中黑磷砷量子点的TEM图；其中，(a)为放大5万倍的TEM图，(b)为放大150万倍的TEM图；
图3为本发明实施例2中黑磷砷晶体的光学照片和SEM图；其中，(a)为黑磷砷晶体的光学照片，(b)为黑磷砷晶体的SEM图；
图4为本发明实施例2中黑磷砷量子点的TEM图；其中，(a)为放大5万倍的TEM图，(b)为放大80万倍的TEM图；
图5为本发明实施例3中黑磷砷量子点的TEM图；其中，(a)为放大4万倍的TEM图，(b)为放大150万倍的TEM图；
图6为本发明实施例4中黑磷砷量子点的TEM图；其中，(a)为放大5万倍的TEM图，(b)为放大80万倍的TEM图；
图7为本发明实施例5中黑磷砷量子点的TEM图；其中，(a)为放大2万倍的TEM图，(b)为放大20万倍的TEM图；
图8为本发明实施例6中黑磷砷晶体的光学照片和SEM图；其中，(a)为黑磷砷晶体的光学照片，(b)为黑磷砷晶体的SEM图；
图9为本发明实施例6中黑磷砷量子点的TEM图；其中，(a)为放大5万倍的TEM图，(b)为放大20万倍的TEM图；
图10为本发明对比例1中黑磷砷量子点的TEM图；其中，(a)为放大2万倍的TEM图，(b)为放大50万倍的TEM图。
本发明目的的实现、功能特点及优点将结合实施方式，参照附图做进一步说明。
具体实施方式
下面将结合本发明实施方式中的附图，对本发明实施方式中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施方式仅仅是本发明的一部分实施方式，而不是全部的实施方式。基于本发明中的实施方式，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施方式，都属于本发明保护的范围。
并且，本发明各个实施方式之间的技术方案可以相互结合，但是必须是以本领域普通技术人员能够实现为基础，当技术方案的结合出现相互矛盾或无法实现时应当认为这种技术方案的结合不存在，也不在本发明要求的保护范围之内。
当实施例给出数值范围时，应理解，除非本发明另有说明，每个数值范围的两个端点以及两个端点之间任何一个数值均可选用。除非另外定义，本发明中使用的所有技术和科学术语与本技术领域的技术人员对现有技术的掌握及本发明的记载，还可以使用与本发明实施例中所述的方法、设备、材料相似或等同的现有技术的任何方法、设备和材料来实现本发明。
实施例1
1、将黑磷砷晶体和插层剂混合，得预混合物；其中，所述插层剂为氮-甲基吡咯烷酮(NMP)；
需注意的是，所述黑磷砷晶体为实验室自制获得，具体为利用灰砷、红磷、碘单质通过化学气相合成法获得的。本实施例中，利用气相合成法获取黑磷砷晶体的过程为：在氩气气氛的手套箱中，用万分之一电子天平称量438mg灰砷、184mg红磷和20mg碘单质于石英管中，用堵头将石英管一端封堵，然后用真空阀将石英管封口，随后用封管机将石英管内抽至真空，并用氢氧机将石英管封管。将封管后的石英管水平放置到双温区管式炉内，设置好双温区温度后进行气相合成反应；其中，高温反应区域的温度为500℃，低温沉积区域的温度为450℃。保持10h的反应后，通过3h的同步降温，使温度降至75℃-25℃(即高温反应区域的温度降至75℃，低温沉积区域的温度降至25℃)，最终自然冷却至室温，得到黑磷砷晶体。
另外，本实施例中，在将所述黑磷砷晶体和所述插层剂混合的过程中，所述黑磷砷晶体质量与所述插层剂的体积比为50mg:50mL，且本实施例采用的所述黑磷砷晶体的质量为50mg，采用的所述插层剂的体积为50ml。
2、将所述预混合物依次进行超声液相剥离处理和梯度离心分离处理，并在所述梯度离心分离处理后取上清液。最后一次离心后获得的上清液为黑磷砷量子点的分散液。
其中，所述超声液相剥离处理需在循环冷却的环境下进行，本实施例在零下一摄氏度的环境下进行。
所述超声液相剥离处理包括：将所述预混合物在功率为200W的超声细胞破碎仪中剥离4小时后得到初步分散液。
所述梯度离心处理包括：将所述初步分散液在4000rpm的转速下离心30min后，取上清液；将取得的上清液在8000rpm的转速下离心30min后，再取上清液；将再次取得的上清液在12000rpm的转速下离心30min后，取上清液，该上清液即为黑磷砷量子点的最终分散液。
应当了解的是，在本实施例中，需要依托于传统的超声液相剥离处理，由于黑磷砷晶体是具有天然层状结构的晶体，因此利用插层离子在材料层间的移动，可以促进层状材料的剥离，而超声作用在溶液中产生的气泡和空穴发生破裂从而产生的高能冲击会导致二维层状材料发生彻底的破碎，进而可以产生黑磷砷量子点材料。
但是，需注意的是，本实施例在传统的超声液相剥离的基础上还做了进一步的改进，即在其中引入了特定的插层剂，借助于加入的有机插层剂，在提高剥离效果的同时起到了防止材料氧化的作用，有效的协助了液相超声剥离的过程。
而且，本实施例采用碘作为传输剂，不仅减少了矿化金属杂质的引入，提高了黑磷砷晶体的纯度，还能调控得到结构疏松，更易于剥离成量子点结构的黑磷砷晶体。
如图1所示，碘单质调控合成的黑磷砷晶体呈黑色，结构疏松，微观形貌为层状薄片。
如图2所示，碘单质调控合成的黑磷砷晶体经NMP溶液剥离后，可得到均匀的黑磷砷量子点材料，其直径在2-5nm左右。
实施例2
本实施例的主要流程同实施例1。
本实施例中，将50mg黑磷砷晶体(制备过程中所用的成分和配比同实施例1)与50mL插层剂混合，超声液相剥离(200W)的时长为4h，将剥离后获得的初步分散液依次在4000rpm、8000rpm、12000rpm的条件下进行离心，取其上清液进行下一步离心，离心时间为30min，最终的上清液为黑磷砷量子点的最终分散液。
本实施例与实施例1的区别在于：步骤1合成黑磷砷晶体时温度场条件为高温反应区域的温度为450℃，低温沉积区域的温度为400℃。
如图3所示，仅改变温度场条件后，碘单质调控合成的黑磷砷仍为黑色晶体，结构疏松，微观形貌为层状薄片。
如图4所示，仅改变温度场条件后，碘单质调控合成的黑磷砷晶体经剥离后，仍可得到均匀的黑磷砷量子点材料，其直径在2-5nm左右。
实施例3
本实施例的主要流程同实施例1。
本实施例中，将50mg黑磷砷晶体(与实施例1中的相同)与50mL插层剂混合，超声液相剥离(200W)时长为4h，将剥离后获得的初步分散液依次在4000rpm、8000rpm、12000rpm的条件下进行离心，取其上清液进行下一步离心，离心时间为30min，最终的上清液为黑磷砷量子点的最终分散液。
本实施例与实施例1的区别在于：步骤1所使用的插层剂为氮-氮-二甲基甲酰胺(DMF)。
如图5所示，以DMF溶液剥离的黑磷砷晶体可得到均匀的量子点材料，其直径大部分集中在5nm左右。
实施例4
本实施例的主要流程同实施例1。
本实施例中，将50mg黑磷砷晶体(与实施例1中的相同)与50mL插层剂混合，超声液相剥离(200W)时长为4h，将剥离后获得的初步分散液依次在4000rpm、8000rpm、12000rpm的条件下进行离心，取其上清液进行下一步离心，离心时间为30min，最终的上清液为黑磷砷量子点的最终分散液。
本实施例与实施例1的区别在于：步骤1所使用的插层剂为异丙醇(IPA)。
如图6所示，以IPA溶液剥离的黑磷砷晶体可得到均匀的量子点材料，其直径大部分集中在5nm左右。
实施例5
本实施例的主要流程同实施例1。
本实施例中，将50mg黑磷砷晶体(与实施例1中的相同)与50mL插层剂混合，超声液相剥离(200W)时长为4h，将剥离后获得的初步分散液依次在4000rpm、8000rpm、12000rpm的条件下进行离心，取其上清液进行下一步离心，离心时间为30min，最终的上清液为黑磷砷量子点的最终分散液。
本实施例与实施例1的区别在于：步骤1所使用的插层剂为无水乙醇。
如图7所示，以无水乙醇剥离的黑磷砷晶体剥离效果较差，无法稳定得到量子点材料，大部分为小的黑磷砷纳米片，直径在10-30nm左右。
实施例6
本实施例的主要流程同实施例1。
本实施例中，将50mg黑磷砷晶体(制备过程中的所用的成分与实施例1中的不同)与50mL插层剂混合，超声液相剥离(200W)时长为4h，将剥离后获得的初步分散液依次在4000rpm、8000rpm、12000rpm的条件下进行离心，取其上清液进行下一步离心，离心时间为30min，最终的上清液为黑磷砷量子点的最终分散液。
本实施例与实施例1的区别在于：步骤1中合成黑磷砷晶体时原料称量为438mg灰砷、184mg红磷和20mg碘化锡。
如图8所示，以矿化剂碘化锡调控合成的黑磷砷为大块黑色晶体，结构较为致密，微观形貌为层状薄片。
如图9所示，碘化锡调控合成的黑磷砷晶体经NMP溶液剥离后，可得到均匀的黑磷砷量子点材料，但尺寸较大，其直径在5-20nm左右，剥离效果弱于碘单质调控得到的黑磷砷晶体。
对比例1
本对比例的主要流程同实施例1。
本对比例中，将50mg黑磷砷晶体(与实施例1中的相同)与50mL插层剂混合，超声液相剥离(200W)时长为4h，将剥离后获得的初步分散液依次在4000rpm、8000rpm、12000rpm的条件下进行离心，取其上清液进行下一步离心，离心时间为30min，最终的上清液为黑磷砷量子点的最终分散液。
本对比例与实施例1的区别在于：步骤1所使用的插层剂为纯水。
如图10所示，以纯水剥离的黑磷砷晶体无法得到量子点材料，为堆叠的大片状黑磷砷。
综上所述，本发明的上述技术方案中，以上仅为本发明的优选实施例，并非因此限制本发明的专利范围，凡是在本发明的技术构思下，利用本发明说明书及附图内容所作的等效结构变换，或直接/间接运用在其他相关的技术领域均包括在本发明的专利保护范围。

Claims (7)

1.一种黑磷砷量子点的制备方法，其特征在于，包括步骤：
S1，将黑磷砷晶体和插层剂混合，得预混合物；其中，所述插层剂包括氮-甲基吡咯烷酮、氮-氮-二甲基甲酰胺、异丙醇和无水乙醇中的一种；
所述黑磷砷晶体的制备过程包括：将灰砷、红磷和碘单质以气相合成法的方式进行煅烧，得所述黑磷砷晶体；
所述煅烧的过程包括：在保护性气氛或真空的密闭容器中，将所述灰砷、所述红磷和所述碘单质混合后置于高温反应区域进行反应，并同步于低温沉积区域结晶沉积得到所述黑磷砷晶体；
所述高温反应区域的温度为550-450℃，所述低温沉积区域的温度为500-400℃，且所述高温反应区域的温度高于所述低温沉积区域的温度；
S2，将所述预混合物依次进行超声液相剥离处理和梯度离心分离处理，得黑磷砷量子点的分散液。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述灰砷、所述红磷和所述碘单质的质量比为21.9:9.2:1-3。
3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述插层剂为氮-甲基吡咯烷酮。
4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述黑磷砷晶体与所述插层剂的质量体积比为20-50mg:50ml。
5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述超声液相剥离处理包括：将所述预混合物在功率为100-200W的超声细胞破碎仪中剥离2-12小时。
6.根据权利要求1-5任意一项所述的制备方法，其特征在于，所述梯度离心分离处理包括：将所述分散液在4000-12000rpm的转速下进行多次离心，且每次离心的转速依次递增。
7.一种黑磷砷量子点，其特征在于，采用如权利要求1-6任意一项所述的制备方法进行制备。
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