CN104876199A - 一种超声剥离黑磷制备少层黑鳞片的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种采用超声剥离黑磷制备少层黑磷片的方法，将黑磷粉末与插层剂按照一定的比例在有机溶剂中混合均匀，隔绝空气后通过超声水浴处理一定的时间后经过真空抽滤、真空干燥得到少层黑磷片材料。本发明采用十六烷基三甲基溴化铵、菲、萘等系列化合物作为插层剂来制备少层黑磷片，与其他技术相比具有缺陷少、杂质少、质量高等优点。同时本工艺操作简便、成本低廉，得到的少层黑磷片有望代替石墨烯材料应用于光电材料领域。
Description
技术领域
本发明属于功能材料的制备技术领域，涉及一种超声剥离黑磷制备少层黑鳞片的方法，制备的少层黑磷片可应用于光电材料领域。
背景技术
黑磷是一种具有金属光泽的晶体，可由白磷在较高的压强和温度下转化而形成，其具有类似石墨的片层结构，具有良好的导电性，是继石墨烯、二硫化钼之后成为新型二维半导体研究的焦点之一。少层黑磷片与石墨烯相比在光电材料领域应用中具有更加明显的优势：一是石墨烯没有半导体带隙，也就是说它难以完成导体和绝缘体之间的转换，不能实现数字电路的逻辑开与关，而黑磷具有一个半导体带隙，能够很好地弥补这一缺陷；二是具有优越的电性能，少层黑磷片的电子迁移率为~1000cm2/Vs，还有非常高的漏电流调制率（是石墨烯的10000倍），与电子线路的传统材料硅类似；同时，黑磷的光学性能同包括硅和硫化钼在内的其他材料相比也有巨大的优势。它的半导体带隙是直接带隙，即电子导电能带（导带）底部和非导电能带（价带）顶部在同一位置，实现从非导到导电，电子只需要吸收能量（光能），而传统的硅或者硫化钼等都是间接带隙，不仅需要能量(能带变化)，还要改变动量（位置变化）。这意味着黑磷和光可以直接耦合，这个特性让黑磷成为未来光电器件（例如光电传感器）的一个备选材料，可以检测整个可见光到近红外区域的光谱。
在目前公开的报道中，中国科技大学微尺度物质科学国家实验室陈仙辉教授课题组与复旦大学张远波教授、封东来教授和吴骅教授课题组合作，在二维类石墨烯场效应晶体管研究中取得重要进展，成功制备出具有几个纳米厚度的二维黑磷场效应晶体管。研究成果在线发表在《自然·纳米科技》杂志上（Nature Nanotechnology 2014，9，372–377），他们在10kbar压力下，把红磷加热到1000℃后以100℃/h的降温速率下降到600℃得到少层黑磷材料（行业内定义层数小于10层的为少层黑磷片）；该法需要很高的大气压和较高的温度，耗能较高，而且黑磷的纯度较低。荷兰代尔夫特理工大学kavli纳米科学研究所采用胶带法制备了少层黑磷片，并对其FET效应做了研究，工作发表在《纳米通讯》上（Nano Lett., 2014, 14 (6), pp 3347–3352），改研究所用胶带粘附在大块黑磷上，然后转移到285nm厚的SiO2/Si基底上，去除胶带后得到少层黑磷片；该法适用于基础研究，想要得到一定量的黑磷样品具有一定的难度。
发明内容
为了克服以上制备少层黑磷方法的弊端，本发明的目的在于：提供一种采用操作相对简单的超声剥离法来制备少层黑磷材料。由于黑磷层状结构之间存在离域键和范德法华力，在超声过程中层间打开有一定的阻力，因此本发明在溶剂中加入插层剂来减小此因素的影响；同时由于黑磷纳米片不稳定，会与水或氧气反应，对此本发明采用液体无氧无水环境下剥离纳米片，通过真空抽滤、干燥得到少层黑磷纳米片。
为了达到以上目的，本发明采用以下技术方案予以实现：
一种超声剥离黑磷制备少层黑鳞片的方法，可将黑磷粉末与插层剂在有机溶剂中混合均匀，隔绝空气在超声水浴中进行超声剥离处理，经过真空抽滤、干燥后得到目标产物。
优化地，本发明所述的黑磷与插层剂的质量比为1：0.1 ~10。
优化地，本发明所述的黑磷粉末和插层剂在有机溶剂中形成的混合溶液中，插层剂的浓度为0.01~100mg/mL。
优化地，本发明所述的黑磷粉末颗粒粒径控制在5~100μm。
优化地，本发明所述的有机溶剂为N-环己基-2-吡咯烷酮（CHP）、异丙醇、N-甲级吡咯烷酮（NMP）、碳酸丙二酯（PC）、二甲基甲酰胺（DMF）中的一种或者两种以上的混合物。
优化地，所述的插层剂为十六烷基三甲基溴化铵（CTAB）、菲、萘中的一种或两种以上的混合物。
优化地，本发明所述有机溶剂中氧含量、水含量均低于20ppm。
优化地，本发明所述超声剥离温度控制在30~60℃，超声时间控制在1~3h。
优化地，本发明所述的真空过滤膜的孔直径在0.05~0.5μm。
优化地，本发明所述的真空干燥温度为50~70℃。
与目前已经报道的技术相比，本发明具有如下特点：
一是采用插层剂来实现黑磷在超声剥离过程中更加简便易行，得到尽可能薄的少层黑磷片；
二是采用超声剥离法得到具有缺陷少、杂质少、质量高的少层黑磷片，同时本工艺操作简便、成本低廉，在工业生产中具有一定的优势。
附图说明
图1为制备少层黑磷片的流程示意图；
图2为不同溶剂下的黑磷片溶液图；
图3为不同溶剂下的黑磷片浓度对比图；
图4为本工艺制备少层黑磷片的拉曼光谱图。
具体实施方式
一种超声剥离黑磷制备少层黑鳞片的方法，可将黑磷粉末与插层剂在有机溶剂中混合均匀，隔绝空气在超声水浴中进行超声剥离处理，经过真空抽滤、干燥后得到目标产物。本发明的制备步骤如下：
（1）将黑磷粉末和插层剂按照质量比1：0.1~10的比例放入有机溶剂中。其中黑磷粉末的尺寸在5~100μm之间，混合溶液中插层剂的浓度控制在0.01~100mg/mL，有机溶剂为N-环己基-2-吡咯烷酮（CHP）、异丙醇、N-甲级吡咯烷酮（NMP）、碳酸丙二酯（PC）、二甲基甲酰胺（DMF）中的一种或者两种以上的混合物，插层剂为十六烷基三甲基溴化铵（CTAB）、菲、萘中的一种或两种以上的混合物。
（2）将混合溶液隔绝空气，在一定温度下进行剥离反应，混合溶液中氧含量、水含量均低于20ppm，剥离反应温度为30~60℃，超声时间为1~3h。
（3）将超声剥离得到的产品进行真空过滤后进行真空干燥即可得到目标产物，真空过滤膜的孔直径在0.05~0.5μm，真空干燥温度为50~70℃。
实施例1
将黑磷粉末和插层剂按照质量比1：0.5的比例放入N-环己基-2-吡咯烷酮（CHP）中，其中黑磷粉末的尺寸为50μm，插层剂为萘，插层剂的浓度控制为5mg/mL；将混合溶液中氧含量、水含量控制在均低于20ppm，在剥离反应温度为40℃下超声反应2h；将超声剥离得到的产品真空过滤膜的孔直径为0.1μm下进行真空过滤后，在60℃温度下进行真空干燥即可得到少层黑磷片。
实施例2
将黑磷粉末和插层剂按照质量比1：1的比例放入N-环己基-2-吡咯烷酮（CHP）中，其中黑磷粉末的尺寸为50μm，插层剂为萘，插层剂的浓度控制为10mg/mL；将混合溶液中氧含量、水含量控制在均低于20ppm，在剥离反应温度为40℃下超声反应1h；将超声剥离得到的产品真空过滤膜的孔直径为0.1μm下进行真空过滤后，在60℃温度下进行真空干燥即可得到少层黑磷片。
实施例3
将黑磷粉末和插层剂按照质量比1：0.5的比例放入N-环己基-2-吡咯烷酮（CHP）中，其中黑磷粉末的尺寸为50μm，插层剂为萘，插层剂的浓度控制为5mg/mL；将混合溶液中氧含量、水含量控制在均低于20ppm，在剥离反应温度为60℃下超声反应1h；将超声剥离得到的产品真空过滤膜的孔直径为0.1μm下进行真空过滤后，在60℃温度下进行真空干燥即可得到少层黑磷片。
实施例4
将黑磷粉末和插层剂按照质量比1：5的比例放入N-环己基-2-吡咯烷酮（CHP）中，其中黑磷粉末的尺寸为50μm，插层剂为萘，插层剂的浓度控制为50mg/mL；将混合溶液中氧含量、水含量控制在均低于20ppm，在剥离反应温度为40℃下超声反应2h；将超声剥离得到的产品真空过滤膜的孔直径为0.1μm下进行真空过滤后，在60℃温度下进行真空干燥即可得到少层黑磷片。
实施例5
将黑磷粉末和插层剂按照质量比1：2的比例放入N-环己基-2-吡咯烷酮（CHP）中，其中黑磷粉末的尺寸为50μm，插层剂为萘，插层剂的浓度控制为5mg/mL；将混合溶液中氧含量、水含量控制在均低于20ppm，在剥离反应温度为50℃下超声反应1h；将超声剥离得到的产品真空过滤膜的孔直径为0.1μm下进行真空过滤后，在60℃温度下进行真空干燥即可得到少层黑磷片。
实施例6
将黑磷粉末和插层剂按照质量比1：1的比例放入N-环己基-2-吡咯烷酮（CHP）中，其中黑磷粉末的尺寸为50μm，插层剂为萘，插层剂的浓度控制为5mg/mL；将混合溶液中氧含量、水含量控制在均低于20ppm，在剥离反应温度为40℃下超声反应1h；将超声剥离得到的产品真空过滤膜的孔直径为0.1μm下进行真空过滤后，在50℃温度下进行真空干燥即可得到少层黑磷片。
结合附图，对本工艺做进一步说明：
图1为黑磷片的制备工艺图，可以看出本工艺无复杂性，操作简单，可控性较强。
图2为采用不同的溶剂黑磷片的溶液图，可以看出不同溶剂中得到的黑磷片浓度不一，产量不同。
图3为不同溶剂下的黑磷片浓度对比图，可以看出在N-环己基-2-吡咯烷酮中黑磷片的浓度最高，说明在此溶剂中少层黑磷片的产量最高。
图4本工艺制备少层黑磷片的拉曼光谱图，通过分析可以得知所制备的产物为少层黑磷片。
Claims (10)
1.一种超声剥离黑磷制备少层黑磷片的方法，其特征在于：将黑磷粉末与插层剂在有机溶剂中混合均匀，隔绝空气在超声水浴中进行超声剥离处理，经过真空抽滤、干燥后得到目标产物。
2.根据权利要求1所述的超声剥离黑磷制备少层黑磷片的方法，其特征在于：所述黑磷粉末与插层剂的质量比为1：0.1～10。
3. 根据权利要求1所述的超声剥离黑磷制备少层黑磷片的方法，其特征在于：所述的黑磷粉末和插层剂在有机溶剂中形成的混合溶液中，插层剂的浓度为0.01～100mg/mL。
4. 根据权利要求1所述的超声剥离黑磷制备少层黑磷片的方法，其特征在于：所述的黑磷粉末颗粒粒径控制在5～100μm。
5. 根据权利要求1所述的超声剥离黑磷制备少层黑磷片的方法，其特征在于：所述的有机溶剂为N-环己基-2-吡咯烷酮、异丙醇、N-甲级吡咯烷酮、碳酸丙二酯、二甲基甲酰胺中的一种或者两种以上的混合物。
6. 根据权利要求1所述的超声剥离黑磷制备少层黑磷片的方法，其特征在于：所述的插层剂为十六烷基三甲基溴化铵、菲、萘中的一种或两种以上的混合物。
7. 根据权利要求1所述的超声剥离黑磷制备少层黑磷片的方法，其特征在于：所述的有机溶剂中的氧含量和水含量均低于20ppm。
8. 根据权利要求1～7之任一所述的超声剥离黑磷制备少层黑磷片的方法，其特征在于：所述超声剥离温度控制在30～60℃，超声时间控制在1～3h。
9. 根据权利要求1所述的超声剥离黑磷制备少层黑磷片的方法，其特征在于：所述的真空过滤膜的孔直径在0.05～0.5μm。
10. 根据权利要求1所述的超声剥离黑磷制备少层黑磷片的方法，其特征在于：所述的真空干燥温度为50～70℃。
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