CN105668531A - 磷烯纳米条带或磷纳米条带的液相剥离制备方法 - Google Patents

磷烯纳米条带或磷纳米条带的液相剥离制备方法 Download PDF

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Abstract

一种磷烯纳米条带或磷纳米条带的液相剥离制备方法，通过将条状或片状黑磷与有机溶剂混合，依次经超声横向撕裂处理和离心处理后，将产物中富含磷烯纳米带的上清液滴加于衬底上后经旋涂或烘干得到。本发明制备得到的磷烯纳米带质量更好，方法成本低，产量高，有利于对磷烯纳米带的进一步科学研究及推广应用。

Description

磷烯纳米条带或磷纳米条带的液相剥离制备方法
技术领域
本发明涉及的是一种半导体材料制备领域的技术，具体是一种磷烯纳米条带或磷纳米条带的液相剥离制备方法。
背景技术
磷烯作为一种新型的二维材料，由于其具有较宽的可调控直接带隙、高载流子迁移率和优越的各向异性光电性质，黑磷的直接能隙可以增强它和光的直接耦合，让它成为未来光电器件(例如光电探感器、太阳能电池等)的一个备选材料，在电子学以及光电子学领域展现了巨大的价值。
黑磷块体为半金属，其禁带宽度0.03eV，在室温下表现出金属性质，但将黑磷层数的减薄至十层以下时，该结构黑磷的带隙将明显增加至1.1eV，张远波，陈仙辉以及Peide教授研究组采用类似剥离石墨烯的方法制备了薄层黑磷，从而实现了黑磷作为半导体材料在电学与光电学邻域的广泛应用。
一维磷烯纳米带继承了的二维磷烯在电子学与光电学上的所有优异性质，而且且由于一维磷烯纳米带特殊的边缘限域效应而具有比二维磷烯更加灵活的带隙可调的性质和在半导体邻域中更大的实用价值。
黑磷具有类似石墨的层状结构，磷原子的价电子排布是3s23p3，且每层均形成扭折的几何结构。受到石墨烯研究的启发，磷具有较大的0.5nm的层间距，其层与层之间的范德华力与结合力相较于石墨烯较小，利用长时间连续超声提供能量，破坏其层与层之间的结合力，可以得到单层或者少层磷烯，控制特定超声功率使长条、长方片状黑磷在横向上发生撕裂，在此基础上继续超声，获得一维条带状磷烯纳米带。
经过对现有技术的检索发现，中国专利文献号CN104961113A，公开(公告)日2015.10.07，公开了一种制备磷烯的方法，包括：将黑磷分散在分散液中，并超声处理0.5～200小时，再进行固液分离，从而得到插层黑磷；将插层黑磷分散在化学发泡剂溶液中，并超声处理0.5～200小时，再进行固液分离，然后对固液分离后的固体进行干燥，从而得到黑磷与化学发泡剂的固体混合物；对黑磷与化学发泡剂的固体混合物进行微波处理，微波功率为100～1000W，在微波处理1秒～1小时后，即制得成品磷烯。但该现有技术制备磷烯中单层磷烯的产率不高、制备磷烯大小与相貌不可控、无法制备一维条带状形貌的磷烯。
发明内容
本发明针对现有技术存在的机械剥离、效率低、质量不稳定，且其他制备方法所制磷烯的厚度无法满足要求的缺陷，提出一种磷烯纳米条带或磷纳米条带的液相剥离制备方法，制备得到的磷烯纳米带，方法成本低，产量高，有利于对磷烯纳米带的进一步科学研究及推广应用。
本发明是通过以下技术方案实现的：
本发明将条状或片状黑磷与有机溶剂混合，依次经超声横向撕裂处理和离心处理后，将产物中富含磷烯纳米带的上清液滴加于衬底上后经旋涂或烘干得到磷烯纳米条带与磷纳米条带。
所述的条状或片状黑磷与有机溶剂混合的比例为0.001mg/mL～1000mg/mL。
所述的有机溶剂采用但不限于二甲基亚砜(DMSO)、二甲基甲酰胺(DMF)、N-甲基吡咯烷酮(NMP)、甲醇、乙醇、异丙醇或其组合。
所述的超声裂解处理，采用功率为1W～5000W的超声机内进行水浴超声1h～480h，从而打破黑磷层与层之间结合力使其纵向裂解，并形成一维条带状磷烯；
所述的水浴超声，水温温控制在30℃以下。
所述的离心处理，采用离心转速100～20000rpm处理5～60min。
所述的衬底为带氧化层硅片，优选为带有100～500nm氧化层的硅片。
所述的旋涂，采用速度为500～10000rpm旋涂10～300s。
所述的烘干，采用温度为30～120℃烘干5min～200min。
本发明涉及上述方法制备得到的磷烯纳米带，其拉曼峰A1g位于358v/cm-1,B2g位于434v/cm-1，A2g位于462v/cm-1。
本发明涉及上述磷烯纳米带的应用，可用于制备：场效应晶体管、二极管、太阳能光伏电池、光电探测器件。
附图说明
图1为实施例1制备得到的磷烯纳米条带效果示意图；
图2为实施例1制备得到的磷纳米条带效果示意图。
具体实施方式
实施例1
本实施例包括以下步骤：将长条、长方片状黑磷和DMSO溶液按照浓度0.02g/mL的浓度配配置溶液，在剥离反应温度为30℃下50W功率超声反应6h；将超声后溶液在离心机下用14000rpm转速离心30min，取上清液；将溶液滴在硅片上90℃烘干，得到磷烯纳米带。
如图1所示为制备得到的磷烯纳米条带和磷纳米条带SEM照片。
实施例2
本实施例包括以下步骤：将长条、长方片状黑磷和DMSO、NMP与DMF混合溶液按照浓度0.2g/mL的浓度配配置溶液，在剥离反应温度为30℃下超声反应24h；将超声后溶液在离心机下用14000rpm转速离心30min，取上清液；将溶液滴在硅片上，以500rpm旋涂60s，90℃烘干，得到磷烯纳米带。
实施例3
本实施例包括以下步骤：将长条、长方片状黑磷和DMSO、NMP与DMF混合分离剂与醇类混合所制备的溶液与浓度0.5g/mL的浓度配配置溶液，在剥离反应温度为30℃下超声反应48h；将超声后溶液在离心机下用14000rpm转速离心30min，取上清液；将溶液滴在硅片上90℃烘干，得到磷烯纳米带。
上述具体实施可由本领域技术人员在不背离本发明原理和宗旨的前提下以不同的方式对其进行局部调整，本发明的保护范围以权利要求书为准且不由上述具体实施所限，在其范围内的各个实现方案均受本发明之约束。

Claims (8)

1.一种磷烯纳米条带或磷纳米条带的液相剥离制备方法，其特征在于，将条状或片状黑磷与有机溶剂混合，依次经超声横向撕裂处理和离心处理后，将产物中富含磷烯纳米带的上清液滴加于衬底上后经旋涂或烘干得到。
2.根据权利要求1所述的磷烯纳米条带或磷纳米条带的液相剥离制备方法，其特征是，所述的条状或片状黑磷与有机溶剂混合的比例为0.001mg/mL～1000mg/mL。
3.根据权利要求1或2所述的磷烯纳米条带或磷纳米条带的液相剥离制备方法，其特征是，所述的有机溶剂采用二甲基亚砜、二甲基甲酰胺、N-甲基吡咯烷酮、甲醇、乙醇、异丙醇或其组合。
4.根据权利要求1所述的磷烯纳米条带或磷纳米条带的液相剥离制备方法，其特征是，所述的超声裂解处理，采用功率为1W～5000W的超声机内进行水浴超声1h～480h。
5.根据权利要求1或4所述的磷烯纳米条带或磷纳米条带的液相剥离制备方法，其特征是，所述的水浴超声，水温温控制在30℃以下。
6.根据权利要求1所述的磷烯纳米条带或磷纳米条带的液相剥离制备方法，其特征是，所述的离心处理，采用离心转速100～20000rpm处理5～60min。
7.根据权利要求1所述的磷烯纳米条带或磷纳米条带的液相剥离制备方法，其特征是，所述的旋涂，采用速度为500～10000rpm旋涂10～300s。
8.根据权利要求1所述的磷烯纳米条带或磷纳米条带的液相剥离制备方法，其特征是，所述的烘干，采用温度为30～120℃烘干5min～200min。
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