CN107055496A - 一种磷烯的宏量制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种磷烯的宏量制备方法，包括以下步骤：（1）配液；（2）剥离；（3）离心分离；（4）过滤、洗涤。针对目前无缺陷的磷烯难以大规模制备的窘境，该方法使用了一种可连续操作的设备——高压均质机，使物料通过均质腔时，同时受到高速剪切、高频震荡和对流撞击等机械力作用和相应的热效应，具有良好的剥离效果。该方法具有设备利用率高、产量大、工艺参数稳定、易实现自动化操作等特点，在产品质量得到保证的同时还能实现工业化规模制备。采用该方法制备的磷烯在光电子、储能、催化等领域具有很好的应用前景。
Description
技术领域
本发明涉及一种磷烯的宏量制备方法，属于磷烯制备技术领域。
背景技术
在自然界中，磷元素的同素异形体主要有白磷、红磷和黑磷，相比于白磷和红磷性质活泼，黑磷则是一种磷的最稳定的同素异形体。黑磷的晶型主要有正交型、菱型、简单立方型和无定型，正交晶型的黑磷具有层状结构，层与层之间通过范德华力结合，因此，可以通过化学法和物理法打破这种层间力，从而得到少层或单层的黑磷烯。黑磷烯具有诸多块体黑磷所不具备的优异性能，如高的比表面积、可调节的直接带隙和良好的光电性能等，这些优点使得它在储能、光电子、催化等领域具有很好的应用前景。
传统的制备磷烯的方法主要有机械剥离法、超声波液相剥离法和化学合成法。机械剥离法是由块状层型晶体制备二维材料的传统方法，主要通过将一片胶带粘在块状材料的一侧，另一侧粘在另一片胶带，然后将一片胶带撕开，这样反复操作，就可得到比较薄的片状材料，此种制备方法虽能保证材料原始性能，但是操作繁杂，耗时耗力，很难进行大规模生产。超声波液相剥离法是一种应用广泛的从块体制备超薄二维材料的方法，将块体材料直接在有机溶剂中超声处理，这种方法最大的缺陷在于超声处理的时间很长，且产率低，很难得到尺寸较大的磷烯。化学合成法是通过将反应的前驱体在基底上发生反应或是分解，形成超薄的较大尺寸的纳米片，这种方法通常用到的高温和高真空的环境是其基本条件，且如何完好的将材料从基底上转移做进一步的研究和应用也是面临的又一大难题。因此，开发一种简单的、产率高且能连续化制备高质量的磷烯的技术对磷烯在储能、光电子和催化等领域的应用具有重要的意义。
发明内容
针对现有技术存在的问题，本发明提出一种磷烯的宏量制备方法，采用高压均质机来制备磷烯，能够连续操作同时具有良好剥离效果。
一种磷烯的宏量制备方法，包括以下步骤：
（1）取黑磷晶体和溶剂，将黑磷晶体加入到溶剂中，搅拌使其混合均匀，得到混合液；
（2）用惰性气体（包括氮气、氦气、氖气、氩气、氪气、氙气和氡气等）排空高压均质机内的空气，将步骤（1）配制好的混合液倒入高压均质机的料斗中，开启高压均质机，设置适当的压力，使混合液高速通过高压均质机的均质腔，此时，混合液会同时受到高速剪切、高频震荡和对流撞击等机械力作用和相应的热效应，5-60min后得到剥离效果良好的悬浮液；
（3）将步骤（2）得到的悬浮液在1000~10000rpm转速下离心，将上层清液采用微孔滤膜过滤，再用去离子水和无水乙醇反复清洗可得到磷烯。
步骤（1）中的黑磷晶体为正交晶型黑磷晶体。
步骤（1）所述的溶剂为去离子水、稳定性较好的有机溶剂（如N-甲基吡咯烷酮、N-乙烯基吡咯烷酮、N,N-二甲基甲酰胺、二甲基亚砜、邻二氯苯、异丙苯基过氧化氢、醇类、醚类等）或稳定性较好的离子液体（如咪唑类、季铵盐类、吡咯类、哌啶类、吡唑类、吗啉类、噁唑类、胍盐类、锍盐类、季膦盐类等）。
步骤（1）中黑磷晶体与溶剂的固液比为1~50mg/mL。
步骤（2）中高压均质机的工作压力为1500~1800bar。
本发明的有益效果：
1、本发明所述方法是一种物理方法，无化学反应，未引入其它基团，可以剥离得到无缺陷、高质量的磷烯；
2、高压均质机能够提供高速剪切、高频震荡和对流撞击等机械力作用和相应的热效应，具有良好的剥离效果；
3、高压均质机是一种能够连续操作的设备，因此本发明是一种可连续操作制备磷烯的新方法，具有突破性意义，为磷烯的工业化规模制备提供了一条崭新的道路；
4、本发明使用高压均质机在合适的溶剂中剥离磷烯，具有设备利用率高、产量大、工艺参数稳定、易实现自动化操作等特点，在产品质量得到保证的同时还能实现工业化规模制备。
附图说明
图1为正交晶型黑磷的XRD图谱；
图2为实施例1制备的磷烯的透射电镜图像；
图3为实施例1制备的磷烯的拉曼光谱图。
具体实施方式
实施例1
（1）用天平称量0.2g正交晶型黑磷晶体（XRD图谱如图1所示）加入到试剂瓶中，再用量筒量取200mL有机溶剂NMP（N-甲基吡咯烷酮）倒入试剂瓶中，封口以后混合均匀得混合液；
（2）用氩气排空高压均质机内的空气，将步骤（1）配制好的混合液倒入高压均质机的料斗中，接通电源，开启高压均质机，设置工作压力为1500bar，使混合液高速通过高压均质机的均质腔，5min后得到剥离效果良好的悬浮液；
（3）把步骤（2）得到的悬浮液在2000rpm转速下进行离心，将上层清液采用聚四氟乙烯膜过滤，再用去离子水和无水乙醇反复清洗可得到磷烯。
制备得到的磷烯的透射电镜图像如图2所示，拉曼光谱图如图3所示。
实施例2
（1）用天平称量2g正交晶型黑磷晶体（XRD图谱如图1所示）加入到试剂瓶中，再用量筒量取200mL离子液体1-丁基-3-甲基咪唑六氟磷酸盐倒入试剂瓶中，封口以后混合均匀得混合液；
（2）用氦气排空高压均质机内的空气，将步骤（1）配制好的混合液倒入高压均质机的料斗中，接通电源，开启高压均质机，设置工作压力为1600bar，使混合液高速通过高压均质机的均质腔，30min后得到剥离效果良好的悬浮液；
（3）把步骤（2）得到的悬浮液在4000rpm转速下离心，将上层清液采用聚丙烯膜过滤，再用去离子水和无水乙醇反复清洗可得到磷烯。
实施例3
（1）用天平称量10g正交晶型黑磷晶体（XRD图谱如图1所示）加入到试剂瓶中，再用量筒量取200mL去离子水倒入试剂瓶中，封口以后混合均匀；
（2）用氮气排空高压均质机内的空气，将配制好的混合液倒入高压均质机的料斗中，接通电源，开启高压均质机，设置工作压力为1700bar，使混合液高速通过高压均质机的均质腔，60min后得到剥离效果良好的悬浮液；
（3）把步骤（2）得到的悬浮液在8000rpm转速下离心，将上层清液采用硝酸纤维素膜过滤，再用去离子水和无水乙醇反复清洗可得到磷烯。
Claims (7)
1.一种磷烯的宏量制备方法，包括以下步骤：
（1）取黑磷晶体和溶剂，将黑磷晶体加入到溶剂中混合均匀，得到混合液；
（2）用惰性气体排空高压均质机内的空气，将步骤（1）配制好的混合液置于高压均质机中，在压力作用下，使混合液高速通过高压均质机的均质腔，5-60min后得到悬浮液；
（3）将步骤（2）得到的悬浮液在1000~10000rpm转速下离心，将上层清液采用微孔滤膜过滤，再用去离子水和无水乙醇反复洗涤可得到磷烯。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤（1）中的黑磷晶体为正交晶型黑磷晶体。
3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤（1）所述的溶剂为去离子水、有机溶剂或离子液体。
4.根据权利要求3所述的方法，其特征在于，所述有机溶剂为N-甲基吡咯烷酮、N-乙烯基吡咯烷酮、N,N-二甲基甲酰胺、二甲基亚砜、邻二氯苯、异丙苯基过氧化氢、醇类、醚类中的任意一种。
5.根据权利要求3所述的方法，其特征在于，所述离子液体为咪唑类、季铵盐类、吡咯类、哌啶类、吡唑类、吗啉类、噁唑类、胍盐类、锍盐类、季膦盐类中的任意一种。
6.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤（1）中黑磷晶体与溶剂的固液比为1~50mg/mL。
7.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，高压均质机的工作压力为1500~1800bar。
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