CN112142019A - 一种六方氮化硼纳米片的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明提供了一种六方氮化硼纳米片的制备方法，属于六方氮化硼制备技术领域。本发明以有机溶剂作为剥离剂，采用高压剥离方法制备六方氮化硼纳米片，可以提供更大的外界剪切力，大大提高剥离效率；同时在高压下进行剥离，可以使得六方氮化硼暴露更多的原子位置接点，从而更有效地与有机溶剂分子结合，进而实现六方氮化硼纳米片的剥离；本发明制备的纳米氮化硼厚度为1～10nm，且所述制备方法简单可靠、成本低，适合规模化生产。

Description

一种六方氮化硼纳米片的制备方法
技术领域
本发明涉及六方氮化硼制备技术领域，尤其涉及一种六方氮化硼纳米片的制备方法。
背景技术
六方氮化硼是一种具有特殊层状结构的二维材料，与石墨烯结构相似，其剥离后的纳米片具有高绝缘性、高导热率、高电击穿性能、低介电耗损等独特性能。因此，大量、简易、连续性剥离制备程度高、稳定性好的氮化硼纳米片一直是二维材料领域的热点话题。
现有的六方氮化硼剥离方法包括：机械剥离法、液相剥离法和电化学法等。然而，这些方法制备的纳米片状氮化硼虽然具有优异的性能，但这些方法存在产量低、操作复杂以及成本高昂等问题，使其难以大规模广泛应用。
专利CN111320150A公布了一种利用碱金属盐的离子插入超声剥离制备六方氮化硼纳米片的方法，该方法通过超声处理对氮化硼进行分散，促进盐离子的层间穿插，降低氮化硼的层间作用力；然后将分散液进行高温水热反应，利用高温膨胀诱发氮化硼纳米片的剥离，但该方法操作复杂，后期需要对碱金属进行处理，另外该方法制备纳米片的厚度大于15nm。
发明内容
本发明的目的在于提供一种六方氮化硼纳米片的制备方法，所述制备方法简单可靠、成本低，适合规模化生产，所制备的纳米氮化硼厚度为1～10nm。
为了实现上述发明目的，本发明提供以下技术方案：
本发明提供了一种六方氮化硼纳米片的制备方法，包括以下步骤：
将六方氮化硼粉和有机溶剂混合，进行分散，得到六方氮化硼分散液；
将所述六方氮化硼分散液进行高压剥离，得到六方氮化硼纳米片；
所述高压剥离的压力为100～300MPa。
优选的，所述六方氮化硼粉的粒度为2～7μm，石墨化指数为1.8～4.0。
优选的，所述有机溶剂包括N-钾基吡咯烷酮、邻二氯苯、N,N-二甲基酰胺、三乙醇胺、二甲亚砜和异丙醇中的一种或多种。
优选的，所述六方氮化硼粉与有机溶剂的质量比为(1～5):(2～5)。
优选的，所述分散在搅拌条件下进行，所述搅拌的转速为100～800rpm，所述搅拌的时间为1～12h。
优选的，所述高压剥离在高压对撞机中进行，所述高压剥离的时间为5～30min。
优选的，完成所述高压剥离后，还包括将所得剥离溶液依次进行洗涤、分离和干燥，得到六方氮化硼纳米片。
优选的，所述洗涤所用洗涤液为纯水，所述洗涤液与剥离溶液的质量比为(1～5)：(10～30)。
优选的，所述洗涤在搅拌条件下进行，所述搅拌的速率为70～200rpm，所述洗涤的温度为70～95℃，所述洗涤的时间为20～60min。
优选的，所述六方氮化硼纳米片的厚度为1～10nm。
本发明提供了一种六方氮化硼纳米片的制备方法，包括以下步骤：将六方氮化硼粉和有机溶剂混合，进行分散，得到六方氮化硼分散液；将所述六方氮化硼分散液进行高压剥离，得到六方氮化硼纳米片；所述高压剥离的压力为100～300MPa。本发明以有机溶剂作为剥离剂，采用高压剥离方法制备六方氮化硼纳米片，可以提供更大的外界剪切力，大大提高剥离效率；同时在高压下进行剥离，可以使得六方氮化硼暴露更多的原子位置接点，从而更有效地与有机溶剂分子结合，进而实现六方氮化硼纳米片的剥离；本发明制备的纳米氮化硼厚度仅为1～10nm，且所述制备方法简单可靠、成本低，适合规模化生产。
附图说明
图1为本发明所用原料六方氮化硼粉的SEM图；
图2为实施例1制备的六方氮化硼纳米片的SEM图。
具体实施方式
本发明提供了一种六方氮化硼纳米片的制备方法，包括以下步骤：
将六方氮化硼粉和有机溶剂混合，进行分散，得到六方氮化硼分散液；
将所述六方氮化硼分散液进行高压剥离，得到六方氮化硼纳米片；
所述高压剥离的压力为100～300MPa。
在本发明中，若无特殊说明，所需制备原料均为本领域技术人员熟知的市售商品。
本发明将六方氮化硼粉和有机溶剂混合，进行分散，得到六方氮化硼分散液。在本发明中，所述六方氮化硼粉的粒度优选为2～7μm，更优选为4～6μm，石墨化指数优选为1.8～4.0，更优选为2.4～3.5。
在本发明中，所述有机溶剂优选包括N-钾基吡咯烷酮、邻二氯苯、N,N-二甲基酰胺、三乙醇胺、二甲亚砜和异丙醇中的一种或多种；当所述有机溶剂为上述中的一种或几种时，本发明对不同种类有机溶剂的配比没有特殊的限定，任意配比均可。本发明利用有机溶剂作为六方氮化硼的剥离剂和稳定剂。
在本发明中，所述六方氮化硼粉与有机溶剂的质量比优选为(1～5):(2～5)，更优选为(1～4):(2～4)，最优选为1:3。
在本发明中，所述分散优选在搅拌条件下进行，所述搅拌的转速优选为100～800rpm，更优选为200～500rpm，所述搅拌的时间优选为1～12h，更优选为4～8h。本发明优选在空气环境下进行所述分散。
本发明对所述六方氮化硼粉与有机溶剂混合的顺序没有特殊的限定，采用任意顺序混合均可。本发明对所述混合的设备没有特殊的要求，采用本领域技术人员熟知的能够实现混合的设备即可。在本发明的具体实施例中，所述混合优选在Henschel混合机或超级混合机中进行。
得到六方氮化硼分散液后，本发明将所述六方氮化硼分散液进行高压剥离，得到六方氮化硼纳米片。本发明优选在空气环境下进行所述高压剥离；所述高压剥离的压力为100～300MPa，更优选为150～200MPa。在本发明中，所述高压剥离的时间优选为5～30min，更优选为10～20min。在本发明中，所述高压剥离优选在高压对撞机中进行，本发明对所述高压对撞机的型号没有特殊的限定，能够实现上述剥离压力即可。
在本发明中，六方氮化硼表面的硼原子处于缺电子状态，可以与有机溶剂中的原子相结合(作为原子供体)，使得有机溶剂可以有效吸附在六方氮化硼表面，由于这种吸附作用的存在，在外界剪切力的作用下，剪切力带动有机分子移动，而有机分子又吸附于六方氮化硼表面，从而带动六方氮化硼表面的片层移动，从而导致六方氮化硼纳米片层之间发生滑移而使片层脱落；滑移过程中产生新的六方氮化硼表面，这时，体系中游离的有机分子会吸附在新产生的表面上；如此循环往复，六方氮化硼粉末被层层剥离，最终形成六方氮化硼纳米片。
完成所述高压剥离后，本发明优选还包括将所得剥离溶液依次进行洗涤、分离和干燥，得到六方氮化硼纳米片。在本发明中，所述洗涤所用洗涤液优选为纯水，所述洗涤液与剥离溶液的质量比优选为(1～5)：(10～30)，更优选为(2～3)：(15～20)。在本发明中，所述洗涤优选在搅拌条件下进行，所述搅拌的速率优选为70～200rpm，更优选为100～150rpm，所述洗涤的温度优选为70～95℃，更优选为75～85℃；所述洗涤的时间优选为20～60min，更优选为30～50min。本发明通过洗涤去除多余的有机溶剂。
完成所述洗涤后，本发明优选将所得浆料进行分离。在本发明中，所述分离的方式优选为离心分离，所述离心分离的转速优选为500～1000rpm，更优选为600～800rpm。
完成所述分离后，本发明优选将分离所得固体进行干燥。在本发明中，所述干燥的方式优选为冷冻干燥，所述干燥的温度优选为-10～-20℃，更优选为-15℃；所述干燥的时间优选为5～12h，更优选为6～8h。本发明通过冷冻干燥可以有效防止六方氮化硼纳米片团聚。
在本发明中，所述六方氮化硼纳米片的厚度优选为1～10nm。
下面将结合本发明中的实施例，对本发明中的技术方案进行清楚、完整地描述。显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例1
将50kg六方氮化硼粉末(粒度5μm、石墨化指数2.8)置于Henschel混合机中，加入150kg三乙醇胺溶剂，进行分散，搅拌速率300rpm，搅拌时间4h，得到分散液；
将所述分散液加入到高压对撞机中进行高压剥离，压力为180MPa，时间为20min，得到剥离溶液；
将所述剥离溶液100kg采用700kg、70℃纯水在搅拌条件下进行洗涤(速率为150rpm，时间为40min)后；将得到的浆料进行离心分离(转速为700rpm)后，将所得固体进行冷冻烘干(-15℃，12h)，得到六方氮化硼纳米片。
性能测试
对所用原料六方氮化硼粉和实施例1制备的六方氮化硼纳米片进行SEM测试，结果见图1～2；其中，原料六方氮化硼粉的扫描电镜图如图1所示，实施例1所制得的六方氮化硼纳米片的扫描电镜图如图2所示。从图1和图2中可以看出，原料六方氮化硼粉中六方氮化硼为微米级厚，而本实施例制得的六方氮化硼纳米片的形貌为薄片状，平均厚度为4nm，即本发明将微米级厚的六方氮化硼成功剥离成纳米级厚的六方氮化硼纳米片。
实施例2
将50kg氮化硼粉末(粒度6μm、石墨化指数1.8)置于Henschel混合机中，加入150kg异丙醇溶剂，进行分散，搅拌速率300rpm，搅拌时间4h，得到分散液；
将所述分散液加入到高压对撞机中进行高压剥离，压力为150MPa，时间为20min，得到剥离溶液；
将所述剥离溶液100kg采用700kg、70℃纯水在搅拌条件下进行洗涤(速率为150rpm，时间为40min)后；将得到的浆料进行离心分离(转速为700rpm)后，将所得固体进行冷冻烘干(-15℃，12h)，得到六方氮化硼纳米片。
按照实施例1的方法进行测试，实施例2制得的六方氮化硼纳米片平均厚度为8nm。
实施例3
将50kg氮化硼原料粉末(粒度5μm、石墨化指数3.4)置于Henschel混合机中，加入150kg N,N-二甲基酰胺溶剂，进行分散，搅拌速率300rpm，搅拌时间4h，得到分散液；
将所述分散液加入到高压对撞机中进行高压剥离，压力为150MPa，时间为20min，得到剥离溶液；
将所述剥离溶液100kg采用700kg、70℃纯水在搅拌条件下进行洗涤(速率为150rpm，时间为40min)后；将得到的浆料进行离心分离(转速为700rpm)后，取将所得固体进行冷冻烘干(-15℃，12h)，得到六方氮化硼纳米片。
按照实施例1的方法进行测试，实施例3制得的六方氮化硼纳米片平均厚度为10nm。
实施例4
将50kg氮化硼原料粉末(粒度5μm、石墨化指数4.0)置于Henschel混合机中，加入150kg三乙醇胺溶剂，进行分散，搅拌速率300rpm，搅拌时间4h，得到分散液；
将所述分散液加入到高压对撞机中进行高压剥离，压力300MPa，时间25min，得到剥离溶液；
将所述剥离溶液100kg采用700kg、70℃纯水在搅拌条件下进行洗涤(速率为150rpm，时间为40min)后；将得到的浆料进行离心分离(转速为700rpm)后，将所得固体进行冷冻烘干(-15℃，12h)，得到六方氮化硼纳米片。
按照实施例1的方法进行测试，实施例4制得的六方氮化硼纳米片平均厚度为10nm。
由以上实施例可知，本发明提供了一种六方氮化硼纳米片的制备方法，本发明以有机溶剂作为剥离剂，采用高压剥离方法制备六方氮化硼纳米片，可以提供更大的外界剪切力，大大提高剥离效率；同时在高压下进行剥离，可以使得六方氮化硼暴露更多的原子位置接点，从而更有效地与有机分子结合，进而实现六方氮化硼纳米片的剥离；本发明制备的纳米氮化硼厚度为1～10nm，且所述制备方法简单可靠、成本低，适合规模化生产。
以上所述仅是本发明的优选实施方式，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。

Claims (10)

1.一种六方氮化硼纳米片的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
将六方氮化硼粉和有机溶剂混合，进行分散，得到六方氮化硼分散液；
将所述六方氮化硼分散液进行高压剥离，得到六方氮化硼纳米片；
所述高压剥离的压力为100～300MPa。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述六方氮化硼粉的粒度为2～7μm，石墨化指数为1.8～4.0。
3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述有机溶剂包括N-钾基吡咯烷酮、邻二氯苯、N,N-二甲基酰胺、三乙醇胺、二甲亚砜和异丙醇中的一种或多种。
4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述六方氮化硼粉与有机溶剂的质量比为(1～5):(2～5)。
5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述分散在搅拌条件下进行，所述搅拌的转速为100～800rpm，所述搅拌的时间为1～12h。
6.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述高压剥离在高压对撞机中进行，所述高压剥离的时间为5～30min。
7.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，完成所述高压剥离后，还包括将所得剥离溶液依次进行洗涤、分离和干燥，得到六方氮化硼纳米片。
8.根据权利要求7所述的制备方法，其特征在于，所述洗涤所用洗涤液为纯水，所述洗涤液与剥离溶液的质量比为(1～5)：(10～30)。
9.根据权利要求7或8所述的制备方法，其特征在于，所述洗涤在搅拌条件下进行，所述搅拌的速率为70～200rpm，所述洗涤的温度为70～95℃，所述洗涤的时间为20～60min。
10.根据权利要求1或7所述的制备方法，其特征在于，所述六方氮化硼纳米片的厚度为1～10nm。
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