CN105417521A - 一种制备超级电容器用芴基分级多孔炭纳米片的方法 - Google Patents
一种制备超级电容器用芴基分级多孔炭纳米片的方法 Download PDFInfo
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Abstract
本发明公开了一种制备超级电容器用芴基分级多孔炭纳米片的方法,属于炭材料制备技术领域。该方法是以芴为碳源,氧化镁纳米片为模板,氢氧化钾为活化剂,三者研磨混匀后转移至刚玉舟中,置于管式炉内进行加热,直接制得超级电容器用芴基分级多孔炭纳米片。所得多孔炭纳米片比表面积介于1581~2550m2/g之间,平均孔径介于2.24~2.40nm之间;作为超级电容器电极材料,在0.05A/g电流密度下,在6M?KOH电解液中,其比容高达267F/g;当电流密度为100A/g时,其比容保持为205F/g,表现出很高的容量和优异的倍率性能。本发明直接以芴为碳源,具有工艺简单、反应过程可控、对环境友好等优点。
Description
技术领域
本发明属于炭材料制备技术领域,具体涉及一种制备超级电容器用芴基分级多孔炭纳米片的方法。
背景技术
超级电容器是一种新型储能元件,又称电化学电容器或电双层电容器,具有充放电速率快、循环寿命长、功率密度高等优点。超级电容器的电极材料主要包括碳基材料、导电聚合物和过渡金属氧化物等。目前,商品化超级电容器的电极材料以碳基材料为主。多孔炭具有发达的孔隙结构和可调变的表面化学性质,是超级电容器最早采用的电极材料之一。多孔炭的形貌有片状、球状、蜂窝状等。生产多孔炭的原料主要有煤沥青、煤焦油、石油沥青、稻壳、花生壳等。这些碳源均廉价易得,但都有一个共同的缺点:分子组成和结构复杂。从而导致了这些碳源在炭化过程中发生的反应不能被有效的控制。
目前常规制备多孔炭的方法,不仅过程复杂,而且加热炭化过程发生的反应可控程度低,对环境污染大。因此,亟需一种环保、可控程度高的新方法以制备超级电容器用分级多孔炭纳米片。本专利首次采用了一种全新的原料—芴,作为碳源。芴,别称邻联苯甲烷,是焦油的组分之一,结构类似于富勒烯的一个小结构单元,无毒无害。采用模板法可以制备分级多孔炭。模板法中经常采用的是二氧化硅等难以溶解的硬模板,在后期去除时需采用氢氟酸洗涤,导致严重的环境污染。化学活化法中采用的活化剂主要是氢氧化钠、氢氧化钾、碳酸钾、氯化锌等。其中,氢氧化钾的活化效果最佳。因此,本发明首次提出了以芴为碳源,以易于除去的、具有大的长/厚比的氧化镁纳米片为模板,协同氢氧化钾活化制备超级电容器用分级多孔炭纳米片的技术方法。
发明内容
本发明针对现有分级多孔炭纳米片制备技术中存在的不足,提出了一种工艺简单、反应过程可控的制备超级电容器用芴基分级多孔炭纳米片的方法。
该方法具体步骤如下:
(1)将一定质量的芴和一定质量的氧化镁纳米片放入研钵,研磨混合均匀,再将一定质量的氢氧化钾放入研钵中研磨粉碎,最后将上述三种粉末混合均匀得到混合物;其中,芴和氢氧化钾的质量比介于1/4~1/1之间;氧化镁纳米片和氢氧化钾的质量比介于1/2~2/1之间;
(2)分级多孔炭纳米片的制备:将步骤(1)所得混合物放入刚玉舟中,然后将所述刚玉舟置于管式炉内,预先通入氩气将管式炉内的空气排净,然后在氩气气氛下以5℃/min的升温速率将管式炉加热至120℃,恒温30min,继续以5℃/min的升温速率将管式炉加热至终温900~950℃,恒温60min后自然降至室温。最后将得到的产物取出,研磨粉碎后,经过2M盐酸洗涤除去模板,蒸馏水洗涤至中性,干燥24h后研磨,得到超级电容器用分级多孔炭纳米片。
所得分级多孔炭纳米片的比表面积介于1581~2550m2/g之间,总孔孔容介于0.88~1.57cm3/g之间,平均孔径介于2.24~2.40nm之间,微孔孔容介于0.68~1.06cm3/g之间。本发明通过加热使纳米尺寸的芴分子液化形成薄层,随后,芴分子中的碳-氢键断裂,形成活泼的自由基,接着,这些活泼的自由基发生聚合和芳构化反应,最终制得微米尺寸的分级多孔炭纳米片。
与现有技术相比,本发明具有以下技术优势:
1、在原料处理过程中采用干法混合研磨,随后,直接合成芴基分级多孔炭纳米片,工艺简单,能耗低;
2、纳米氧化镁作为模板剂,易于除去,且可回收再利用;
3、采用芴作为碳源,其分子结构简单,反应过程可控;
4、所得芴基分级多孔炭纳米片具有较大且薄的导电网络,较薄的炭纳米片上有浅的微孔,作为超级电容器电极材料能显著提高离子的传输速率,有效提高了超级电容器的速率性能;长度达微米的薄的纳米片能增加电子的传输速率,降低电极材料的内阻。在0.05A/g电流密度下,6MKOH电解液中,以芴基分级多孔炭纳米片作为超级电容器的电极材料,其比容高达267F/g;当电流密度增大至100A/g时,其比容保持为205F/g,显示了很高的容量和优异的速率性能。
附图说明
图1本发明实施例2、3、4制备的芴基分级多孔炭纳米片的氮吸脱附等温线。
图2为本发明实施例2制备的芴基分级多孔炭纳米片的透射电镜照片。
图3为本发明实施例3制备的芴基分级多孔炭纳米片的透射电镜照片。
图4为本发明实施例4制备的芴基分级多孔炭纳米片的透射电镜照片。
图5为本发明实施例5制备的芴基分级多孔炭纳米片的透射电镜照片。
图6为本发明实施例2、3、4制备的芴基分级多孔炭纳米片的比容随电流密度的变化图。
图7为本发明实施例2、3、4制备的芴基分级多孔炭纳米片电容器的可用能量密度随平均功率密度的变化图。
具体实施方式
为了更好的理解本发明,下面结合附图和实施例对本发明做进一步说明,但是本发明要保护的范围并不局限于实施例说明的范围,应当理解成事例性的,本领域的技术人员可以在不违背本发明精神和范围的基础上进行改变和修改,所有这些改变和修改包括在本发明范围内。
实施例1
芴基分级多孔炭纳米片HPCNS5-10-5的具体制备过程如下:
(1)反应物的研磨:将5g芴、10g氧化镁纳米片放入研钵,研磨混合均匀,再将5g氢氧化钾放入研钵研磨,最后将上述三种粉末混合均匀得到混合物。
(2)芴基分级多孔炭纳米片的制备:将步骤(1)所得混合物放入刚玉舟中,然后将所述刚玉舟置于管式炉内,预先通入氩气将管式炉内的空气排净,然后在氩气气氛下,以5℃/min的升温速率将管式炉加热至120℃,恒温30min,继续以5℃/min的升温速率将管式炉加热至终温900℃,恒温60min后自然降至室温。将所得到的产物取出,放入烧杯中,向烧杯中加入2M的稀盐酸洗涤,磁力搅拌并超声震荡,除去模板,在室温下静置24h后,用80-85℃蒸馏水洗涤至中性,干燥24h后研磨,所得芴基分级多孔炭纳米片标记为HPCNS5-10-5。
(3)HPCNS5-10-5作为超级电容器电极材料,在0.05A/g电流密度下,在6MKOH电解液中,其比容为194F/g;当电流密度增大至100A/g时,其比容保持为148F/g。
实施例2
芴基分级多孔炭纳米片HPCNS5-10-10的具体制备过程如下:
(1)按照与实施例1中的步骤(1)同样的方法实施。不同之处在于,氢氧化钾的质量为10g。
(2)芴基分级多孔炭纳米片的制备:按照与实施例1中的步骤(2)同样的方法实施。所得芴基分级多孔炭纳米片标记为HPCNS5-10-10。
(3)HPCNS5-10-10作为超级电容器电极材料,在0.05A/g电流密度下,在6MKOH电解液中,其比容为180F/g;当电流密度增大至100A/g时,其比容保持为142F/g。
实施例3
芴基分级多孔炭纳米片HPCNS5-10-15的具体制备过程如下:
(1)按照与实施例1中的步骤(1)同样的方法实施。不同之处在于,氢氧化钾的质量为15g。
(2)芴基分级多孔炭纳米片的制备:按照与实施例1中的步骤(2)同样的方法实施。所得芴基分级多孔炭纳米片标记为HPCNS5-10-15。
(3)HPCNS5-10-10作为超级电容器电极材料,在0.05A/g电流密度下,在6MKOH电解液中,其比容为267F/g;当电流密度增大至100A/g时,其比容保持为205F/g。
实施例4
芴基分级多孔炭纳米片HPCNS5-10-20的具体制备过程如下:
(1)按照与实施例1中的步骤(1)同样的方法实施。不同之处在于,氢氧化钾的质量为20g。
(2)芴基分级多孔炭纳米片的制备:按照与实施例1中的步骤(2)同样的方法实施。所得芴基分级多孔炭纳米片标记为HPCNS5-10-20。
(3)HPCNS5-10-20作为超级电容器电极材料,在0.05A/g电流密度下,在6MKOH电解液中,其比容为186F/g;当电流密度增大至100A/g时,其比容保持为121F/g。
实施例5
芴基分级多孔炭纳米片HPCNS5-10-15-950的具体制备过程如下:
(1)按照与实施例1中的步骤(1)同样的方法实施。不同之处在于,氢氧化钾的质量为15g。
(2)芴基分级多孔炭纳米片的制备:按照与实施例1中的步骤(2)同样的方法实施。不同之处在于,加热终温为950℃。所得芴基分级多孔炭纳米片标记为HPCNS5-10-15-950。
(3)HPCNS5-10-20-950作为超级电容器电极材料,在0.05A/g电流密度下,在6MKOH电解液中,其比容为160F/g;当电流密度增大至100A/g时,其比容保持为122F/g。
实施例2~4所得芴基分级多孔炭纳米片的孔结构参数见表1。
表1实施例2~4所得芴基分级多孔炭纳米片的孔结构参数
Claims (2)
1.一种制备超级电容器用芴基分级多孔炭纳米片的方法,其特征在于,该方法具体步骤如下:
(1)反应物的研磨:将芴和氧化镁纳米片放入研钵,研磨混合均匀,再将氢氧化钾放入研钵中研磨粉碎,最后将上述三种粉末混合均匀得到混合物;
其中:芴和氢氧化钾的质量比介于1/4~1/1之间;氧化镁纳米片和氢氧化钾的质量比介于1/2~2/1之间;
(2)芴基分级多孔炭纳米片的制备:将步骤(1)所得混合物放入刚玉舟中,然后将所述刚玉舟置于管式炉内,预先通入氩气将管式炉内的空气排净,然后在氩气气氛下以5℃/min的升温速率将管式炉加热至120℃,恒温30min,继续以5℃/min的升温速率将管式炉加热至终温900~950℃,恒温60min后自然降至室温。最后将得到的产物取出,研磨粉碎后,经过盐酸、蒸馏水洗涤至中性,干燥24h后研磨,得到超级电容器用芴基分级多孔炭纳米片。
2.如权利要求1所述的一种制备超级电容器用芴基分级多孔炭纳米片的方法,其特征在于,在步骤(1)中,所述芴的质量为5g,氧化镁纳米片的质量为10g,氢氧化钾的质量为15g;在步骤(2)中,将管式炉加热至终温900℃。
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