CN101870466B - 电极材料石墨烯纳米片的制备方法及其制备的电极片 - Google Patents

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Abstract

本发明提供了一种电极材料石墨烯纳米片的制备方法及使用该材料制备的超级电容器的电极片，使用该材料组装的超级电容器电极在100mA/g的电流密度下，稳定的比电容量达到164-210F/g，电流密度从100mA/g逐渐增大到2000mA/g时，容量保持率保持在85％以上。使用球磨法制备石墨烯纳米片具有方法简单、易于操作，比电容量高，循环性能好等优点。

Description

电极材料石墨烯纳米片的制备方法及其制备的电极片
技术领域
本发明涉及超级电容器领域，特别是一种超级电容器电极材料的制备方法及运用该种电极材料制备的电极片。
背景技术
炭材料由于具有高的比表面积、良好的电化学稳定性、简单的生产工艺、低的成本等优良特性而成为超级电容器中应用最为广泛的电极材料。目前应用在电容器中的多孔炭材料多种多样，包括活性炭、介孔炭、炭气凝胶、活性炭纤维以及碳纳米管等，并且都表现出较高的比电容量和能量密度。但是，一方面由于多孔炭材料孔分布与结构非常复杂，电解液在其内部扩散受到的阻力比较大，导致多孔材料的比表面积利用率非常低[A.G.Pandolfo，A.F.Hollenkamp.Carbon properties and their role in supercapacitors.Journal of Power Sources 157(2006)11-27]，并且随着充放电电流密度的增大，容量衰减现象也比较明显；另一方面，多孔炭材料的导电性比较差[Y.Wang，Z.Q.Shi，Y.Huang，Y.F.Ma，C.Y.Wang，M.M.Chen，Y.H.Chen.Supercapacitor Devices Based on GrapheneMaterials.J.Phys.Chem.C 2009，113，13103-13107.]，这也限制了其在超级电容器电极材料中的应用。其中，碳纳米管与前几种碳材料相比，具有良好的导电性，但是由于其作为电极材料时内阻比较大，同时盲孔率比较高，不利于电解液的扩散，所以其报道的比电容量并不理想[M.M.Shaijumon，F.S.Ou，；L.J.Ci，P.M.Ajayan，Chem.Commun.2008，2373.]。为了提高炭材料表面积的利用率和超级电容器的电化学性能，有必要开发新型的电极材料以改善超级电容器的性能。
石墨烯是单层或多层的二维碳原子晶体，自2004年Geim等首次成功制备出少量单层石墨烯以来，石墨烯逐渐成为碳材料和凝聚态物理领域的研究热点。石墨烯中碳原子以六边形网状结构阵点有序排列在二维平面上，每个碳原子都有一个未成键的电子，因此石墨烯具有良好的导电性。另外，石墨烯具有良好的电化学稳定性，将其制备成双电层电容器电极，其特有的层状结构有利于电解液在其内部迅速扩散，实现电子元件的瞬时间大功率充放电。理论上，单层石墨烯的两侧能够同时形成双电层，可有效地利用电极材料的比表面积，从而提高电极材料的能量密度和功率密度。
目前最常用的石墨烯制备方法包括微机械剥离，化学气相沉积法、化学还原氧化石墨烯以及热膨胀等方法。微机械剥离法事利用摩擦石墨表面获得的薄片来筛选出石墨烯薄片，制备的样品尺寸不易控制；化学气相沉积法工艺复杂，控制变量多，成本较高；化学还原氧化石墨烯法制备的石墨烯极易团聚，有效地比表面积为竖立在团聚粒子表面的石墨烯纳米片，比表面积利用率低。热膨胀制备的石墨烯仅仅存在于尺寸非常大的蠕虫状结构的边缘部位，而粒子的本体为孔结构复杂的长条结构，不利于电解液在其内部的扩散。因而限制了石墨烯作为电极材料在超级电容器中的应用。[宋怀河，郭鹏等，一种锂离子电池导电材料、制备方法及运用其制备的电极片，中国专利，申请号：200910236785.1]报道了用超声处理的方法改进膨胀石墨烯性能，但该种方法不适合批量生产。
目前尚没有使用球磨法制备的石墨烯作为超级电容器电极材料方面的专利申请。
发明内容
本发明的目的在于提供一种新型电极材料石墨烯纳米片的制备方法，及其制得的电极片。
为达到前述目的，本发明采用的技术方案是：一种电极材料石墨烯纳米片的制备方法，其特征在于按下述方法制得。
步骤一：按照1∶10的比例称取石墨和氯酸钾，将石墨加入到体积比为2∶1的浓硫酸和浓硝酸的混合液中，接着逐步加入氯酸钾，反应温度为0～4℃，氧化反应72-100小时后，先用稀盐酸溶液再用去离子水反复清洗至无氯离子和硫酸根离子检出及pH值达中性，然后真空60℃烘干，研磨，筛分，得到氧化石墨粉末；
步骤二：取步骤一制得物，装入坩埚后放入预热至1000℃的马弗炉中，空气气氛下快速热处理10-30秒后取出，得到膨胀石墨；
步骤三：取步骤二制得物，以377∶1的球料比与磨球混合均匀，以328-528rpm的转速在行星式球磨机上球磨2h-6h，得到石墨烯纳米片。
本发明进一步的优选方案是：所述一种超级电容器的电极片，其特征在于：所述电极片由石墨烯纳米片和粘结剂按9∶1质量比组成。
本发明进一步的优选方案是：所述一种超级电容器的电极片，其特征在于：所述粘结剂为聚四氟乙烯或聚偏二氟乙烯。
本发明采用球磨法制备的石墨烯纳米片，与单纯使用热膨胀方法制备的石墨烯片相比，球磨过程中的剪切力破坏了其蠕虫状多孔长条结构，形成结构简单的片层结构，不仅有利于电解液在电极材料内部扩散，还提高了比表面积的利用率；再次，球磨过程中石墨烯纳米片表面会产生大量的缺陷，这些缺陷位有利于电荷的聚集，从而提高超级电容器的比电容量。球磨过程中，球磨转速和时间对制备的石墨烯纳米片性能有明显的影响。球磨转速太小或者是球磨时间太短，膨胀石墨的蠕虫状结构不能被充分地剪切成石墨烯纳米片，电化学性能不能得到充分地改善；另一方面，转速太大或者是球磨时间太长，石墨烯纳米片被过磨，团聚成粒径较大的粒子，不利于双电层电容的形成。
本发明利用天然石墨和人造石墨为原材料，通过氧化、热膨胀和球磨的方法制备出电化学性能优异的石墨稀纳米片材料，操作容易，工艺简单，比电容量高，循环性能好。
使用球磨时间为2h-6h制备的石墨烯纳米片构建的超级电容器电极，在100mA/g电流密度下质量比容量可达到164-210F/g，电流密度增加到2000mA/g时，容量保持率维持在85％以上。比相同充放电条件下的热膨胀方法制备的纳米石墨烯片电极的比电容量提高了13.1％-42.9％。
具体实施方式
实施例1
称取5.5g天然鳞片石墨，加入到0～4℃条件下的90ml浓硫酸(浓度98％)和47.5ml浓硝酸(浓度为65％)的混合液中，随后每隔5分钟加入5克氯酸钾，共计55克，持续反应96小时后，先用0.1mol/L的稀盐酸再用去离子水反复冲洗直至无氯离和硫酸根离子检出及pH值达中性。在60℃的干燥箱中烘干后研磨、筛分得到氧化石墨粉末。
将0.1g氧化石墨粉末装入100ml的坩埚后放入预先加热到1000℃、空气气氛的马弗炉中快速热处理30秒得到膨胀石墨。
称取0.5g膨胀石墨，与188.5g磨球混合均匀后置于玛瑙球墨罐中，在行星式球磨机中以428rpm的转速球磨2h，得到石墨烯纳米片。
分别称取电极活性材料石墨烯纳米片90mg，聚偏二氟乙烯(PVDF)10mg，使用N-甲基吡咯烷酮为溶剂，用研钵研磨混合均匀调成糊状后，涂膜到直径为1cm的原形泡沫镍集流体上，在120℃真空条件下干燥12小时，N-甲基吡咯烷酮完全挥发，使用压片机在10MPa压力下得到电极片。以Ni/Ni(OH)2网为对电极，Hg/HgO电极为参比电极，质量分数为30％的KOH溶液为电解液，装配成三电极体系的超级电容器，
测得当电流密度从100mA/g逐渐增加到2000mA/g时，每个电流密度下经过100次充放电循环后的稳定放电比容量为167F/g-152F/g，容量保持率为91％。
实施例2
操作方法同实施例1，球磨时间为3h制备出的石墨烯纳米片电极，测得当电流密度从100mA/g逐渐增加到2000mA/g时，每个电流密度下经过100次充放电循环后的稳定放电比容量为210F/g-179F/g，容量保持率为85％。
实施例3
操作方法同实施例1，球磨时间为4h制备的石墨烯纳米片电极当电流密度从100mA/g逐渐增加到2000mA/g时，每个电流密度下经过100次充放电循环后的稳定放电比容量为176F/g-158F/g，容量保持率为90％。
实施例4
操作方法同实施例1，球磨时间为6h制备的石墨烯纳米片电极当电流密度从100mA/g逐渐增加到2000mA/g时，每个电流密度下经过100次充放电循环后的稳定放电比容量为164F/g-151F/g，容量保持率为92％。
对比例5
操作方法同实施例1，对膨胀石墨不进行球磨处理，直接以其为活性物质制成工作电极。测得当电流密度从100mA/g逐渐增加到2000mA/g时，每个电流密度下经过100次充放电循环后的稳定放电比容量为145F/g-132F/g，容量保持率为91％。
实施例6
操作方法同实施例2，只是改变球磨转速为328rpm，制备出石墨烯纳米片。测得当电流密度从100mA/g逐渐增加到2000mA/g时，每个电流密度下经过100次充放电循环后的稳定放电比容量为176F/g-162F/g，容量保持率为92％。
实施例7
操作方法同实施例2，只是改变球磨转速为528rpm，制备出石墨烯纳米片。测得当电流密度从100mA/g逐渐增加到2000mA/g时，每个电流密度下经过100次充放电循环后的稳定放电比容量为165F/g-155F/g，容量保持率为94％。
实施例8
石墨烯纳米片的制备方法同实施例1，分别称取电极活性材料石墨烯纳米片90mg置于小烧杯中，向里滴加质量分数为10％的聚四氟乙烯乳液(PTFE)100mg为粘结剂，混合均匀后捣成块状压成直径为1cm的圆片，在120℃真空条件下干燥12小时，使水分完全挥发，然后用压片机在10MPa压力下压到两个直径为1cm的圆形泡沫镍中间制成工作电极。三电极体系电容器的装配同实施例1。测得当电流密度从100mA/g逐渐增加到2000mA/g时，每个电流密度下经过100次充放电循环后的稳定放电比容量为196F/g-168F/g，容量保持率为86％。
实施例9
操作方法同实施例2，只是将实验原料由天然鳞片石墨换为人造石墨，制备出石墨烯纳米片。测得当电流密度从100mA/g逐渐增加到2000mA/g时，每个电流密度下经过100次充放电循环后的稳定放电比容量为223F/g-194F/g，容量保持率为87％。
各实施例中的详细数据如下表：
Figure GSA00000127171800061
Figure GSA00000127171800071
以上已对本发明的较佳实施例进行了具体说明，但本发明并不限于所述实施例，熟悉本领域的技术人员在不违背本发明精神的前提下还可作出种种的等同的变型或替换，这些等同的变型或替换均包含在本申请权利要求所限定的范围内。

Claims (3)

1.电极材料石墨烯纳米片的制备方法，其特征在于按下述方法制得：
步骤一：按照1∶10的比例称取石墨和氯酸钾，将石墨加入到体积比为2∶1的浓硫酸和浓硝酸的混合液中，接着逐步加入氯酸钾，反应温度为0～4℃，氧化反应72-100小时后，先用稀盐酸溶液再用去离子水反复清洗至无氯离子和硫酸根离子检出及pH值达中性，然后真空60℃烘干，研磨，筛分，得到氧化石墨粉末；
步骤二：取步骤一制得物，装入坩埚后放入1000℃的马弗炉中，空气气氛下快速热处理10-30秒后取出，得到膨胀石墨；
步骤三：取步骤二制得物，以377∶1的球料比与磨球混合均匀，以328-528rpm的转速在行星式球磨机上球磨2h-6h，得到石墨烯纳米片。
2.一种超级电容器的电极片，其特征在于：所述电极片由按权利要求1所述方法制得的石墨烯纳米片和粘结剂按9∶1质量比组成。
3.如权利要求2所述一种超级电容器的电极片，其特征在于：所述粘结剂为聚四氟乙烯或聚偏二氟乙烯。
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