CN106430144A - 一种基于片状氧化镁模板制备沥青基多级孔碳片的方法及其应用 - Google Patents

一种基于片状氧化镁模板制备沥青基多级孔碳片的方法及其应用 Download PDF

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Abstract

一种基于片状氧化镁模板制备沥青基多级孔碳片的方法及其应用，涉及一种多级孔碳片的制备方法及其应用。本发明是要解决现有煤沥青制备多孔碳材料的方法对环境污染严重，成本高的问题。方法：一、片状氧化镁模板的制备；二、多级孔碳片的制备：将沥青溶液逐滴加入到氧化镁悬浮液中，搅拌，烘干，得到褐色粉末，碳化处理，研磨，加入氢氧化钾研磨，二次碳化，产物加入稀盐酸，超声震荡，冲洗，烘干，得到多级孔碳材料。该方法选择的原料为沥青和片状氧化镁，性能稳定，价格低廉，量大易得，镁源可循环利用，环保，节约资源。本发明用于制备多级孔碳材料。

Description

一种基于片状氧化镁模板制备沥青基多级孔碳片的方法及其 应用
技术领域
本发明涉及一种多级孔碳片的制备方法及其应用。
背景技术
多孔碳材料作为最有前景的工业化应用超级电容器电极材料，得到了国内外研究者的重视。为了实现超级电容器具有高能量密度和高功率密度，碳材电极材料的研究策略集中于制造大量的微孔用于电荷积累来提高比能量和适量的介孔优化离子的快速传递能力。尽管碳基电极材料的研究已取得一些可喜的成果，但从实际应用的角度出发，仍亟需探索一种可控的、经济和易实现的制备高性能多孔碳材料技术。特别是，由价格低廉的碳前驱体有效合成高比表面积、功能化的纳米多孔碳材料是至观重要和有价值的。
煤焦油沥青作为煤化学工业中焦化过程的主要副产品之一，约占煤焦油产量的一半以上，其主要含有大量的多环和稠环芳烃碳质化合物。煤焦油沥青具有来源丰富、价格低廉、残碳量高等优点，是一种非常有前景的碳源来制备高附加值的功能化多孔碳材料。探索煤焦油沥青的深加工技术和理论，研发其下游相关产品，实现煤焦油沥青的高附加值综合利用是非常有价值的。如何采用易于实现的手段将沥青转化为功能化碳材料，是一项非常值得研究的课题，有助于推动煤化工的进一步精细化和现代化发展。
利用模板法或化学活化法由煤沥青制备多孔碳非常具有工业化的策略。模板法中主要采用二氧化硅等硬模板法，硬模板的去除需要氢氟酸洗涤，导致硬模板工艺对环境污染严重。化学活化法中主要以氢氧化钾、碳酸钾、磷酸和氯化锌为活化剂，采用普通的管式炉进行加热。常规化学活化法不仅加热时间长，能耗高，且所用的活化剂比例较大，洗涤废水造成的污染严重，成本高。
发明内容
本发明是要解决现有煤沥青制备多孔碳材料的方法对环境污染严重，成本高的问题，提供一种基于片状氧化镁模板制备沥青基多级孔碳片的方法。
本发明基于片状氧化镁模板制备沥青基多级孔碳片的方法，按以下步骤进行：
一、片状氧化镁模板的制备：
将氯化镁和尿素加入到水中，然后置于回流电磁搅拌器中在80～110℃搅拌12～18h，再静置于90～100℃中，直至溶液有白色晶体产生，然后超声处理5～10min，超声后离心取沉淀，将沉淀水洗2～3次，最后醇洗，于80～85℃烘干，研磨后得到白色粉末，即为碱式碳酸镁前驱体，然后将碱式碳酸镁前驱体在马弗炉中煅烧，得到蓬松的氧化镁白色粉末；
二、多级孔碳片的制备：
将沥青和四氢呋喃A混合，超声震荡20～30min，得沥青溶液，
将步骤一制备的氧化镁白色粉末和四氢呋喃B混合，超声震荡20～30min，得氧化镁悬浮液，
对氧化镁悬浮液进行搅拌，搅拌的同时将沥青溶液逐滴加入到氧化镁悬浮液中，继续搅拌5～6h后，于60～65℃烘干，得到褐色粉末，转移至瓷盅内，在氮气条件下碳化处理，碳化后，将粉末X放入研磨器中充分研磨，再加入氢氧化钾研磨直至得到灰白色粉末，粉末X与氢氧化钾的质量比为1:2，然后将灰白色粉末转移至瓷盅内，在氮气条件下二次碳化，得到的产物加入过量的2mol/L的稀盐酸，搅拌后超声震荡30～40min，用去离子水反复冲洗产物至滤液的pH值为6-7，得到多级孔碳，将多级孔碳置于100～120℃恒温烘干12～14h后，得到多级孔碳材料。
进一步的，步骤一中氯化镁和尿素的质量比为1：(5.0～7.0)。
进一步的，步骤一中氯化镁与水的质量比为1：(15～40)。
进一步的，步骤一所述煅烧是以5℃/min的速度升温至500℃煅烧1h。
进一步的，步骤二所述沥青溶液中沥青的质量与四氢呋喃A的体积比为0.2g:20mL。
进一步的，步骤二所述氧化镁悬浮液中氧化镁白色粉末的质量与四氢呋喃B的体积比为0.2g:30mL。
进一步的，步骤二中沥青溶液与氧化镁悬浮液的体积比为2:3。
进一步的，步骤二中碳化处理的条件为：以5℃/min的速度升温至500℃烧1h。
进一步的，步骤二中二次碳化的条件为：以5℃/min的速度升温至800℃烧2h。
上述方法制备的沥青基多级孔碳片在超级电容器中的应用。
本发明的有益效果：
1、本发明方法选择的原料为沥青和片状氧化镁。其中沥青是炼煤焦油的副产品，其性
能相对比较稳定，具有价格低廉，量大易得，低灰的特点。
2、本发明中片状氧化镁的制备方法简单，易于实现工业化生产，且结构和组成稳定，溶液易被稀释的无腐蚀性的酸去除。同时，镁源可循环利用，环保，节约资源，符合当代绿色化学化工的发展的政策。
3、本发明将片状氧化镁和氢氧化钾协同作用，具有可控调变多孔碳电极材料的中孔
和
微孔比例的功能，可提高多孔碳电极的倍率性能。
附图说明
图1为实施例1制备的片状氧化镁的SEM照片；
图2为实施例1制备的片状氧化镁的TEM照片；
图3为实施例1制备的多级孔碳片的SEM照片；
图4为实施例1制备的多级孔碳片的TEM照片；
图5为实施例1和2制备的多级孔碳片的XRD谱图；
图6为实施例1和2制备的多级孔碳片的XPS总谱图；
图7为实施例1和2制备的多级孔碳片的氮气吸附脱附曲线
图8为实施例1和2制备的多级孔碳片的孔径分布曲线；
图9为实施例1和2制备的多级孔碳片的循环伏安曲线；
图10为实施例1和2制备的多级孔碳片的充放电曲线；
图11为实施例1制备的多级孔碳片FHPC1:2的比能量密度与功率密度曲线。
具体实施方式
本发明技术方案不局限于以下所列举具体实施方式，还包括各具体实施方式间的任意组合。
具体实施方式一：本实施方式基于片状氧化镁模板制备沥青基多级孔碳片的方法，按以下步骤进行：
一、片状氧化镁模板的制备：
将氯化镁和尿素加入到水中，然后置于回流电磁搅拌器中在80～110℃搅拌12～18h，再静置于90～100℃中，直至溶液有白色晶体产生，然后超声处理5～10min，超声后离心取沉淀，将沉淀水洗2～3次，最后醇洗，于80～85℃烘干，研磨后得到白色粉末，即为碱式碳酸镁前驱体，然后将碱式碳酸镁前驱体在马弗炉中煅烧，得到蓬松的氧化镁白色粉末；
二、多级孔碳片的制备：
将沥青和四氢呋喃A混合，超声震荡20～30min，得沥青溶液，
将步骤一制备的氧化镁白色粉末和四氢呋喃B混合，超声震荡20～30min，得氧化镁悬浮液，
对氧化镁悬浮液进行搅拌，搅拌的同时将沥青溶液逐滴加入到氧化镁悬浮液中，继续搅拌5～6h后，于60～65℃烘干，得到褐色粉末，转移至瓷盅内，在氮气条件下碳化处理，碳化后，将粉末X放入研磨器中研磨，再加入氢氧化钾研磨直至得到灰白色粉末，粉末X与氢氧化钾的质量比为1:2，然后将灰白色粉末转移至瓷盅内，在氮气条件下二次碳化，得到的产物加入过量的2mol/L的稀盐酸，搅拌后超声震荡30～40min，用去离子水反复冲洗产物至滤液的pH值为6-7，得到多级孔碳，将多级孔碳置于100～120℃恒温烘干12～14h后，得到用于超级电容器的多级孔碳材料。
具体实施方式二：本实施方式与具体实施方式一不同的是：步骤一中氯化镁和尿素的质量比为1：(5.0～7.0)。其它与具体实施方式一相同。
具体实施方式三：本实施方式与具体实施方式一或二不同的是：步骤一中氯化镁与水的质量比为1：(15～40)。其它与具体实施方式一或二相同。
具体实施方式四：本实施方式与具体实施方式一至三之一不同的是：步骤一所述煅烧是以5℃/min的速度升温至500℃煅烧1h。其它与具体实施方式一至三之一相同。
具体实施方式五：本实施方式与具体实施方式一至四之一不同的是：步骤二所述沥青溶液中沥青的质量与四氢呋喃A的体积比为0.2g:(10-30)mL。其它与具体实施方式一至四之一相同。
具体实施方式六：本实施方式与具体实施方式一至四之一不同的是：步骤二所述沥青溶液中沥青的质量与四氢呋喃A的体积比为0.2g:20mL。其它与具体实施方式一至四之一相同。
具体实施方式七：本实施方式与具体实施方式一至六之一不同的是：步骤二所述氧化镁悬浮液中氧化镁白色粉末的质量与四氢呋喃B的体积比为0.2g:(10-30)mL。其它与具体实施方式一至六之一相同。
具体实施方式八：本实施方式与具体实施方式一至七之一不同的是：步骤二中沥青溶液中的沥青与氧化镁悬浮液中的氧化镁的体质量比为(1～2):(1～2)。其它与具体实施方式一至七之一相同。
具体实施方式九：本实施方式与具体实施方式一至七之一不同的是：步骤二中沥青溶液中的沥青与氧化镁悬浮液中的氧化镁的体质量比为1:1。其它与具体实施方式一至七之一相同。
具体实施方式十：本实施方式与具体实施方式一至九之一不同的是：步骤二中碳化处理的条件为：以5℃/min的速度升温至500℃烧1h。其它与具体实施方式一至九之一相同。
具体实施方式十一：本实施方式与具体实施方式一至十之一不同的是：步骤二中二次碳化的条件为：以5℃/min的速度升温至800℃烧2h。其它与具体实施方式一至十之一相同。
下面对本发明的实施例做详细说明，以下实施例在以本发明技术方案为前提下进行实施，给出了详细的实施方案和具体的操作过程，但本发明的保护范围不限于下述的实施例。
实施例1：
本实施例基于片状氧化镁模板制备沥青基多级孔碳片的方法，按以下步骤进行：
一、片状氧化镁模板的制备：
取3.66g氯化镁和21.62g尿素至三颈瓶中，加入120mL水，在回流电磁搅拌器中设置温度在100℃搅拌12h，再静置于95℃中保持若干小时，直至有白色晶体产生。将三颈瓶超声5min，离心三次，两次水洗，最后一次醇洗后，于烘箱中80℃烘干，研磨后得到白色粉末状为碱式碳酸镁前驱体，然后在马弗炉中以5℃/min的速度升温至500℃煅烧1h，既得到蓬松的氧化镁白色粉末状产物。
二、多级孔碳片的制备：
称取0.2g沥青和20mL四氢呋喃溶液于称量瓶1中，再取0.2g氧化镁和30mL四氢呋喃溶液于称量瓶2中，将两瓶溶液超声震荡20min，至固体与液体充分融合，再将称量瓶2放在搅拌器上搅拌，用滴管将称量瓶1中的沥青混合溶液逐滴加入称量瓶2中，混合后的溶液搅拌5h后，倒入表面皿中于60℃烘干，得到的褐色粉末移至瓷盅内，在氮气条件下以5℃/min的速度升温至500℃烧1h。碳化后，将粉末放入研磨器中充分研磨，再加入0.4g氢氧化钾研磨直至得到灰白色粉末，将其移至瓷盅，在氮气条件下以5℃/min的速度升温至800℃烧2h，取出的产品放入称量瓶三中，加入数滴2M的稀盐酸溶液后搅拌后超声震荡30min，用去离子水反复冲洗产品至滤液的pH值为6-7后得到多级孔碳。将洗涤后的多级孔碳置于烘箱中于100℃恒温烘干12h后，得到用于超级电容器的多级孔碳材料，标记为FHPC1:2。
实施例2：
本实施例与实施例1不同的是：步骤二中得到的褐色粉末研磨均匀后移至瓷盅在氮气条件下以5℃/min的速度升温至800℃烧2h，不与氢氧化钾共研磨，最后得到的多级孔碳材料标记为FHPC1:0。
实施例1制备的片状氧化镁的SEM照片如图1所示。可以看出，该片状MgO模板中含有大量的颗粒，其直径为40-60纳米，氧化镁薄片的厚度约为50纳米。
片状氧化镁的TEM照片如图2所示。可以清晰的看到氧化镁模板呈薄片状，且是由大量的氧化镁纳米颗粒排列堆积而成。
实施例1制备的多级孔碳片的SEM照片如图3所示。可以看到，FHPC1:2样品呈片状且分层的结构，其丰富的大孔是通过除去MgO粒子获得的。
实施例1制备的多级孔碳片的TEM照片如图4所示。可以清晰的看到FHPC1:2样品是薄片的形态，同时薄片上存在许多大孔来源于MgO颗粒并且由于KOH活化作用使其扩大，其孔隙直径约为55-70纳米，这些大孔将作为离子缓冲槽来缩短的离子运输途径。
实施例1和2制备的多级孔碳片的XRD谱图如图5所示，图5中曲线1表示FHPC1:0样品，曲线2表示FHPC1:2样品。可以看到，FHPC1:0样品有2个宽的衍射峰集中在22.7°和42.5°。而两个多孔碳样品均在2θ＝22.7°出现明显的衍射峰，对应于石墨的(002)特征峰，说明两种样品都是部分石墨化的无定形碳材料，同时也发现了，FHPC1:2样品的曲线平滑，无明显的衍射峰，这说明加入氢氧化钾活化后制备的碳材料FHPC1:2降低了石墨化晶化程度，无定形组分增多。
实施例1和2制备的多级孔碳片的XPS总谱图如图6所示，图6中曲线1表示FHPC1:0样品，曲线2表示FHPC1:2样品。可以看到XPS谱图显示样品材料中存在C、N和O元素，有两个主要的C1s峰在284eV和O1s峰在530eV.。FHPC1:1样品的氧含量为12.71％，而活化后的FHPC1:2样品中氧含量为19.47，其中氧含量明显增多。
实施例1和2制备的多级孔碳片的氮气吸附脱附曲线如图7所示，图中■表示FHPC1:0样品，●表示FHPC1:2样品。可以看到，FHPC1:0样品的氮气吸附-脱附等温线属于第IV类吸附等温线(介孔材料的特性)，相对压力P/P0在0.4～1.0的时候出现了明显的滞后环，表明存在中孔。FHPC1:2(KOH活化)样品的氮气吸附-脱附等温线属于第I型(微孔碳的代表)和第IV型(介孔材料的特性)的复合型，相对压力P/P0在0.4～1.0的时候出现了明显的滞后环，在相对压力接近1.0时，等温线快速上升，表明该材料中存在中孔和大孔结构。FHPC1:2吸附曲线显著增加，是由于KOH活化处理后有更多微孔的形成。
实施例1和2制备的多级孔碳片的孔径分布曲线如图8所示，图中■表示FHPC1:0样品，●表示FHPC1:2样品。可以看到，FHPC1:0呈现双峰分布，3.5nm处的为小介孔，13nm处的为大介孔。不过，FHPC1:2展出三孔径分布峰，即以微孔尺寸小于2纳米的一个肩峰，集中在4nm的孔尺寸的尖峰和以中孔尺寸为32nm的宽峰。可见，孔径逐渐变大源于KOH的活化作用。
实施例1和2制备的多级孔碳片的循环伏安曲线如图9所示，图中曲线1表示FHPC1:0样品，曲线2表示FHPC1:2样品。可以看到，在相同的扫描速率10Vs-1下，循环伏安曲线所围成的图形面积接近矩形，且FHPC1:2样品循环伏安曲线面积比FHPC1:0大。FHPC1:2样品的循环伏安曲线有氧化还原峰，表明其电容来自于双层电容和赝电容两部分。
实施例1和2制备的多级孔碳片的充放电曲线如图10所示，图中曲线1表示FHPC1:0样品，曲线2表示FHPC1:2样品。可以看到，FHPC1:0和FHPC1:2在1A g-1电流密度时表充放电曲线均为对称的等腰三角形，即表示充放电过程具有很好的可逆性，且FHPC1:2样品的放电时间明显比FHPC1:0长。FHPC1:2电极的电流容量在1A g-1时能够达到290F g-1。
实施例1制备的多级孔碳片FHPC1:2的比能量密度与功率密度曲线如图11所示，可以看到，电极材料能量密度随着功率密度的增加不断降低，当电流密度为1A/g时，FHPC1:2电极的功率密度在493.2W kg-1时能量密度能够达到8.58Wh kg-1。

Claims (10)

1.一种基于片状氧化镁模板制备沥青基多级孔碳片的方法，其特征在于该方法按以下步骤进行：
一、片状氧化镁模板的制备：
将氯化镁和尿素加入到水中，然后置于回流电磁搅拌器中在80～110℃搅拌12～18h，再静置于90～100℃中，直至溶液有白色晶体产生，然后超声处理5～10min，超声后离心取沉淀，将沉淀水洗2～3次，最后醇洗，于80～85℃烘干，研磨后得到白色粉末，即为碱式碳酸镁前驱体，然后将碱式碳酸镁前驱体在马弗炉中煅烧，得到蓬松的氧化镁白色粉末；
二、多级孔碳片的制备：
将沥青和四氢呋喃A混合，超声震荡20～30min，得沥青溶液，
将步骤一制备的氧化镁白色粉末和四氢呋喃B混合，超声震荡20～30min，得氧化镁悬浮液，
对氧化镁悬浮液进行搅拌，搅拌的同时将沥青溶液逐滴加入到氧化镁悬浮液中，继续搅拌5～6h后，于60～65℃烘干，得到褐色粉末，转移至瓷盅内，在氮气条件下碳化处理，碳化后，将粉末X放入研磨器中研磨，再加入氢氧化钾研磨直至得到灰白色粉末，粉末X与氢氧化钾的质量比为1:2，然后将灰白色粉末转移至瓷盅内，在氮气条件下二次碳化，得到的产物加入过量的2mol/L的稀盐酸，搅拌后超声震荡30～40min，用去离子水反复冲洗产物至滤液的pH值为6-7，得到多级孔碳，将多级孔碳置于100～120℃恒温烘干12～14h后，得到多级孔碳材料。
2.根据权利要求1所述的一种基于片状氧化镁模板制备沥青基多级孔碳片的方法，其特征在于步骤一中氯化镁和尿素的质量比为1：(5.0～7.0)。
3.根据权利要求1所述的一种基于片状氧化镁模板制备沥青基多级孔碳片的方法，其特征在于步骤一中氯化镁与水的质量比为1：(15～40)。
4.根据权利要求1所述的一种基于片状氧化镁模板制备沥青基多级孔碳片的方法，其特征在于步骤一所述煅烧是以5℃/min的速度升温至500℃煅烧1h。
5.根据权利要求1所述的一种基于片状氧化镁模板制备沥青基多级孔碳片的方法，其特征在于步骤二所述沥青溶液中沥青的质量与四氢呋喃A的体积比为0.2g:(10-30)mL。
6.根据权利要求1所述的一种基于片状氧化镁模板制备沥青基多级孔碳片的方法，其特征在于步骤二所述氧化镁悬浮液中氧化镁白色粉末的质量与四氢呋喃B的体积比为0.2g:(10-30)mL。
7.根据权利要求1所述的一种基于片状氧化镁模板制备沥青基多级孔碳片的方法，其特征在于步骤二中沥青溶液中的沥青与氧化镁悬浮液中的氧化镁的体质量比为(1～2):(1～2)。
8.根据权利要求1所述的一种基于片状氧化镁模板制备沥青基多级孔碳片的方法，其特征在于步骤二中碳化处理的条件为：以5℃/min的速度升温至500℃烧1h。
9.根据权利要求1所述的一种基于片状氧化镁模板制备沥青基多级孔碳片的方法，其特征在于步骤二中二次碳化的条件为：以5℃/min的速度升温至800℃烧2h。
10.权利要求1所述的方法制备的多级孔碳片在超级电容器中的应用。
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