CN112062127A - 一种煤基纳米多孔碳及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种煤基纳米多孔碳的制备方法，包括以下步骤：用环己酮对煤原料与水的混合液进行萃取，得到除杂煤原料后与共轭双烯体混合，再加热回流进行加成反应，得到煤加成反应产物后用氯仿浸取，再将得到的煤基氯仿可溶物与纳米氧化镁、氢氧化钾混合后进行煅烧，得到煤基纳米多孔碳。本发明中除杂煤原料与共轭双烯体的加热回流，削弱或去除了煤结构中π‑π键的作用，使煤结构可以溶解在氯仿中，进而得到煤基氯仿可溶物，再与纳米氧化镁、氢氧化钾混合后进行煅烧，最终得到了煤基纳米多孔碳。实施例的结果显示，采用本发明的制备方法制得的煤基纳米多孔碳的比表面积为2740.9m2/g，孔径为0.5～5nm，且具有优异的吸波性能。
Description
技术领域
本发明涉及多孔碳材料技术领域，尤其涉及一种煤基纳米多孔碳及其制备方法。
背景技术
煤是地球上储量最丰富的能源，也是制备焦以及各类化学品的主要原料。我国作为世界上第一产煤和用煤大国，传统煤加工转化技术如煤燃烧供热、干馏炼焦、液化制油等技术已趋成熟。因此，许多研究者致力于研究将煤用于制备各种纳米碳材料，如碳纳米管、石墨烯、碳包覆材料等。
但是，煤的结构较为复杂，对于煤分子结构的基本共识是：煤结构主体是三维空间高度交联的非晶质聚合物，其大分子结构是由许多结构相似而又不完全相同的基本结构单元聚合而成。并且，从分子间结合键型来看，煤中既有共价键，又有非定域键和分子间的色散力。因此，需打破煤原有的各种结构，使碳原子重新组合，才可形成纳米碳结构，这使得利用煤直接制备碳纳米材料往往需要高耗能过程，进而限制了煤的高值化应用，而以煤为原料制备煤基纳米多孔碳更是鲜有报道。
现有技术中一般是以煤沥青作为原料来制备多孔碳材料，煤沥青为煤焦油的主要成分，其主要成分为多环、稠环芳烃及其衍生物，如专利CN106571239A中以煤沥青为原料，由生物质碳酸钙活化，经高温煅烧后制备出了分级多孔炭电极材料，但采用该方法得到的多孔炭材料比表面积较小。
发明内容
本发明的目的在于提供一种煤基纳米多孔碳及其制备方法，本发明提供的煤基纳米多孔碳具有大比表面积和小孔径，且具有优异的吸波性能。
为了实现上述发明目的，本发明提供以下技术方案：
本发明提供了一种煤基纳米多孔碳的制备方法，包括以下步骤：
(1)用环己酮对煤原料与水的混合液进行萃取，得到除杂煤原料；
(2)将所述步骤(1)得到的除杂煤原料与共轭双烯体混合后加热回流，进行加成反应得到煤加成反应产物；
(3)将所述步骤(2)得到的煤加成反应产物用氯仿浸取，得到煤基氯仿可溶物；
(4)将所述步骤(3)得到的煤基氯仿可溶物与纳米氧化镁、氢氧化钾混合后进行煅烧，得到煤基纳米多孔碳。
优选地，所述步骤(2)中的共轭双烯体包括2-呋喃甲胺、2-噻吩甲胺、2-呋喃甲醇或2-噻吩甲醇。
优选地，所述步骤(2)中除杂煤原料的质量与共轭双烯体的体积比为(2～3)g：(3～6)mL。
优选地，所述步骤(2)中加热回流的温度为80～150℃。
优选地，所述步骤(2)中加热回流的时间为5～20d。
优选地，所述步骤(4)中煤基氯仿可溶物与纳米氧化镁、氢氧化钾的质量比为(0.2～0.4)：(0.2～0.8)：(0.4～2.4)。
优选地，所述煅烧包括依次进行的低温煅烧和高温煅烧；所述低温煅烧的温度为150～200℃；所述高温煅烧的温度为800～1200℃。
优选地，所述低温煅烧和高温煅烧的时间独立地为1～3h。
优选地，升温至所述低温煅烧和高温煅烧的温度的速率独立地为5～10℃/min。
本发明还提供了上述技术方案所述制备方法制备得到的煤基纳米多孔碳。
本发明提供了一种煤基纳米多孔碳的制备方法，包括以下步骤：用环己酮对煤原料与水的混合液进行萃取，得到除杂煤原料；将得到的除杂煤原料与共轭双烯体混合后加热回流，进行煤加成反应得到煤加成反应产物；将得到的煤加成反应产物用氯仿浸取，得到煤基氯仿可溶物；将得到的煤基氯仿可溶物与纳米氧化镁、氢氧化钾混合后进行煅烧，得到煤基纳米多孔碳。本发明以煤为原料，先通过萃取去除煤中的灰分及矿物质等杂质，再与共轭双烯体加热回流，削弱或去除煤结构中π-π键的作用，使得煤结构可以溶解在氯仿中，进而得到煤基氯仿可溶物，最后以纳米氧化镁为模板剂，氢氧化钾为活化剂，将得到的煤基氯仿可溶物进行煅烧，在纳米氧化镁与氢氧化钾的作用下，大量纳米级孔状结构在煤结构中出现，进而增加了多孔碳材料的比表面积。实施例的结果显示，采用本发明的制备方法制得的煤基纳米多孔碳的比表面积为2740.9m2/g，孔径为0.5～5nm，且具有优异的吸波性能。
附图说明
图1为本发明的反应原理图；
图2为本发明实施例2中加成反应的过程图；
图3为本发明实施例1制得的煤基多孔碳的SEM图；
图4为本发明实施例1制得的煤基多孔碳的TEM图；
图5为本发明实施例1制得的煤基多孔碳的吸波性能图。
具体实施方式
本发明提供了一种煤基纳米多孔碳的制备方法，包括以下步骤：
(1)用环己酮对煤原料与水的混合液进行萃取，得到除杂煤原料；
(2)将所述步骤(1)得到的除杂煤原料与共轭双烯体混合后加热回流，进行加成反应得到煤加成反应产物；
(3)将所述步骤(2)得到的煤加成反应产物用氯仿浸取，得到煤基氯仿可溶物；
(4)将所述步骤(3)得到的煤基氯仿可溶物与纳米氧化镁、氢氧化钾混合后进行煅烧，得到煤基纳米多孔碳。
本发明用环己酮对煤原料与水的混合液进行萃取，得到除杂煤原料。本发明对所述煤原料的种类及来源没有特殊的限定，采用本领域技术人员熟知的各种煤即可。在本发明中，所述煤原料优选包括无烟煤、褐煤或烟煤。在本发明中，所述煤原料的粒径优选为≤74μm。当所述煤原料的粒径不符上述要求时，本发明优选将所述煤原料依次进行破碎和过筛。本发明对所述破碎和过筛的操作没有具体的限定，采用本领域技术人员熟知的技术方案即可。
本发明对所述煤原料与水的混合液的制备方法没有特殊的限定，采用本领域技术人员熟知的制备混合液的技术方案即可。在本发明中，所述煤原料的质量与水的体积比优选为(4～8)g：(20～40)mL，更优选为(4～6)g：(20～30)mL。在本发明中，所述煤原料与水的混合优选在研磨的条件下进行。在本发明中，所述研磨的时间优选为2～4h，更优选为2～3h；所述研磨的方式优选为球磨。
在本发明中，所述环己酮与混合液的体积比优选为1:1～10:1，更优选为1:1～5:1。本发明用环己酮对煤原料与水的混合液进行萃取，以去除煤中含有的无机杂质，如灰分及矿物质等。在本发明的具体实施例中，所述环己酮的用量优选为100mL。
萃取完成后，本发明优选将所述萃取后的产物依次进行烘干和研磨，得到除杂煤原料。本发明对所述烘干和研磨的操作没有特殊的限定，采用本领域技术人员熟知的烘干和研磨的技术方案即可。在本发明中，所述烘干的温度优选为50～80℃，更优选为60～70℃；所述烘干的时间优选为10～14h，更优选为12～13h。在本发明中，所述研磨的时间优选为2～4h，更优选为2～3h。
得到除杂煤原料后，本发明将所述除杂煤原料与共轭双烯体混合后加热回流，进行加成反应得到煤加成反应产物。本发明中除杂煤原料与共轭双烯体加热回流进行加成反应的原理如图1所示，除杂煤原料作为亲双烯体，与共轭双烯体发生加成反应。在本发明中，所述共轭双烯体优选包括2-呋喃甲胺、2-噻吩甲胺、2-呋喃甲醇或2-噻吩甲醇，更优选为2-呋喃甲胺或2-噻吩甲胺。
当所述共轭双烯体为2-呋喃甲胺或2-噻吩甲胺时，本发明优选将所述的除杂煤原料与氢氟酸溶液混合，经烘干和研磨后，再与共轭双烯体混合后进行加热回流。在本发明中，所述除杂煤原料的质量与氢氟酸溶液的体积比优选为(4～8)g：(50～100)mL，更优选为(4～6)g：(50～80)mL。在本发明中，所述氢氟酸溶液的质量浓度优选为5～8％，更优选为5％。
在本发明中，所述除杂煤原料的质量与共轭双烯体的体积比优选为(2～3)g：(3～6)mL，更优选为3g：(3～6)mL。在本发明中，所述加热回流的温度优选为80～150℃，更优选为80～120℃；所述加热回流的时间优选为5～20d，更优选为10～15d。在本发明中，所述加热的方式优选为油浴加热。在本发明的具体实施例中，所述加热回流优选在氮气气氛和搅拌的条件下进行。在本发明中，所述搅拌的方式优选为磁力搅拌；所述搅拌的速率优选为400r/min。本发明通过将除杂煤原料与共轭双烯体加热回流进行加成反应，削弱或去除煤结构中π-π键的作用，使得煤结构可以溶解在氯仿中，进而得到煤基氯仿可溶物，再与纳米氧化镁、氢氧化钾混合后进行煅烧，从而制得比表面积大的煤基纳米多孔碳。
加热回流完成后，本发明优选将所述加热回流的产物依次进行洗涤和烘干，得到煤加成反应产物。本发明对所述洗涤的操作没有特殊的限定，采用本领域技术人员熟知的技术方案即可。在本发明中，所述洗涤的洗涤剂优选为蒸馏水和乙醇；所述洗涤优选为：用蒸馏水和乙醇分别交替洗涤五次。
得到煤加成反应产物后，本发明将所述煤加成反应产物用氯仿浸取，得到煤基氯仿可溶物。本发明对所述氯仿的用量没有特殊的限定，能够溶解煤加成反应产物即可。在本发明的具体实施例中，所述氯仿的用量优选为50～100mL。本发明用氯仿浸取得到可溶解于氯仿的煤结构，再与纳米氧化镁和氢氧化钾混合后通过煅烧制备煤基纳米多孔碳。
浸取完成后，本发明优选将所述浸取得到的液体进行蒸发，得到煤基氯仿可溶物。在本发明中，所述蒸发优选为旋转蒸发。
得到煤基氯仿可溶物后，本发明将所述煤基氯仿可溶物与纳米氧化镁、氢氧化钾混合后进行煅烧，得到煤基纳米多孔碳。本发明对所述煤基氯仿可溶物与纳米氧化镁、氢氧化钾混合的方式没有特殊的限定，采用本领域技术人员熟知的制备混合物的技术方案即可。在本发明中，所述煤基氯仿可溶物与纳米氧化镁、氢氧化钾的质量比优选为(0.2～0.4)：(0.2～0.8)：(0.4～2.4)。本发明以纳米氧化镁为模板剂，氢氧化钾为活化剂，将得到的煤基氯仿可溶物进行煅烧，在纳米氧化镁与氢氧化钾的作用下，大量纳米级孔状结构在煤结构中出现，进而增加了多孔碳材料的比表面积。
在本发明中，所述煅烧优选包括依次进行的低温煅烧和高温煅烧。在本发明中，所述低温煅烧的温度优选为150～200℃，更优选为150～180℃；所述低温煅烧的时间优选为1～3h，更优选为1～2h。在本发明中，升温至所述低温煅烧的温度的速率优选为5～10℃/min。在本发明中，通过低温保温一段时间，使得煤基氯仿可溶物、纳米氧化镁和氢氧化钾活化，以利于多孔碳的形成。
本发明优选在所述低温煅烧结束后，不经冷却，直接升温至高温煅烧的温度进行高温煅烧。在本发明中，所述高温煅烧的温度优选为800～1200℃，更优选为800～1000℃；所述高温煅烧的时间优选为1～3h，更优选为1～2h。在高温煅烧过程中，纳米氧化镁作为模板剂，氢氧化钾作为活化剂，使得煤结构中形成了大量的纳米级孔状结构。在本发明中，升温至所述高温煅烧的温度的速率优选为5～10℃/min。本发明将升温速率控制在上述范围，有利于分子的移动，进而有利于煤基纳米多孔碳的形成。
在本发明中，所述煅烧的气氛优选为氩气；所述煅烧的装置优选为管式炉。
煅烧完成后，本发明优选将所述煅烧的产物与稀盐酸混合后烘干，得到煤基纳米多孔碳。在本发明中，所述煅烧产物的质量与稀盐酸的体积比优选为(0.05～0.1)g：(50～100)mL，更优选为(0.08～0.1)g：(80～100)mL；所述稀盐酸的质量浓度优选为20～25％，更优选为20％。在本发明中，所述烘干的温度优选为60℃；所述烘干的时间优选为12h。
本发明以煤为原料，先通过萃取去除煤中的灰分及矿物质等杂质，再与共轭双烯体加热回流进行加成反应，削弱或去除煤结构中π-π键的作用，使得煤结构可以溶解在氯仿中，进而得到煤基氯仿可溶物，最后以纳米氧化镁为模板剂，氢氧化钾为活化剂，将得到的煤基氯仿可溶物进行煅烧，在纳米氧化镁与氢氧化钾的作用下，大量纳米级孔状结构在煤结构中出现，进而增加了多孔炭材料的比表面积。
本发明还提供了上述技术方案所述制备方法制备得到的煤基纳米多孔碳。本发明提供的煤基纳米多孔碳的比表面积为2740.9m2/g，孔径为0.5～5nm，且具有优异的吸波性能。
下面将结合本发明中的实施例，对本发明中的技术方案进行清楚、完整地描述。显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例1
(1)将无烟煤煤块破碎再过筛，获得粒径不大于74μm的煤粉；
(2)将4g煤粉与20mL蒸馏水混合，球磨3h，得到煤水混合液(煤粉的质量与蒸馏水的体积比为4g：20mL)；
(3)用100mL环己酮对上述煤水混合液进行萃取(环己酮与煤水混合液的体积比为1:5)，在60℃下烘干12h，再研磨3h，然后加入50mL5％的氢氟酸溶液充分搅拌，在60℃下烘干10h，再研磨3h，得到除杂煤原料；
(4)取3g上述除杂煤原料与3mL2-呋喃甲胺混合(除杂煤原料的质量与共轭双烯体的体积比为3g：3mL)，在氮气气氛、400r/min的磁力搅拌下，油浴加热至80℃回流反应14d，得到煤加成反应产物；
(5)将上述煤加成反应产物用100mL蒸馏水和100mL乙醇分别交替洗涤五次，烘干，然后用50mL氯仿浸取，浸取物经旋转蒸发得到煤基氯仿可溶物；
(6)将上述0.4g煤基氯仿可溶物与0.4g纳米氧化镁、1.2g氢氧化钾混合后置于管式炉中(煤基氯仿可溶物与纳米氧化镁、氢氧化钾的质量比为0.4：0.4：1.2)，然后在氩气保护下，以5℃/min的速率升温至150℃，保温2h，后以5℃/min的速率升温至800℃，保温1h，得煅烧产物；
(7)取上述煅烧产物0.1g与50mL20％的稀盐酸混合(煅烧产物的质量与稀盐酸的体积比为0.1g：50mL)，除去多余纳米氧化镁，然后在60℃下烘干12h，得到煤基纳米多孔碳。
本实施例制得的煤基纳米多孔碳的比表面积为2,740.9m2/g，其中大部分为0.5～5nm孔径的纳米孔。
将实施例1中制备得到的煤基纳米多孔碳分别在扫描电镜和透视电镜下进行观察，得到显微形貌如图3和图4所示。可以看出，本实施例制备的煤基纳米多孔碳中含有大量的纳米级孔状结构。
吸波性能的测试：将制得的煤基纳米多孔碳与石蜡按照0.005g：0.095g的比例混合后制得测试样品，进行吸波性能测试，测试结果见图5。由图可以看出，本发明制得的煤基纳米多孔碳具有优异的吸波性能。
实施例2
(1)将无烟煤煤块破碎再过筛，获得粒径不大于74μm的煤粉；
(2)将4g煤粉与20mL蒸馏水混合，球磨3h，得到煤水混合液(煤粉的质量与蒸馏水的体积比为4g：20mL)；
(3)用100mL环己酮对上述煤水混合液进行萃取(环己酮与煤水混合液的体积比为1:5)，在60℃下烘干13h，再研磨3h，然后加入50mL5％的氢氟酸溶液充分搅拌，在60℃下烘干10h，再研磨3h，得到除杂煤原料；
(4)取3g上述除杂煤原料与6mL2-呋喃甲胺混合(除杂煤原料的质量与共轭双烯体的体积比为3g：6mL)，在氮气气氛、400r/min的磁力搅拌下，油浴加热至100℃回流反应14d，得到煤加成反应产物；
(5)将上述煤加成反应产物用100mL蒸馏水和100mL乙醇分别交替洗涤五次，烘干，然后用80mL氯仿浸取，浸取物经旋转蒸发得到煤基氯仿可溶物；
(6)将上述0.4g煤基氯仿可溶物与0.4g纳米氧化镁、2.4g氢氧化钾混合后置于管式炉中(煤基氯仿可溶物与纳米氧化镁、氢氧化钾的质量比为0.4：0.4：2.4)，然后在氩气保护下，以5℃/min的速率升温至150℃，保温2h，后以5℃/min的速率升温至800℃，保温1h，得煅烧产物；
(7)取上述煅烧产物0.1g与50mL20％的稀盐酸混合(煅烧产物的质量与稀盐酸的体积比为0.1g：50mL)，除去多余纳米氧化镁，然后在60℃下烘干12h，得到煤基纳米多孔碳。
本实施例中除杂煤原料与2-呋喃甲胺的加热回流反应过程如图2所示，2-呋喃甲胺与煤结构中的双键反应，逐步使共轭双烯键接到煤结构上，从而打开煤结构上的双键，削弱或去除煤结构中的π-π键的作用，破坏煤的三维结构，使得煤结构可溶于氯仿中。
本实施例制得的煤基纳米多孔碳的比表面积为1,400.1m2/g，其中大部分为1～50nm孔径的纳米孔。
实施例3
(1)将无烟煤煤块破碎再过筛，获得粒径不大于74μm的煤粉；
(2)将4g煤粉与20mL蒸馏水混合，球磨3h，得到煤水混合液(煤粉的质量与蒸馏水的体积比为4g：20mL)；
(3)用100mL环己酮对上述煤水混合液进行萃取(环己酮与煤水混合液的体积比为1:5)，在60℃下烘干12h，再研磨3h，然后加入50mL5％的氢氟酸溶液充分搅拌，在60℃下烘干10h，再研磨3h，得到除杂煤原料；
(4)取3g上述除杂煤原料与3mL2-噻吩甲胺混合(除杂煤原料的质量与共轭双烯体的体积比为3g：3mL)，在氮气气氛、400r/min的磁力搅拌下，油浴加热至80℃回流反应14d，得到煤加成反应产物；
(5)将上述煤加成反应产物用100mL蒸馏水和100mL乙醇分别交替洗涤五次，烘干，然后用50mL氯仿浸取，浸取物经旋转蒸发得到煤基氯仿可溶物；
(6)将上述0.4g煤基氯仿可溶物与0.4g纳米氧化镁、2.4g氢氧化钾混合后置于管式炉中(煤基氯仿可溶物与纳米氧化镁、氢氧化钾的质量比为0.4：0.4：2.4)，然后在氩气保护下，以5℃/min的速率升温至150℃，保温2h，后以5℃/min的速率升温至800℃，保温1h，得煅烧产物；
(7)取上述煅烧产物0.1g与50mL20％的稀盐酸混合(煅烧产物的质量与稀盐酸的体积比为0.1g：50mL)，除去多余纳米氧化镁，然后在60℃下烘干12h，得到煤基纳米多孔碳。
本实施例制备的煤基纳米多孔碳中含有大量的纳米级孔状结构，且吸波性能优异。
实施例4
(1)将无烟煤煤块破碎再过筛，获得粒径不大于74μm的煤粉；
(2)将4g煤粉与20mL蒸馏水混合，球磨3h，得到煤水混合液(煤粉的质量与蒸馏水的体积比为4g：20mL)；
(3)用100mL环己酮对上述煤水混合液进行萃取(环己酮与煤水混合液的体积比为1:5)，然后在60℃下烘干10h，再研磨3h，得到除杂煤原料；
(4)取3g上述除杂煤原料与3mL2-噻吩甲醇混合(除杂煤原料的质量与共轭双烯体的体积比为3g：3mL)，在氮气气氛、400r/min的磁力搅拌下，油浴加热至150℃回流反应14d，得到煤加成反应产物；
(5)将上述煤加成反应产物用100mL蒸馏水和100mL乙醇分别交替洗涤五次，烘干，然后用100mL氯仿浸取，浸取物经旋转蒸发得到煤基氯仿可溶物；
(6)将上述0.4g煤基氯仿可溶物与0.8g纳米氧化镁、0.8g氢氧化钾混合后置于管式炉中(煤基氯仿可溶物与纳米氧化镁、氢氧化钾的质量比为0.4：0.8：0.8)，然后在氩气保护下，以5℃/min的速率升温至150℃，保温1h，后以5℃/min的速率升温至800℃，保温1h，得煅烧产物；
(7)取上述煅烧产物0.1g与50mL20％的稀盐酸混合(煅烧产物的质量与稀盐酸的体积比为0.1g：50mL)，除去多余纳米氧化镁，然后在60℃下烘干12h，得到煤基纳米多孔碳。
本实施例制备的煤基纳米多孔碳中含有大量的纳米级孔状结构，且吸波性能优异。
实施例5
(1)将褐煤煤块破碎再过筛，获得粒径不大于74μm的煤粉；
(2)将4g煤粉与20mL蒸馏水混合，球磨3h，得到煤水混合液(煤粉的质量与蒸馏水的体积比为4g：20mL)；
(3)用100mL环己酮对上述煤水混合液进行萃取(环己酮与煤水混合液的体积比为1:5)，然后在60℃下烘干12h，再研磨3h，得到除杂煤原料；
(4)取3g上述除杂煤原料与3mL2-呋喃甲胺混合(除杂煤原料的质量与共轭双烯体的体积比为3g：3mL)，在氮气气氛、400r/min的磁力搅拌下，油浴加热至80℃回流反应14d，得到煤加成反应产物；
(5)将上述煤加成反应产物用100mL蒸馏水和100mL乙醇分别交替洗涤五次，烘干，然后用80mL氯仿浸取，浸取物经旋转蒸发得到煤基氯仿可溶物；
(6)将上述0.4g煤基氯仿可溶物与0.8g纳米氧化镁、0.8g氢氧化钾混合后置于管式炉中(煤基氯仿可溶物与纳米氧化镁、氢氧化钾的质量比为0.4：0.8：0.8)，然后在氩气保护下，以5℃/min的速率升温至150℃，保温1h，后以5℃/min的速率升温至1000℃，保温1h，得煅烧产物；
(7)取上述煅烧产物0.1g与50mL20％的稀盐酸混合(煅烧产物的质量与稀盐酸的体积比为0.1g：50mL)，除去多余纳米氧化镁，然后在60℃下烘干12h，得到煤基纳米多孔碳。
本实施例制备的煤基纳米多孔碳中含有大量的纳米级孔状结构，且吸波性能优异。
实施例6
(1)将褐煤煤块破碎再过筛，获得粒径不大于74μm的煤粉；
(2)将4g煤粉与20mL蒸馏水混合，球磨3h，得到煤水混合液(煤粉的质量与蒸馏水的体积比为4g：20mL)；
(3)用100mL环己酮对上述煤水混合液进行萃取(环己酮与煤水混合液的体积比为1:5)，然后在60℃下烘干13h，再研磨3h，得到除杂煤原料；
(4)取3g上述除杂煤原料与6mL2-噻吩甲醇混合(除杂煤原料的质量与共轭双烯体的体积比为3g：6mL)，在氮气气氛、400r/min的磁力搅拌下，油浴加热至150℃回流反应14d，得到煤加成反应产物；
(5)将上述煤加成反应产物用100mL蒸馏水和100mL乙醇分别交替洗涤五次，烘干，然后用100mL氯仿浸取，浸取物经旋转蒸发得到煤基氯仿可溶物；
(6)将上述0.4g煤基氯仿可溶物与0.4g纳米氧化镁、2.4g氢氧化钾混合后置于管式炉中(煤基氯仿可溶物与纳米氧化镁、氢氧化钾的质量比为0.4：0.4：2.4)，然后在氩气保护下，以5℃/min的速率升温至150℃，保温1h，后以5℃/min的速率升温至800℃，保温1h，得煅烧产物；
(7)取上述煅烧产物0.1g与50mL20％的稀盐酸混合(煅烧产物的质量与稀盐酸的体积比为0.1g：50mL)，除去多余纳米氧化镁，然后在60℃下烘干12h，得到煤基纳米多孔碳。
本实施例制备的煤基纳米多孔碳中含有大量的纳米级孔状结构，且吸波性能优异。
实施例7
(1)将褐煤煤块破碎再过筛，获得粒径不大于74μm的煤粉；
(2)将4g煤粉与20mL蒸馏水混合，球磨3h，得到煤水混合液(煤粉的质量与蒸馏水的体积比为4g：20mL)；
(3)用100mL环己酮对上述煤水混合液进行萃取(环己酮与煤水混合液的体积比为1:5)，然后在60℃下烘干12h，再研磨3h，得到除杂煤原料；
(4)取3g上述除杂煤原料与6mL2-噻吩甲胺混合(除杂煤原料的质量与共轭双烯体的体积比为3g：6mL)，在氮气气氛、400r/min的磁力搅拌下，油浴加热至100℃回流反应14d，得到煤加成反应产物；
(5)将上述煤加成反应产物用100mL蒸馏水和100mL乙醇分别交替洗涤五次，烘干，然后用100mL氯仿浸取，浸取物经旋转蒸发得到煤基氯仿可溶物；
(6)将上述0.4g煤基氯仿可溶物与0.4g纳米氧化镁、1.2g氢氧化钾混合后置于管式炉中(煤基氯仿可溶物与纳米氧化镁、氢氧化钾的质量比为0.4：0.4：1.2)，然后在氩气保护下，以5℃/min的速率升温至150℃，保温1.5h，后以5℃/min的速率升温至1200℃，保温1h，得煅烧产物；
(7)取上述煅烧产物0.1g与50mL20％的稀盐酸混合(煅烧产物的质量与稀盐酸的体积比为0.1g：50mL)，除去多余纳米氧化镁，然后在60℃下烘干12h，得到煤基纳米多孔碳。
本实施例制备的煤基纳米多孔碳中含有大量的纳米级孔状结构，且吸波性能优异。
实施例8
(1)将褐煤煤块破碎再过筛，获得粒径不大于74μm的煤粉；
(2)将4g煤粉与20mL蒸馏水混合，球磨3h，得到煤水混合液(煤粉的质量与蒸馏水的体积比为4g：20mL)；
(3)用100mL环己酮对上述煤水混合液进行萃取(环己酮与煤水混合液的体积比为1:5)，然后在60℃下烘干10h，再研磨3h，得到除杂煤原料；
(4)取3g上述除杂煤原料与3mL2-噻吩甲醇甲胺混合(除杂煤原料的质量与共轭双烯体的体积比为3g：3mL)，在氮气气氛、400r/min的磁力搅拌下，油浴加热至150℃回流反应15d，得到煤加成反应产物；
(5)将上述煤加成反应产物用100mL蒸馏水和100mL乙醇分别交替洗涤五次，烘干，然后用100mL氯仿浸取，浸取物经旋转蒸发得到煤基氯仿可溶物；
(6)将上述0.4g煤基氯仿可溶物与0.4g纳米氧化镁、2.4g氢氧化钾混合后置于管式炉中(煤基氯仿可溶物与纳米氧化镁、氢氧化钾的质量比为0.4：0.4：2.4)，然后在氩气保护下，以5℃/min的速率升温至150℃，保温1.5h，后以5℃/min的速率升温至1000℃，保温1h，得煅烧产物；
(7)取上述煅烧产物0.1g与50mL20％的稀盐酸混合(煅烧产物的质量与稀盐酸的体积比为0.1g：50mL)，除去多余纳米氧化镁，然后在60℃下烘干12h，得到煤基纳米多孔碳。
本实施例制备的煤基纳米多孔碳中含有大量的纳米级孔状结构，且吸波性能优异
实施例9
(1)将烟煤煤块破碎再过筛，获得粒径不大于74μm的煤粉；
(2)将4g煤粉与20mL蒸馏水混合，球磨3h，得到煤水混合液(煤粉的质量与蒸馏水的体积比为4g：20mL)；
(3)用100mL环己酮对上述煤水混合液进行萃取(环己酮与煤水混合液的体积比为1:5)，在60℃下烘干12h，再研磨3h，然后加入50mL5％的氢氟酸溶液，充分搅拌，并在60℃下烘干10h，再研磨3h，得到除杂煤原料；
(4)取3g上述除杂煤原料与3mL2-呋喃甲胺混合(除杂煤原料的质量与共轭双烯体的体积比为3g：3mL)，在氮气气氛、400r/min的磁力搅拌下，油浴加热至80℃回流反应15d，得到煤加成反应产物；
(5)将上述煤加成反应产物用100mL蒸馏水和100mL乙醇分别交替洗涤五次，烘干，然后用100mL氯仿浸取，浸取物经旋转蒸发得到煤基氯仿可溶物；
(6)将上述0.4g煤基氯仿可溶物与0.4g纳米氧化镁、1.2g氢氧化钾混合后置于管式炉中(煤基氯仿可溶物与纳米氧化镁、氢氧化钾的质量比为0.4：0.4：1.2)，然后在氩气保护下，以5℃/min的速率升温至150℃，保温1.5h，后以5℃/min的速率升温至800℃，保温1h，得煅烧产物；
(7)取上述煅烧产物0.1g与50mL20％的稀盐酸混合(煅烧产物的质量与稀盐酸的体积比为0.1g：50mL)，除去多余纳米氧化镁，然后在60℃下烘干12h，得到煤基纳米多孔碳。
本实施例制备的煤基纳米多孔碳中含有大量的纳米级孔状结构，且吸波性能优异。
实施例10
(1)将烟煤煤块破碎再过筛，获得粒径不大于74μm的煤粉；
(2)将4g煤粉与20mL蒸馏水混合，球磨3h，得到煤水混合液(煤粉的质量与蒸馏水的体积比为4g：20mL)；
(3)用100mL环己酮对上述煤水混合液进行萃取(环己酮与煤水混合液的体积比为1:5)，然后在60℃下烘干10h，再研磨3h，得到除杂煤原料；
(4)取3g上述除杂煤原料与3mL2-呋喃甲醇混合(除杂煤原料的质量与共轭双烯体的体积比为3g：3mL)，在氮气气氛、400r/min的磁力搅拌下，油浴加热至120℃回流反应15d，得到煤加成反应产物；
(5)将上述煤加成反应产物用100mL蒸馏水和100mL乙醇分别交替洗涤五次，烘干，然后用100mL氯仿浸取，浸取物经旋转蒸发得到煤基氯仿可溶物；
(6)将上述0.4g煤基氯仿可溶物与0.4g纳米氧化镁、2.4g氢氧化钾混合后置于管式炉中(煤基氯仿可溶物与纳米氧化镁、氢氧化钾的质量比为0.4：0.4：2.4)，然后在氩气保护下，以5℃/min的速率升温至150℃，保温1.5h，后以5℃/min的速率升温至800℃，保温1h，得煅烧产物；
(7)取上述煅烧产物0.1g与50mL20％的稀盐酸混合(煅烧产物的质量与稀盐酸的体积比为0.1g：50mL)，除去多余纳米氧化镁，然后在60℃下烘干12h，得到煤基纳米多孔碳。
本实施例制备的煤基纳米多孔碳中含有大量的纳米级孔状结构，且吸波性能优异。
实施例11
(1)将烟煤煤块破碎再过筛，获得粒径不大于74μm的煤粉；
(2)将4g煤粉与20mL蒸馏水混合，球磨3h，得到煤水混合液(煤粉的质量与蒸馏水的体积比为4g：20mL)；
(3)用100mL环己酮对上述煤水混合液进行萃取(环己酮与煤水混合液的体积比为1:5)，在60℃下烘干12h，再研磨3h，然后加入50mL5％的氢氟酸溶液充分搅拌，在60℃下烘干10h，再研磨3h，得到除杂煤原料；
(4)取3g上述除杂煤原料与6mL2-噻吩甲胺混合(除杂煤原料的质量与共轭双烯体的体积比为3g：6mL)，在氮气气氛、400r/min的磁力搅拌下，油浴加热至80℃回流反应15d，得到煤加成反应产物；
(5)将上述煤加成反应产物用100mL蒸馏水和100mL乙醇分别交替洗涤五次，烘干，然后用100mL氯仿浸取，浸取物经旋转蒸发得到煤基氯仿可溶物；
(6)将上述0.4g煤基氯仿可溶物与0.4g纳米氧化镁、1.2g氢氧化钾混合后置于管式炉中(煤基氯仿可溶物与纳米氧化镁、氢氧化钾的质量比为0.4：0.4：1.2)，然后在氩气保护下，以5℃/min的速率升温至150℃，保温1.5h，后以5℃/min的速率升温至1000℃，保温1h，得煅烧产物；
(7)取上述煅烧产物0.1g与50mL20％的稀盐酸混合(煅烧产物的质量与稀盐酸的体积比为0.1g：50mL)，除去多余纳米氧化镁，然后在60℃下烘干12h，得到煤基纳米多孔碳。
本实施例制备的煤基纳米多孔碳中含有大量的纳米级孔状结构，且吸波性能优异。
实施例12
(1)将烟煤煤块破碎再过筛，获得粒径不大于74μm的煤粉；
(2)将4g煤粉与20mL蒸馏水混合，球磨3h，得到煤水混合液(煤粉的质量与蒸馏水的体积比为4g：20mL)；
(3)用100mL环己酮对上述煤水混合液进行萃取(环己酮与煤水混合液的体积比为1:5)，然后在60℃下烘干10h，再研磨3h，得到除杂煤原料；
(4)取3g上述除杂煤原料与3mL2-噻吩甲醇混合(除杂煤原料的质量与共轭双烯体的体积比为3g：3mL)，在氮气气氛、400r/min的磁力搅拌下，油浴加热至150℃回流反应15d，得到煤加成反应产物；
(5)将上述煤加成反应产物用100mL蒸馏水和100mL乙醇分别交替洗涤五次，烘干，然后用100mL氯仿浸取，浸取物经旋转蒸发得到煤基氯仿可溶物；
(6)将上述0.4g煤基氯仿可溶物与0.4g纳米氧化镁、1.2g氢氧化钾混合后置于管式炉中(煤基氯仿可溶物与纳米氧化镁、氢氧化钾的质量比为0.4：0.4：1.2)，然后在氩气保护下，以5℃/min的速率升温至150℃，保温1.5h，后以5℃/min的速率升温至800℃，保温1h，得煅烧产物；
(7)取上述煅烧产物0.1g与50mL20％的稀盐酸混合(煅烧产物的质量与稀盐酸的体积比为0.1g：50mL)，除去多余纳米氧化镁，然后在60℃下烘干12h，得到煤基纳米多孔碳。
本实施例制备的煤基纳米多孔碳中含有大量的纳米级孔状结构，且吸波性能优异。
实施例13
(1)将无烟煤煤块破碎再过筛，获得粒径不大于74μm的煤粉；
(2)将4g煤粉与20mL蒸馏水混合，球磨3h，得到煤水混合液(煤粉的质量与蒸馏水的体积比为4g：20mL)；
(3)用100mL环己酮对上述煤水混合液进行萃取(环己酮与煤水混合液的体积比为1:5)，在60℃下烘干12h，再研磨3h，然后加入50mL5％的氢氟酸溶液充分搅拌，在60℃下烘干10h，再研磨3h，得到除杂煤原料；
(4)取3g上述除杂煤原料与3mL2-呋喃甲胺混合(除杂煤原料的质量与共轭双烯体的体积比为3g：3mL)，在氮气气氛、400r/min的磁力搅拌下，油浴加热至80℃回流反应15d，得到煤加成反应产物；
(5)将上述煤加成反应产物用100mL蒸馏水和100mL乙醇分别交替洗涤五次，烘干，然后用100mL氯仿浸取，浸取物经旋转蒸发得到煤基氯仿可溶物；
(6)将上述0.4g煤基氯仿可溶物与0.4g纳米氧化镁、1.2g氢氧化钾混合后置于管式炉中(煤基氯仿可溶物与纳米氧化镁、氢氧化钾的质量比为0.4：0.4：1.2)，然后在氩气保护下，以5℃/min的速率升温至150℃，保温1.5h，后以5℃/min的速率升温至1000℃，保温1h，得煅烧产物；
(7)取上述煅烧产物0.1g与50mL20％的稀盐酸混合(煅烧产物的质量与稀盐酸的体积比为0.1g：50mL)，除去多余纳米氧化镁，然后在60℃下烘干12h，得到煤基纳米多孔碳。
本实施例制备的煤基纳米多孔碳中含有大量的纳米级孔状结构，且吸波性能优异。
实施例14
(1)将无烟煤煤块破碎再过筛，获得粒径不大于74μm的煤粉；
(2)将4g煤粉与20mL蒸馏水混合，球磨3h，得到煤水混合液(煤粉的质量与蒸馏水的体积比为4g：20mL)；
(3)用100mL环己酮对上述煤水混合液进行萃取(环己酮与煤水混合液的体积比为1:5)，然后在60℃下烘干10h，再研磨3h，得到除杂煤原料；
(4)取3g上述除杂煤原料与3mL2-呋喃甲醇混合(除杂煤原料的质量与共轭双烯体的体积比为3g：3mL)，在氮气气氛、400r/min的磁力搅拌下，油浴加热至120℃回流反应15d，得到煤加成反应产物；
(5)将上述煤加成反应产物用100mL蒸馏水和100mL乙醇分别交替洗涤五次，烘干，然后用100mL氯仿浸取，浸取物经旋转蒸发得到煤基氯仿可溶物；
(6)将上述0.4g煤基氯仿可溶物与0.4g纳米氧化镁、2.4g氢氧化钾混合后置于管式炉中(煤基氯仿可溶物与纳米氧化镁、氢氧化钾的质量比为0.4：0.4：2.4)，然后在氩气保护下，以5℃/min的速率升温至150℃，保温1.5h，后以5℃/min的速率升温至800℃，保温1h，得煅烧产物；
(7)取上述煅烧产物0.1g与50mL20％的稀盐酸混合(煅烧产物的质量与稀盐酸的体积比为0.1g：50mL)，除去多余纳米氧化镁，然后在60℃下烘干12h，得到煤基纳米多孔碳。
本实施例制备的煤基纳米多孔碳中含有大量的纳米级孔状结构，且吸波性能优异。
实施例15
(1)将无烟煤煤块破碎再过筛，获得粒径不大于74μm的煤粉；
(2)将4g煤粉与20mL蒸馏水混合，球磨3h，得到煤水混合液(煤粉的质量与蒸馏水的体积比为4g：20mL)；
(3)用100mL环己酮对上述煤水混合液进行萃取(环己酮与煤水混合液的体积比为1:5)，在60℃下烘干13h，再研磨3h，然后加入50mL5％的氢氟酸溶液充分搅拌，在60℃下烘干10h，再研磨3h，得到除杂煤原料；
(4)取3g上述除杂煤原料与3mL2-噻吩甲胺混合(除杂煤原料的质量与共轭双烯体的体积比为3g：3mL)，在氮气气氛、400r/min的磁力搅拌下，油浴加热至80℃回流反应15d，得到煤加成反应产物；
(5)将上述煤加成反应产物用100mL蒸馏水和100mL乙醇分别交替洗涤五次，烘干，然后用100mL氯仿浸取，浸取物经旋转蒸发得到煤基氯仿可溶物；
(6)将上述0.4g煤基氯仿可溶物与0.4g纳米氧化镁、1.2g氢氧化钾混合后置于管式炉中(煤基氯仿可溶物与纳米氧化镁、氢氧化钾的质量比为0.4：0.4：1.2)，然后在氩气保护下，以5℃/min的速率升温至150℃，保温1.5h，后以5℃/min的速率升温至1000℃，保温1h，得煅烧产物；
(7)取上述煅烧产物0.1g与50mL20％的稀盐酸混合(煅烧产物的质量与稀盐酸的体积比为0.1g：50mL)，除去多余纳米氧化镁，然后在60℃下烘干12h，得到煤基纳米多孔碳。
本实施例制备的煤基纳米多孔碳中含有大量的纳米级孔状结构，且吸波性能优异。
实施例16
(1)将无烟煤煤块破碎再过筛，获得粒径不大于74μm的煤粉；
(2)将4g煤粉与20mL蒸馏水混合，球磨3h，得到煤水混合液(煤粉的质量与蒸馏水的体积比为4g：20mL)；
(3)用100mL环己酮对上述煤水混合液进行萃取(环己酮与煤水混合液的体积比为1:5)，然后在60℃下烘干12h，再研磨3h，得到除杂煤原料；
(4)取3g上述除杂煤原料与6mL2-噻吩甲醇混合(除杂煤原料的质量与共轭双烯体的体积比为3g：6mL)，在氮气气氛、400r/min的磁力搅拌下，油浴加热至150℃回流反应14d，得到煤加成反应产物；
(5)将上述煤加成反应产物用100mL蒸馏水和100mL乙醇分别交替洗涤五次，烘干，然后用100mL氯仿浸取，浸取物经旋转蒸发得到煤基氯仿可溶物；
(6)将上述0.4g煤基氯仿可溶物与0.4g纳米氧化镁、2.4g氢氧化钾混合后置于管式炉中(煤基氯仿可溶物与纳米氧化镁、氢氧化钾的质量比为0.4：0.4：2.4)，然后在氩气保护下，以5℃/min的速率升温至150℃，保温1.5h，后以5℃/min的速率升温至1200℃，保温1h，得煅烧产物；
(7)取上述煅烧产物0.1g与50mL20％的稀盐酸混合(煅烧产物的质量与稀盐酸的体积比为0.1g：50mL)，除去多余纳米氧化镁，然后在60℃下烘干12h，得到煤基纳米多孔碳。
本实施例制备的煤基纳米多孔碳中含有大量的纳米级孔状结构，且吸波性能优异。
实施例17
(1)将褐煤煤块破碎再过筛，获得粒径不大于74μm的煤粉；
(2)将4g煤粉与20mL蒸馏水混合，球磨3h，得到煤水混合液(煤粉的质量与蒸馏水的体积比为4g：20mL)；
(3)用100mL环己酮对上述煤水混合液进行萃取(环己酮与煤水混合液的体积比为1:5)，在60℃下烘干12h，再研磨3h，然后加入50mL5％的氢氟酸溶液充分搅拌，在60℃下烘干10h，再研磨3h，得到除杂煤原料；
(4)取3g上述除杂煤原料与6mL2-呋喃甲胺混合(除杂煤原料的质量与共轭双烯体的体积比为3g：6mL)，在氮气气氛、400r/min的磁力搅拌下，油浴加热至80℃回流反应15d，得到煤加成反应产物；
(5)将上述煤加成反应产物用100mL蒸馏水和100mL乙醇分别交替洗涤五次，烘干，然后用100mL氯仿浸取，浸取物经旋转蒸发得到煤基氯仿可溶物；
(6)将上述0.4g煤基氯仿可溶物与0.4g纳米氧化镁、1.2g氢氧化钾混合后置于管式炉中(煤基氯仿可溶物与纳米氧化镁、氢氧化钾的质量比为0.4：0.4：1.2)，然后在氩气保护下，以5℃/min的速率升温至150℃，保温1.5h，后以5℃/min的速率升温至1000℃，保温1h，得煅烧产物；
(7)取上述煅烧产物0.1g与50mL20％的稀盐酸混合(煅烧产物的质量与稀盐酸的体积比为0.1g：50mL)，除去多余纳米氧化镁，然后在60℃下烘干12h，得到煤基纳米多孔碳。
本实施例制备的煤基纳米多孔碳中含有大量的纳米级孔状结构，且吸波性能优异。
实施例18
(1)将褐煤煤块破碎再过筛，获得粒径不大于74μm的煤粉；
(2)将4g煤粉与20mL蒸馏水混合，球磨3h，得到煤水混合液(煤粉的质量与蒸馏水的体积比为4g：20mL)；
(3)用100mL环己酮对上述煤水混合液进行萃取(环己酮与煤水混合液的体积比为1:5)，然后在60℃下烘干10h，再研磨3h，得到除杂煤原料；
(4)取3g上述除杂煤原料与3mL2-呋喃甲醇混合(除杂煤原料的质量与共轭双烯体的体积比为3g：3mL)，在氮气气氛、400r/min的磁力搅拌下，油浴加热至120℃回流反应15d，得到煤加成反应产物；
(5)将上述煤加成反应产物用100mL蒸馏水和100mL乙醇分别交替洗涤五次，烘干，然后用100mL氯仿浸取，浸取物经旋转蒸发得到煤基氯仿可溶物；
(6)将上述0.4g煤基氯仿可溶物与0.4g纳米氧化镁、2.4g氢氧化钾混合后置于管式炉中(煤基氯仿可溶物与纳米氧化镁、氢氧化钾的质量比为0.4：0.4：2.4)，然后在氩气保护下，以5℃/min的速率升温至150℃，保温1.5h，后以5℃/min的速率升温至800℃，保温1h，得煅烧产物；
(7)取上述煅烧产物0.1g与50mL20％的稀盐酸混合(煅烧产物的质量与稀盐酸的体积比为0.1g：50mL)，除去多余纳米氧化镁，然后在60℃下烘干12h，得到煤基纳米多孔碳。
本实施例制备的煤基纳米多孔碳中含有大量的纳米级孔状结构，且吸波性能优异。
实施例19
(1)将褐煤煤块破碎再过筛，获得粒径不大于74μm的煤粉；
(2)将4g煤粉与20mL蒸馏水混合，球磨3h，得到煤水混合液(煤粉的质量与蒸馏水的体积比为4g：20mL)；
(3)用100mL环己酮对上述煤水混合液进行萃取(环己酮与煤水混合液的体积比为1:5)，在60℃下烘干12h，再研磨3h，然后加入50mL5％的氢氟酸溶液，充分搅拌，并在60℃下烘干10h，再研磨3h，得到除杂煤原料；
(4)取3g上述除杂煤原料与6mL2-噻吩甲胺混合(除杂煤原料的质量与共轭双烯体的体积比为3g：6mL)，在氮气气氛、400r/min的磁力搅拌下，油浴加热至80℃回流反应15d，得到煤加成反应产物；
(5)将上述煤加成反应产物用100mL蒸馏水和100mL乙醇分别交替洗涤五次，烘干，然后用100mL氯仿浸取，浸取物经旋转蒸发得到煤基氯仿可溶物；
(6)将上述0.4g煤基氯仿可溶物与0.4g纳米氧化镁、1.2g氢氧化钾混合后置于管式炉中(煤基氯仿可溶物与纳米氧化镁、氢氧化钾的质量比为0.4：0.4：1.2)，然后在氩气保护下，以5℃/min的速率升温至150℃，保温1.5h，后以5℃/min的速率升温至1200℃，保温1h，得煅烧产物；
(7)取上述煅烧产物0.1g与50mL20％的稀盐酸混合(煅烧产物的质量与稀盐酸的体积比为0.1g：50mL)，除去多余纳米氧化镁，然后在60℃下烘干12h，得到煤基纳米多孔碳。
本实施例制备的煤基纳米多孔碳中含有大量的纳米级孔状结构，且吸波性能优异。
实施例20
(1)将褐煤块破碎再过筛，获得粒径不大于74μm的煤粉；
(2)将4g煤粉与20mL蒸馏水混合，球磨3h，得到煤水混合液(煤粉的质量与蒸馏水的体积比为4g：20mL)；
(3)用100mL环己酮对上述煤水混合液进行萃取(环己酮与煤水混合液的体积比为1:5)，然后在60℃下烘干10h，再研磨3h，得到除杂煤原料；
(4)取3g上述除杂煤原料与6mL2-噻吩甲醇混合(除杂煤原料的质量与共轭双烯体的体积比为3g：6mL)，在氮气气氛、400r/min的磁力搅拌下，油浴加热至150℃回流反应15d，得到煤加成反应产物；
(5)将上述煤加成反应产物用100mL蒸馏水和100mL乙醇分别交替洗涤五次，烘干，然后用100mL氯仿浸取，浸取物经旋转蒸发得到煤基氯仿可溶物；
(6)将上述0.4g煤基氯仿可溶物与0.4g纳米氧化镁、2.4g氢氧化钾混合后置于管式炉中(煤基氯仿可溶物与纳米氧化镁、氢氧化钾的质量比为0.4：0.4：2.4)，然后在氩气保护下，以5℃/min的速率升温至150℃，保温1.5h，后以5℃/min的速率升温至1200℃，保温1h，得煅烧产物；
(7)取上述煅烧产物0.1g与50mL20％的稀盐酸混合(煅烧产物的质量与稀盐酸的体积比为0.1g：50mL)，除去多余纳米氧化镁，然后在60℃下烘干12h，得到煤基纳米多孔碳。
本实施例制备的煤基纳米多孔碳中含有大量的纳米级孔状结构，且吸波性能优异。
从上述内容可以看出，本发明提供的煤基纳米多孔碳的制备方法制得的煤基纳米多孔碳的比表面积可达到为2740.9m2/g，孔径为0.5～5nm，且具有优异的吸波性能。
以上所述仅是本发明的优选实施方式，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。
Claims (10)
1.一种煤基纳米多孔碳的制备方法，包括以下步骤：
(1)用环己酮对煤原料与水的混合液进行萃取，得到除杂煤原料；
(2)将所述步骤(1)得到的除杂煤原料与共轭双烯体混合后加热回流，进行加成反应得到煤加成反应产物；
(3)将所述步骤(2)得到的煤加成反应产物用氯仿浸取，得到煤基氯仿可溶物；
(4)将所述步骤(3)得到的煤基氯仿可溶物与纳米氧化镁、氢氧化钾混合后进行煅烧，得到煤基纳米多孔碳。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述步骤(2)中的共轭双烯体包括2-呋喃甲胺、2-噻吩甲胺、2-呋喃甲醇或2-噻吩甲醇。
3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述步骤(2)中除杂煤原料的质量与共轭双烯体的体积比为(2～3)g：(3～6)mL。
4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述步骤(2)中加热回流的温度为80～150℃。
5.根据权利要求1或4所述的制备方法，其特征在于，所述步骤(2)中加热回流的时间为5～20d。
6.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述步骤(4)中煤基氯仿可溶物与纳米氧化镁、氢氧化钾的质量比为(0.2～0.4)：(0.2～0.8)：(0.4～2.4)。
7.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述步骤(4)中的煅烧包括依次进行的低温煅烧和高温煅烧；所述低温煅烧的温度为150～200℃；所述高温煅烧的温度为800～1200℃。
8.根据权利要求7所述的制备方法，其特征在于，所述低温煅烧和高温煅烧的时间独立地为1～3h。
9.根据权利要求7所述的制备方法，其特征在于，升温至所述低温煅烧和高温煅烧的温度的速率独立地为5～10℃/min。
10.根据权利要求1～9任意一项所述制备方法制备得到的煤基纳米多孔碳。
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