JP2021500306A - 格子改変炭素およびその化学的官能化 - Google Patents
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Abstract
Description
本出願は、2017年10月24日に提出された米国仮特許出願第62/576,433号に対する優先権を主張し、これは全ての目的において参照によりその全体が本明細書に組み込まれる。本出願は、2017年2月10日に提出されたPCT/US17/17537にも関連し、これは全ての目的において参照によりその全体が本明細書に組み込まれる。
実験Aでは、金属酸化物テンプレート(MgO)、ならびに炭化水素種および反応器温度等のその他のパラメータが、格子構造および反応性に及ぼす影響を調査する。
本明細書において、MgOおよびCの合成直後の粉末における炭素の重量パーセントとして定義される炭素収率は、CVDプロセス後に回収された濃い灰色の粉末に対して灰分試験を行うことによって測定された。収率は、CVDが元々白色のMgO粉末を濃い灰色にした後に測定されたが、色の変化は炭素の形成を示す。温度、流速、成長時間、および炭化水素種を変化させることにより、1.71%〜2.31%の範囲の同様の収率が各炭素合成手順で得られた。試料A1〜A4のSEM画像を図5に示し、A1、A3およびA4のTEM画像を図6に示す。TEM画像では、試料A1の格子縞は、A3およびA4の格子縞よりも平坦で整列していることが観察され得る。これは、欠陥に起因する面外変形が比較的少ない、ほぼ六角形のsp2タイリングを示している。3つの試料のうち、A4は最も非平面であり、基底面全体で欠陥の濃度が最も高く、これが面外変形を引き起こして、sp三角結合にある程度の四面体の特徴を与える。このひずみにより、格子のポテンシャルエネルギーおよび化学反応性が増加するはずである。収率を表2にまとめる。
実験Bは、異なる官能性階層を有するテンプレート化された多層格子集合体の合成を示す。実験Bのパート1では、内部の官能化されていない階層および2つの官能化された表面階層を含む多層構造が示される。各階層の明確な格子特性は、3段階テンプレート誘導CVDプロセスを使用することにより得られた。実験Bのパート2では、1つの非官能化階層および1つの官能化階層を含む多層構造が示される。各階層の明確な格子特性は、2段階テンプレート誘導CVDプロセスを使用することにより得られた。テンプレートが3つのCVD段階の完了後に抽出されたパート1の手順とは異なり、パート2の手順では、第1および第2のCVD段階の間でテンプレートが抽出された。
炭素収率(CVDが炭素堆積によりMgO粉末を濃い灰色にした後)を灰分試験で測定した。2.25%で、これは実験Aの炭素試料と同様であった。以下の表7は、プロセスパラメータおよび収率をまとめたものである。
実験Cは、制御可能な化学反応性が他の分子をナノ炭素に結合させる上で果たす役割を示している。これは、実験AおよびBの結果に基づいており、改変格子および多層格子集合体の側面選択的および階層選択的官能化を実証した。これはまた、格子核が新しい格子領域の成長と同時に反応ゾーンを通って運搬される格子改変プロセスの実施形態を実証する。
試料COおよびCO−OxのTGA分析を実行して、試料CO−Oxの酸素官能化を確認した。表13に示されるように、アルゴンフロー下で室温から750℃まで20℃/分の加熱速度に曝露されると、CO−Oxの100〜750℃の質量損失数は、試料COの無視できる質量損失とは対照的に約5%であった。
実験Dは、改変炭素格子が非炭素触媒、テンプレート、または担体を必要とせずに炭素格子核上で合成され得ることを一般的に示すために行った。さらに、実験Dは、カーボンブラックの格子核が安価なCVD原料として利用され得ること、および様々な炭素原料で自己触媒的に成長した新しい格子領域もまた反応性および官能性に関して調整され得ることを具体的に示している。最後に、実験Dは、核形成およびCVD成長の両方がin−situで行われるプロセス実施形態とは対照的に、核形成前の炭素格子核が反応器に導入されるプロセス実施形態を示している。
試料D0、D1、およびD2のSEM画像を図19に示す。試料D2およびD0の粒子の外観は非常に類似しており、共形炭素の成長を示している。しかしながら、D1の粒子は、おそらくは接線方向または非共形の成長のために、粗い炭素表面を有するように見える。そのような成長は、複雑な表面に適応する自由度がより低い平面格子領域を形成する、六角形タイリングの程度がより高いことを示している。
実験Eは、基選択的な官能化を得る能力、および様々な酸化剤で酸化を得る能力、ならびに酸化剤および酸の組み合わせが関与する酸化を得る能力を示す。実験Eはまた、多層格子集合体の格子層間に官能基を結合させる能力も示している。実験Eはさらに、結合した酸素基を修飾するために塩基洗浄または酸性化処理を利用する能力を示している。最後に、実験Eは、硫黄または窒素等の非酸素原子を改変炭素格子に結合させる能力を示している。
3つの代替酸化プロトコルを試験したが、3つ全てが自己触媒成長炭素を様々な程度で、および様々な程度の基選択性で酸化し得ることが実証された。
Claims (74)
- 反応器内の炭素格子核を、室温〜1500℃の温度に加熱するステップと、
前記炭素格子核を炭素質ガスに曝露して、
前記炭素質ガス中の炭素原子を前記炭素格子核のエッジに吸着させるステップと、
多原子環の一部が非六角形環を含む前記多原子環において、吸着された前記炭素原子を互いに共有結合させるステップと、
前記多原子環を前記炭素格子核から伸びる1つまたは複数の新しい格子領域で互いに共有結合させ、それにより前記非六角形環を組み込んだ改変格子を形成するステップと、
前記改変格子の一部を1種または複数種の化学物質に曝露して、官能基および分子の少なくとも1つを前記改変格子に結合させるステップと
を含む方法によって形成される、化学的に官能化された炭素格子。 - 前記方法が、前記反応器内で前記炭素格子核を核形成するステップをさらに含む、請求項1に記載の官能化された炭素格子。
- 前記方法中、前記炭素格子核がテンプレートまたは担体上にある、請求項1または2に記載の官能化された炭素格子。
- 前記テンプレートまたは担体が、無機塩を含む、請求項3に記載の官能化された炭素格子。
- 前記テンプレートまたは担体が、テンプレートカーボン、カーボンブラック、グラファイトカーボン、および活性炭粒子の少なくとも1つの内部の炭素格子を含む、請求項3に記載の官能化された炭素格子。
- 前記テンプレートまたは担体が、前記改変格子の形成を誘導する、請求項3に記載の官能化された炭素格子。
- 前記炭素質ガスが、有機分子を含む、請求項1から6のいずれか一項に記載の官能化された炭素格子。
- 前記改変格子が、多層格子集合体の一部を含む、請求項1から7のいずれか一項に記載の官能化された炭素格子。
- 前記非六角形環が、3員環、4員環、5員環、7員環、8員環、および9員環の少なくとも1つを含む、請求項1から8のいずれか一項に記載の官能化された炭素格子。
- 前記非六角形環が、非平面格子特徴を有する非晶質またはヘッケライト(haeckelite)格子構造を形成する、請求項1から9のいずれか一項に記載の官能化された炭素格子。
- 前記方法が、環が形成される条件を選択することにより、前記改変格子内に形成される非六角形環の頻度およびタイリングの少なくとも1つを調節するステップをさらに含む、請求項1から10のいずれか一項に記載の官能化された炭素格子。
- 前記選択された条件が、炭素質ガスの種、炭素質ガスの分圧、全ガス圧、温度、および格子エッジジオメトリの少なくとも1つを含む、請求項11に記載の官能化された炭素格子。
- 前記方法が、前記新しい格子領域が形成される間、前記条件を実質的に維持するステップをさらに含む、請求項11または12に記載の官能化された炭素格子。
- 前記方法が、前記新しい格子領域が形成される間、前記条件を実質的に変更するステップをさらに含む、請求項11または12に記載の官能化された炭素格子。
- 前記条件を変更するステップが、前記新しい格子領域が形成されている間に前記新しい格子領域を加熱または冷却することを含む、請求項14に記載の官能化された炭素格子。
- 前記条件を変更するステップが、前記改変格子を2つ以上の別個の反応器ゾーンを通して運搬することを含み、それぞれの別個の反応器ゾーンは、前記新しい格子領域が形成される間別個の局所条件を有する、請求項14に記載の官能化された炭素格子。
- 改変格子を2つ以上の別個の局所条件を通して運搬することは、前記新しい格子領域が形成される間局所条件の勾配を通して前記改変格子を運搬することを含む、請求項16に記載の官能化された炭素格子。
- 前記別個の局所条件が、別個のレベルの熱エネルギーを含む、請求項16または17に記載の官能化された炭素格子。
- 前記別個の局所条件が、300℃〜1100℃の範囲の別個の局所温度を含む、請求項18に記載の官能化された炭素格子。
- 前記改変格子の運搬が、移動または流動床で前記改変格子を運搬することを含む、請求項16から19のいずれか一項に記載の官能化された炭素格子。
- 非六角形環構造の濃度が、前記改変格子全体にわたって実質的に同じである、請求項1から20のいずれか一項に記載の官能化された炭素格子。
- 前記改変格子の1つの領域における非六角形環構造の濃度が、前記改変格子の別の領域における前記非六角形環構造の濃度と実質的に異なる、請求項1から20のいずれか一項に記載の官能化された炭素格子。
- 前記改変格子が、改変格子の多層集合体の表面を含む、請求項1から22のいずれか一項に記載の官能化された炭素格子。
- 前記改変格子内の非平面特徴が前記格子の化学反応性を増加させる、請求項10に記載の官能化された炭素格子。
- 前記改変格子または改変格子の多層集合体のラマンスペクトルが、0.25未満のIT/IGピーク強度比を示す、請求項1から24のいずれか一項に記載の官能化された炭素。
- 前記改変格子または改変格子の多層集合体のラマンスペクトルが、0.25〜0.50のIT/IGピーク強度比を示す、請求項1から24のいずれか一項記載の官能化された炭素。
- 前記改変格子または改変格子の多層集合体のラマンスペクトルが、0.50〜0.75のIT/IGピーク強度比を示す、請求項1から24のいずれか一項に記載の官能化された炭素。
- 前記改変格子または改変格子の多層集合体のラマンスペクトルが、0.75を超えるIT/IGピーク強度比を示す、請求項1から24のいずれか一項に記載の官能化された炭素。
- XRDによって決定される中間層d間隔が、3.45Å〜3.55Åのピーク強度を示す、請求項1から28のいずれか一項に記載の官能化された炭素。
- XRDによって決定される中間層d間隔が、3.55Å〜3.65Åのピーク強度を示す、請求項1から28のいずれか一項に記載の官能化された炭素。
- 前記改変格子の一部を1つまたは複数の化学物質に曝露するステップが、前記改変格子の曝露部分の少なくとも2つの側を曝露することを含む、請求項1から30のいずれか一項に記載の官能化された炭素。
- 前記改変格子の一部を1種または複数種の化学物質に曝露するステップが、前記改変格子の曝露部分の1つの側のみを曝露することを含む、請求項1から30のいずれか一項に記載の官能化された炭素。
- 前記改変格子の非曝露側が、隣接する担体によって物理的に閉塞されている、請求項32記載の官能化された炭素。
- 前記隣接する担体が、1つ以上の炭素格子を含む、請求項33に記載の官能化された炭素。
- 前記改変格子の一部を1種または複数種の化学物質に曝露するステップが、前記改変格子の曝露部分に官能基を共有結合的に付加することを含む、請求項1から34のいずれか一項に記載の官能化された炭素。
- 前記改変格子の一部を1種または複数種の化学物質に曝露するステップが、前記化学物質の存在下で前記改変格子を機械的に攪拌することを含む、請求項1から35のいずれか一項に記載の官能化された炭素。
- 官能基および分子の少なくとも1つを前記改変格子に結合させるステップが、格子結合炭素原子と、酸素原子、窒素原子、硫黄原子、水素原子、およびハロゲン原子の少なくとも1つとの間に共有結合を形成することを含む、請求項1から36のいずれか一項に記載の官能化された炭素。
- 官能基および分子の少なくとも1つを前記改変格子に結合させるステップが、格子結合炭素原子と酸素原子との間に共有結合を形成することを含む、請求項37に記載の官能化された炭素。
- 官能基および分子の少なくとも1つを前記改変格子に結合させるステップが、四級窒素カチオンの形態で格子結合炭素原子と窒素原子との間に共有結合を形成することを含む、請求項37に記載の官能化された炭素。
- 前記1種または複数種の化学物質の少なくとも1つが酸を含む、請求項1から39のいずれか一項に記載の官能化された炭素。
- 前記酸が、オレウム、硫酸、発煙硫酸、硝酸、塩酸、クロロスルホン酸、フルオロスルホン酸、アルキルスルホン酸、次亜リン酸、過塩素酸、過臭素酸、過ヨウ素酸、およびそれらの組み合わせを含む、請求項40に記載の官能化された炭素。
- 前記酸が、多層格子集合体の2つ以上の格子にインターカレートする挿入剤を含む、請求項41に記載の官能化された炭素。
- 前記1種または複数種の化学物質の少なくとも1つが、酸化剤である、請求項1から42のいずれか一項に記載の官能化された炭素。
- 前記酸化剤が、過酸化物、過酸、四酸化物、クロム酸塩、重クロム酸塩、塩素酸塩、過塩素酸塩、窒素酸化物、硝酸塩、硝酸、過硫酸イオン含有化合物、次亜塩素酸塩、次亜塩素酸、塩素、フッ素、蒸気、酸素ガス、オゾン、およびそれらの組み合わせからなる群の少なくとも1つを含む、請求項43に記載の官能化された炭素。
- 前記酸化剤が、過酸化物、次亜塩素酸塩、および次亜塩素酸の少なくとも1つを含む、請求項44に記載の官能化された炭素。
- 前記酸化剤が、酸性溶液を含む、請求項45に記載の官能化された炭素。
- 前記酸化剤が、塩基性溶液を含む、請求項45に記載の官能化された炭素。
- 前記方法が、前記改変格子の曝露部分の基底面内に、カルボキシル、カーボネート、ヒドロキシル、カルボニル、エーテル、およびエポキシドの官能基の少なくとも1つを形成するステップをさらに含む、請求項1から47のいずれか一項に記載の官能化された炭素。
- 前記方法が、以下の要因:曝露された格子の局所欠陥構造、曝露された格子の局所曲率、酸化溶液のpH、酸化溶液の濃度、酸化溶液の温度、酸化溶液中の酸化種、格子が酸化溶液に曝露されている時間、酸化溶液のイオン濃度の少なくとも1つに基づいて1つ以上のタイプの官能基を選択的に形成することを含む、請求項48に記載の官能化された炭素。
- 1つ以上のタイプの官能基を選択的に形成するステップが、カルボキシル官能基を選択的に形成することを含む、請求項49に記載の官能化された炭素。
- カルボキシル官能基を形成することにより、前記炭素格子の前記基底面内に空孔が導入される、請求項49または50に記載の官能化された炭素。
- 前記方法が、前記空孔をエッチングして、前記基底面内にナノスケールの穴を形成することをさらに含む、請求項51に記載の官能化された炭素。
- 前記改変格子の一部を1種または複数種の化学物質に曝露するステップが、漸進的酸化エッチングを含む、請求項1から52のいずれか一項に記載の官能化された炭素。
- 前記格子の前記漸進的酸化エッチングが、有機残渣を生成する、請求項53に記載の官能化された炭素。
- 前記有機残渣が、多層格子集合体の表面に吸着される、請求項54に記載の官能化された炭素。
- 前記格子の前記漸進的酸化エッチングが、実質的に有機残渣を生成しない、請求項1から49のいずれか一項に記載の官能化された炭素。
- 前記改変格子の曝露側の炭素対酸素の原子比が、1:1〜2:1である、請求項1から56のいずれか一項に記載の官能化された炭素。
- 前記改変格子の曝露側の炭素対酸素の原子比が、2:1〜4:1である、請求項1から56のいずれか一項に記載の官能化された炭素。
- 前記改変格子の曝露側の炭素対酸素の原子比が、4:1〜6:1である、請求項1から56のいずれか一項に記載の官能化された炭素。
- 前記改変格子の曝露側の炭素対酸素の原子比が、6:1〜8:1である、請求項1から56のいずれか一項に記載の官能化された炭素。
- 前記改変格子中の窒素の原子百分率が、5%超である、請求項1から60のいずれか一項に記載の官能化された炭素。
- 前記改変格子中の窒素の原子百分率が、1%〜5%である、請求項1から60のいずれか一項に記載の官能化された炭素。
- 前記改変格子中の硫黄の原子百分率が、5%超である、請求項1から59のいずれか一項に記載の官能化された炭素。
- 前記改変格子中の硫黄の原子百分率が、1%〜5%である、請求項1から62のいずれか一項に記載の官能化された炭素。
- 前記方法が、前記改変格子を酸化剤に曝露した後、前記改変格子を塩基性溶液に曝露するステップをさらに含む、請求項42から64のいずれか一項に記載の官能化された炭素。
- 前記方法が、前記改変格子を塩基性溶液に曝露して、アルゴン雰囲気中での前記官能化された炭素の熱重量分析により決定した場合に、不安定基の全質量を50%超増加させるステップをさらに含む、請求項65に記載の官能化された炭素。
- 酸化された炭素上の不安定基の前記全質量が、塩基性溶液に曝露された後、アルゴン雰囲気中での前記官能化された炭素の熱重量分析により決定した場合に、25%〜50%増加する、請求項65に記載の官能化された炭素。
- 炭素を塩基性溶液に曝露するステップが、カルボキシル基を脱プロトン化してカルボキシレート基を形成することを含む、請求項65に記載の官能化された炭素。
- 前記方法が、前記改変格子を酸性溶液に曝露するステップを含む、請求項35から68のいずれか一項に記載の官能化された炭素。
- 前記改変格子を酸性溶液に曝露するステップが、カルボキシレート基をプロトン化してカルボキシル基を形成することを含む、請求項69に記載の官能化された炭素。
- 前記方法が、前記化学的に官能化された炭素格子に分子を共有結合させることをさらに含む、請求項1から70のいずれか一項に記載の官能化された炭素。
- 前記分子が、カップリング剤を含む、請求項71に記載の官能化された炭素。
- 前記カップリング剤が、シロキサンまたはポリシロキサンを含む、請求項72に記載の官能化された炭素。
- 化学的に官能化された炭素格子を形成する方法であって、
反応器内の炭素格子核を室温〜1500℃の温度に加熱するステップと、
前記炭素格子核を炭素質ガスに曝露して、
前記炭素質ガス中の炭素原子を前記炭素格子核のエッジに吸着させるステップと、
多原子環の一部が非六角形環を組み込んだ前記多原子環において、吸着された前記炭素原子を互いに共有結合させるステップと、
前記多原子環を前記炭素格子核から伸びる1つまたは複数の新しい格子領域で互いに共有結合させ、それにより前記非六角形環を含む改変格子を形成するステップと、
前記改変格子の一部を1種または複数種の化学物質に曝露して、官能基および分子の少なくとも1つを前記改変格子に結合させるステップと
を含む方法。
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