CN109019576A - 一种物理法生产石墨烯的工艺 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种物理法生产石墨烯的工艺，包括如下步骤，步骤一，高温成型；步骤二，石墨剥片；步骤三，剥离分散；步骤四，制备浆料；步骤五，除官能团；步骤六，真空干燥；以纯度为99.9％的可膨胀石墨做原料，经高温后按规定尺寸粘结成型，置于液相中，施加真空剪切应力，使石墨薄片剥落，将剥离的石墨薄片从液相中洗涤分离烘干后，再按一定比例配入分散介质进行二次剥离和分散，将分散后的浆液浓缩或稀释，制备不同浓度的石墨烯导电型浆料，将分散后的浆料除去在剪切过程中产生的少量官能团，并将除去少量官能团后的分散液进一步洗涤分离，进行真空干燥，该工艺，整个流程简单易操作，生产成本低廉，产品好质量好，是将来适合大规模产业化生产的新型石墨烯生产工艺。

Description

一种物理法生产石墨烯的工艺
技术领域
本发明涉及新型碳材料石墨烯制备和产业化技术领域，
具体为一种物理法生产石墨烯的工艺。
背景技术
随着石墨烯行业的不断发展，科学界和产业界对石墨烯的制备方法做了诸多研究，现阶段常用的制备石墨烯的方法有：微机械剥离法、化学气相沉积(CVD)法、SiC外延生长法、高温裂解法、氧化还原法、液相剥离法、电化学法、电弧放电法等。解决石墨烯的应用瓶颈，首先要解决的是石墨烯生产的规模化问题，因此简单高效的生产工艺是石墨烯是否够规模化生产的关键所在，因此发明了一种物理法生产石墨烯的工艺是十分必要的。
发明内容
本发明的目的在于提供一种物理法生产石墨烯的工艺，以解决上述背景技术中提出的问题。
为了解决上述技术问题，本发明提供如下技术方案：一种物理法生产石墨烯的工艺，包括如下步骤，步骤一，原料处理；步骤二，剪切剥离；步骤三，剥离分散；步骤四，制备浆料；步骤五，除官能团；步骤六，收集干燥；
在所述步骤一中，以可膨胀石墨做原料，经高温后按规定尺寸粘结成型。
在所述步骤二中，将成型后的石墨板材，置于液相中，施加真空剪切应力，使石墨薄片剥落。
在所述步骤三中，将剥离的石墨薄片从液相中洗涤分离烘干后，再按一定比例配入分散介质进行二次剥离和分散。
在所述步骤四中，将分散后的浆液浓缩或稀释，制备不同浓度的石墨烯导电型浆料。
在所述步骤五中，将分散后的浆料除去在剪切过程中产生的少量官能团，并将除去少量官能团后的分散液进一步洗涤分离；
在所述步骤六中，进行真空干燥，可获得石墨烯粉体。
根据上述技术方案，所述步骤一中可膨胀石墨选用纯度为99.9％的原料。
根据上述技术方案，所述步骤二中液相为苄基苯、N-甲基吡咯烷酮、γ-羟基丁酸内酯、二甲基乙酰胺和N-乙烯基吡咯烷酮中的任意一种。
根据上述技术方案，所述步骤二中反应物在25℃下采用250W的超声波处理60min。
根据上述技术方案，所述步骤三中分散介质为氢氧化钠、柠檬酸钠、酒石酸钠和乙二胺四乙酸钠中的一种。
根据上述技术方案，所述步骤三中为保证后续反应的正常进行可将反应物在500r/min 的转速下离心90min，去除没有被剥离的石墨。
根据上述技术方案，所述步骤四中经分散后浓缩或稀释可直接制备0.5％～3％范围内不同浓度的导热型和导电型浆料。
根据上述技术方案，所述步骤五中用可做为食品添加剂的还原型试剂去除含氧官能团，无需担心处理有毒、腐蚀性、酸性液体等，绿色环保。
根据上述技术方案，所述步骤六中采用负温度下，真空干燥制备石墨烯粉体。
与现有技术相比，本发明所达到的有益效果是：该发明，包括原料预微膨胀处理和粘结成型、液相剪切剥离、清洗分离、二次剥离和分散、制备浆料和干燥、收集等工艺过程，该工艺整个流程，简单易操作，生产成本低廉，产品好质量好，是将来适合大规模产业化生产的新型石墨烯生产工艺。
附图说明
附图用来提供对本发明的进一步理解，并且构成说明书的一部分，与本发明的实施例一起用于解释本发明，并不构成对本发明的限制。在附图中：
图1是本发明立流程图。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
请参阅图1，本发明提供一种技术方案：一种物理法生产石墨烯的工艺：
实施例1：
一种物理法生产石墨烯的工艺，包括如下步骤，步骤一，原料处理；步骤二，剪切剥离；步骤三，剥离分散；步骤四，制备浆料；步骤五，除官能团；步骤六，收集干燥；
在步骤一中，以纯度为99.9％的可膨胀石墨做原料，经高温后按规定尺寸粘结成型。
在步骤二中，将成型后的石墨板材，置于液相中，施加真空剪切应力3.8kN，使石墨薄片剥落。
在步骤三中，将剥离的石墨薄片从液相中洗涤分离后，在120℃下烘干，再按一定比例配入分散介质进行二次剥离和分散。
在步骤四中，将分散后的浆液浓缩或稀释，制备0.5％～3％范围内不同浓度的导热型和导电型浆料。
在步骤五中，将分散液中加入5％可作为食品添加剂的还原性试剂(指定纯度)，除去剪切应力施加过程中和二次剥离残余在片层的少量含氧官能团；
在步骤六中，进行真空干燥，可获得石墨烯粉体。
根据上述技术方案，步骤一中可膨胀石墨选用纯度为99.9％的原料；步骤二中液相为苄基苯、N-甲基吡咯烷酮、γ-羟基丁酸内酯、二甲基乙酰胺和N-乙烯基吡咯烷酮中的任意一种；步骤二中反应物在25℃下采用250W的超声波处理60min；步骤三中分散介质为氢氧化钠、柠檬酸钠、酒石酸钠和乙二胺四乙酸钠中的一种；步骤三中为保证后续反应的正常进行可将反应物在500r/min的转速下离心90min，去除没有被剥离的石墨；步骤四中经分散后浓缩或稀释可直接制备0.5％～3％范围内不同浓度的导热型和导电型浆料；步骤五中用可做为食品添加剂的还原型试剂去除含氧官能团，无需担心处理有毒、腐蚀性、酸性液体等，绿色环保；步骤六中采用负温度下，真空干燥制备石墨烯粉体。
实施例2：
一种物理法生产石墨烯的工艺，包括如下步骤，步骤一，原料处理；步骤二，剪切剥离；步骤三，剥离分散；步骤四，制备浆料；步骤五，除官能团；步骤六，收集干燥；
在步骤一中，以纯度为99.9％的可膨胀石墨做原料，经高温后按规定尺寸粘结成型。
在步骤二中，将成型后的石墨板材，置于液相中，施加真空剪切应力4.0kN，使石墨薄片剥落。
在步骤三中，将剥离的石墨薄片从液相中洗涤分离后，在120℃下烘干，再按一定比例配入分散介质进行二次剥离和分散。
在步骤四中，将分散后的浆液浓缩或稀释，制备0.5％～3％范围内不同浓度的导热型和导电型浆料。
在步骤五中，将分散液中加入5％可作为食品添加剂的还原性试剂(指定纯度)，除去剪切应力施加过程中和二次剥离残余在片层的少量含氧官能团；
在步骤六中，进行真空干燥，可获得石墨烯粉体。
根据上述技术方案，步骤一中可膨胀石墨选用纯度为99.9％的原料；步骤二中液相为苄基苯、N-甲基吡咯烷酮、γ-羟基丁酸内酯、二甲基乙酰胺和N-乙烯基吡咯烷酮中的任意一种；步骤二中反应物在25℃下采用250W的超声波处理60min；步骤三中分散介质为氢氧化钠、柠檬酸钠、酒石酸钠和乙二胺四乙酸钠中的一种；步骤三中为保证后续反应的正常进行可将反应物在500r/min的转速下离心90min，去除没有被剥离的石墨；步骤四中经分散后浓缩或稀释可直接制备0.5％～3％范围内不同浓度的导热型和导电型浆料；步骤五中用可做为食品添加剂的还原型试剂去除含氧官能团，无需担心处理有毒、腐蚀性、酸性液体等，绿色环保；步骤六中采用负温度下，真空干燥制备石墨烯粉体。
实施例3：
一种物理法生产石墨烯的工艺，包括如下步骤，步骤一，原料处理；步骤二，剪切剥离；步骤三，剥离分散；步骤四，制备浆料；步骤五，除官能团；步骤六，收集干燥；
在步骤一中，以纯度为99.9％的可膨胀石墨做原料，经高温后按规定尺寸粘结成型。
在步骤二中，将成型后的石墨板材，置于液相中，施加真空剪切应力4.3kN，使石墨薄片剥落。
在步骤三中，将剥离的石墨薄片从液相中洗涤分离后，在120℃下烘干，再按一定比例配入分散介质进行二次剥离和分散。
在步骤四中，将分散后的浆液浓缩或稀释，制备0.5％～3％范围内不同浓度的导热型和导电型浆料。
在步骤五中，将分散液中加入5％可作为食品添加剂的还原性试剂(指定纯度)，除去剪切应力施加过程中和二次剥离残余在片层的少量含氧官能团；
在步骤六中，进行真空干燥，可获得石墨烯粉体。
根据上述技术方案，步骤一中可膨胀石墨选用纯度为99.9％的原料；步骤二中液相为苄基苯、N-甲基吡咯烷酮、γ-羟基丁酸内酯、二甲基乙酰胺和N-乙烯基吡咯烷酮中的任意一种；步骤二中反应物在25℃下采用250W的超声波处理60min；步骤三中分散介质为氢氧化钠、柠檬酸钠、酒石酸钠和乙二胺四乙酸钠中的一种；步骤三中为保证后续反应的正常进行可将反应物在500r/min的转速下离心90min，去除没有被剥离的石墨；步骤四中经分散后浓缩或稀释可直接制备0.5％～3％范围内不同浓度的导热型和导电型浆料；步骤五中用可做为食品添加剂的还原型试剂去除含氧官能团，无需担心处理有毒、腐蚀性、酸性液体等，绿色环保；步骤六中采用负温度下，真空干燥制备石墨烯粉体。
上述各实施例与对照组的性质对比如下表：
原料重量/kg 真空剪切应力/kN 成品重量/kg
实施例1 500 3.8 430
实施例2 500 4.0 450
实施例3 500 4.3 460
基于上述，本发明的优点在于，本发明，包括原料预微膨胀处理和粘结成型、液相剪切剥离、清洗分离、二次剥离和分散、制备浆料和干燥、收集等工艺过程，该工艺整个流程，简单易操作，生产成本低廉，产品好质量好，是将来适合大规模产业化生产的新型石墨烯生产工艺。
需要说明的是，在本文中，诸如第一和第二等之类的关系术语仅仅用来将一个实体或者操作与另一个实体或操作区分开来，而不一定要求或者暗示这些实体或操作之间存在任何这种实际的关系或者顺序。而且，术语“包括”、“包含”或者其任何其他变体意在涵盖非排他性的包含，从而使得包括一系列要素的过程、方法、物品或者设备不仅包括那些要素，而且还包括没有明确列出的其他要素，或者是还包括为这种过程、方法、物品或者设备所固有的要素。
最后应说明的是：以上所述仅为本发明的优选实施例而已，并不用于限制本发明，尽管参照前述实施例对本发明进行了详细的说明，对于本领域的技术人员来说，其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分技术特征进行等同替换。凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (9)

1.一种物理法生产石墨烯的工艺，包括如下步骤，步骤一，原料处理；步骤二，剪切剥离；步骤三，剥离分散；步骤四，制备浆料；步骤五，除官能团；步骤六，收集干燥；其特征在于：
在所述步骤一中，以可膨胀石墨做原料，经高温后按规定尺寸粘结成型。
在所述步骤二中，将成型后的石墨板材，置于液相中，施加真空剪切应力，使石墨薄片剥落。
在所述步骤三中，将剥离的石墨薄片从液相中洗涤分离烘干后，再按一定比例配入分散介质进行二次剥离和分散。
在所述步骤四中，将分散后的浆液浓缩或稀释，制备不同浓度的石墨烯导电型浆料。
在所述步骤五中，将分散后的浆料除去在剪切过程中产生的少量官能团，并将除去少量官能团后的分散液进一步洗涤分离；
在所述步骤六中，进行真空干燥，可获得石墨烯粉体。
2.根据权利要求1所述的一种物理法生产石墨烯的工艺，其特征在于：所述步骤一中可膨胀石墨选用纯度为99.9％的原料。
3.根据权利要求1所述的一种物理法生产石墨烯的工艺，其特征在于：所述步骤二中液相为苄基苯、N-甲基吡咯烷酮、γ-羟基丁酸内酯、二甲基乙酰胺和N-乙烯基吡咯烷酮中的任意一种。
4.根据权利要求1所述的一种物理法生产石墨烯的工艺，其特征在于：所述步骤二中反应物在25℃下采用250W的超声波处理60min。
5.根据权利要求1所述的一种物理法生产石墨烯的工艺，其特征在于：所述步骤三中分散介质为氢氧化钠、柠檬酸钠、酒石酸钠和乙二胺四乙酸钠中的一种。
6.根据权利要求1所述的一种物理法生产石墨烯的工艺，其特征在于：所述步骤三中为保证后续反应的正常进行可将反应物在500r/min的转速下离心90min，去除没有被剥离的石墨。
7.根据权利要求1所述的一种物理法生产石墨烯的工艺，其特征在于：所述步骤四中经分散后浓缩或稀释可直接制备0.5％～3％范围内不同浓度的导热型和导电型浆料。
8.根据权利要求1所述的一种物理法生产石墨烯的工艺，其特征在于：所述步骤五中用可做为食品添加剂的还原型试剂去除含氧官能团，无需担心处理有毒、腐蚀性、酸性液体等，绿色环保。
9.根据权利要求1所述的一种物理法生产石墨烯的工艺，其特征在于：所述步骤六中采用负温度下，真空干燥制备石墨烯粉体。
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