CN102544627A - 一种锂电池电极材料中n-甲基吡咯烷酮的回收方法 - Google Patents

一种锂电池电极材料中n-甲基吡咯烷酮的回收方法 Download PDF

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Abstract

本发明提供了一种锂电池电极材料中N-甲基吡咯烷酮的回收方法。包括：a、取锂电池电极材料的废料，向其中添加去离子水、搅拌，得到废料混合物；所述废料中含有N-甲基吡咯烷酮；b、向废料混合物中添加絮凝剂溶液，搅拌，得到待分离物；所述絮凝剂溶液为絮凝剂的水溶液，所述絮凝剂选自聚合氯化铝、氯化钙、硫酸亚铁、聚丙烯酰胺中的一种或多种；c、对待分离物进行过滤，分离出含N-甲基吡咯烷酮的粗液；d、对粗液进行分馏，得到N-甲基吡咯烷酮。该方法的回收效率高，回收得到的N-甲基吡咯烷酮的纯度高。

Description

一种锂电池电极材料中N-甲基吡咯烷酮的回收方法
技术领域
本发明涉及N-甲基吡咯烷酮的回收方法，尤其是对锂电池电极材料中N-甲基吡咯烷酮的回收方法。
背景技术
锂离子二次电池自90年代前后问世以来，以其能量密度高，工作电压高，自放电小，循环寿命长，无记忆效应，安全性好而且对环境友好等优点逐渐在小型二次电池领域取代镍镉电池及镍氢电池成为商用高档二次电池的主流，成为移动电话、笔记本电脑等多种便携式电子数码产品的理想电源，它也将是未来电动汽车轻型高能动力电池的理想电源。目前，随着锂离子二次电池应用越来越广泛，锂离子电池制造数量也必然会逐年成倍增加，对锂离子电池的回收也越来越多，制造和回收过程中产生的废旧N-甲基吡咯烷酮也越来越多。因此N-甲基吡咯烷酮回收再生既克服了其对环境造成的污染，又回收利用了资源，不仅具有重大的经济利益，而且在环保方面也有重大的社会意义。
现有技术中公开了一种N-甲基吡咯烷酮的回收方法，包括加水浸泡、加热溶解、沉降、过滤、分馏即可。在天然气制乙炔过程中，N-甲基吡咯烷酮作为溶剂吸收裂化气中的乙炔和高级炔烃，通常会产生含有N-甲基吡咯烷酮4~9%的废水和含有2~7%的聚合物废渣。采用上述方法可对天然气制乙炔过程中产生的N-甲基吡咯烷酮废液进行回收，具有一定的效果，但是，回收得到的N-甲基吡咯烷酮纯度较低，并且无法适用于锂离子电池领域的N-甲基吡咯烷酮回收。
发明内容
为了克服现有技术中回收得到的N-甲基吡咯烷酮纯度较低的问题，本发明提供了一种锂电池电极材料中N-甲基吡咯烷酮的回收方法，该方法的回收效率高，回收得到的N-甲基吡咯烷酮的纯度高。
本发明公开的锂电池电极材料中N-甲基吡咯烷酮的回收方法，包括：
a、取锂电池电极材料的废料，向其中添加去离子水、搅拌，得到废料混合物；所述废料中含有N-甲基吡咯烷酮；
b、向废料混合物中添加絮凝剂溶液，搅拌，得到待分离物；所述絮凝剂溶液为絮凝剂的水溶液，所述絮凝剂选自聚合氯化铝、氯化钙、硫酸亚铁、聚丙烯酰胺中的一种或多种；
c、对待分离物进行过滤，分离出含N-甲基吡咯烷酮的粗液；
d、对粗液进行分馏，得到N-甲基吡咯烷酮。
对于锂电池电极材料的废料，通常含有粘结剂以及N-甲基吡咯烷酮，由于粘结剂通常溶解于N-甲基吡咯烷酮中，常规方法很难将其分离。本发明通过先在废料中添加去离子水，然后在加入特定的絮凝剂，将N-甲基吡咯烷酮中溶解的粘结剂提取出来，并形成凝胶状的物质，与液态的N-甲基吡咯烷酮分离，通过过滤即可将粘结剂有效的分离，再进一步通过分馏，将N-甲基吡咯烷酮中的水分离出来，大大提高了分离出N-甲基吡咯烷酮的纯度。
附图说明
图1是本发明实施例5分离得到的N-甲基吡咯烷酮的气相色谱图。
图2是现有技术中的N-甲基吡咯烷酮的气相色谱图。
具体实施方式
为了使本发明所解决的技术问题、技术方案及有益效果更加清楚明白，以下结合实施例，对本发明进行进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本发明，并不用于限定本发明。
本发明公开的锂电池电极材料中N-甲基吡咯烷酮的回收方法，包括：
a、取锂电池电极材料的废料，向其中添加去离子水、搅拌，得到废料混合物；所述废料中含有N-甲基吡咯烷酮；
b、向废料混合物中添加絮凝剂溶液，搅拌，得到待分离物；所述絮凝剂溶液为絮凝剂的水溶液，所述絮凝剂选自聚合氯化铝、氯化钙、硫酸亚铁、聚丙烯酰胺中的一种或多种；
c、对待分离物进行过滤，分离出含N-甲基吡咯烷酮的粗液；
d、对粗液进行分馏，得到N-甲基吡咯烷酮。
上述锂电池电极材料的废料可以为锂离子电池生产过程及电极活性材料回收过程中产生的废料，通常，上述废料中均含有N-甲基吡咯烷酮，同时含有粘结剂，如羟甲基纤维素、聚偏二氟乙烯、聚四氟乙烯、聚乙烯醇、甲基纤维素和羟丙基纤维素中的一种或多种。
所述步骤a中，需要向废料中添加去离子水，以便后续加入絮凝剂溶液时能得到有效的分散，提高N-甲基吡咯烷酮的回收纯度。为了便于后续的进一步提纯，优选情况下，以废料的重量为基准，去离子水的添加量小于40wt%，更优选为5~25wt%。
添加去离子水后，可进行搅拌，进一步促进去离子水在废料中的分散。优选情况下，可搅拌5~25min。
作为本发明分离N-甲基吡咯烷酮的重点，需向废料混合物中添加絮凝剂溶液。所述絮凝剂溶液为絮凝剂的水溶液，所述絮凝剂选自聚合氯化铝、氯化钙、硫酸亚铁、聚丙烯酰胺中的一种或多种。发明人通过大量的实验发现，在废料中含有去离子水的情况下，向上述废料混合物中添加上述絮凝剂溶液，可将溶解于N-甲基吡咯烷酮中的物质，如粘结剂等有效的提取出来，形成凝胶状物质。大大利于后续的分离处理。
所述絮凝剂溶液中，絮凝剂的浓度可以在较大范围内变动，优选情况下，絮凝剂溶液中，絮凝剂的浓度为0.1~10%；更优选为0.3~8%。上述浓度为质量浓度，即每100份絮凝剂溶液中絮凝剂的质量，可理解为其单位为g/g。
所述步骤b中，以废料的重量为基准，絮凝剂溶液的添加量为5~45wt%，优选为10~40wt%。
同样，向废料混合物中添加絮凝剂溶液中，可进行搅拌，促进絮凝剂溶液在废料混合物中的分散。优选情况下，可搅拌1~30min。
加入絮凝剂溶液后，废料混合物体系会逐渐形成多个相。此时，即可进行过滤，将液态的物质过滤出来，得到粗液，粗液中含有N-甲基吡咯烷酮。上述过滤的方法为现有技术中常用的各种过滤的方法，例如压滤、抽滤等。本发明中，优选情况下，过滤的方法包括先对待分离物进行压滤，然后对压滤得到的液体进行精密过滤。上述压滤的方法没有什么特别，可直接将待分离物输送到带式或板框式压滤机上进行固液分离。上述精密过滤也是现有技术中公知的，例如将压滤得到的物料通过棉芯过滤器或钛合金滤芯过滤器进行精密过滤。
过滤后即可得到粗液，其主要成分为N-甲基吡咯烷酮，其中还含有残留的水分等杂质。后续还需对粗液进行分馏。在本发明中，优选情况下，所述分馏包括先常压蒸馏，然后减压精馏。如本领域技术人员所公知的，所述常压蒸馏为在正常大气压（一个大气压）下进行的蒸馏。所述减压精馏为对蒸馏装置内抽气，降低装置内的气压，从而降低液体的沸点，使其在较低的温度下即可挥发。具体的，上述常压蒸馏的方法为：在蒸馏装置中，于150~300℃下常压蒸馏0.1~3h。上述减压精馏的方法为：在-0.1~0.05MPa的压强下，于120~220℃下精馏0.1~2h。
经过分馏后，即可得到所需的回收产物，即N-甲基吡咯烷酮，其纯度可达到99.5%以上。
但是，对于锂离子电池电极材料中的N-甲基吡咯烷酮，由于电极材料中通常包括颗粒状的电极活性材料和导电剂，即废料中一般也会存在颗粒状的电极活性材料和导电剂，其粒径非常小，通过过滤难以将其分离出来。而这部分小颗粒的存在会影响回收产物N-甲基吡咯烷酮的纯度。
故，作为对本发明公开的回收方法的进一步改进，在混合得到废料混合物后，添加絮凝剂溶液之前，可以向废料混合物中添加助凝剂。优选情况下，所述助凝剂选自硅藻土、木纤维、竹纤维、聚乙烯纤维中的一种或多种。通过上述助凝剂的作用，可将废料混合物中的微小颗粒有效的吸附到上述助凝剂上，形成大团颗粒，从而使其在过滤时能有效的除去。对提高回收产物N-甲基吡咯烷酮的纯度十分有利。
对于上述助凝剂，可添加量可在较大范围内变动，优选情况下，以废料的重量为基准，助凝剂的添加量为0.1~5wt%，更优选为0.3~4.5wt%。
本发明公开的回收方法工艺简单，常温下即可实现，适合工业化大规模生产，成本低，经济效益显著。并且，利用该方法回收再生的N-甲基吡咯烷酮与制造锂离子二次电池正极的材料具有相同的纯度，可直接重复使用。同时，过滤得到的固体可方便的回收其中的活性物质和金属资源。另外，该方法不会对环境造成二次污染，并可降低废旧锂离子二次电池对环境的污染。
下面通过实施例对本发明进行进一步的说明。
以下实施例中采用的废料均为对锂离子正极材料回收正极活性材料后的废弃物，其中含有N-甲基吡咯烷酮、正极活性材料、石墨和羟甲基纤维素。
实施例1
本实施例用于说明本发明公开的锂电池电极材料中N-甲基吡咯烷酮的回收方法。
取100重量份锂电池正极材料的废料，加入1重量份去离子水，搅拌10min，得到废料混合物。
向上述废料混合物中添加5重量份浓度为8%的聚合氯化铝溶液，搅拌10min，得到待分离物。
然后将待分离物输送到带式压滤机上进行固液分离，分离后的液体通过棉芯过滤器，然后在蒸馏釜中于180℃下常压蒸馏2.5h，然后继续进行减压精馏，在0.05MPa的压强下，于220℃下精馏1.5h，得到回收产物S1。
通过气相色谱分析S1中N-甲基吡咯烷酮的纯度为99.6%。
实施例2
本实施例用于说明本发明公开的锂电池电极材料中N-甲基吡咯烷酮的回收方法。
取100重量份锂电池正极材料的废料，加入35重量份去离子水，搅拌10min，得到废料混合物。
向上述废料混合物中添加40重量份浓度为0.5%的硫酸亚铁溶液，搅拌10min，得到待分离物。
然后将待分离物输送到带式压滤机上进行固液分离，分离后的液体通过棉芯过滤器，然后在蒸馏釜中于240℃下常压蒸馏0.5h，然后继续进行减压精馏，在0.01MPa的压强下，于200℃下精馏1h，得到回收产物S2。
通过气相色谱分析S2中N-甲基吡咯烷酮的纯度为99.7%。
实施例3
本实施例用于说明本发明公开的锂电池电极材料中N-甲基吡咯烷酮的回收方法。
取100重量份锂电池正极材料的废料，加入20重量份去离子水，搅拌10min，得到废料混合物。
向废料混合物中添加0.5重量份硅藻土，搅拌5min。
然后向上述废料混合物中添加25重量份浓度为0.8%的聚丙烯酰胺溶液，搅拌10min，得到待分离物。
将待分离物输送到带式压滤机上进行固液分离，分离后的液体通过棉芯过滤器，然后在蒸馏釜中于280℃下常压蒸馏0.3h，然后继续进行减压精馏，在-0.05MPa的压强下，于180℃下精馏0.5h，得到回收产物S3。
通过气相色谱分析S3中N-甲基吡咯烷酮的纯度为99.8%。
实施例4
本实施例用于说明本发明公开的锂电池电极材料中N-甲基吡咯烷酮的回收方法。
取100重量份锂电池正极材料的废料，加入20重量份去离子水，搅拌10min，得到废料混合物。
向废料混合物中添加5重量份聚乙烯纤维，搅拌5min。
向上述废料混合物中添加5重量份浓度为1%的聚丙烯酰胺溶液，搅拌10min，得到待分离物。
然后将待分离物输送到带式压滤机上进行固液分离，分离后的液体通过棉芯过滤器，然后在蒸馏釜中于240℃下常压蒸馏0.5h，然后继续进行减压精馏，在-0.05MPa的压强下，于200℃下精馏1h，得到回收产物S4。
通过气相色谱分析S4中N-甲基吡咯烷酮的纯度为99.9%。
实施例5
本实施例用于说明本发明公开的锂电池电极材料中N-甲基吡咯烷酮的回收方法。
取100重量份锂电池正极材料的废料，加入10重量份去离子水，搅拌10min，得到废料混合物。
向废料混合物中添加2重量份硅藻土，搅拌5min。
向上述废料混合物中添加20重量份浓度为0.5%的聚丙烯酰胺溶液，搅拌10min，得到待分离物。
然后将待分离物输送到带式压滤机上进行固液分离，分离后的液体通过棉芯过滤器，然后在蒸馏釜中于200℃下常压蒸馏1h，然后继续进行减压精馏，在-0.08MPa的压强下，于180℃下精馏1h，得到回收产物S5。
通过气相色谱分析S5中N-甲基吡咯烷酮的纯度为99.9%。S5的气相色谱图如图1所示，分析结果如表1所示，其中，1.0314e+005即为1.0314×105。
表1
信号 保留时间/min 类型 峰宽/min 面积/pA*s 面积/%
1 6.760 PV 0.056 12.79366 0.01239
1 6.915 VB 0.084 23.24452 0.02252
1 8.185 BB 0.156 1.0314e+005 99.92776
1 11.602 PV 0.035 3.38958 0.00328
1 11.709 VB 0.061 28.45402 0.02757
1 12.977 PB 0.057 6.68122 0.00647
 同时对商购得到的N-甲基吡咯烷酮（南京金龙化工厂生产）进行气相色谱分析，得到的气相色谱图如图2所示，分析结果如表2所示，同样，1.0918e+005即为1.0918×105。
表2
信号 保留时间/min 类型 峰宽/min 面积/pA*s 面积/%
1 7.247 BB 0.103 33.40834 0.03058
1 8.612 PB 0.173 1.0918e+005 99.93643
1 11.795 PB 0.033 34.99444 0.03203
1 11.953 BB 0.045 1.04671 0.00096
对比例1
本对比例用于对比说明本发明公开的锂电池电极材料中N-甲基吡咯烷酮的回收方法。
回收N-甲基吡咯烷酮的方法与实施例5相同，不同的是，未加入去离子水，直接采用锂电池正极材料的废料作为废料混合物进行后续的处理。得到回收产物D1。
通过气相色谱分析D1中N-甲基吡咯烷酮的纯度为92%。
以上所述仅为本发明的较佳实施例而已，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内所作的任何修改、等同替换和改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (10)

1.一种锂电池电极材料中N-甲基吡咯烷酮的回收方法，包括：
a、取锂电池电极材料的废料，向其中添加去离子水、搅拌，得到废料混合物；所述废料中含有N-甲基吡咯烷酮；
b、向废料混合物中添加絮凝剂溶液，搅拌，得到待分离物；所述絮凝剂溶液为絮凝剂的水溶液，所述絮凝剂选自聚合氯化铝、氯化钙、硫酸亚铁、聚丙烯酰胺中的一种或多种；
c、对待分离物进行过滤，分离出含N-甲基吡咯烷酮的粗液；
d、对粗液进行分馏，得到N-甲基吡咯烷酮。
2.根据权利要求1所述的回收方法，其特征在于，所述步骤a中，以废料的重量为基准，去离子水的添加量小于40wt%。
3.根据权利要求1所述的回收方法，其特征在于，所述步骤b中，絮凝剂溶液中，絮凝剂的浓度为0.1~10%。
4.根据权利要求1或3所述的回收方法，其特征在于，所述步骤b中，以废料的重量为基准，絮凝剂溶液的添加量为5~45wt%。
5.根据权利要求1所述的回收方法，其特征在于，所述步骤c中，过滤的方法包括先对待分离物进行压滤，然后对压滤得到的液体进行精密过滤。
6.根据权利要求1所述的回收方法，其特征在于，所述步骤d中，所述分馏包括先常压蒸馏，然后减压精馏。
7.根据权利要求1所述的回收方法，其特征在于，在所述步骤b之前向废料混合物中添加助凝剂。
8.根据权利要求7所述的回收方法，其特征在于，所述助凝剂选自硅藻土、木纤维、竹纤维、聚乙烯纤维中的一种或多种。
9.根据权利要求7或8所述的回收方法，其特征在于，以废料的重量为基准，助凝剂的添加量为0.1~5wt%。
10.根据权利要求1所述的回收方法，其特征在于，所述废料中含有粘结剂，并选择性的电极活性材料或导电剂，所述粘结剂选自羟甲基纤维素、聚偏二氟乙烯、聚四氟乙烯、聚乙烯醇、甲基纤维素和羟丙基纤维素中的一种或多种。
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