CN112279797A - 聚氨酯胶粘剂清洗废液中回收n-甲基吡咯烷酮的方法 - Google Patents

聚氨酯胶粘剂清洗废液中回收n-甲基吡咯烷酮的方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种聚氨酯胶粘剂清洗废液中回收N‑甲基吡咯烷酮的方法，包括以下步骤：(1)在聚氨酯胶粘剂清洗废液中边搅拌边滴加水或乙醇水溶液，加入的水或乙醇水溶液与清洗废液的重量比为30～50:100，得到含有悬浮颗粒或胶团的固液混合物；(2)将步骤(1)得到的固液混合物固液分离，得到清液和滤渣；(3)将步骤(2)得到的清液蒸馏，重组分为回收的N‑甲基吡咯烷酮。本发明解决了聚氨酯胶粘剂清洗废液不能回收N‑甲基吡咯烷酮或者回收成本高的问题，回收率高，回收的N‑甲基吡咯烷酮含水率低，具有较好的清洗能力并且可多次循环使用。

Description

聚氨酯胶粘剂清洗废液中回收N-甲基吡咯烷酮的方法
技术领域
本发明属于聚氨酯胶粘剂生产技术领域，具体涉及一种聚氨酯胶粘剂清洗废液中回收N-甲基吡咯烷酮的方法。
背景技术
在聚氨酯(PU)热熔胶生产过程中，反应结束放料后，会有部分热熔胶粘附在反应釜壁上，若不及时清除会影响反应釜的传热和后续其他生产过程。因此，需要在生产完成后，采用溶剂对反应釜进行清洗。根据极性相近和溶解度参数相近的原理选择合适的清洗液，目前主要选择的清洗液为纯的N-甲基吡咯烷酮(NMP)，该清洗液溶解能力强、沸点高、毒性小、对设备腐蚀性小。
当NMP清洗液使用达到一定次数后，清洗液颜色变黑、粘度增大，对热熔胶的溶解能力变差，导致无法满足洗釜的要求。而使用过的NMP清洗废液由于环保要求，需交由危废处理机构进行有偿处理，且处理费用较高，这样增加了PU胶粘剂生产企业的成本，降低了清洗液的使用价值，不符合绿色发展的理念。
若直接将NMP从废液中蒸出，在常压下蒸馏时，所需要的温度(大于210℃)较高，而且所需要的热负荷和冷凝器负荷较大，消耗大量的能量和冷却剂。即使在减压(-0.092MPa～-0.088MPa)下，也需要较高的温度(130℃～150℃)才能将NMP蒸出。并且蒸馏结束后，蒸馏釜内会残留大量的黏稠状物体，冷却结团、固化后难以清除，甚至堵塞设备、管道。
发明内容
本发明的目的在于提供一种聚氨酯胶粘剂清洗废液中回收N-甲基吡咯烷酮的方法，解决聚氨酯胶粘剂清洗废液N-甲基吡咯烷酮不能回收或者回收成本高的问题。
为达到上述目的，本发明提供如下技术方案：
一种聚氨酯胶粘剂清洗废液中回收N-甲基吡咯烷酮的方法，包括以下步骤：
(1)在聚氨酯胶粘剂清洗废液中边搅拌边滴加水或乙醇水溶液，加入的水或乙醇水溶液与清洗废液的重量比为30～50:100，得到含有胶团或悬浮颗粒的固液混合物；
(2)将步骤(1)得到的固液混合物固液分离，得到清液和滤饼；
(3)将步骤(2)得到的清液蒸馏，重组分为回收的N-甲基吡咯烷酮。
作为优选的技术方案，所述步骤(1)中，乙醇水溶液中乙醇的质量含量为1％～20％。
作为优选的技术方案，所述步骤(1)中，乙醇水溶液中乙醇的质量含量为3％～10％。
作为优选的技术方案，所述步骤(2)中，固液分离的方法为过滤分离、离心分离或静置沉淀分离。
作为优选的技术方案，所述步骤(3)中，将清液于真空度-0.05～-0.090MPa、135～55℃条件下进行减压蒸馏。
作为优选的技术方案，所述步骤(3)中，回收的N-甲基吡咯烷酮的固含量为2.8％～5.6％，含水率为2％～3.6％。
作为优选的技术方案，所述聚氨酯胶粘剂清洗废液为聚氨酯热熔胶清洗废液或溶剂型聚氨酯胶粘剂清洗废液。
本发明的机理为：高分子的溶解过程分为两步，先是溶剂进入聚合物内部，聚合物体积膨胀，称为溶胀过程；然后聚合物分散在溶剂中形成均匀溶液，称为溶解过程。对于已经交联的聚合物由于交联后化学键的束缚溶解只能停留在溶胀阶段，难以溶解。在反应釜清洗过程中加入NMP(NMP极性大、溶解度参数与热熔胶接近，是热熔胶的良溶剂，在溶解过程中热熔胶还未交联固化，能够很容易从反应釜上清洗去除)，而水对于热熔胶来说为不良溶剂，在废的NMP清洗液中加入水，不良溶剂的加入使热熔胶在混合液中的溶解度下降。在高分子溶液中溶质与溶液间作用力分为三种：溶质与溶质间作用力、溶液与溶液间作用力、溶质与溶液间作用力，前两者不利于溶质的溶解，后者有利于溶质的溶解。不良溶剂水的加入降低了NMP和热熔胶的作用力(由于水和NMP能够无限混溶)，不良溶剂的加入也使得溶剂与溶剂间的作用力增加，均不利于溶质的溶解，导致固体从溶液中析出。
为满足回收的NMP能够循环使用的要求，应将NMP的含水率降至4％以下；当含水率大于4％后，NMP的清洗能力和循环使用次数明显下降。本发明采用边搅拌边滴加的方式，随着不良溶剂的逐渐加入，热熔胶逐渐从溶液中析出，类似于结晶过程中，先形成初级晶体颗粒，然后初级晶体颗粒逐渐增大产生松散的固体颗粒，固体颗粒与溶液产生相分离，松散颗粒在搅拌过程中碰撞并团聚形成大颗粒。该方式大大减少了不良溶剂水的用量，降低了后续蒸馏分离水所需要的能耗。
另外，发明人发现，单纯加入水会导致在搅拌过程中形成大颗粒和胶团，不利于搅拌过程的进行，而且过滤得到的滤饼含水率较高，仍有部分液体残留在滤饼中，导致回收率降低。而采用乙醇水溶液作为沉淀热熔胶的不良溶剂效果更好，具备表现为：①能够明显改善在搅拌过程中颗粒迅速团聚。在添加纯水情况下，随着搅拌进行固体颗粒逐渐析出，产生松散颗粒后在搅拌作用下团聚并逐渐增大，部分颗粒直径可达2.0cm，有些甚至更大，并会包裹搅拌轴、搅拌桨叶，影响搅拌甚至导致搅拌无法进行，严重还会出现搅拌电机烧坏等安全事故。在添加乙醇水混合液后，形成的颗粒均匀且不会团聚，其颗粒最大直径在0.2cm左右；②添加乙醇水混合液后由于固体不会团聚，包裹于颗粒中的液体更少，回收率更高。
综上所述，本发明解决了聚氨酯胶粘剂清洗废液不能回收N-甲基吡咯烷酮或者回收成本高的问题，回收率高，回收的N-甲基吡咯烷酮含水率满足清洗要求，具有较好的清洗能力并且可多次循环使用。
附图说明
为了使本发明的目的、技术方案和有益效果更加清楚，本发明提供如下附图进行说明：
图1为本发明的工艺流程图；
图2为纯NMP与实施例5的再生NMP清洗效果对比图；
图3为实施例5的再生NMP多次清洗效果图。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明作进一步说明，以使本领域的技术人员可以更好的理解本发明并能予以实施，但所举实施例不作为对本发明的限定。
以下实施例中，回收率％＝再生后的清洗液质量/清洗废液中NMP的含量*100％。
实施例1
如图1所示，N-甲基吡咯烷酮(NMP)的回收方法包括以下步骤：
(1)在100重量份聚氨酯热熔胶清洗废液(固含量：25.5％)中，边搅拌边滴加30重量份的纯水，混合液合计65g，得到含有颗粒悬浮液和絮状胶团的固液混合物；
(2)将固液混合物过滤，得到13.2g固体颗粒滤饼和50.7g滤液，固体颗粒压缩后委托危险废物处理站处理；
(3)将滤液于真空度-0.09MPa下，逐渐升温，初始温度为65℃、结束温度为105℃，进行减压蒸馏，轻组分被冷凝后收集，釜底即为回收的N-甲基吡咯烷酮。
该回收的N-甲基吡咯烷酮的固含量5.50％，含水率2.33％。此操作参数下回收率为91.9％(消耗部分为滤饼中有液体未完全脱除，滤布及容器壁残留)。
实施例2
如图1所示，N-甲基吡咯烷酮(NMP)的回收方法包括以下步骤：
(1)在100重量份聚氨酯热熔胶清洗废液(固含量：25.5％)中，边搅拌边滴加40重量份的纯水，混合液合计70g，得到含有颗粒悬浮液和絮状胶团的固液混合物；
(2)将固液混合物过滤，得到12.7g固体颗粒滤饼和54.9g滤液，固体颗粒压缩后委托危险废物处理站处理；
(3)将滤液于真空度-0.07MPa下，逐渐升温，初始温度为85℃、结束温度为115℃，进行减压蒸馏，轻组分被冷凝后收集，釜底即为回收的N-甲基吡咯烷酮。
该回收的N-甲基吡咯烷酮的固含量4.46％，含水率3.62％。此操作参数下回收率为90.6％(消耗部分为滤饼中有液体未完全脱除，滤布及容器壁残留)。
实施例3
如图1所示，N-甲基吡咯烷酮(NMP)的回收方法包括以下步骤：
(1)在100重量份聚氨酯热熔胶清洗废液(固含量：25.5％)中，边搅拌边滴加30重量份的纯水，混合液合计65g，得到含有颗粒悬浮液和絮状胶团的固液混合物；
(2)将固液混合物过滤，得到13.5g固体颗粒滤饼和50.3g滤液，固体颗粒压缩后委托危险废物处理站处理；
(3)将滤液于真空度-0.05MPa下，逐渐升温，初始温度为95℃、结束温度为135℃，进行减压蒸馏，轻组分被冷凝后收集，釜底即为回收的N-甲基吡咯烷酮。
该回收的N-甲基吡咯烷酮的固含量5.52％，含水率2.38％。此操作参数下回收率为91.0％(消耗部分为滤饼中有液体未完全脱除，滤布及容器壁残留)。
实施例4
如图1所示，N-甲基吡咯烷酮(NMP)的回收方法包括以下步骤：
(1)在100重量份聚氨酯热熔胶清洗废液(固含量：20％)中，边搅拌边滴加50重量份的纯水，混合液合计75g，得到含有颗粒悬浮液和絮状胶团的固液混合物；
(2)将固液混合物过滤，得到11.9g固体颗粒滤饼和62.7g滤液，固体颗粒压缩后委托危险废物处理站处理；
(3)将滤液于真空度-0.09MPa下，逐渐升温，初始温度为55℃、结束温度为105℃，进行减压蒸馏，轻组分被冷凝后收集，釜底即为回收的N-甲基吡咯烷酮。
该回收的N-甲基吡咯烷酮的固含量3.51％，含水率3.42％。此操作参数下回收率为92.5％(消耗部分为滤饼中有液体未完全脱除，滤布及容器壁残留)。
实施例5
如图1所示，N-甲基吡咯烷酮(NMP)的回收方法包括以下步骤：
(1)在100重量份聚氨酯热熔胶清洗废液(固含量：25.5％)中，边搅拌边滴加40重量份的乙醇水溶液(乙醇质量含量10％)，混合液合计70g，得到含有颗粒悬浮液的固液混合物；
(2)将固液混合物过滤，得到15.5g固体颗粒滤饼和54.4g滤液，固体颗粒压缩后委托危险废物处理站处理；
(3)将滤液于真空度-0.05MPa下，逐渐升温，初始温度为95℃、结束温度为135℃，进行减压蒸馏，轻组分被冷凝后收集，釜底即为回收的N-甲基吡咯烷酮。
该回收的N-甲基吡咯烷酮的固含量2.80％，含水率3.07％。此操作参数下回收率为98.98％(消耗部分为滤饼中有液体未完全脱除，滤布及容器壁少量残留)。
实施例6
如图1所示，N-甲基吡咯烷酮(NMP)的回收方法包括以下步骤：
(1)在100重量份聚氨酯热熔胶清洗废液(固含量：25.5％)中，边搅拌边滴加50重量份的乙醇水溶液(乙醇质量含量10％)，混合液合计75g，得到含有颗粒悬浮液的固液混合物；
(2)将固液混合物过滤，得到16.3g固体颗粒滤饼和57.3g滤液，固体颗粒压缩后委托危险废物处理站处理；
(3)将滤液于真空度-0.07MPa下，逐渐升温，初始温度为85℃、结束温度为115℃，进行减压蒸馏，轻组分被冷凝后收集，釜底即为回收的N-甲基吡咯烷酮。
该回收的N-甲基吡咯烷酮的固含量3.84％，含水率3.47％。此操作参数下回收率为94.12％(消耗部分为滤饼中有液体未完全脱除，滤布及容器壁少量残留)。
实施例7
如图1所示，N-甲基吡咯烷酮(NMP)的回收方法包括以下步骤：
(1)在100重量份聚氨酯热熔胶清洗废液(固含量：25.5％)中，边搅拌边滴加30重量份的乙醇水溶液(乙醇质量含量10％)，混合液合计65g，得到含有颗粒悬浮液的固液混合物；
(2)将固液混合物过滤，得到14.9g固体颗粒滤饼和49.4g滤液，固体颗粒压缩后委托危险废物处理站处理；
(3)将滤液于真空度-0.09MPa下，逐渐升温，初始温度为55℃、结束温度为105℃，进行减压蒸馏，轻组分被冷凝后收集，釜底即为回收的N-甲基吡咯烷酮。
该回收的N-甲基吡咯烷酮的固含量5.45％，含水率2.17％。此操作参数下回收率为95.77％(消耗部分为滤饼中有液体未完全脱除，滤布及容器壁少量残留)。
将实施例5得到的再生NMP进行去污性能测试，测试方法按HG/T2387-2007标准进行测试。将0.8g热熔胶均匀涂覆于试片上，搅拌30min后取出后用滤纸吸去液体后称量，多次循环清洗后测试结果见下表1。
表1纯NMP与实施例5再生NMP的除垢率测定
Figure BDA0002747789030000061
纯NMP与实施例5的再生NMP首次清洗试片后，用滤纸吸去液体后外观如图2所示。再生NMP多次清洗试片后外观如图3所示。
从表1以及图2和图3中可以看出，实施例5得到的再生NMP与纯的NMP的清洗效果相当。
以上实施例列举了从聚氨酯热熔胶清洗废液中收回N-甲基吡咯烷酮的方法，本领域技术人员应该理解，基于相同或类似的原理，本发明的方法同样适用于其他聚氨酯胶粘剂清洗废液，比如溶剂型聚氨酯胶粘剂清洗废液。
以上所述实施例仅是为充分说明本发明而所举的较佳的实施例，本发明的保护范围不限于此。本技术领域的技术人员在本发明基础上所作的等同替代或变换，均在本发明的保护范围之内。本发明的保护范围以权利要求书为准。

Claims (7)

1.一种聚氨酯胶粘剂清洗废液中回收N-甲基吡咯烷酮的方法，其特征在于：包括以下步骤：
(1)在聚氨酯胶粘剂清洗废液中边搅拌边滴加水或乙醇水溶液，加入的水或乙醇水溶液与清洗废液的重量比为30～50:100，得到含有悬浮颗粒或胶团的固液混合物；
(2)将步骤(1)得到的固液混合物固液分离，得到清液和滤饼；
(3)将步骤(2)得到的清液蒸馏，重组分为回收的N-甲基吡咯烷酮。
2.根据权利要求1所述的聚氨酯胶粘剂清洗废液中回收N-甲基吡咯烷酮的方法，其特征在于：所述步骤(1)中，乙醇水溶液中乙醇的质量含量为1％～20％。
3.根据权利要求2所述的聚氨酯胶粘剂清洗废液中回收N-甲基吡咯烷酮的方法，其特征在于：所述步骤(1)中，乙醇水溶液中乙醇的质量含量为3％～10％。
4.根据权利要求1所述的聚氨酯胶粘剂清洗废液中回收N-甲基吡咯烷酮的方法，其特征在于：所述步骤(2)中，固液分离的方法为过滤分离、离心分离或静置沉淀分离。
5.根据权利要求1所述的聚氨酯胶粘剂清洗废液中回收N-甲基吡咯烷酮的方法，其特征在于：所述步骤(3)中，将清液于真空度-0.05～-0.090MPa、135～55℃条件下进行减压蒸馏。
6.根据权利要求1所述的聚氨酯胶粘剂清洗废液中回收N-甲基吡咯烷酮的方法，其特征在于：所述步骤(3)中，回收的N-甲基吡咯烷酮的固含量为2.8％～5.6％，含水率为2％～3.6％。
7.根据权利要求1至6任意一项所述的聚氨酯胶粘剂清洗废液中回收N-甲基吡咯烷酮的方法，其特征在于：所述聚氨酯胶粘剂清洗废液为聚氨酯热熔胶清洗废液或溶剂型聚氨酯胶粘剂清洗废液。
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