CN101823712B - 硅片切割废砂浆的回收处理方法 - Google Patents

硅片切割废砂浆的回收处理方法 Download PDF

Info

Publication number
CN101823712B
CN101823712B CN2010101380353A CN201010138035A CN101823712B CN 101823712 B CN101823712 B CN 101823712B CN 2010101380353 A CN2010101380353 A CN 2010101380353A CN 201010138035 A CN201010138035 A CN 201010138035A CN 101823712 B CN101823712 B CN 101823712B
Authority
CN
China
Prior art keywords
liquid
recovery
silicon carbide
waste mortar
silicon chip
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Expired - Fee Related
Application number
CN2010101380353A
Other languages
English (en)
Other versions
CN101823712A (zh
Inventor
罗小军
宋贺臣
姜维海
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
HENAN XINDAXIN MATERIALS CO., LTD.
Original Assignee
HENAN XINDAXIN MATERIALS CO Ltd
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by HENAN XINDAXIN MATERIALS CO Ltd filed Critical HENAN XINDAXIN MATERIALS CO Ltd
Priority to CN2010101380353A priority Critical patent/CN101823712B/zh
Publication of CN101823712A publication Critical patent/CN101823712A/zh
Application granted granted Critical
Publication of CN101823712B publication Critical patent/CN101823712B/zh
Expired - Fee Related legal-status Critical Current
Anticipated expiration legal-status Critical

Links

Landscapes

  • Silicon Compounds (AREA)
  • Separation Of Suspended Particles By Flocculating Agents (AREA)

Abstract

本发明涉及一种硅片切割废砂浆的回收处理方法。包括如下步骤:①分离硅片切割废砂浆中的固液成分;②进一步回收固体中残留的切割液成分;③水流浮选分离硅粉、碳化硅;④回收硅粉;⑤回收碳化硅;⑥将回收的切割液进行粗滤、精滤、脱色、真空蒸馏脱水,添加相应量的组分进行二级过滤后。本发明回收产物种类多,包括碳化硅微粉、切割液、硅粉,回收率高,回收效益高,可节省砂浆成本至少40%;同时有效地解决了单一回收可能造成二次污染问题;回收处理后的碳化硅微粉重新恢复切割功能,变废为宝,实现了真正意义上的资源再利用,可促进循环经济的发展;本发明方法对接污水处理工艺后,将废水处理后再利用,基本实现废液的零排放,有利于环境保护。

Description

硅片切割废砂浆的回收处理方法
技术领域
本发明涉及硅片切割领域,具体涉及一种硅片切割废砂浆的回收处理方法。
背景技术
在煤炭、石油等不可再生燃料价格持续上涨,全球极端天气频现的背景下,光伏产业得到了各国政府的大力支持。特别是国内出现了一大批在国际上有影响力的光伏企业,如无锡尚德、保定英利、浙江煜辉、江西赛维等等。目前,在太阳能光伏产业发展过程存在这样的问题:一方面是晶硅片生产企业对切削液、晶硅片切割刃料需求的增加;另一方面则是这些厂家对使用后的废砂浆无法进行及时有效的处理。然而,随着切片利润的不断降低,所有的切片厂家无不将压缩成本的着眼点首先放在了废砂浆回收利用上,用回收液和回收砂参新液和新砂用来切割的话,基本上可以使砂浆成本节省至少40%。
当前,虽然有些厂家已经开始着手进行回收处理工作的尝试,但由于对化工产品切削液的处理缺乏深入的研究,且不掌握碳化硅微粉的深加工工艺,所以多数厂家所采用的废砂浆回收处理工艺不是很成熟完善,因而处理的效果也不是很理想,回收液和回收砂重新投入使用后,经常会由于回收物料的质量问题而引起脏片、线痕片以及砂浆切割能力差等情况,而且只是回收其中的部分成分,尚不能进行各种成分的综合回收。
目前,还没有完全能够将砂和切割液进行综合回收利用的成熟技术为公众所知,如中国专利文献CN101032806A中仅公开了一种切削悬浮液的回收;CN101474511A中公开了一种晶硅圆线切割废砂浆中聚乙二醇和碳化硅的回收方法;CN101580458A中公开切削废砂浆中丙二醇的回收方法;CN100528488C中公开了一种从切割废砂浆中回收硅粉和碳化硅粉的方法。而当前该行业中的废砂浆利用只占到新砂浆的20%左右,因此,循环经济的发展及日益严峻的环境压力使得该行业对废砂浆的综合回收利用技术的需求极为迫切。
发明内容
本发明要解决的技术问题是提供一种综合回收各成分且回收率高的硅片切割废砂浆的回收处理方法。
为解决上述技术问题,本发明采用的技术方案是:
一种硅片切割废砂浆的回收处理方法,包括如下步骤:
(1)固液分离:  调节硅片切割废砂浆温度至20℃~100℃,降低其粘度后,再采用离心设备对废砂浆进行固、液分离;上述切割废砂浆组分一般包括:线切割专用碳化硅微粉1200#和1500#、切割液,所述切割液组分包括聚乙二醇200或400、或者二乙二醇、渗透剂、金属离子螯合剂、表面活性剂等。
(2)固体中残留切割液回收:  将上步分离所得固体添水造浆后采用刮刀离心机分离,过滤液体,并进行多级浓缩,使液体中水分含量降低至10%以下;
(3)碳化硅和硅粉分离:  将上步分离出的固体物料加水造浆,使其质量浓度为20~40%,并按固体质量的0.01%~0.1%向浆料中添加浮选油,便于碳化硅和硅粉分离,将上述浆料打入通用的水力分级装置中,持续鼓入空气气流充分搅拌1~3小时后,再以100L/h~300 L/h的流速进行水流浮选,使硅粉分离出来;
(4)硅粉回收:  对上步分离出的硅粉依次进行酸洗、浓缩、烘干,得成品;分离出的硅粉纯度可达80%~95%;
(5)碳化硅回收:  对步骤(3)中分离出的碳化硅依次进行酸洗、碱洗、溢流水力分级、浓缩、烘干、筛松后得到成品;所得碳化硅微粉的纯度达到99%以上,游离碳含量≤0.15%,Fe2O3含量≤0.20%;
(6)切割液回收:  合并步骤(1)、(2)中离心分离所得到的切割液,进行粗滤、精滤、脱色、真空蒸馏脱水,根据回收液与原切割液相比其组分含量变化情况,补充调整相应量的组分,采用滤芯精度为0.05u~0.5u的精密滤芯过滤器进行二级过滤后即成新的切割液,可重新投入使用。
上述步骤(1)中的离心设备为卧式螺旋离心机或沉降离心机,离心转速控制为500r/min~1500r/min。
上述步骤(2)中,分离所得固体的造浆质量浓度为20%~80%,采用刮刀离心机分离,所得液体过滤,采用一级减压蒸馏设备浓缩,将液体中水分含量降低至20%,过滤后采用二级减压蒸馏设备将液体中水分含量降低至10%以下。
上述步骤(3)中,所述浮选油为2#浮选油、松油、QX-3浮选油中的至少一种。
在上述步骤(4)、(5)中,酸洗用质量百分浓度为5%~20%的硫酸溶液、盐酸溶液、醋酸溶液中的任意一种;在所述步骤(5)中,碱洗用质量百分比浓度为2%~20%的氢氧化钠溶液或氢氧化钾溶液。
上述步骤(5)中,溢流水力分级时的料浆质量百分浓度为15%~30%,1500#碳化硅微粉水流速度为200L/h~600 L/h,1200#碳化硅微粉水流速度为400L/h~700 L/h。溢流水力分级采用通用的水力分级装置进行,浓缩烘干后得到碳化硅微粉1200#和1500#。
水力分级是根据颗粒在水中沉降速度的不同,将宽级别的颗粒群分成若干个窄级别粒度的过程。其原理是根据不同颗粒在水中的沉降速度因粒径及密度不同而有差异,从而进行粒度分级的。
常见的水力分级装置多有记载,如CN2329443Y、CN2299664Y、“水力溢流分级在超细α-A12O3粉体中的应用研究”(陈玮等,《中国粉体技术》,2006年第2期)等,可根据不同工艺条件进行选择。
上述步骤(6)中,粗滤采用板框式压滤机,并按待过滤液体质量的1%~10%添加粒度为50目~500目的助滤剂,所述助滤剂为麦饭石、硅藻土、珍珠岩、活性白土中的至少一种。
在上述步骤(6)中,精滤采用过滤罐(正压为0.4公斤)进行过滤,并按待滤液体质量的1%~10%添加粒度为50目~500目的助滤剂,反复循环20~40分钟,然后经过精度为0.1u~5u的袋式过滤器,所述助滤剂为麦饭石、硅藻土、珍珠岩、活性白土中的至少一种。
在所述步骤(6)中,所述脱色是在脱色罐中进行,并按液体质量的1%~10%添加麦饭石、硅藻土、珍珠岩、活性白土、活性炭中的至少一种物质;另外按液体质量的0.1%~10%添加脱色剂,脱色温度为30℃~100℃,脱色搅拌时间为0.5~2小时,然后进行多级过滤,直至滤液色度≤50(铂-钴法),所述脱色剂为聚合氯化铝、二氧化氯中的至少一种。
在所述步骤(6)中,真空蒸馏脱水是按待蒸馏液质量的0.01%~0.5%添加抗氧化剂后在降膜蒸馏塔中进行,脱水温度为50℃~130℃,真空度为负压0.05~0.095大气压,直至回收液含水量≤0.4%后,使其冷却至室温,所述抗氧化剂为特丁基对苯二酚、二丁基羟基甲苯、抗氧化剂-561中至少一种。
本发明具有积极有益的效果:
1.本发明回收产物种类多,包括碳化硅微粉、切割液、硅粉,回收效益高,可节省砂浆成本至少40%;同时有效地解决了单一回收可能造成二次污染问题;回收处理后的碳化硅微粉重新恢复切割功能,变废为宝,实现了真正意义上的资源再利用,可促进循环经济的发展;
2.本发明回收的微粉经过二次加工,其性能基本与新微粉相当;
3.针对切割液的回收,不但最大限度地去除了回收切割液中的杂质,而且针对流失的成分,进行相应的补充,使其性能特性保持不变;
4.本发明切割液回收率高,通过回收固体中残留的切割液,进一步提高了切割液的回收率;
5.本发明方法对接污水处理工艺后,将废水处理后再利用,基本实现废液的零排放,有利于环境保护。
具体实施方式
实施例1  申请人受委托为河北某硅片切割企业回收废砂浆,合同签订回收液收率为40%,回收砂收率为35%。回收工艺过程如下:
①固液分离  废砂浆经过搅拌后加热至60℃,采用卧式螺旋离心机(转速为800r/min)进行固、液分离;②固体中残留切割液回收  分离固体造浆质量浓度为40%,采用刮刀离心机分离,所得液体过滤,采用一级减压蒸馏设备,将液体中含水量降低至20%、过滤后采用二级减压蒸馏设备将切割液中含水量降低至5%左右,过滤后与步骤①分离的液体采用同样的处理方式处理;③碳化硅和硅粉分离  将上步分离出的固体物料加水造浆,使其质量浓度为30%,并按固体质量的0.05%向浆料中添加市售QX-3浮选油,便于碳化硅和硅粉分离,将上述浆料打入水力分级装置,用空压机鼓入气流充分搅拌1小时后停止空气鼓入,然后开始采用水流浮选,水流流速为150L/h, 分离时间为6小时,使硅粉分离出来;④硅粉回收 向分离出的硅粉中添加质量百分比浓度为5%的硫酸酸洗后烘干,所得硅粉纯度为90%;⑤碳化硅回收  在酸洗池中添加质量百分比浓度为8%的硫酸对碳化硅进行酸洗,搅拌反应时间为8小时,然后将其洗至中性;接着在碱洗池中添加质量百分比浓度为3%的氢氧化钾对碳化硅进行碱洗,搅拌反应时间为8小时,然后将其洗至中性,最后采用水力溢流分级装置进行溢流水力分级,浓缩烘干后得到碳化硅微粉1200#和1500#,所得碳化硅微粉的纯度达到99%以上,游离碳含量≤0.15%,Fe2O3含量≤0.20%;⑥切割液回收  对分离液体粗滤采用板框式压滤机,添加目数为100目的助滤剂硅藻土,添加量为液体质量的2%;精滤采用过滤罐进行过滤,助滤剂为400目麦饭石,添加量为液体质量的3%,反复循环半小时后,经过精度为0.45u的袋式过滤器,接着在脱色罐中进行脱色,并添加麦饭石和活性白土组成的混合物,质量比为1:1,添加量为液体质量的3%;另外添加脱色剂聚合氯化铝,添加量为切割液质量的0.1%,体系温度为80℃,搅拌时间为1小时,然后过滤罐组成的平台进行过滤,直至滤液色度≤50(铂-钴法);然后在降膜蒸馏塔中对脱色滤液进行真空蒸馏脱水,并添加抗氧化剂特丁基对苯二酚,添加量为切割液质量的0.05%,体系温度为100℃,真空度为负压0.095大气压,直至含水量≤0.4%,然后采用冷却装置冷却至室温,根据新液和回收液的组分含量变化,添加相应量的组分,罐装前采用滤芯精度为0.1u的精密滤芯过滤器进行二级过滤,最后罐装后得到成品。
使用本发明技术处理后,回收液收率达到43%,回收砂收率达到37%,硅粉回收率为4%。客户使用后反馈以本发明技术处理后的回收液不需要添加新液即可进行切割,切片收率达到97%以上,新砂添加部分回收砂对切割效率没有影响,回收质量可靠。
实施例2 申请人受委托为江西某硅片切割企业回收废砂浆,合同签订回收液收率为40%,回收砂收率为35%。回收工艺过程如下:
①固液分离  废砂浆经过搅拌后加热至80℃,采用卧式螺旋离心机(转速为1000r/min)进行固液分离;②固体中残留切割液回收  分离固体造浆质量浓度为40%,采用刮刀离心机分离,所得液体过滤,采用一级减压蒸馏设备,将液体中含水量降低至20%、过滤后采用二级减压蒸馏设备将液体中含水量降低至10%,过滤后与步骤①分离的液体采用同样的处理方式处理;③碳化硅和硅粉分离  将上步分离出的固体物料加水造浆,使其质量浓度为25%,并按固体质量的0.08%向浆料中添加市售2#浮选油,便于碳化硅和硅粉分离,将上述浆料打入水力分级装置,用空压机鼓入气流充分搅拌1小时后停止空气鼓入,然后开始采用水流浮选,水流流速为200L/h, 分离时间为8小时,使硅粉分离出来;④硅粉回收 然后添加质量百分比浓度为4%的硫酸酸洗后烘干,所得硅粉纯度为87%;⑤碳化硅回收  在酸洗池中添加质量百分比浓度为10%的硫酸对碳化硅进行酸洗,搅拌反应时间为8小时,然后将其洗至中性;接着在碱洗池中添加质量百分比浓度为4%的氢氧化钾对碳化硅进行碱洗,搅拌反应时间为8小时,然后将其洗至中性,最后采用水力溢流分级装置进行溢流水力分级,浓缩烘干后得到碳化硅微粉1200#和1500#,所得碳化硅微粉的纯度达到99%以上,游离碳含量≤0.15%,Fe2O3含量≤0.20%;⑥切割液回收  对分离液体粗滤采用板框式压滤机,添加目数为100目的助滤剂硅藻土,添加量为液体质量的2%;精滤采用过滤罐进行过滤,助滤剂为400目麦饭石,添加量为液体质量的3%,反复循环半小时后,经过袋式过滤器,滤袋精度为0.45u;接着在脱色罐中进行脱色,并添加麦饭石和活性白土组成的混合物,质量配比为1:3,添加量为液体质量的3%;另外添加脱色剂二氧化氯,添加量为切割液质量的0.2%,体系温度为90℃,搅拌时间为1小时,然后过滤罐组成的平台进行过滤,直至滤液色度≤50(铂-钴法);然后在特制蒸馏塔中对脱色滤液进行真空蒸馏脱水,并添加抗氧化剂特丁基对苯二酚,添加量为切割液质量的0.05%,体系温度为100℃,真空度为负压0.095大气压,直至含水量≤0.4%,然后采用冷却装置冷却至室温。根据新液和回收液的组分含量变化,添加相应量的组分,罐装前采用精密滤芯过滤器进行二级过滤,滤芯精度为0.1u,最后罐装后得到成品。使用本发明工艺处理后,回收液收率达到41%,回收砂收率达到36%,硅粉回收率为4.2%。客户使用后反馈回收产品完全能够满足其使用要求。
实施例3  一种硅片切割废砂浆的回收处理方法,步骤如下:
①固液分离  调节硅片切割废砂浆温度至30℃,降低其粘度后,以沉降离心机分离(离心转速600r/min)对废砂浆进行固、液分离;②固体中残留切割液回收  将上步分离所得固体添水造浆(浓度20%)后采用刮刀离心机分离,过滤液体,采用一级减压蒸馏设备浓缩,将液体中水分含量降低至20%,过滤后采用二级减压蒸馏设备将液体中水分含量降低至10%以下;③碳化硅和硅粉分离  将上步分离出的固体物料加水造浆(浓度为25),并按固体质量的0.02%向浆料中添加松油,便于碳化硅和硅粉分离,将上述浆料打入通用的水力分级装置中,持续鼓入空气气流充分搅拌2小时后,再以150L/h的流速进行水流浮选,分离出硅粉;④硅粉回收  对分离出的硅粉依次进行酸洗(酸洗用8%的硫酸溶液)、浓缩、烘干,得成品;⑤碳化硅回收  对步骤③中分离出的碳化硅依次进行酸洗(10%硫酸溶液)、碱洗(5%的氢氧化钠溶液)、溢流水力分级(溢流水力分级采用通用的水力分级装置进行)、浓缩、烘干、筛松后得到成品;所得碳化硅微粉的纯度达到99%以上,游离碳含量≤0.15%,Fe2O3含量≤0.20%;溢流水力分级时的料浆质量百分浓度为15%~30%,1500#碳化硅微粉水流速度为250L/h,1200#碳化硅微粉水流速度为450L/h;⑥切割液回收  合并步骤①、②中的切割液,进行粗滤(采用板框式压滤机,并按待过滤液体质量的3%添加粒度为50目~500目的硅藻土和珍珠岩任意比的混合物)、精滤(用过滤罐进行过滤,正压为0.4公斤,并待滤液体质量的2%%添加粒度为100~200目的麦饭石助滤,反复循环20min,然后经过精度为0.1~5u的袋式过滤器)、脱色(在脱色罐中进行,并按液体质量的5%~10%添加活性炭,另外按液质量的0.2%添加脱色剂聚合氯化铝,脱色温度为40℃~60℃,脱色搅拌时间为0.6小时,然后进行多级过滤,直至滤液色度≤50)、真空蒸馏脱水(按待蒸馏液质量的0.01%~0.5%添加抗氧化剂抗氧化剂-561后在降膜蒸馏塔中进行,脱水温度为50℃~130℃,真空度为负压0.06大气压,直至回收液含水量≤0.4%后,使其冷却至室温),根据回收液组分含量变化,补充调整相应量的组分,采用滤芯精度为0.05u~0.5u的精密滤芯过滤器进行二级过滤后即成新的切割液,可重新投入使用。
实施例4  一种硅片切割废砂浆的回收处理方法,步骤如下:
①固液分离  调节硅片切割废砂浆温度至100℃,以沉降离心机对废砂浆进行固、液分离(1500r/min);②固体中残留切割液回收  将上步分离所得固体添水造浆(75%)后采用刮刀离心机分离,其它同实施例3;③碳化硅和硅粉分离  将上步分离出的固体物料加水造浆(40%),并按固体质量的0.1%向浆料中添加浮选油(2#浮选油、松油、QX-3浮选油中的任意一种或多种的混合物均可),将上述浆料打入通用的水力分级装置中,持续鼓入空气气流充分搅拌2小时后,再以300 L/h的流速进行水流浮选,分离出硅粉;④硅粉回收  对分离出的硅粉依次进行酸洗(20%的盐酸溶液)、浓缩、烘干,得成品;⑤碳化硅回收  对步骤③中分离出的碳化硅依次进行酸洗(用浓度为20%的硫酸溶液)、碱洗(浓度为20%的氢氧化钠溶液)、溢流水力分级(溢流水力分级时的料浆质量百分浓度为15%~30%,1500#碳化硅微粉水流速度为600 L/h,1200#碳化硅微粉水流速度为700 L/h)、浓缩、烘干、筛松后得到成品;⑥切割液回收  合并步骤①、②中的切割液,进行粗滤(采用板框式压滤机,并按待过滤液体质量的1%~10%添加粒度为50~500目的助滤剂,助滤剂为麦饭石、硅藻土、珍珠岩、活性白土中的至少一种)、精滤(于过滤罐进行,并按待滤液体质量的10%添加粒度为50~500目的助滤剂,反复循环40min,然后经过精度为0.1~5u的袋式过滤器,助滤剂可为麦饭石、硅藻土、珍珠岩、活性白土中的至少一种)、脱色(在脱色罐中进行,按液体质量的10%添加麦饭石、硅藻土、珍珠岩、活性白土、活性炭中的至少一种物质;另外按液质量的10%添加脱色剂二氧化氯,脱色温度为30℃~100℃,脱色搅拌时间为2小时,然后进行多级过滤,直至滤液色度≤50)、真空蒸馏脱水(按待蒸馏液质量的0.5%添加抗氧化剂后在降膜蒸馏塔中进行,脱水温度为50℃~130℃,真空度为负压0.090大气压,直至回收液含水量≤0.4%后,使其冷却至室温,抗氧化剂为二丁基羟基甲苯),根据回收液与原切割液相比其组分含量变化情况,补充调整相应量的组分,采用滤芯精度为0.05~0.5u的精密滤芯过滤器进行二级过滤后即成。
实施例5  一种硅片切割废砂浆的回收处理方法,步骤如下:
①固液分离  调节硅片切割废砂浆温度至100℃,以沉降离心机对废砂浆进行固、液分离(离心转速100r/min);②固体中残留切割液回收  将上步分离所得固体添水造浆(50%)后采用刮刀离心机分离,过滤液体,采用一级减压蒸馏设备浓缩,将液体中水分含量降低至20%,过滤后采用二级减压蒸馏设备将液体中水分含量降低至10%以下;③碳化硅和硅粉分离  将上步分离出的固体物料加水造浆(质量浓度30%),并按固体质量的0.06%向浆料中添加QX-3浮选油,将上述浆料打入通用的水力分级装置中,持续鼓入空气气流充分搅拌1.5小时后,再以200 L/h的流速进行水流浮选,使硅粉分离出来;④硅粉回收  对上步分离出的硅粉依次进行酸洗(酸洗用质量百分浓度为15%的醋酸溶液)、浓缩、烘干,得成品;⑤碳化硅回收  对步骤③中分离出的碳化硅依次进行酸洗(酸洗用质量百分浓度为10%的盐酸溶液)、碱洗(12%氢氧化钠溶液)、溢流水力分级、浓缩、烘干、筛松后得到成品;溢流水力分级时的料浆质量百分浓度为15%~30%,1500#碳化硅微粉水流速度为400 L/h,1200#碳化硅微粉水流速度为550L/h;⑥切割液回收  合并步骤①、②中的切割液,进行粗滤(采用板框式压滤机,并按待过滤液体质量的6%添加粒度为100~300目的助滤剂硅藻土、精滤(采用过滤罐进行过滤,并待滤液体质量的5.5%添加粒度为50~500目的助滤剂活性白土,反复循环40min,然后经过精度为0.1u~5u的袋式过滤器)、脱色(在脱色罐中进行,按液体质量的6%添加硅藻土、活性炭混合物;另按液质量的5%添加脱色剂聚合氯化铝和二氧化氯混合物,脱色温度为60~80℃,脱色搅拌时间为1.5小时,然后进行多级过滤,直至滤液色度≤50)、真空蒸馏脱水(按待蒸馏液质量的0.35%添加抗氧化剂二丁基羟基甲苯后在降膜蒸馏塔中进行,脱水温度为70℃~100℃,真空度为负压0.075大气压,直至回收液含水量≤0.4%后,使其冷却至室温),根据回收液与原切割液相比其组分含量变化情况,补充调整相应量的组分,采用滤芯精度为0.05~0.5u的精密滤芯过滤器进行二级过滤后即成。

Claims (10)

1.一种硅片切割废砂浆的回收处理方法,包括如下步骤:
(1)固液分离:调节硅片切割废砂浆温度至20℃~100℃,降低其粘度后,再采用离心设备对废砂浆进行固、液分离;
(2)固体中残留切割液回收:将上步分离所得固体添水造浆后采用刮刀离心机分离,过滤液体,并进行多级浓缩,使液体中水分含量降低至10%以下;
(3)碳化硅和硅粉分离:将上步分离出的固体物料加水造浆,使其质量浓度为20~40%,并按固体质量的0.01%~0.1%向浆料中添加浮选油,便于碳化硅和硅粉分离,将上述浆料打入水力分级装置,持续鼓入空气气流充分搅拌1~3小时后,再以100L/h~300 L/h的流速进行水流浮选,使硅粉分离出来;
(4)硅粉回收:对上步分离出的硅粉依次进行酸洗、浓缩、烘干,得成品;
(5)碳化硅回收:对步骤(3)中分离出的碳化硅依次进行酸洗、碱洗、溢流水力分级、浓缩、烘干、筛松后得到成品;
(6)切割液回收:合并步骤(1)和(2)中离心分离所得到的切割液,进行粗滤、精滤、脱色、真空蒸馏脱水,根据回收液的组分含量变化,添加相应量的组分,采用滤芯精度为0.05u~0.5u的精密滤芯过滤器进行二级过滤后即成。
2.根据权利要求1所述硅片切割废砂浆的回收处理方法,其特征在于,所述步骤(1)中的离心设备为卧式螺旋离心机或沉降离心机,离心转速控制为500r/min~1500r/min。
3.根据权利要求1所述硅片切割废砂浆的回收处理方法,其特征在于,所述步骤(2)中,分离所得固体的造浆质量浓度为20%~80%,采用刮刀离心机分离,所得液体过滤,采用一级减压蒸馏设备浓缩,将液体中水分含量降低至20%,过滤后采用二级减压蒸馏设备将液体中水分含量降低至10%以下。
4.根据权利要求1所述硅片切割废砂浆的回收处理方法,其特征在于,所述步骤(3)中,所述浮选油为2#浮选油、松油、QX-3浮选油中的至少一种。
5.根据权利要求1所述硅片切割废砂浆的回收处理方法,其特征在于,在所述步骤(4)、(5)中,酸洗用质量百分浓度为5%~20%的硫酸溶液、盐酸溶液、醋酸溶液中的任意一种;在所述步骤(5)中,碱洗用质量百分比浓度为2%~20%的氢氧化钠溶液或氢氧化钾溶液。
6.根据权利要求1所述硅片切割废砂浆的回收处理方法,其特征在于,所述步骤(5)中,溢流水力分级时的料浆质量百分浓度为15%~30%,1500#碳化硅微粉水流速度为200L/h~600 L/h,1200#碳化硅微粉水流速度为400L/h~700 L/h。
7.根据权利要求1所述硅片切割废砂浆的回收处理方法,其特征在于,所述步骤(6)中,粗滤采用板框式压滤机,并按待过滤液体质量的1%~10%添加粒度为50目~500目的助滤剂,所述助滤剂为麦饭石、硅藻土、珍珠岩、活性白土中的至少一种。
8.根据权利要求1所述硅片切割废砂浆的回收处理方法,其特征在于,在所述步骤(6)中,精滤采用过滤罐进行过滤,并按待滤液体质量的1%~10%添加粒度为50目~500目的助滤剂,反复循环过滤20~40分钟,然后经过精度为0.1u~5u的袋式过滤器,所述助滤剂为麦饭石、硅藻土、珍珠岩、活性白土中的至少一种。
9.根据权利要求1所述硅片切割废砂浆的回收处理方法,其特征在于,在所述步骤(6)中,所述脱色是在脱色罐中进行,并按液体质量的1%~10%添加麦饭石、硅藻土、珍珠岩、活性白土、活性炭中的至少一种物质;另外按液体质量的0.1%~10%添加脱色剂,脱色温度为30℃~100℃,脱色搅拌时间为0.5~2小时,然后进行多级过滤,直至按铂-钴法测定滤液色度≤50,所述脱色剂为聚合氯化铝、二氧化氯中的至少一种。
10.根据权利要求1所述硅片切割废砂浆的回收处理方法,其特征在于,在所述步骤(6)中,真空蒸馏脱水按待蒸馏液质量的0.01%~0.5%添加抗氧化剂后在降膜蒸馏塔中进行,脱水温度为50℃~130℃,真空度为负压0.05~0.095大气压,直至回收液含水量≤0.4%后,使其冷却至室温,所述抗氧化剂为特丁基对苯二酚、二丁基羟基甲苯、抗氧化剂-561中至少一种。
CN2010101380353A 2010-04-02 2010-04-02 硅片切割废砂浆的回收处理方法 Expired - Fee Related CN101823712B (zh)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN2010101380353A CN101823712B (zh) 2010-04-02 2010-04-02 硅片切割废砂浆的回收处理方法

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN2010101380353A CN101823712B (zh) 2010-04-02 2010-04-02 硅片切割废砂浆的回收处理方法

Publications (2)

Publication Number Publication Date
CN101823712A CN101823712A (zh) 2010-09-08
CN101823712B true CN101823712B (zh) 2011-08-17

Family

ID=42687912

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
CN2010101380353A Expired - Fee Related CN101823712B (zh) 2010-04-02 2010-04-02 硅片切割废砂浆的回收处理方法

Country Status (1)

Country Link
CN (1) CN101823712B (zh)

Families Citing this family (32)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN101962295A (zh) * 2010-09-30 2011-02-02 河南新大新材料股份有限公司 一种新型碳化硅陶瓷及其制备方法
JP2012081385A (ja) * 2010-10-07 2012-04-26 Disco Corp 分離装置
CN102010785B (zh) * 2010-10-29 2013-05-08 临沂市凯祥硅粉有限公司 从硅片线切割加工废砂浆中回收碳化硅微粉和线切割液的方法
CN102101326A (zh) * 2010-12-15 2011-06-22 湖南宇晶机器实业有限公司 多线切割机砂浆循环利用方法及装置
CN102061215B (zh) * 2011-01-17 2012-02-29 西安华晶电子技术股份有限公司 多线切割回收切割液脱色方法
CN102041138B (zh) * 2011-01-17 2011-12-07 西安华晶电子技术股份有限公司 提高硅晶线切割砂浆利用率的添加剂及其制备和使用方法
CN102275926B (zh) * 2011-05-05 2013-04-03 王楚雯 硅粉回收方法
CN102285653B (zh) * 2011-06-02 2013-04-10 江苏大阳光辅股份有限公司 一种碳化硅微粉除碳杂质的方法
CN102352279A (zh) * 2011-07-22 2012-02-15 浙江晶盛硅晶材料有限公司 一种砂浆回收中的固液分离方法
CN102399618B (zh) * 2011-10-08 2013-05-15 江苏佳宇资源利用股份有限公司 一种从晶硅切割废砂浆中资源化回收碳化硅组份的方法
CN103085184A (zh) * 2011-10-28 2013-05-08 江苏阳帆机电设备制造有限公司 砂浆回收装置
CN102730696B (zh) * 2012-02-17 2014-06-25 山东清泽能源有限公司 物理法回收硅片切割废砂浆中的切割液、晶硅粉和碳化硅微粉的方法
CN103466623B (zh) * 2012-06-07 2016-03-30 浙江昱辉阳光能源有限公司 硅片切割废浆液的处理方法
CN102730688A (zh) * 2012-07-24 2012-10-17 晶科能源有限公司 一种砂浆回收工艺
CN102757856B (zh) * 2012-07-30 2013-10-09 江苏阳帆机电设备制造有限公司 一种硅片切割产生废砂浆在线回收方法
CN102765722A (zh) * 2012-08-08 2012-11-07 铁生年 硅片切割废液采用泡沫浮选回收分离硅和碳化硅粉体方法
CN102977990B (zh) * 2012-11-16 2014-04-16 晶科能源有限公司 一种循环回收硅片切割液蒸馏水的工艺
CN103896425B (zh) * 2012-12-29 2015-09-30 陕西华浩科技有限公司 一种多晶硅废水处理装置和方法
CN103172066B (zh) * 2013-02-18 2015-05-20 江苏双净净化科技有限公司 碳化硅微粉旋流提纯工艺
CN104293472A (zh) * 2013-07-16 2015-01-21 张磊 一种采用膜过滤方式在线回收硅片切割废砂浆工艺
CN103553625B (zh) * 2013-11-16 2015-04-22 连云港龙塔研磨材料有限公司 碳化硅精细陶瓷用碳化硅微粉的制备方法
CN103922343B (zh) * 2014-03-19 2016-03-09 河南易成新能源股份有限公司 碳化硅切割刃料除铁提纯方法
CN104059771A (zh) * 2014-06-25 2014-09-24 中磁科技股份有限公司 钕铁硼材料切割液的回收方法
CN104118069A (zh) * 2014-07-25 2014-10-29 苏州晶樱光电科技有限公司 一种太阳能硅片切割工艺
CN104194910B (zh) * 2014-08-13 2017-09-26 开封万盛新材料有限公司 晶硅片切割液的固液分离方法
CN105818287B (zh) * 2016-05-31 2017-11-10 上海纳晶科技有限公司 一种批量化制备高纯亚微米水合硅和硅微粒的方法
CN106542827B (zh) * 2016-10-31 2019-02-01 河南易成新能源股份有限公司 碳化硅陶瓷粉的绿色制备方法
CN108162215B (zh) * 2017-12-28 2020-07-10 洛阳阿特斯光伏科技有限公司 一种金刚线切割晶体硅生产线及其用水系统
CN110484289A (zh) * 2019-09-24 2019-11-22 济宁黑猫炭黑有限责任公司 一种焦油负压脱水系统和方法
CN112158845A (zh) * 2020-10-13 2021-01-01 哈尔滨科友半导体产业装备与技术研究院有限公司 一种pvt法中碳化硅粉源的回收方法
CN114516696A (zh) * 2022-01-17 2022-05-20 南京沿江资源生态科学研究院有限公司 聚醚聚氨酯行业工艺废液资源化处理的方法及设备
CN114853023A (zh) * 2022-05-18 2022-08-05 江苏新效新材料科技有限公司 一种太阳能硅片切割废料产生及提纯阶段的抗氧化方法

Citations (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN101032806A (zh) * 2006-03-06 2007-09-12 张捷平 切削悬浮液回收的方法
CN101130237A (zh) * 2007-09-11 2008-02-27 西安交通大学 一种从切割废砂浆中回收硅粉和碳化硅粉的方法
CN101474511A (zh) * 2008-12-17 2009-07-08 西安交通大学 一种硅晶圆线切割废砂浆中聚乙二醇和碳化硅的回收方法

Family Cites Families (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
SG10201402045WA (en) * 2008-04-11 2014-10-30 Iosil Energy Corp Methods And Apparatus For Recovery Of Silicon And Silicon Carbide From Spent Wafer-Sawing Slurry
US8425639B2 (en) * 2008-05-30 2013-04-23 Cabot Microelectronics Corporation Wire saw slurry recycling process

Patent Citations (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN101032806A (zh) * 2006-03-06 2007-09-12 张捷平 切削悬浮液回收的方法
CN101130237A (zh) * 2007-09-11 2008-02-27 西安交通大学 一种从切割废砂浆中回收硅粉和碳化硅粉的方法
CN101474511A (zh) * 2008-12-17 2009-07-08 西安交通大学 一种硅晶圆线切割废砂浆中聚乙二醇和碳化硅的回收方法

Also Published As

Publication number Publication date
CN101823712A (zh) 2010-09-08

Similar Documents

Publication Publication Date Title
CN101823712B (zh) 硅片切割废砂浆的回收处理方法
CN102071092B (zh) 硅片切割废砂浆回收循环利用方法
CN102010785B (zh) 从硅片线切割加工废砂浆中回收碳化硅微粉和线切割液的方法
CN101982536B (zh) 一种从硅片切削废液中回收碳化硅和聚乙二醇切削液的方法
CN101565649B (zh) 回收硅片切割液的方法
CN101693928B (zh) 一种初选渣钢的提纯方法
CN101905938B (zh) 一种对硅片切削废液的回收方法
CN103288116B (zh) 一种利用电石渣制备高纯氢氧化钙的方法
CN103288086B (zh) 硅片切削液中的碳化硅、硅微粉和聚乙二醇的回收方法
CN102295981B (zh) 一种硅片切割砂浆分离方法
CN102951641A (zh) 节水环保型硅晶片线切割用碳化硅微粉的制备方法
CN101875492B (zh) 从硅片切割加工砂浆中回收碳化硅的简便化工业方法
CN102746934B (zh) 硅片切割液中水溶性切割液的回收方法
CN101892118A (zh) 从硅片切割加工砂浆中回收切削液的简便化工业方法
CN104368440A (zh) 一种高铁拜耳法赤泥高效选铁新工艺及装置
CN102642837B (zh) 从金刚石线锯切割硅片废料浆中回收多晶硅的方法
CN101792691A (zh) 硅片切割废砂浆中液体的回收循环再生利用工艺
CN102153213B (zh) 二级离心脱泥工艺
CN102399619B (zh) 一种从晶硅切割废砂浆中资源化回收切割液组份的方法
CN202865196U (zh) 一种回收硅片切割废砂浆中切割液和碳化硅的系统
CN101935581B (zh) 硅片线切割废砂浆的分离再生生产工艺
CN102643710B (zh) 一种硅片切割废砂浆回收方法
CN103965791A (zh) 一种实现废稀土抛光粉清洁化快速再生的方法
CN202278673U (zh) 砂浆回收装置
CN101559299A (zh) 冶金固体废弃物再利用的处理工艺

Legal Events

Date Code Title Description
C06 Publication
PB01 Publication
C10 Entry into substantive examination
SE01 Entry into force of request for substantive examination
C14 Grant of patent or utility model
GR01 Patent grant
C56 Change in the name or address of the patentee
CP01 Change in the name or title of a patent holder

Address after: Fine chemical industry park in Henan province 475000 city yuwangtai District

Patentee after: HENAN XINDAXIN MATERIALS CO., LTD.

Address before: Fine chemical industry park in Henan province 475000 city yuwangtai District

Patentee before: Henan Xindaxin Materials Co., Ltd.

CF01 Termination of patent right due to non-payment of annual fee

Granted publication date: 20110817

Termination date: 20180402

CF01 Termination of patent right due to non-payment of annual fee