CN102061215B - 多线切割回收切割液脱色方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种多线切割回收切割液脱色方法，包括以下步骤：一、降低黏度：将有色切割液加热至40℃～75℃；二、絮凝与脱色：加入双氧水且充分搅拌后，再加入白土且充分搅拌后静置，获得带有絮凝物的固液混合物；三、多级过滤；四、离子交换处理：采用离子交换柱或离子交换床去除无机杂质离子，获得25℃温度条件下电导率＜5μS/cm的除杂滤液；五、负压真空蒸馏。本发明设计合理、方法步骤简单、操作简便且实用价值高、脱色效果好、回收成本低，处理后切割液的色度小于15度且各项指标均符合技术指标要求，能有效解决现有切割液回收方法存在的回收成本高、处理后切割液的质量不稳定、处理过程不易掌握等多种实际问题。
Description
技术领域
本发明属于单晶或多晶硅多线切割领域中的多线切割回收切割液处理技术领域，尤其是涉及一种多线切割回收切割液脱色方法。
背景技术
在光伏产业中，对废切割液(具体是多线切割液)的有效回收和利用既有益于环境保护，更可提高企业的经济效益。从回收利用的角度看，无论采取何种方法，回收的切割液必须满足要求的技术指标(包括黏度、密度、电导率、水分、色度、pH值等)。在以上各技术指标中，由于色度是产品的外观指标，其不仅直接影响产品的品相，而且直接决定着回收切割液能否投入使用。目前，在色度指标无法满足要求的情况下，多采用聚乙二醇(PEG)原液按一定比例加入回收废切割液的弥补方法。这样，不但增加了回收成本，而且也因不同厂家和不同批次废切割液组分上的差异，难以保证处理后切割液的质量稳定。
聚乙二醇的工业生产主要由环氧乙烷加水或乙二醇，以氢氧化钠或氢氧化钾作为催化剂，在高压条件下加成聚合获得；在其后的精馏过程中，为避免聚乙二醇被氧化需添加少量(0.05-0.5％)的抗氧化剂，如2，6-二叔丁基-4-甲基苯酚等。而以聚乙二醇为主、辅以助剂组成的切割液在线切割过程中，为防止其过度氧化，抗氧化剂(酚类物质)则成为助剂的必然组分之一。这样，在切割过程中，切割液不可避免地会产生高热量及水份与氧气的吸收，并且酚类物质被氧化为醌类物质，因而使废切割液带有颜色。同时，在切割过程中也会产生铁屑(Fe)，继而被氧化为Fe3+；粘胶板脱胶也可能产生一些有色物质。这些因素综合在一起便造成了废切割液本身是带有黄色的黏稠液体，其色度远大于40度。而有色物质在切割过程中会覆盖在硅片表面，难于清洗掉，致使硅片产生色斑，直接影响硅片质量，导致产品报废。因此，如何做到无需添加聚乙二醇，而又能有效地去除废切割液的色度是决定其能否达标使用必须解决的难题之一。
发明内容
本发明所要解决的技术问题在于针对上述现有技术中的不足，提供一种多线切割回收切割液脱色方法，其设计合理、方法步骤简单、操作简便且实用价值高、脱色效果好、回收成本低，处理后切割液的色度小于15度且各项指标均符合技术指标要求，能有效解决现有切割液回收方法存在的回收成本高、处理后切割液的质量不稳定、处理过程不易掌握等多种实际问题。
为解决上述技术问题，本发明采用的技术方案是：一种多线切割回收切割液脱色方法，其特征在于该方法包括以下步骤：
步骤一、降低黏度：采用加热设备将回收的有色切割液加热至40℃～75℃，所述有色切割液为回收的硅片多线切割过程中所产生的切割液；
步骤二、絮凝与脱色：在步骤一中经加热后的有色切割液中加入质量浓度为25％～35％的双氧水且充分搅拌10min～30min后，再加入白土且充分搅拌后静置30min～100min，获得带有絮凝物的固液混合物；所加入双氧水占所述有色切割液的质量百分比为0.5％～2％，且所加入白土占所述有色切割液的质量百分比为0.5％～2％；
步骤三、多级过滤：先采用固液分离装置对所述带有絮凝物的固液混合物进行固液分离获得无色液体，再采用孔径为5μm±2μm的过滤器一、孔径为0.1μm～0.2μm的过滤器二和能将分子量为M0以上的杂质滤除的超滤过滤器先后对所述无色液体进行三级过滤，其中M0＝50000道尔顿±10000道尔顿；
步骤四、离子交换处理：采用离子交换柱或离子交换床去除步骤三中经多级过滤后的滤液中所含有的杂质离子，且离子交换处理过程中同步对所述滤液的电导率进行检测，直至将所述滤液在25℃温度条件下的电导率处理至＜5μS/cm时为止，获得除杂滤液；
步骤五、负压真空蒸馏：采用真空蒸馏设备对步骤四中所述的除杂滤液进行真空蒸馏，直至将所述除杂滤液中的水分含量降至0.5％以下，则获得含有聚乙二醇的无色透明液体，完成步骤一中所述有色切割液的脱色处理过程。
上述多线切割回收切割液脱色方法，其特征是：步骤五中进行负压真空蒸馏时，在真空度为0.08MPa～0.09MPa且温度为105℃～125℃条件下进行。
上述多线切割回收切割液脱色方法，其特征是：步骤三中所述的固液分离装置为板框压滤机。
上述多线切割回收切割液脱色方法，其特征是：步骤三中所述的过滤器一为滤芯为熔喷滤芯且孔径为5μm的熔喷过滤器，所述过滤器二为孔径为0.1μm的折叠式过滤器。
上述多线切割回收切割液脱色方法，其特征是：步骤三中所述的超滤过滤器为孔径为50000道尔顿的微孔滤膜过滤器。
上述多线切割回收切割液脱色方法，其特征是：步骤五中所述的真空蒸馏设备为三效降膜蒸发器。
上述多线切割回收切割液脱色方法，其特征是：步骤一中对所述有色切割液进行加热过程中，还需对所述有色切割液进行均匀搅拌。
本发明与现有技术相比具有以下优点：
1、脱色方法步骤简单且操作简便，投入成本低。
2、处理效果好且处理后切割液的质量稳定，脱色后可直接得到色度小于15度的可用再生切割液，所回收的切割液各项指标均符合硅片切割液的技术指标要求。
3、设计合理，借助于白土的絮凝与吸附作用去除经双氧水(H2O2)氧化分解的有机色素，具体是先将有色回收切割液用双氧水氧化分解有色物质，再以白土絮凝吸附，通过离子交换去除有色无机离子，主要包括以下步骤：加温降黏、氧化絮凝、多级过滤、离子交换和浓缩除水等，最后加入添加数种助剂得到色度小于15度的可用再生切割液。
4、适用范围广，能对切割太阳能级和电子级硅片产生的有色切割液进行有效回收且所回收的切割液各项指标均符合硅片切割液的技术指标要求。
5、实用价值高且经济及社会效益显著，能对切割硅片过程中产生的有色切割液进行低成本、高速率回收，且废切割液处理后的色度达到硅片切割液色度指标要求。
综上所述，本发明设计合理、方法步骤简单、操作简便且实用价值高、脱色效果好、回收成本低，采用通过双氧水(H2O2)氧化分解有色切割废液中的有色物质并辅以白土絮凝吸附后再经离子交换去除有色无机离子的脱色方法，处理后切割液的色度小于15度且各项指标均符合技术指标要求，能有效解决现有切割液回收方法存在的回收成本高、处理后切割液的质量不稳定、处理过程不易掌握等多种实际问题。
下面通过附图和实施例，对本发明的技术方案做进一步的详细描述。
附图说明
图1为本发明进行脱色处理时的方法流程框图。
具体实施方式
如图1所示的一种多线切割回收切割液脱色方法，包括以下步骤：
步骤一、降低黏度：采用加热设备将回收的有色切割液加热至40℃～75℃，所述有色切割液为回收的硅片多线切割过程中所产生的切割液。
实际加热过程中，还需同步对所述有色切割液进行均匀搅拌。
步骤二、絮凝与脱色：在步骤一中经加热后的有色切割液中加入质量浓度为25％～35％的双氧水且充分搅拌10min～30min后，再加入白土且充分搅拌后静置30min～100min，获得带有絮凝物的固液混合物；所加入双氧水占所述有色切割液的质量百分比为0.5％～2％，且所加入白土占所述有色切割液的质量百分比为0.5％～2％。所述固液混合物中的絮凝物为具有高比表面积的絮凝物，其能大量吸附废切割液即步骤一中所述有色切割液中的有色物质。
步骤三、多级过滤：先采用固液分离装置对所述带有絮凝物的固液混合物进行固液分离获得无色液体，再采用孔径为5μm±2μm的过滤器一、孔径为0.1μm～0.2μm的过滤器二和能将分子量为M0以上的杂质滤除的超滤过滤器先后对所述无色液体进行三级过滤，其中M0＝50000道尔顿±10000道尔顿。
实际进行多级过滤过程中，经固液分离装置过滤后得到澄清的无色液体，再经过滤器一和过滤器二去除无色液体中含有的微量固体颗粒；最后经超滤过滤器去除分子量为M0以上的大分子杂质。
步骤四、离子交换处理：采用离子交换柱或离子交换床去除步骤三中经多级过滤后的滤液中所含有的杂质离子，且离子交换处理过程中同步对所述滤液的电导率进行检测，直至将所述滤液在25℃温度条件下的电导率处理至＜5μS/cm时为止，获得除杂滤液。
也就是说，离子交换处理结束后，所述除杂滤液的电导率＜5μS/cm(25℃)。
步骤五、负压真空蒸馏：采用真空蒸馏设备对步骤四中所述的除杂滤液进行真空蒸馏，直至将所述除杂滤液中的水分含量降至0.5％以下，则获得含有聚乙二醇的无色透明液体，完成步骤一中所述有色切割液的脱色处理过程。实际操作过程中，进行负压真空蒸馏时，在真空度为0.08MPa～0.09MPa且温度为105℃～125℃条件下进行。
实际脱色处理结束后，再对硅片多线切割用的切割液进行复配，且复配时只需将现有以聚乙二醇为主、辅以助剂组成的切割液(现有所使用的聚乙二醇型硅晶线切割液，具体是以聚乙二醇为主成分复配以抗氧化剂、螯合剂和表面活性剂等组分混合而成的产品)中所采用的助剂添加于步骤五中所得的无色透明液体(含有聚乙二醇)中，且搅拌均匀后，即为回收切割液，所述回收切割液的色度小于15度且其余各指标均符合技术指标要求。
实施例1
本实施例中，将回收的1吨有色切割液在反应器(即所述加热设备中)加热至40℃，加热过程中进行充分搅拌；之后，向加热后的有色切割液中加入质量浓度为30％的双氧水10kg并充分搅拌10min，使得双氧水氧化分解有色切割液中的有色物质，再加入白土20kg且充分搅拌后，静置30min，以使被氧化的有色物质残体充分吸附于白土表面；随后，将固液混合物经过板框压滤机板框压滤后的滤液再依次通过滤芯为熔喷滤芯且孔径为5μm的熔喷过滤器、孔径为0.1μm的折叠式过滤器和能将分子量为50000道尔顿以上的杂质滤除的微孔滤膜过滤器进行三级过滤；随后，将上述过滤后的滤液经过离子交换柱或离子交换床去除无机杂质离子，获得除杂液体；当检测除杂液体的电导率小于5μS/cm(25℃)时，将此除杂液体送入降膜蒸发器内，并在真空度为0.09MPa且温度为105℃条件下进行负压真空蒸馏，除去双氧水分解后的少量水份直至将除杂滤液中的水分含量降至0.5％以下，则完成所述有色切割液的脱色过程，得到无色透明液体。脱色过程结束后，再对硅片多线切割用的切割液进行复配，且复配时只需将现有以聚乙二醇为主、辅以助剂组成的切割液中所采用的助剂添加于脱色后所获得的无色透明液体中且搅拌均匀后，便获得色度小于15度的合格切割液。
实际进行脱色处理时，也可以根据实际具体需要选用其它类型固液分离装置和真空蒸馏设备，并且可根据选用其它类型的过滤器进行三级过滤，同时可以对三级过滤中所采用各过滤器的孔径、真空蒸馏工艺参数等进行相应调整。
实施例2
本实施例中，将回收的2吨有色切割液在反应器(即所述加热设备中)加热至60℃，加热过程中进行充分搅拌；之后，向加热后的有色切割液中加入质量浓度为30％的双氧水15kg并充分搅拌10min，使得双氧水氧化分解有色切割液中的有色物质，再加入白土40kg且充分搅拌后，静置60min，以使被氧化的有色物质残体充分吸附于白土表面；随后，将固液混合物经过板框压滤机板框压滤后的滤液再依次通过滤芯为熔喷滤芯且孔径为5μm的熔喷过滤器、孔径为0.1μm的折叠式过滤器和能将分子量为50000道尔顿以上的杂质滤除的微孔滤膜过滤器进行三级过滤；随后，将上述过滤后的滤液经过离子交换柱或离子交换床去除无机杂质离子，获得除杂液体；当检测除杂液体的电导率小于5μS/cm(25℃)时，将此除杂液体送入降膜蒸发器内，并在真空度为0.09MPa且温度为110℃条件下进行负压真空蒸馏，除去双氧水分解后的少量水份直至将除杂滤液中的水分含量降至0.5％以下，则完成所述有色切割液的脱色过程，得到无色透明液体。脱色过程结束后，再对硅片多线切割用的切割液进行复配，且复配时只需将现有以聚乙二醇为主、辅以助剂组成的切割液中所采用的助剂添加于脱色后所获得的无色透明液体中且搅拌均匀后，便获得色度小于10度的合格切割液。
实施例3
本实施例中，将回收的1吨有色切割液在反应器(即所述加热设备中)加热至50℃，加热过程中进行充分搅拌；之后，向加热后的有色切割液中加入质量浓度为25％的双氧水5kg并充分搅拌15min，使得双氧水氧化分解有色切割液中的有色物质，再加入白土5kg且充分搅拌后，静置70min，以使被氧化的有色物质残体充分吸附于白土表面；随后，将固液混合物经过板框压滤机板框压滤后的滤液再依次通过滤芯为熔喷滤芯且孔径为3μm的熔喷过滤器、孔径为0.15μm的折叠式过滤器和能将分子量为40000道尔顿以上的杂质滤除的微孔滤膜过滤器进行三级过滤；随后，将上述过滤后的滤液经过离子交换柱或离子交换床去除无机杂质离子，获得除杂液体；当检测除杂液体的电导率小于5μS/cm(25℃)时，将此除杂液体送入降膜蒸发器内，并在真空度为0.085MPa且温度为115℃条件下进行负压真空蒸馏，除去双氧水分解后的少量水份直至将除杂滤液中的水分含量降至0.5％以下，则完成所述有色切割液的脱色过程，得到无色透明液体。脱色过程结束后，再对硅片多线切割用的切割液进行复配，且复配时只需将现有以聚乙二醇为主、辅以助剂组成的切割液中所采用的助剂添加于脱色后所获得的无色透明液体中且搅拌均匀后，便获得色度小于12度的合格切割液。
实施例4
本实施例中，将回收的1吨有色切割液在反应器(即所述加热设备中)加热至50℃，加热过程中进行充分搅拌；之后，向加热后的有色切割液中加入质量浓度为25％的双氧水5kg并充分搅拌15min，使得双氧水氧化分解有色切割液中的有色物质，再加入白土5kg且充分搅拌后，静置70min，以使被氧化的有色物质残体充分吸附于白土表面；随后，将固液混合物经过板框压滤机板框压滤后的滤液再依次通过滤芯为熔喷滤芯且孔径为3μm的熔喷过滤器、孔径为0.15μm的折叠式过滤器和能将分子量为40000道尔顿以上的杂质滤除的微孔滤膜过滤器进行三级过滤；随后，将上述过滤后的滤液经过离子交换柱或离子交换床去除无机杂质离子，获得除杂液体；当检测除杂液体的电导率小于5μS/cm(25℃)时，将此除杂液体送入降膜蒸发器内，并在真空度为0.085MPa且温度为120℃条件下进行负压真空蒸馏，除去双氧水分解后的少量水份直至将除杂滤液中的水分含量降至0.5％以下，则完成所述有色切割液的脱色过程，得到无色透明液体。脱色过程结束后，再对硅片多线切割用的切割液进行复配，且复配时只需将现有以聚乙二醇为主、辅以助剂组成的切割液中所采用的助剂添加于脱色后所获得的无色透明液体中且搅拌均匀后，便获得色度小于12度的合格切割液。
实施例5
本实施例中，将回收的2吨有色切割液在反应器(即所述加热设备中)加热至75℃，加热过程中进行充分搅拌；之后，向加热后的有色切割液中加入质量浓度为35％的双氧水40kg并充分搅拌30min，使得双氧水氧化分解有色切割液中的有色物质，再加入白土20kg且充分搅拌后，静置100min，以使被氧化的有色物质残体充分吸附于白土表面；随后，将固液混合物经过板框压滤机板框压滤后的滤液再依次通过滤芯为熔喷滤芯且孔径为7μm的熔喷过滤器、孔径为0.2μm的折叠式过滤器和能将分子量为60000道尔顿以上的杂质滤除的微孔滤膜过滤器进行三级过滤；随后，将上述过滤后的滤液经过离子交换柱或离子交换床去除无机杂质离子，获得除杂液体；当检测除杂液体的电导率小于5μS/cm(25℃)时，将此除杂液体送入降膜蒸发器内，并在真空度为0.08MPa且温度为125℃条件下进行负压真空蒸馏，除去双氧水分解后的少量水份直至将除杂滤液中的水分含量降至0.5％以下，则完成所述有色切割液的脱色过程，得到无色透明液体。脱色过程结束后，再对硅片多线切割用的切割液进行复配，且复配时只需将现有以聚乙二醇为主、辅以助剂组成的切割液中所采用的助剂添加于脱色后所获得的无色透明液体中且搅拌均匀后，便获得色度小于12度的合格切割液。
实施例6
本实施例中，将回收的1吨有色切割液在反应器(即所述加热设备中)加热至70℃，加热过程中进行充分搅拌；之后，向加热后的有色切割液中加入质量浓度为30％的双氧水12.5kg并充分搅拌20min，使得双氧水氧化分解有色切割液中的有色物质，再加入白土15kg且充分搅拌后，静置80min，以使被氧化的有色物质残体充分吸附于白土表面；随后，将固液混合物经过板框压滤机板框压滤后的滤液再依次通过滤芯为熔喷滤芯且孔径为4μm的熔喷过滤器、孔径为0.15μm的折叠式过滤器和能将分子量为60000道尔顿以上的杂质滤除的微孔滤膜过滤器进行三级过滤；随后，将上述过滤后的滤液经过离子交换柱或离子交换床去除无机杂质离子，获得除杂液体；当检测除杂液体的电导率小于5μS/cm(25℃)时，将此除杂液体送入降膜蒸发器内，并在真空度为0.082MPa且温度为105℃条件下进行负压真空蒸馏，除去双氧水分解后的少量水份直至将除杂滤液中的水分含量降至0.5％以下，则完成所述有色切割液的脱色过程，得到无色透明液体。脱色过程结束后，再对硅片多线切割用的切割液进行复配，且复配时只需将现有以聚乙二醇为主、辅以助剂组成的切割液中所采用的助剂添加于脱色后所获得的无色透明液体中且搅拌均匀后，便获得色度小于10度的合格切割液。
实施例7
本实施例中，将回收的1吨有色切割液在反应器(即所述加热设备中)加热至65℃，加热过程中进行充分搅拌；之后，向加热后的有色切割液中加入质量浓度为25％的双氧水15kg并充分搅拌25min，使得双氧水氧化分解有色切割液中的有色物质，再加入白土17.5kg且充分搅拌后，静置50min，以使被氧化的有色物质残体充分吸附于白土表面；随后，将固液混合物经过板框压滤机板框压滤后的滤液再依次通过滤芯为熔喷滤芯且孔径为5μm的熔喷过滤器、孔径为0.1μm的折叠式过滤器和能将分子量为50000道尔顿以上的杂质滤除的微孔滤膜过滤器进行三级过滤；随后，将上述过滤后的滤液经过离子交换柱或离子交换床去除无机杂质离子，获得除杂液体；当检测除杂液体的电导率小于5μS/cm(25℃)时，将此除杂液体送入降膜蒸发器内，并在真空度为0.09MPa且温度为110℃条件下进行负压真空蒸馏，除去双氧水分解后的少量水份直至将除杂滤液中的水分含量降至0.5％以下，则完成所述有色切割液的脱色过程，得到无色透明液体。脱色过程结束后，再对硅片多线切割用的切割液进行复配，且复配时只需将现有以聚乙二醇为主、辅以助剂组成的切割液中所采用的助剂添加于脱色后所获得的无色透明液体中且搅拌均匀后，便获得色度小于10度的合格切割液。
以上所述，仅是本发明的较佳实施例，并非对本发明作任何限制，凡是根据本发明技术实质对以上实施例所作的任何简单修改、变更以及等效结构变化，均仍属于本发明技术方案的保护范围内。
Claims (7)
1.一种多线切割回收切割液脱色方法，其特征在于该方法包括以下步骤：
步骤一、降低黏度：采用加热设备将回收的有色切割液加热至40℃～75℃，所述有色切割液为回收的硅片多线切割过程中所产生的切割液；
步骤二、絮凝与脱色：在步骤一中经加热后的有色切割液中加入质量浓度为25％～35％的双氧水且充分搅拌10min～30min后，再加入白土且充分搅拌后静置30min～100min，获得带有絮凝物的固液混合物；所加入双氧水占所述有色切割液的质量百分比为0.5％～2％，且所加入白土占所述有色切割液的质量百分比为0.5％～2％；
步骤三、多级过滤：先采用固液分离装置对所述带有絮凝物的固液混合物进行固液分离获得无色液体，再采用孔径为5μm±2μm的过滤器一、孔径为0.1μm～0.2μm的过滤器二和能将分子量为M0以上的杂质滤除的超滤过滤器先后对所述无色液体进行三级过滤，其中M0＝50000道尔顿±10000道尔顿；
步骤四、离子交换处理：采用离子交换柱或离子交换床去除步骤三中经多级过滤后的滤液中所含有的杂质离子，且离子交换处理过程中同步对所述滤液的电导率进行检测，直至将所述滤液在25℃温度条件下的电导率处理至＜5μS/cm时为止，获得除杂滤液；
步骤五、负压真空蒸馏：采用真空蒸馏设备对步骤四中所述的除杂滤液进行真空蒸馏，直至将所述除杂滤液中的水分含量降至0.5％以下，则获得含有聚乙二醇的无色透明液体，完成步骤一中所述有色切割液的脱色处理过程。
2.按照权利要求1所述的多线切割回收切割液脱色方法，其特征在于：步骤五中进行负压真空蒸馏时，在真空度为0.08MPa～0.09MPa且温度为105℃～125℃条件下进行。
3.按照权利要求1或2所述的多线切割回收切割液脱色方法，其特征在于：步骤三中所述的固液分离装置为板框压滤机。
4.按照权利要求1或2所述的多线切割回收切割液脱色方法，其特征在于：步骤三中所述的过滤器一为滤芯为熔喷滤芯且孔径为5μm的熔喷过滤器，所述过滤器二为孔径为0.1μm的折叠式过滤器。
5.按照权利要求1或2所述的多线切割回收切割液脱色方法，其特征在于：步骤三中所述的超滤过滤器为能将分子量为50000道尔顿以上的杂质滤除的超滤过滤器。
6.按照权利要求1或2所述的多线切割回收切割液脱色方法，其特征在于：步骤五中所述的真空蒸馏设备为三效降膜蒸发器。
7.按照权利要求1或2所述的多线切割回收切割液脱色方法，其特征在于：步骤一中对所述有色切割液进行加热过程中，还需对所述有色切割液进行均匀搅拌。
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| CN101032806A (zh) * | 2006-03-06 | 2007-09-12 | 张捷平 | 切削悬浮液回收的方法 |
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| 胡庆波，彭奇均.多晶硅水性切削液除硅研究.《应用化工》.2010,第39卷(第8期),1140-1144. * |
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