CN102071092B - 硅片切割废砂浆回收循环利用方法 - Google Patents

Abstract

本发明涉及一种硅片切割废砂浆回收循环利用方法。其特征在于：所述方法包括如下工艺步骤：步骤一、预处理：按原浆与水均匀搅拌，采用板框式压滤机进行固液分离；步骤二、PEG的回收：在过滤后的液体中加入脱色剂，然后进行板框过滤，所得滤液经离子交换树脂\多效蒸馏器、减压蒸馏、精馏、精滤，得PEG成品；步骤三、碳化硅的回收：将过滤后的滤饼与水按1:3~4配合，搅拌形成浆料，然后浆料经过多级旋流器分离、酸洗、旋流器分离、带式过滤机过滤、干燥后即得碳化硅成品。本发明方法，分离量大、回收率高、回收的PEG和碳化硅质量好、节能环保。

Description

硅片切割废砂浆回收循环利用方法

技术领域

本发明涉及一种硅片切割废砂浆回收循环利用方法，主要用于对硅片切割后产生的废砂浆的处理，并回收其中的PEG和碳化硅。

背景技术

随着煤炭、石油等不可再生资源的日渐枯竭，太阳能作为新的能源收到各国政府的大力支持，太阳能光伏产业得到迅猛发展，其相关产业也跟着快速崛起，提供给封装电池板厂家半成品的硅片切割厂家也迅速增加，在切割硅片过程中产生了大量含聚乙二醇（PEG）、碳化硅（SiC）、硅粉、金属氧化物、水分、金属离子、游离碳等的混合砂浆废料，产生的砂浆得不到及时的处理，对企业和环保上造成极大的压力。

中国专利文献CN101823712A公开了一种“硅片切割废砂浆的回收处理方法”，该方法的缺点如下：

首先，采用离心设备对砂浆的固液分离，其分离量偏低，不能达到生产量预期要求，且离心设备易磨损、维修成本高，且维修时间过长；

其次，该方法回收的PEG成品液的电导率为15-20μs/cm，不能有效降低回收的PEG成品液的电导率，且其水分含量高，很难满足客户实际所需的电导率≤6μs/cm、水分含量≤0.5%的需求； 

第三，对固体进行处理时，采用浮选油进行处理，引进新的杂质，使得污水COD提高，增加最终的污水处理难度；且碳化硅回收步骤中需要采用碱洗去除固体中硅粉，其处理周期长，操作繁琐，且污水排放多；两外由于材料耗用多，造成生产成本较高。

发明内容

本发明的目的在于克服上述不足，提供一种分离量大、回收率高、回收的PEG和碳化硅质量好、节能环保的硅片切割废砂浆回收循环利用方法。

本发明的目的是这样实现的：

一种硅片切割废砂浆回收循环利用方法，所述方法包括如下工艺步骤：

步骤一、预处理：

砂浆搅拌，按原浆与水1:0.35~0.55的比例进行有效均匀搅拌，同时用蒸汽对砂浆加温至50-60℃；然后采用板框式压滤机进行固液分离；

步骤二、PEG的回收：

在过滤后的液体中加入脱色剂，同时对液体进行加温，温度控制在55-65℃，搅拌35-45分钟，然后进行板框过滤，所得滤液经离子交换树脂进行交换；然后将经过离子交换的液体经过多效蒸馏，将液体中的水分降低至15-20%，然后经过减压蒸馏，将水分控制在5%以下，再经过精馏，将水分控制在0.5%以下，最后采用滤芯精度为0.05-0.2μm的精密过滤器经行过滤，得PEG成品；

步骤三、碳化硅的回收：

将过滤后的滤饼与水按1:3~4配合，搅拌形成浆料，然后浆料经过多级旋流器分离，去除游离碳、硅粉和5微米以下的碳化硅颗粒；分离后的固体再经酸洗，去除金属氧化物；然后再经过旋流器分离、带式过滤机过滤、干燥后即得碳化硅成品。 

与现有技术相比，本发明的有益效果是：

首先，本发明先将原浆与水按配比混合搅拌均匀，同时保持一定温度，降低其粘度，采用板框式过滤机进行过滤处理，使固液分离彻底的同时，有效提高了分离量，降低了员工的劳动强度，分离效率高，且设备不易损坏，降低了设备的维护成本；

其次，对PEG的回收过程中，采用离子交换装置，有效降低回收的PEG成品液的电导率，保证其电导率≤6μs/cm，满足用户需求；采用多效蒸馏、减压蒸馏和精馏的工艺，逐部去除水分，使得水分含量≤0.5%，使得PEG回收更彻底，减轻了回水中COD的含量，同时，整个过程温度较低，防止了温度过高而使得PEG氧化变红，保证回收的PEG色度≤50。

第三，对固体进行处理时，采用多级旋流器进行处理，由于游离碳、一些磨损的碳化硅和硅粉颗粒较细，质量较轻，经过旋流器时，从旋流器顶端随水流分离出，整个过程不需要碱洗，缩短了处理周期，且不使用浮选油，不会引进新的杂质，污水排放少，后续的污水处理容易；另外，不需使用浮选油和碱，可有效降低成本。

附图说明

图1为本发明实施例1步骤三固体处理装置结构示意图。

图中：浆料池1、第一旋流器2、第一收集池3、第二旋流器4、第二收集池5、第三旋流器6、第三收集池7、缓冲池8、第四旋流器9、第四收集池10、第五旋流器11、第五收集池12、污水处理装置13、酸洗池14。

具体实施方式

实施例1：

本发明涉及的硅片切割废砂浆回收循环利用方法，所述方法包括如下工艺步骤：

步骤一、预处理：

砂浆搅拌，按原浆与水1:0.35~0.55的比例进行有效均匀搅拌，同时用蒸汽对砂浆加温至50-60℃；然后采用板框式压滤机进行固液分离；

步骤二、PEG的回收：

在过滤后的液体中加入脱色剂，同时对液体进行加温，温度控制在55-65℃，搅拌35-45分钟，然后进行板框过滤，所得滤液经离子交换树脂进行交换；然后将经过离子交换的液体经过多效蒸馏，将液体中的水分降低至15-20%，然后经过减压蒸馏，将水分控制在5%以下，再经过精馏，将水分控制在0.5%以下，最后采用滤芯精度为0.05-0.2μm的精密过滤器经行过滤，得PEG成品，此时的PEG成品水分≤0.5%，电导率≤6μs/cm，色度≤50。

步骤三、碳化硅的回收：

将过滤后的滤饼与水按1:3~4配合形成浆料，然后经过多级旋流器分离，去除游离碳、硅粉和细小的（5微米以下）碳化硅颗粒；分离后的固体再经酸洗，去除金属氧化物；然后再经过旋流器分离、带式过滤机过滤、干燥后即得碳化硅成品。

所述多级旋流器分离为五级旋流分离，其具体方法（参见图1）为：在浆料池1中将浆料混合均匀，然后依次进入打入第一旋流器2、第一收集池3、第二旋流器4、第二收集池5、第三旋流器6和第三收集池7，然后打入酸洗池14处理；

所述第一旋流器2和第二旋流器4顶部旋流出的浆料进入缓冲池8，然后依次经第四旋流器9、第四收集池10、第五旋流器11和第五收集池12，第五收集池收集的浆料再进入第一旋流器2继续处理，第三旋流器6顶部旋流出的浆料进入第一收集池3继续处理，第四收集池10旋流出的浆料进入缓冲池8继续处理，第五旋流器11顶部旋流出的浆料去污水处理装置13。

实施例2：

作为本发明的优选方案，与实施例1的区别在于：

步骤一中，按原浆与水1:0.45的比例进行有效均匀搅拌，同时用蒸汽对砂浆加温至55℃；然后采用板框式压滤机进行固液分离；

步骤二、PEG的回收：

在过滤后的液体中加入脱色剂，加入的脱色剂由为占液体总重量0.5%的活性炭和白土0.3%配合而成，同时对液体进行加温，温度控制在60℃，搅拌40分钟，然后进行板框过滤，所得滤液经离子交换树脂进行交换；然后将经过离子交换的液体经过多效蒸馏，将液体中的水分降低至15-20%，然后在压力为0.09Mpa，温度为85℃条件下，经过减压蒸馏，将水分控制在5%以下；再在压力为0.09Mpa，温度为115℃条件下，经过精馏，将水分控制在0.5%以下，最后采用滤芯精度为0.1μm的精密过滤器经行过滤，得PEG成品，此时的PEG成品水分≤0.5%，电导率≤6μs/cm，色度≤50。

实施例3：

与实施例1的区别在于：

步骤三中，分离后的固体再经酸洗，去除金属氧化物；然后再经过旋流器分离，所述的旋流器分离采用三级旋流器分离，所述三级旋流器分离依次串联设置。

Claims (1)

1.一种硅片切割废砂浆回收循环利用方法，其特征在于：所述方法包括如下工艺步骤：

步骤一、预处理：

砂浆搅拌，按原浆与水1:0.35~0.55的比例进行有效均匀搅拌，同时用蒸汽对砂浆加温至50-60℃；然后采用板框式压滤机进行固液分离；

步骤二、PEG的回收：

在过滤后的液体中加入脱色剂，同时对液体进行加温，温度控制在55-65℃，搅拌35-45分钟，然后进行板框过滤，所得滤液经离子交换树脂进行交换；然后将经过离子交换的液体经过多效蒸馏，将液体中的水分降低至15-20%，然后经过减压蒸馏，将水分控制在5%以下，再经过精馏，将水分控制在0.5%以下，最后采用滤芯精度为0.05-0.2μm的精密过滤器进行过滤，得PEG成品；

步骤三、碳化硅的回收：

将过滤后的滤饼与水按1:3~4配合，搅拌形成浆料，然后浆料经过多级旋流器分离，去除游离碳、硅粉和5微米以下的碳化硅颗粒；分离后的固体再经酸洗，去除金属氧化物；然后再经过旋流器分离、带式过滤机过滤、干燥后即得碳化硅成品；

所述步骤三中的多级旋流器采用五级旋流器，其具体操作方法为：在浆料池(1)中将浆料混合均匀，然后依次进入打入第一旋流器(2)、第一收集池(3)、第二旋流器(4)、第二收集池(5)、第三旋流器(6)和第三收集池(7)，然后打入酸洗池(14)处理；

所述第一旋流器(2)和第二旋流器(4)顶部旋流出的浆料进入缓冲池(8)，然后依次经第四旋流器(9)、第四收集池(10)、第五旋流器(11)和第五收集池(12)，第五收集池收集的浆料再进入第一旋流器(2)继续处理，第三旋流器 (6)顶部旋流出的浆料进入第一收集池(3)继续处理，第四收集池(10)旋流出的浆料进入缓冲池(8)继续处理，第五旋流器(11)顶部旋流出的浆料去污水处理装置(13)；

步骤二中所述的脱色剂由为占液体总重量0.5%的活性炭和白土0.3%配合而成；

步骤三中，分离后的固体再经酸洗，去除金属氧化物；然后再经过旋流器分离，所述的旋流器分离采用三级旋流器分离，所述三级旋流器分离依次串联设置。

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