CN102863622A - 一种从聚苯硫醚树脂料浆中收取聚苯硫醚树脂的方法 - Google Patents

Abstract

本发明公开了一种从聚苯硫醚树脂料浆中收取聚苯硫醚树脂的方法，包括如下步骤：将合成的聚苯硫醚树脂料浆降至80~170℃，并搅拌混合均匀，用自动连续卸料式离心机进行过滤分离，得到滤液和滤饼；将所得的滤饼用去离子水稀释至5~20wt%，混合均匀，再用置换洗浆机进行多段置换式洗涤，进一步除去滤饼中残留的低分子物、盐和溶剂；再经脱水、干燥即得到纯净的聚苯硫醚树脂。本发明制备的聚苯硫醚树脂中低分子物含量≤0.053wt%，可满足制造聚苯硫醚纤维和薄膜等产品的高品质要求，同时本发明无需人工卸料，提高了生产效率，并大大降低洗涤水用量，节约了生产成本。

Description

一种从聚苯硫醚树脂料浆中收取聚苯硫醚树脂的方法

技术领域

本发明涉及聚苯硫醚树脂的收取方法，具体涉及一种从聚苯硫醚树脂料浆中收取聚苯硫醚树脂的方法。

 

背景技术

聚苯硫醚（简称PPS）是一种耐高温、耐腐蚀的特种工程塑料，广泛应用于化学化工、电子电器、军工等领域。聚苯硫醚的主要生产方法是硫化钠法，该方法以对二氯苯和硫化钠为主要原料，在N-甲基吡咯烷酮溶剂中，在高温高压的条件下缩聚反应生成聚苯硫醚树脂。该生产方法在合成反应结束后所得的物料是一种粘稠的多组分混合形成的料浆，料浆中除含有主产物聚苯硫醚树脂外，还含有低分子物、副产的盐及合成反应前加入的溶剂等。因此，要对料浆中的聚苯硫醚树脂进行有效的收取，才能得到纯净的聚苯硫醚树脂产品。 

中国专利CN1896119A公开了一种从合成聚苯硫醚树脂料浆中回收聚苯硫醚树脂的方法，即在合成料浆中加入相分离剂，用60-200目的筛网先后进行初步筛分和打浆后的连续筛分，重复数次上述操作后，所得的筛上物料即为聚苯硫醚树脂，再将所得的聚苯硫醚树脂洗涤、干燥得到聚苯硫醚成品。该专利公开的方法需要进行多次筛分，生产效率低，生产连续性不强，能源消耗大。而且，经多次打浆后，聚苯硫醚树脂颗粒已被击碎成大小不同的颗粒，在过滤时，聚苯硫醚树脂小颗粒易通过筛网，进入筛下物料中，造成聚苯硫醚树脂收率降低。

目前，研究人员迫切需要研制出一种高效去除聚苯硫醚树脂料浆中溶剂、副产的盐、低分子物等杂质，并且操作简单、生产成本低的收取聚苯硫醚树脂的方法。

发明内容

本发明的目的在于提供一种从聚苯硫醚树脂料浆中收取聚苯硫醚树脂的方法，可大大降低聚苯硫醚树脂成品中的低分子物、盐及溶剂等杂质含量，而且，所用洗涤水用量少、操作简单、单台设备产能大，生产的聚苯硫醚树脂产品可满足制造聚苯硫醚纤维和薄膜的高品质要求，特别适用于大型工业化生产高品质聚苯硫醚树脂。

为实现上述目的，本发明的技术方案是：

一种从聚苯硫醚树脂料浆中收取聚苯硫醚树脂的方法，其包括如下主要步骤：

1、过滤分离：将合成的聚苯硫醚树脂料浆温度降至80~170℃，并搅拌混合均匀，用自动连续卸料式离心机进行离心过滤分离，得到滤液和滤饼；滤液进入溶剂回收系统，滤饼进入洗涤工序，其中，自动连续卸料式离心机的滤网规格为200~400目；

2、洗涤：将过滤分离所得的滤饼用去离子水稀释至5~20wt%，混合均匀，再用置换洗浆机进行多段置换式洗涤，进一步除去滤饼中残留的低分子物、盐和溶剂；其中，置换洗浆机的滤板规格为200~400目，洗涤水温度为50~90℃；

3、聚苯硫醚树脂洗涤后，进一步脱水、干燥即得到纯净的聚苯硫醚树脂。

进一步，所述自动连续卸料式离心机的滤网规格优选250~350目。

所述置换洗浆机滤板规格优选250~350目，所述洗涤水温度优选75~85℃。

又，本发明中所述置换洗浆机为鼓式置换洗浆机。

本发明所述自动连续卸料式离心机分离聚苯硫醚树脂料浆的工作原理如下：

在合成聚苯硫醚树脂的料浆中，聚苯硫醚树脂颗粒分布在100~200目之间；副产的盐的颗粒分布在200~400目之间；且在温度大于80℃的条件下，料浆中的低分子物大部分呈絮状悬浮物状态，能通过400~500目的滤网；部分分子量更低的低分子物如聚苯硫醚三聚体、聚苯硫醚四聚体等还溶解在溶剂中。

在过滤分离过程中，将合成聚苯硫醚树脂料浆由离心机上部的进料口进入离心机内，离心机中的分料器连续不断地把聚苯硫醚树脂料浆填入导流通道内；在重力和离心力的作用下，料浆沿导流通道向下流动，在流动过程中，料浆中的低分子物、副产的盐和溶剂被分离出，并透过滤网进入滤液收集槽，然后进入溶剂回收系统；滤饼则顺导流通道被排入下部的聚苯硫醚树脂收集槽。同时，自动连续卸料式离心机在离心力的作用下完成了离心过滤和离心卸料，实现了自动连续卸料，提高了生产效率，适合于大规模工业化生产。

本发明中多段置换式洗涤聚苯硫醚树脂的工作原理如下：

将过滤分离后聚苯硫醚树脂收集槽中的聚苯硫醚树脂用去离子水稀释至5~20wt%，以0.05~0.1MPa的压力用泵输送至鼓式置换洗浆机的前槽过滤区，大量的含副产的盐和低分子物的洗水被滤出，滤板上的聚苯硫醚树脂浓度达到20~30wt%；然后，洗鼓上的隔板把浆料强制地一次通过第一段、二段、三段、四段洗涤区。将50~90℃的洗涤水从第四段洗涤区加入，用循环泵依次逆向将洗水从第四段洗涤区抽出送入第三段洗涤区、第三段洗涤区抽出送入第二段洗涤区、第二段洗涤区抽出送入第一段洗涤区，第一段洗涤区洗水在真空的作用下滤出并进入洗水收集槽，然后进入溶剂回收系统。

上述整个洗涤过程由于浓度差的作用使得聚苯硫醚树脂得到逆向置换式洗涤。最终，通过第四段洗涤区的聚苯硫醚树脂进入真空段，在真空压差的作用下，聚苯硫醚树脂的干度达到40~50%。然后，聚苯硫醚树脂进入脱落段，在压缩空气的作用下，聚苯硫醚树脂脱落进入贮料槽，完成整个洗涤过程。

经检测，本发明所述收取聚苯硫醚树脂的方法制备的聚苯硫醚树脂中低分子物含量达到0.053wt%以下，可用于制造聚苯硫醚纤维、薄膜等材料。

本发明的有益效果：

1. 本发明通过离心过滤、洗涤、脱水、干燥等对合成后的聚苯硫醚树脂料浆中的聚苯硫醚树脂进行收取，此收取过程中不添加任何化学试剂，且操作简单、单台设备产能大，收取的聚苯硫醚树脂可满足制造聚苯硫醚纤维和薄膜等产品的高品质要求，特别适用于大型工业化生产高品质聚苯硫醚树脂。

2. 采用自动连续卸料式离心机对聚苯硫醚树脂浆料进行过滤分离，分离过程中离心机可自动连续卸料、无需人工卸料，大大降低了劳动强度，提高了生产效率，适合于大规模生产。

3. 采用多段逆向置换式洗涤，可高效地将聚苯硫醚树脂中低分子物含量洗涤至0.053wt%以下，大大提高了洗涤效果，同时降低了洗涤水用量，操作简单，极大地降低了生产成本。

 

附图说明

图1为本发明一实施例的流程示意图。

 

具体实施方式

下面通过实施例对本发明作进一步的说明，但本发明并不只限于这些例子。

实施例1：

1、过滤分离

参见图1，从反应釜中取1500kg 合成聚苯硫醚树脂料浆（低分子物含量为1.91wt%）排出至带搅拌的中间缓冲罐中，降温至110℃，并将料浆搅拌混合均匀，用滤网规格为300目的LXD-600型连续自动卸料式离心机（湖州核汇机械有限公司生产）离心过滤。

分离过程如下：将合成聚苯硫醚树脂料浆由离心机上部的进料口进入离心机内，离心机中的分料器连续不断地把聚苯硫醚树脂料浆填入导流通道内；在重力和离心力的作用下，料浆沿导流通道向下流动。在流动过程中，低分子物、溶剂和副产的盐透过滤网被甩出，并进入滤液收集槽，然后进入溶剂回收系统；滤饼则顺导流通道被排入下部的聚苯硫醚树脂收集槽。同时，自动连续卸料式离心机在离心力的作用下完成了离心过滤和离心卸料，实现了自动连续卸料。

2、洗涤

参见图1，将聚苯硫醚树脂收集槽中的滤饼用去离子水稀释至15wt%，混合均匀，用滤板规格为300目的4060-3LCV型鼓式置换洗浆机（芬兰奥斯龙公司生产）进行置换式洗涤。

洗涤工艺如下：以0.08MPa的压力用泵将用去离子水稀释好的混合液输送至鼓式置换洗浆机的前槽过滤区，大量的含副产的盐和低分子物的洗水被滤出，滤板上的聚苯硫醚树脂浓度达到30wt%；然后，洗鼓上的隔板把浆料强制地一次通过第一段、二段、三段、四段洗涤区；将85℃的洗涤水从第四段洗涤区加入，用循环泵依次逆向将洗水从第四段抽出送入第三段洗涤区，第三段洗涤区抽出送入第二段洗涤区，第二段洗涤区抽出送入第一段洗涤区，第一段洗涤区的洗水在真空的作用下滤出并进入洗水收集槽，然后进入溶剂回收系统；通过第四段洗涤区的聚苯硫醚树脂进入真空段，在真空压差的作用下，聚苯硫醚树脂的干度达到40%~50%。最后，聚苯硫醚树脂进入脱落段，在压缩空气的作用下，聚苯硫醚树脂脱落进入贮料槽，完成整个洗涤过程。

3、将步骤2中贮料槽的聚苯硫醚树脂进一步脱水、干燥即得到纯净的聚苯硫醚树脂。

上述操作过程中，现场无需操作人员，只需1人在控制室通过DCS 即可实现全部操作。洗涤耗去离子水5.2吨，总耗时1.5个小时完成过滤和洗涤。经检测，得到纯净的聚苯硫醚树脂产品中低分子物含量为0.053wt%。

 

实施例2：

1、过滤分离

取与实施例1相同批次和量的聚苯硫醚树脂料浆，料浆温度降到90℃，用滤网规格为250目的LXD-600型连续自动卸料式离心机进行过滤分离，具体过程同实施例1。

2、洗涤

将步骤1得到的滤饼用去离子水稀释至20wt%，混合均匀，以0.1MPa的压力用泵输送至滤板规格为250目的4060-3LCV型鼓式置换洗浆机进行逆向置换式洗涤，洗涤水温度为75℃，具体过程同实施例1。

3、将步骤2中贮料槽的聚苯硫醚树脂进一步脱水、干燥即得到纯净的聚苯硫醚树脂。

上述操作过程中，现场无需操作人员，只需1人在控制室通过DCS 即可实现全部操作。洗涤耗去离子水4.8吨，总耗时2个小时完成过滤和洗涤。经检测，得到的聚苯硫醚树脂产品中低分子物质量百分含量为0.097wt%。

 

实施例3：

1、过滤分离

取与实施例1相同批次和量的聚苯硫醚树脂料浆，料浆温度降到80℃，用滤网规格为200目的LXD-600型连续自动卸料式离心机进行过滤分离，具体过程同实施例1。

2、洗涤

将步骤1得到的滤饼用去离子水稀释至5wt%，混合均匀，以0.1MPa的压力用泵输送至滤板规格为200目的4060-3LCV型鼓式置换洗浆机进行逆向置换式洗涤，洗涤水温度为90℃，具体过程同实施例1。

3、将步骤2中贮料槽的聚苯硫醚树脂进一步脱水、干燥即得到纯净的聚苯硫醚树脂。

上述操作过程中，现场无需操作人员，只需1人在控制室通过DCS 即可实现全部操作。洗涤耗去离子水4.0吨，总耗时1.5个小时完成过滤和洗料。经检测，得到的聚苯硫醚树脂产品中低分子物质量百分含量为0.067wt%。

 

实施例4：

1、过滤分离

取与实施例1相同批次和量的聚苯硫醚树脂料浆，料浆温度降到120℃，用滤网规格为400目的LXD-600型连续自动卸料式离心机进行过滤分离，具体过程同实施例1。

2、洗涤

将步骤1得到的滤饼用去离子水稀释至10wt%，混合均匀，以0.05MPa的压力用泵输送至滤板规格为400目的4060-3LCV型鼓式置换洗浆机进行逆向置换式洗涤，洗涤水温度为50℃，具体过程同实施例1。

3、将步骤2中贮料槽的聚苯硫醚树脂进一步脱水、干燥即得到纯净的聚苯硫醚树脂。

上述操作过程中，现场无需操作人员，只需1人在控制室通过DCS 即可实现全部操作。洗涤耗去离子水4.5吨，总耗时2个小时完成过滤和洗料。经检测，纯净的聚苯硫醚树脂产品中低分子物质量百分含量为0.080wt%。

Claims (5)

1.一种从聚苯硫醚树脂料浆中收取聚苯硫醚树脂的方法，包括如下步骤：

1）过滤分离：将合成的聚苯硫醚树脂料浆温度降至80~170℃，并搅拌混合均匀，用自动连续卸料式离心机进行过滤分离，得到滤液和滤饼；滤液进入溶剂回收系统，滤饼进入洗涤工序，其中，自动连续卸料式离心机的滤网规格为200~400目；

2）洗涤：将过滤分离所得的滤饼用去离子水稀释至5~20wt%，混合均匀，再用置换洗浆机进行多段置换式洗涤，进一步除去滤饼中残留的低分子物、盐和溶剂；其中，置换洗浆机的滤板规格为200~400目，洗涤水温度为50~90℃；

3）聚苯硫醚树脂洗涤后，再经脱水、干燥即得到纯净的聚苯硫醚树脂产品。

2.根据权利要求1所述的从聚苯硫醚树脂料浆中收取聚苯硫醚树脂的方法，其特征在于，所述自动连续卸料式离心机的滤网规格优选为250~350目。

3.根据权利要求1所述的从聚苯硫醚树脂料浆中收取聚苯硫醚树脂的方法，其特征在于，所述置换洗浆机为鼓式置换洗浆机。

4.根据权利要求1或3所述的从聚苯硫醚树脂料浆中收取聚苯硫醚树脂的方法，其特征在于，所述置换洗浆机的滤板规格优选250~350目。

5.根据权利要求1所述的从聚苯硫醚树脂料浆中收取聚苯硫醚树脂的方法，其特征在于，所述洗涤水温度优选75~85℃。