CN102698498A - 一种聚苯硫醚生产中含盐混合液的固液分离方法 - Google Patents

Abstract

本发明公开了一种聚苯硫醚生产中含盐混合液的固液分离方法。采用带式压榨过滤机对含盐混合液先进行压榨过滤，除去混合液中的氯化钠、对二氯苯、未溶解的聚苯硫醚齐聚物，再用水与滤液按3～10的比例混合，用板框过滤机进行过滤，除去从滤液中析出的聚苯硫醚齐聚物。该方法可以大大降低滤饼的含液量。同时，滤液中的固形物含量也大大降低，有利于溶剂回收精馏装置的稳定运行，节约能耗。

Description

一种聚苯硫醚生产中含盐混合液的固液分离方法

技术领域

本发明涉及聚苯硫醚生产工艺方法的改进。

背景技术

聚苯硫醚（PPS）具有优良的耐高温、耐腐蚀性能，广泛应用于电子电器、汽车、环保过滤等领域。聚苯硫醚的合成方法主要是硫化钠法，该法以对二氯苯和硫化钠为原料， N-甲基吡咯烷酮（NMP）为反应溶剂，在高温高压条件下进行缩聚反应生成聚苯硫醚。缩聚反应结束后所得的混合料浆通过离心分离机将其中的聚苯硫醚树脂颗粒分离后，所得的料液即是本发明所述的含盐混合液。含盐混合液主要由反应溶剂N-甲基吡咯烷酮，反应副产的氯化钠（NaCl）、聚苯硫醚齐聚物，未反应的对二氯苯以及催化剂等物质组成。在生产中，为降低生产成本，需要将含盐混合液中的溶剂N-甲基吡咯烷酮从含盐混合液中分离后提纯再利用。同时，混合液中的其它组分，从资源再利用的观点来看，也希望能分离回收。

为了回收含盐混合液中的溶剂，现有的技术是将混合液先进行离心分离，分离所得的滤饼输入干燥机烘干，滤液与聚苯硫醚树脂洗涤工序产生的洗水混合后再过滤，所得滤液进入精馏系统进行溶剂回收。这种含盐混合液的固液分离方法存在以下几点不足：

1、混合液离心分离后所得的滤饼含液量较高，含量达50%—60%，滤饼粘性大，在输送进入干燥机烘干时，极易堵塞输送管道和设备。

2、滤饼在干燥机烘干时，由于含液量高，需要消耗大量的能源来蒸发滤饼中所含的液体，且由于蒸发量大，滤饼体积收缩大，滤饼极易在干燥机中结块，堵塞干燥机，影响设备的正常运行。

3、混合液离心分离后所得的滤液中，含有大量的氯化钠，滤液在与洗水混合后，氯化钠又溶解在了水中，在进入精馏系统前，无法将氯化钠通过机械过滤的方式去除。在精馏第一步脱水后，氯化钠又会从溶剂中大量析出，精馏塔釜采出液又需要经过过滤除盐操作才能进入第二步精馏，造成整个精馏系统热量损失严重，能耗增加。同时，由于塔釜采出液中含有大量的盐，在输送过程中极容易造成管道堵塞，影响精馏系统正常运行。

发明内容

本发明的目的在于针对现有技术中对含盐混合液的固液分离方法存在的能耗高、装置运行不稳定等问题，提供一种生产稳定，能耗低，效率高的含盐混合液的固液分离方法。

实现本发明所说的方法及采取的措施是这样的：

聚苯硫醚树脂洗涤工序采用多段置换洗涤，将第一段洗水进行减压蒸发脱水，脱水后的残液中水分含量控制在2%以下。将残液与含盐混合液混合后，采用带式压榨过滤机进行压榨过滤处理，带式压榨过滤机过滤混合液的原理如下：

第一步、重力脱液。将混合液加到带式压榨过滤机滤带上后，在重力的作用下，混合液中的自由溶剂穿过滤带滤出，降低混合液的含液量。

第二步、楔形预压脱液。混合液在重力脱液后进入带式压榨过滤机楔形压榨段，随着滤带间隙逐渐缩小，开始对混合液施加挤压和剪切作用，使混合液再次脱液。经过此阶段后混合液已初步实现了固液分离，溶剂大部分去除并形成了滤饼。

第三步、压榨脱液。滤饼再经过带式压榨机的压榨辊反复挤压与剪切作用，脱去大量毛细作用液体，使滤饼含液量进一步减少，在重选滤带分开处，滤饼被卸料刮刀刮下，形成疏散的滤渣。

通过上述3个步骤对含盐混合液进行压榨式过滤，可将混合液中的氯化钠、对二氯苯，未溶解的聚苯硫醚齐聚物去除，所得的滤液的固形物含量可降低到2%以下。所得的滤渣含液量可降到30%以下，且结构疏松，在干燥输送过程中，不易堵塞输送管道和设备，在干燥时能耗也会大大降低，且不容易结块。

接下来，在滤液中加入去离子水混合，加入比例按去离子水对滤液重量的3～10倍控制，将溶解于滤液中的聚苯硫醚齐聚物从滤液中析出来。然后再用板框滤机将滤液进行过滤，去除析出的聚苯硫醚齐聚物。板框过滤采用复合滤布组织方式，即采用至少一层绒布加一层棉布，再加一层府绸的滤布组织方式进行过滤，以达到对滤液进行再次精密过滤并保证板框滤机不漏液的目的。通过板框滤机过滤后，滤液中聚苯硫醚齐聚物的去除率可达99.00%，滤液中聚苯硫醚齐聚物的含量降低到50ppm以下。所得滤液用于精馏系统连续操作回收溶剂，不再进行精馏第一步脱水后的过滤除盐操作。

下面结合附图和实施例对本发明作进一步说明。

图1为本发明所述的含盐混合液的固液分离方法流程框图。

具体实施方式

下面结合实施例对本发明的方法作进一步的说明。

实施例1，以流量5M³/h将混合液加入到带式压榨过滤机进行压榨过滤，调整压辊转速，以产生的滤饼的液含量低于30%为准，将水加入到压榨过滤所得的滤液中，水：滤液=3：1（重量比）。将滤液再进行板框过滤，板框过滤滤布组织为：1层双面绒布+1层棉布+1层府绸，过滤压力≤8Kgf/cm²，所得滤液经检测，聚苯硫醚齐聚物的含量为30ppm。所得滤液用于精馏系统回收溶剂。经精馏1塔脱水后，塔釜采出液中溶剂N-甲基吡咯烷酮的含量控制在≥97%，塔釜采出液中没有明显的盐析出，将采出液直接送精馏2塔进行溶剂精制，精馏1塔和精馏2塔间不再进行过滤除盐操作，减少了热损失，节约了能耗。

实施例2，以流量10M³/h将处理液加入到带式压榨过滤机进行过滤，调整压辊转速，以产生的滤饼的液含量低于30%为准，将水加入到压榨过滤所得的滤液中，水：滤液=3：1（重量比）。将滤液再进行板框滤机过滤，板框过滤滤布组织为：1层双面绒布+1层棉布+2层府绸，过滤压力≤9Kgf/cm²，所得滤液经检测，聚苯硫醚齐聚物的含量为45ppm。所得滤液用于精馏系统回收溶剂，经精馏1塔脱水后，塔釜采出液中溶剂N-甲基吡咯烷酮的含量控制在≥97%，塔釜采出液中没有明显的盐析出，将采出液直接送精馏2塔进行溶剂精制，精馏1塔和精馏2塔间不再进行过滤除盐操作，减少了热损失，节约了能耗。

实施例3，以流量5M³/h将处理液加入到带式压榨过滤机进行过滤，调整压辊转速，以产生的滤饼的液含量低于30%为准，将水加入到压榨过滤所得的滤液中，水：滤液=5：1（重量比）。将滤液再进行板框滤机过滤，板框过滤滤布组织为：1层双面绒布+1层棉布+1层府绸，过滤压力≤8Kgf/cm²，所得滤液经检测，聚苯硫醚齐聚物的含量为30ppm。所得滤液用于精馏系统回收溶剂，经精馏1塔脱水后，塔釜采出液中溶剂N-甲基吡咯烷酮的含量控制在≥97%，塔釜采出液中没有明显的盐析出，将采出液直接送精馏2塔进行溶剂精制，精馏1塔和精馏2塔间不再进行过滤除盐操作，减少了热损失，节约了能耗。

实施例4，以流量10M³/h将处理液加入到带式压榨过滤机进行过滤，调整压辊转速，以产生的滤饼的液含量低于30%为准，将水加入到压榨过滤所得的滤液中，水：滤液=5：1（重量比）。将滤液再进行板框滤机过滤，板框过滤滤布组织为：1层双面绒布+1层棉布+2层府绸，过滤压力≤9Kgf/cm²，所得滤液经检测，聚苯硫醚齐聚物的含量为40ppm。所得滤液用于精馏系统回收溶剂，经精馏1塔脱水后，塔釜采出液中溶剂N-甲基吡咯烷酮的含量控制在≥97%，塔釜采出液中没有明显的盐析出，将采出液直接送精馏2塔进行溶剂精制，精馏1塔和精馏2塔间不再进行过滤除盐操作，减少了热损失，节约了能耗。

实施例5，以流量5M³/h将处理液加入到带式压榨过滤机进行过滤，调整压辊转速，以产生的滤饼的液含量低于30%为准，将水加入到压榨过滤所得的滤液中，水：滤液=10：1（重量比）。将滤液再进行板框滤机过滤，板框过滤滤布组织为：1层双面绒布+1层棉布+1层府绸，过滤压力≤8Kgf/cm²，所得滤液经检测，聚苯硫醚齐聚物的含量为10ppm。所得滤液用于精馏系统回收溶剂，经精馏1塔脱水后，塔釜采出液中溶剂N-甲基吡咯烷酮的含量控制在≥97%，塔釜采出液中没有明显的盐析出，将采出液直接送精馏2塔进行溶剂精制，精馏1塔和精馏2塔间不再进行过滤除盐操作，减少了热损失，节约了能耗。

实施例6，以流量10M³/h将处理液加入到带式压榨过滤机进行过滤，调整压辊转速，以产生的滤饼的液含量低于30%为准，将水加入到压榨过滤所得的滤液中，水：滤液=10：1（重量比）。将滤液再进行板框滤机过滤，板框过滤滤布组织为：1层双面绒布+1层棉布+2层府绸，过滤压力≤9Kgf/cm²，所得滤液经检测，聚苯硫醚齐聚物的含量为20ppm。所得滤液用于精馏系统回收溶剂，经精馏1塔脱水后，塔釜采出液中溶剂N-甲基吡咯烷酮的含量控制在≥97%，塔釜采出液中没有明显的盐析出，将采出液直接送精馏2塔进行溶剂精制，精馏1塔和精馏2塔间不再进行过滤除盐操作，减少了热损失，节约了能耗。

Claims (5)

1.一种聚苯硫醚生产中含盐混合液的固液分离方法，其特征在于先采用带式压榨过滤机对混合液进行过滤处理，过滤后在滤液中加入水，然后再用板框过滤机进行过滤处理。

2.根据权利要求1所述的分离方法，其特征在于，压榨过滤后所得的滤饼含液量为30%～20%。

3.根据权利要求1所述的分离方法，其特征在于，向滤液中加入水的量为 水：滤液=3～10（重量比）。

4.根据权利要求1所述的分离方法，其特征在于，板框过滤机的滤布组织方式为：双面绒布+棉布+府绸。

5.根据权利要求1所述的分离方法，其特征在于，经过板框过滤机过滤后，所得的滤液中聚苯硫醚齐聚物的含量低于50 ppm。

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