CN110668989A - 一种dcb-nmp混合物的节能分离方法及系统 - Google Patents

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Abstract

本发明属于资源回收领域，公开了一种DCB‑NMP混合物的节能分离方法，包括：步骤(1)、分馏处理：经过冷却或未经冷却的含有DCB和NMP气相原料和/或含有DCB和NMP液相原料进入分馏塔，水与DCB共沸，塔顶气相经冷凝后进入分相罐分层达到分离效果，得到油相和水相，水相回流至分馏塔；步骤(2)、脱水：将分馏塔塔釜的物流送入脱水系统进行脱水；步骤(3)、精馏、将经过脱水的混合物送入精馏塔进行NMP与重组分的分离，自精馏塔塔顶获得高纯度NMP产品。本发明还提供了一种DCB‑NMP混合物的节能分离系统。本发明方法投资小、能耗低，在减轻环境污染的同时能够深度回收超高纯DCB、NMP产品。

Description

一种DCB-NMP混合物的节能分离方法及系统
技术领域
本发明属于资源回收领域，具体属于PPS装置领域，特别是其中的NMP回收，涉及一种DCB-NMP混合物的节能分离方法及系统。
背景技术
PPS(聚苯硫醚，Polyphenylene sulfide)为结晶型的高刚性白色粉末聚合物，是一种综合性能优异的特种工程塑料。PPS具有优良的耐高温、耐腐蚀、耐辐射、阻燃、均衡的物理机械性能和极好的尺寸稳定性以及优良的电性能等特点，被广泛用作结构性高分子材料，通过填充、改性后广泛用作特种工程塑料。同时，还可制成各种功能性的薄膜、涂层和复合材料，在电子电器、航空航天、汽车运输等领域获得成功应用。PPS装置中的反应釜可以产生大量DCB-NMP混合物。
NMP(N-甲基吡咯烷酮，N-methyl-2-pyrrolidone)为无色透明油状液体，微有胺的气味。能与水、醇、醚、酯、酮、卤代烃、芳烃和蓖麻油互溶，是化学领域常用的有机溶剂，能随水蒸气挥发且具有吸湿性并对光敏感。NMP是一种选择性强和稳定性好的极性溶剂和重要的化工原料，也是一种极性的非质子传递溶剂，具有黏度低、挥发度低、热稳定性好、化学稳定性好、毒性低、沸点高、溶解力强、不易燃、可生物降解、可回收利用、使用安全和适用于多种配方用途等优点，被广泛应用于锂电池、高档涂料及电子绝缘等行业。
DCB(对二氯苯)是一种重要的有机合成原料，用于燃料、耐高温材料及农药中间体等的合成。它也可用作熏蒸杀虫剂、织物防蛀剂、防霉剂、空气脱臭剂、诱变剂等。
H2S是一种重要的化学原料，正常是无色、易燃的酸性气体，与空气混合能形成爆炸性混合物，也是急性剧毒物质。
中国专利CN 106478481A公开了一种含N-甲基吡咯烷酮和对二氯苯的废水超高纯分离精制工艺，该发明的原料全部是液相，采用三塔串联结构的加压精馏系统，在第一个塔的塔釜采出高纯度NMP，DCB经过了两次塔顶的冷凝，从第三个塔塔釜采出，DCB与水的共沸物被重复加热和冷凝，其能量利用不合理。而且工业上通过氧化聚合法制备聚苯硫醚(PPS)，所用原料含有NMP和DCB，受高温影响，易生成聚合物，导致含N-甲基吡咯烷酮和对二氯苯的废水含有重组分，无法从塔釜采出高纯度NMP，必需选择从塔顶采出高纯度NMP，从塔釜采出重组分。可见该发明并不适用于从聚苯硫醚废水中分离回收NMP和 DCB。
传统分离回收NMP生产废料的技术方案一般为：DCB-NMP气相原料和/或液相原料直接进入分馏塔。具体包括：原料直接进入分馏塔，控制分馏塔操作压力0.05～0.5MPa，操作温度60～130℃，回流比0.1～3.0，塔顶气相进入分相罐，采出DCB，水相进入汽提塔，控制汽提塔操作压力0.1～0.2MPa，操作温度70～100℃，用蒸汽汽提，塔底采出水。分馏塔塔釜物流进入NMP精馏塔，分离NMP与重组分。由于分馏塔与NMP精馏塔塔釜均用导热油加热，NMP和重组分沸点均大于200℃，传统技术方案所需导热油用量大、热负荷较高，造成导热油加热炉的天然气用量过大，成本太高。
发明内容
本发明的目的是提供一种投资小、能耗低、无污染、高收率、深度回收高纯NMP产品的方法，该方法具有较高的经济效益和产业价值。
本发明的目的是通过以下技术方案实现的：
一种DCB-NMP混合物的节能分离方法，包括：
步骤(1)、分馏处理：经过冷却或未经冷却的含有DCB和NMP气相原料和/或含有DCB和NMP液相原料进入分馏塔，水与DCB共沸形成共沸物，塔顶气相经冷凝后进入分相罐分层达到分离效果，得到油相和水相，水相回流至分馏塔；
步骤(2)、脱水：将分馏塔塔釜的物流送入脱水系统进行脱水；
步骤(3)、精馏：将经过脱水的混合物送入精馏塔进行NMP与重组分的分离，自精馏塔塔顶获得高纯度NMP产品。
本发明含有DCB和NMP气相原料和/或含有DCB和NMP液相原料来自PPS装置。对于气相原料，可以对气相原料进行余热回收，对于液相原料，去掉了回收气相热量这一步，节能更加明显，本发明不局限原料的相态。所述的气相原料中NMP(N-甲基吡咯烷酮) 20％～55％wt，DCB 0.1％～0.5％wt，H2S 0.002％～0.05％wt，余量为水(即为水蒸气)，各成分相加为100％，温度为150℃～175℃；所述的液相原料中NMP 45％～54％wt，DCB 0.1％～1.5％wt，H2S 0.01％～0.05％wt、醋酸0.001％～0.02％wt，重组分0.1％～1.5％wt，余量为水，各成分相加为100％，温度为80℃～105℃。
所述的重组分为γ-丁内脂、1,4-丁二醇、聚苯硫醚、三氯苯等。
步骤(1)中，所述的分馏塔的理论塔板数为2～60块，优选为10～40块，分馏塔操作压力为0.05～0.5MPa，操作温度为60～130℃，回流比为0.1～3.0。
从分相罐排出的H2S用水或碱液吸收。
步骤(2)中，所述的脱水系统为低压脱水塔和高压脱水塔并联而成的双效精馏塔、单效脱水塔、高压脱水塔和低压脱水塔依次串联而成的双效精馏塔中的一种。
相应的，所述的脱水方式为将分馏塔塔釜的物流按照质量流量比0.1～1:1送入并联的高压脱水塔和低压脱水塔进行脱水，高压脱水塔塔顶气相和精馏塔塔顶气相供低压脱水塔塔釜加热进行余热回收，高压脱水塔塔顶气相温度125℃～145℃，余热回收后温度降低 0.001℃～2℃，自低压脱水塔和高压脱水塔塔顶分别采出部分高纯度水；
或将分馏塔塔釜的物流送入单效脱水塔进行脱水，气相原料依次供单效脱水塔和分馏塔加热进行余热回收，精馏塔塔顶气相供单效脱水塔塔釜加热进行余热回收，自单效脱水塔塔顶采出部分高纯度水；
或将分馏塔塔釜的物流送入串联的高压脱水塔和低压脱水塔进行脱水，气相原料依次供高压脱水塔和分馏塔加热进行余热回收，高压脱水塔塔顶气相对工厂热水伴热系统内低于 100℃的任何液态介质进行加热，优选与工厂热水伴热系统内温度为20℃的水进行加热，使其温度升高60℃，精馏塔塔顶气相供高压脱水塔塔釜加热进行余热回收，自低压脱水塔和高压脱水塔塔顶分别采出部分高纯度水。
优选的，所述的气相原料与单效脱水塔换热或高压脱水塔热交换进行一次冷却，气相原料温度降低20℃～40℃，再与分馏塔热交换进行二次冷却，气相原料温度再降低0.1℃～ 20℃。
所述的脱水系统为低压脱水塔和高压脱水塔并联而成的双效精馏塔时，所述的低压脱水塔的理论塔板数为2～60块，优选为30～60块，操作压力为0.01～0.15MPa，操作温度为 40～80℃，回流比为0.01～1.5；所述的高压脱水塔的理论塔板数为2～70块，优选为35～ 70块，操作压力为0.2～0.8MPa，操作温度为110～160℃，回流比为0.1～1.5。
所述的单效脱水塔的理论塔板数为2～60块，优选为30～60块，操作压力为0.01～0.15MPa，操作温度为40～80℃，回流比为0.01～2.5。
所述的所述的脱水系统为高压脱水塔和低压脱水塔依次串联而成的双效精馏塔时，高压脱水塔水的采出量不一样，因此，所述的高压脱水塔的理论塔板数为2～70块，优选为 35～70块，操作压力为0.1～0.8MPa，操作温度为100～160℃，回流比为0.05～1.5；所述的低压脱水塔的的理论塔板数为2～60块，优选为30～60块，操作压力为0.01～0.15 MPa，操作温度为40～80℃，回流比为0.01～1.5。
步骤(3)中，所述的精馏塔的理论塔板数为2～50块，优选为25～50块，操作压力为0.01～0.1MPa，操作温度为120～230℃，回流比为0.05～2.5。
所述的精馏塔塔顶气相供脱水系统中的脱水塔塔釜加热进行余热回收，精馏塔塔顶气相温度为155℃～165℃，余热回收后温度降低0.001℃～2℃。
具体的，所述的精馏塔塔顶气相供脱水系统中的低压脱水塔塔釜、高压脱水塔塔釜或单效脱水塔加热进行余热回收。
在所述的精馏塔塔釜得到重组分，外送处理。
具体的，采用并联的低压脱水塔和高压脱水塔进行脱水时，本发明所述的DCB-NMP混合物的节能分离方法包括：
步骤(1)、分馏处理：含有DCB和NMP气相原料和/或含有DCB和NMP液相原料进入分馏塔，水与DCB共沸，塔顶气相经冷凝后进入分相罐分层达到分离效果，得到油相和水相，水相回流至分馏塔；
步骤(2)、脱水：将分馏塔塔釜的物流按照质量流量比0.1～1:1分别送入并联的高压脱水塔和低压脱水塔进行脱水，高压脱水塔塔顶气相供低压脱水塔塔釜加热进行余热回收，高压脱水塔塔顶气相温度为125℃～145℃，余热回收后温度降低0.001℃～2℃，自低压脱水塔和高压脱水塔塔顶分别采出部分高纯度水；
步骤(3)、精馏、将经过脱水的混合物送入精馏塔进行NMP与重组分的分离，精馏塔塔顶气相供低压脱水塔塔釜加热进行余热回收，自精馏塔塔顶获得高纯度NMP产品。
采用单效脱水塔进行脱水时，本发明所述的DCB-NMP混合物的节能分离方法包括：
步骤(1)、分馏处理：经过单效脱水塔和分馏塔冷却后的含有DCB和NMP气相原料和/ 或含有DCB和NMP液相原料进入分馏塔，水与DCB共沸，塔顶气相经冷凝后进入分相罐分层达到分离效果，得到油相和水相，水相回流至分馏塔；
步骤(2)、脱水：将分馏塔塔釜的物流送入单效脱水塔进行脱水，气相原料依次供单效脱水塔和分馏塔加热进行余热回收，自单效脱水塔塔顶采出部分高纯度水；
步骤(3)、精馏、将经过脱水的混合物送入精馏塔进行NMP与重组分的分离，精馏塔塔顶气相供单效脱水塔塔釜加热进行余热回收，精馏塔塔顶气相温度155℃～165℃，余热回收后温度降低0.001℃～2℃；自精馏塔塔顶获得高纯度NMP产品。
采用依次串联的高压脱水塔和低压脱水塔进行脱水时，本发明所述的DCB-NMP混合物的节能分离方法包括：
步骤(1)、分馏处理：经过高压脱水塔和分馏塔冷却后的含有DCB和NMP气相原料和/ 或含有DCB和NMP液相原料进入分馏塔，水与DCB共沸，塔顶气相经冷凝后进入分相罐分层达到分离效果，得到油相和水相，水相回流至分馏塔；
步骤(2)、脱水：将分馏塔塔釜的物流送入依次串联的高压脱水塔和低压脱水塔进行脱水，气相原料依次供高压脱水塔和分馏塔加热进行余热回收，高压脱水塔塔顶气相与工厂热水伴热系统内低于100℃的任何液态介质进行加热，优选与工厂热水伴热系统内温度为20℃的水进行加热，使其温度升高60℃，自高压脱水塔和低压脱水塔塔顶分别采出部分高纯度水；
步骤(3)、精馏、将经过脱水的混合物送入精馏塔进行NMP与重组分的分离，精馏塔塔顶气相供高压脱水塔塔釜加热进行余热回收，精馏塔塔顶气相温度155℃～165℃，余热回收后温度降低0.001℃～2℃，自精馏塔塔顶获得高纯度NMP产品。
本发明的另一个目的是提供一种DCB-NMP混合物的节能分离系统，包括：分馏塔、分馏塔冷凝器、分相罐、脱水系统、精馏塔；所述的分馏塔塔底设有分馏塔再沸器，分离塔的塔顶出气口经分馏塔冷凝器与分相罐的进口连接，分相罐的水相出口与分馏塔回流液进口连接，分相罐的油相出口采出DCB，分相罐的不凝气出口用于排出H2S，H2S用水或碱液吸收；分馏塔塔底出液口与脱水塔系统的进液口连接，脱水塔系统的出液口与精馏塔的进液口连接，所述的精馏塔塔底设有精馏塔再沸器，精馏塔塔顶气相出口与供脱水系统连通进行余热回收。
具体的，所述的脱水系统为低压脱水塔和高压脱水塔并联而成的双效精馏塔时，所述的 DCB-NMP混合物的节能分离系统包括：分馏塔、分馏塔冷凝器、分相罐、并联的低压脱水塔和高压脱水塔、精馏塔；所述的分馏塔塔底设有分馏塔再沸器，分离塔的塔顶出气口经分馏塔冷凝器与分相罐的进口连接，分相罐的水相出口与分馏塔回流液进口连接；分馏塔塔底出液口分别与低压脱水塔、高压脱水塔的进液口连接，所述的低压脱水塔塔顶设有低压脱水塔冷凝器，塔底设有并联的第一低压脱水塔再沸器和第二低压脱水塔再沸器；高压脱水塔的塔顶出气口经第一低压脱水塔再沸器与高压脱水塔的回流液进口连接对低压脱水塔加热实现余热回收，所述的高压脱水塔塔底设有高压脱水塔再沸器；所述的低压脱水塔和高压脱水塔塔底出液口分别与精馏塔的进液口连接，精馏塔的塔顶出气口经第二低压脱水塔再沸器再与精馏塔的回流液进口连接对低压脱水塔加热实现余热回收，自精馏塔塔顶采出部分NMP。
所述的脱水系统为单效脱水塔时，所述的DCB-NMP混合物的节能分离系统包括：分馏塔、分馏塔冷凝器、分相罐、单效脱水塔、精馏塔；所述的分馏塔塔底设有分馏塔再沸器，分离塔的塔顶出气口经分馏塔冷凝器与分相罐的进口连接，分相罐的水相出口与分馏塔回流液进口连接；分馏塔塔底出液口与单效脱水塔的进液口连接，所述的单效脱水塔的塔顶设有脱水塔冷凝器，脱水塔塔底设有并联的第一脱水塔再沸器、第二脱水塔再沸器，脱水塔塔底出液口与精馏塔的进液口连接；气相原料进料管依次与第一脱水塔再沸器、分馏塔再沸器连通后与分馏塔的进料口连接实现气相原料二级热交换进行余热回收；所述的精馏塔的塔顶出气口经第二脱水塔再沸器再与精馏塔的回流液进口连接，对脱水塔加热实现余热回收，自精馏塔塔顶采出部分NMP。
所述的脱水系统为高压脱水塔和低压脱水塔依次串联而成的双效精馏塔时，所述的 DCB-NMP混合物的节能分离系统包括：分馏塔、分馏塔冷凝器、分相罐、依次串联的高压脱水塔和低压脱水塔、精馏塔；所述的分馏塔塔底设有分馏塔再沸器，分离塔的塔顶出气口经分馏塔冷凝器与分相罐的进口连接，分相罐的水相出口与分馏塔回流液进口连接；分馏塔塔底出液口与高效脱水塔的进液口连接，所述的高压脱水塔的塔顶出气口与工厂热水拌热系统连通进行换热后与高压脱水塔的回流液进口连接，高压脱水塔塔底设有并联的第一高压脱水塔再沸器、第二高压脱水塔再沸器，所述的高压脱水塔塔底出液口与低压脱水塔的进液口连接；气相原料进料管依次与第一高压脱水塔再沸器、分馏塔再沸器连通后与分馏塔的进料口连接实现气相原料二级热交换进行余热回收；所述的低压脱水塔塔顶设有低压脱水塔冷凝器，塔底设有低压脱水塔再沸器；所述的低压脱水塔塔底出液口与精馏塔的进液口连接，所述的精馏塔的塔顶出气口经第二高压脱水塔再沸器再与精馏塔的回流液进口连接，对脱水塔加热实现余热回收，自精馏塔塔顶采出部分NMP。
优选的，所述的脱水系统为高压脱水塔和低压脱水塔依次串联而成的双效精馏塔时，所述的高压脱水塔塔顶设有空冷器，高压脱水塔的塔顶出气口与工厂热水拌热系统连通进行换热后、再经空冷器与高压脱水塔的回流液进口连接。
本发明具有以下有益效果：
1.采用双效精馏(并联)、三塔热耦合精馏和四塔热耦合精馏，脱水塔与精馏塔均进行了减压处理，在保证各自的浓度要求的同时，分别降低外加蒸汽和导热油的消耗量，同时，也可减少循环水的用量，四塔热耦合精馏对循环水量的减少最为明显，而且还可以为工厂提供伴热系统的热源。
2.在确保高收率回收高纯度NMP和DCB的情况下，与传统技术方案或双效精馏(串联)相比，本发明采用双效精馏(并联)，利用高压脱水塔塔顶产生的气相给低压脱水塔加热弥能够减少循环水和蒸汽消耗量。尤其是采用三塔热耦合精馏时，利用过热气相原料依次给脱水塔和分馏塔加热，减少外加蒸汽的用量，减少热量损失，精馏塔塔顶产生的气相给脱水塔加热弥补单独原料提供的热量不够的情况，再次减少蒸汽消耗量。同时，对于北方地区，缺乏热水，四塔热耦合精馏中的高压脱水塔塔顶气相可直接给工厂热水拌热系统提供热源，具有显著的经济效益。
3.本发明方法具有投资小、能耗低，减轻环境污染的优点，同时能够深度回收超高纯 DCB、NMP产品。
4.本发明将混合原料中的H2S进行高纯度回收，对环境保护具有很大作用。
附图说明
图1为DCB-NMP混合物双效精馏(低压脱水塔和高压脱水塔依次串联)分离系统示意图；
图2为DCB-NMP混合物双效精馏(高压脱水塔和低压脱水塔并联)分离系统示意图；
图3为DCB-NMP混合物三塔热耦合精馏系统示意图；
图4为DCB-NMP混合物四塔热耦合精馏(高压脱水塔和低压脱水塔依次串联)系统示意图。
图中，1-分馏塔，2-分馏塔冷凝器，3-分相罐，4-低压脱水塔，5-低压脱水塔冷凝器，6- 高压脱水塔，7-精馏塔，8-精馏塔冷凝器，9-分馏塔再沸器，10-第一低压脱水塔再沸器，11- 第二低压脱水塔再沸器，12-第一高压脱水塔再沸器，13-高压脱水塔进料泵，14-精馏塔再沸器，15-精馏塔进料泵，41-脱水塔，51-脱水塔冷凝器，61-空冷器，101-第一脱水塔再沸器，111-第二脱水塔再沸器，121-第二高压脱水塔再沸器。
具体实施方式
以下结合附图和具体实施例对本发明的技术方案作进一步详细说明。
实施例3
如图2所示，一种DCB-NMP混合物双效精馏分离系统，采用高压脱水塔和低压脱水塔并联的方式，包括分馏塔1、分馏塔冷凝器2、分相罐3、分馏塔再沸器9、低压脱水塔4、低压脱水塔冷凝器5、第一低压脱水塔再沸器10、第二低压脱水塔再沸器11、高压脱水塔 6、第一高压脱水塔再沸器12、精馏塔7、精馏塔再沸器14；所述的分馏塔1的塔顶出气口经分馏塔冷凝器2与分相罐3的进口连接，分相罐3的水相出口与分馏塔1回流液进口连接，分相罐3的油相出口采出DCB，分相罐3的不凝气出口用于排出H2S；分馏塔1塔底出液口分别与低压脱水塔4的进液口、高压脱水塔6的进液口连接，分馏塔1的出液口还设有支路经分馏塔再沸器9与分馏塔1的再沸器返回口连接；所述的低压脱水塔4的塔顶出气口与低压脱水塔冷凝器5连接，低压脱水塔冷凝器5的冷凝液回流出口与低压脱水塔4的回流液进口连接；所述的低压脱水塔4塔底出液口、高压脱水塔6塔底出液口分别与精馏塔7 的进液口连接将经过脱水的NMP混合液送入精馏塔7；低压脱水塔4的塔顶出气口与低压脱水塔冷凝器5连接，低压脱水塔冷凝器5的冷凝液回流出口与低压脱水塔4的回流液进口连接，低压脱水塔4塔底出液口还设有两条并联的支路，两条支路分别经第一低压脱水塔再沸器10、第二低压脱水塔再沸器11与低压脱水塔4的再沸器返回口连接；所述的高压脱水塔6出液口还设有支路经第一高压脱水塔再沸器12与高压脱水塔6的再沸器返回口连接，高压脱水塔6的塔顶出气口经第一低压脱水塔再沸器10再与高压脱水塔6的回流液进口连接，对低压脱水塔加热实现余热回收，并采出水；所述的精馏塔7的塔顶出气口经第二低压脱水塔再沸器11再与精馏塔7的回流液进口连接，对低压脱水塔加热实现余热回收，并采出部分NMP，精馏塔7塔底出液口设有支路经精馏塔再沸器14与精馏塔7的再沸器返回口连接。
基于本实施例DCB-NMP混合物双效精馏分离系统对DCB-NMP混合物进行分离回收，DCB-NMP混合物由70.72％wt气相原料和29.28％wt液相原料组成，气相原料中NMP 54.2％wt，水45.6％wt，DCB 0.18％wt，H2S0.02％wt，温度160℃；液相原料中NMP 50％wt，水49.41％wt，DCB0.4％wt，H2S0.02％wt和醋酸0.02％wt，重组分(γ-丁内脂、 1,4-丁二醇、聚苯硫醚、三氯苯等)0.15％wt，温度95℃。
包括如下步骤：
步骤(1)、分馏处理：将DCB-NMP混合物送至分馏塔1(理论塔板数是55块)，控制分馏塔操作压力0.15MPa，操作温度100℃，回流比0.15；塔顶气相经分馏塔冷凝器2进入分相罐2，不凝气(H2S)从罐顶排出，用水或碱液吸收H2S，自油相出口采出油相，得到纯度为99.5％的DCB，DCB收率为99.55％，水相自水相出口排出，回流至分馏塔；
步骤(2)、双效精馏脱水：步骤(1)分馏塔塔釜采出的液相按照质量流量比9:11分别送入并联的高压脱水塔6(理论塔板数是45块)和低压脱水塔4(理论塔板数是50块)，控制低压塔操作压力0.01MPa，操作温度45℃，回流比1.2，自低压脱水塔塔顶采出纯度为99.99％的水；控制高压塔操作压力0.35MPa，操作温度130℃，回流比0.1，高压脱水塔塔顶气相 (温度130℃)用于对低压脱水塔塔釜加热进行余热回收，经余热回收后温度降至129.9℃，余热回收后采出纯度为99.99％的水；水的总收率为99.99％；
步骤(3)、精馏处理：将经过步骤(2)脱水的NMP混合液送入精馏塔7(理论塔板数是30 块)，控制精馏塔操作压力0.05MPa，操作温度165℃，回流比2.2，塔顶气相(温度 165℃)用于对低压脱水塔塔釜加热进行余热回收，经余热回收后温度降至164.9℃，通过塔顶气相加入低压脱水塔能够减少加热蒸汽用量，余热回收后，自精馏塔塔顶采出纯度为 99.90％的NMP产品，NMP收率为99.99％，自精馏塔塔釜采出重组分外送处理。
实施例2
基于实施例1的DCB-NMP混合物双效精馏分离系统对DCB-NMP混合物(同实施例 1)进行分离回收，包括如下步骤：
步骤(1)、分馏处理：将DCB-NMP混合物送至分馏塔1(理论塔板数是52块)，控制分馏塔操作压力0.13MPa，操作温度80℃，回流比2.1；塔顶气相经分馏塔冷凝器2进入分相罐2，不凝气(H2S)从罐顶排出，用水或碱液吸收H2S，自油相出口采出油相，得到纯度为99.8％的DCB，DCB收率为99.55％，水相自水相出口排出，回流至分馏塔；
步骤(2)、双效精馏脱水：步骤(1)分馏塔塔釜采出的液相按照质量流量比5:6分别送入并联的高压脱水塔6(理论塔板数是48块)和低压脱水塔4(理论塔板数是56块)，控制低压塔操作压力0.09MPa，操作温度70℃，回流比0.9，自低压脱水塔塔顶采出纯度为99.98％的水；控制高压塔操作压力0.25MPa，操作温度128℃，回流比0.9，高压脱水塔塔顶气相(温度128℃)用于对低压脱水塔塔釜加热进行余热回收，经余热回收后温度降至127.9℃，余热回收后采出纯度为99.98％的水；水的总收率为99.99％；
步骤(3)、精馏处理：将经过步骤(2)脱水的NMP混合液送入精馏塔7(理论塔板数是35 块)，控制精馏塔操作压力0.08MPa，操作温度162℃，回流比0.8，塔顶气相(温度 162℃)用于对低压脱水塔塔釜加热进行余热回收，经余热回收后温度降至161.9℃，自精馏塔塔顶采出纯度为99.70％的NMP产品，NMP收率为99.99％，自精馏塔塔釜采出重组分外送处理。
实施例3
基于实施例1的DCB-NMP混合物双效精馏分离系统对DCB-NMP混合物(同实施例 1)进行分离回收，包括如下步骤：
步骤(1)、分馏处理：将DCB-NMP混合物送至分馏塔1(理论塔板数是40块)，控制分馏塔操作压力0.16MPa，操作温度130℃，回流比0.8；塔顶气相经分馏塔冷凝器2进入分相罐2，不凝气(H2S)从罐顶排出，用水或碱液吸收H2S，自油相出口采出油相，得到纯度为99.7％的DCB，DCB收率为99.55％，水相自水相出口排出，回流至分馏塔；
步骤(2)、双效精馏脱水：步骤(1)分馏塔塔釜采出的液相按照质量流量比9:11分别送入并联的高压脱水塔6(理论塔板数是47块)和低压脱水塔4(理论塔板数是54块)，控制低压塔操作压力0.12MPa，操作温度70℃，回流比2.3，自低压脱水塔塔顶采出纯度为99.99％的水；控制高压塔操作压力0.7MPa，操作温度140℃，回流比0.7，高压脱水塔塔顶气相 (温度140℃)用于对低压脱水塔塔釜加热进行余热回收，经余热回收后温度降至 139.9℃，采出纯度为99.99％的水；水的总收率为99.99％；
步骤(3)、精馏处理：将经过步骤(2)脱水的NMP混合液送入精馏塔7(理论塔板数是38 块)，控制精馏塔操作压力0.06MPa，操作温度165℃，回流比2.2，塔顶气相(温度 165℃)用于对低压脱水塔塔釜加热进行余热回收，经余热回收后温度降至164.9℃，自精馏塔塔顶采出纯度为99.90％的NMP产品，NMP收率为99.99％，自精馏塔塔釜采出重组分外送处理。
实施例4
基于实施例1的DCB-NMP混合物双效精馏分离系统对DCB-NMP混合物(同实施例 1)进行分离回收，包括如下步骤：
步骤(1)、分馏处理：将DCB-NMP混合物送至分馏塔1(理论塔板数是47块)，控制分馏塔操作压力0.14MPa，操作温度90℃，回流比2.3；塔顶气相经分馏塔冷凝器2进入分相罐2，不凝气(H2S)从罐顶排出，用水或碱液吸收H2S，自油相出口采出油相，得到纯度为99.8％的DCB，DCB收率为99.55％，水相自水相出口排出，回流至分馏塔；
步骤(2)、双效精馏脱水：步骤(1)分馏塔塔釜采出的液相按照质量流量比5:6分别送入并联的高压脱水塔6(理论塔板数是39块)和低压脱水塔4(理论塔板数是48块)，控制低压塔操作压力0.05MPa，操作温度50℃，回流比1.3，自低压脱水塔塔顶采出纯度为99.98％的水；控制高压塔操作压力0.22MPa，操作温度128℃，回流比1.1，高压脱水塔塔顶气相(温度128℃)用于对低压脱水塔塔釜加热进行余热回收，经余热回收后温度降至127.9℃，采出纯度为99.98％的水；水的总收率为99.99％；
步骤(3)、精馏处理：将经过步骤(2)脱水的NMP混合液送入精馏塔7(理论塔板数是36 块)，控制精馏塔操作压力0.06MPa，操作温度158℃，回流比1.5，塔顶气相(温度 158℃)用于对低压脱水塔塔釜加热进行余热回收，经余热回收后温度降至157.9℃，自精馏塔塔顶采出纯度为99.70％的NMP产品，NMP收率为99.99％，自精馏塔塔釜采出重组分外送处理。
实施例5
如图3所示，一种DCB-NMP混合物三塔热耦合精馏系统，将双效精馏塔改为一塔，由实施例3的四塔改进为三塔，采用一个脱水塔进行脱水，包括分馏塔1、分馏塔冷凝器2、分相罐3、分馏塔再沸器9、脱水塔41、脱水塔冷凝器51、第一脱水塔再沸器101、第二脱水塔再沸器111、精馏塔进料泵15、精馏塔7、精馏塔进料泵14；所述的分馏塔1的塔顶出气口经分馏塔冷凝器2与分相罐3的进口连接，分相罐3的水相出口与分馏塔1回流液进口连接，分相罐3的油相出口采出DCB，分相罐3的不凝气出口用于排出H2S；分馏塔1塔底出液口与脱水塔41的进液口连接，分馏塔1的出液口还设有支路经分馏塔再沸器9与分馏塔1的再沸器返回口连接；所述的脱水塔41的塔顶出气口与脱水塔冷凝器51连接，脱水塔冷凝器51的冷凝液回流出口与脱水塔41的回流液进口连接；所述的脱水塔41塔底出液口经精馏塔进料泵15与精馏塔7的进液口连接将经过脱水的NMP混合液送入精馏塔7；所述的脱水塔41塔底出液口还设有两条并联的支路，两条支路分别经第一脱水塔再沸器 101、第二脱水塔再沸器111与脱水塔41的再沸器返回口连接；气相原料进料管依次经第一脱水塔再沸器101、分馏塔再沸器9与分馏塔1的进料口连接实现气相原料二级热交换进行余热回收；所述的精馏塔7的塔顶出气口经第二脱水塔再沸器111再与精馏塔7的回流液进口连接，对脱水塔加热实现余热回收，并采出部分NMP，精馏塔7塔底出液口设有支路经精馏塔再沸器14与精馏塔7的再沸器返回口连接。
基于本实施例DCB-NMP混合物三塔热耦合精馏系统对DCB-NMP混合物进行分离回收，包括如下步骤：
步骤(1)、气相原料冷却：气相原料(温度160℃)与脱水塔41进行热交换后，冷却至140℃，继续与分馏塔1进行二次热交换，冷却至120℃，实现余热回收，减少加热蒸汽用量；其中，气相原料中NMP 54.2％wt，水45.6％wt，DCB 0.18％wt，H2S0.02％wt；
步骤(2)、分馏处理：经过二级热交换的气相原料与液相原料分别送入分馏塔1(理论塔板数是43块)，控制分馏塔1操作压力是0.15MPa，操作温度是80℃，回流比是1.2，水与DCB共沸，塔顶气相经分馏塔冷凝器2冷凝后进入分相罐3，不凝气(H2S)从罐顶排出，用水或碱液吸收H2S，在分相罐3中分层达到分离效果，自油相出口采出油相，得到纯度为 99.7％的DCB，DCB收率为99.55％，水相自水相出口排出，回流至分馏塔；其中，液相原料中NMP50％wt，水49.5％wt，DCB0.4％wt，H2S0.02％wt和醋酸0.02％wt，重组分(γ-丁内脂、1,4-丁二醇、聚苯硫醚、三氯苯等)0.15％wt；气相原料占分馏塔总进料量的70.72％ wt，液相原料占分馏塔总进料量的29.28％wt；
步骤(3)、脱水：分馏塔1塔釜采出的混合物进入脱水塔41(理论塔板数是55块)进行进一步脱水，控制脱水塔41操作压力是0.03MPa，操作温度是50℃，回流比是1.5，从塔顶采出纯度为99.99％的水；水的收率为99.99％；
步骤(4)、精馏：将脱水塔41塔釜物料由泵送入精馏塔7(理论塔板数是35块)，控制精馏塔操作压力是0.05MPa，操作温度是168℃，回流比是0.95，塔顶气相物流(温度 168℃)与脱水塔41进行热交换后，经余热回收后温度降至167.9℃，从塔顶采出纯度为 99.7％的NMP，NMP收率为99.99％，塔釜的重组分外送处理。
实施例6
基于实施例5的DCB-NMP混合物三塔热耦合精馏系统对DCB-NMP混合物(同实施例5)进行分离回收，包括如下步骤：
步骤(1)、气相原料冷却：气相原料(温度160℃)与脱水塔41进行热交换后，冷却至135℃，继续与分馏塔1进行二次热交换，冷却至127℃，实现余热回收；
步骤(2)、分馏处理：经过二级热交换的气相原料与液相原料分别送入分馏塔1(理论塔板数是48块)，控制分馏塔1操作压力是0.18MPa，操作温度是90℃，回流比是0.9，水与DCB共沸，塔顶气相经分馏塔冷凝器2冷凝后进入分相罐3，不凝气(H2S)从罐顶排出，用水或碱液吸收H2S，在分相罐3中分层达到分离效果，自油相出口采出油相，得到纯度为 99.96％的DCB，DCB收率为99.55％，水相自水相出口排出，回流至分馏塔；
步骤(3)、脱水：分馏塔1塔釜采出的混合物进入脱水塔41(理论塔板数是53块)进行进一步脱水，控制脱水塔41操作压力是0.04MPa，操作温度是55℃，回流比是1.1，从塔顶采出纯度为99.99％的水；水的收率为99.55％；
步骤(4)、精馏：将脱水塔41塔釜物料由泵送入精馏塔7(理论塔板数是36块)，控制精馏塔操作压力是0.03MPa，操作温度是155℃，回流比是1.2，塔顶气相物流(温度 155℃)与脱水塔41进行热交换后，经余热回收后温度降至154.9℃，从塔顶采出纯度为 99.6％的NMP，NMP收率为99.99％，塔釜的重组分外送处理。
实施例7
基于实施例5的DCB-NMP混合物三塔热耦合精馏系统对DCB-NMP混合物(同实施例5)进行分离回收，包括如下步骤：
步骤(1)、气相原料冷却：气相原料(温度160℃)与脱水塔41进行热交换后，冷却至145℃，继续与分馏塔1进行二次热交换，冷却至125℃，实现余热回收；
步骤(2)、分馏处理：经过二级热交换的气相原料与液相原料分别送入分馏塔1(理论塔板数是57块)，控制分馏塔1操作压力是0.2MPa，操作温度是110℃，回流比是0.3，水与DCB共沸，塔顶气相经分馏塔冷凝器2冷凝后进入分相罐3，不凝气(H2S)从罐顶排出，用水或碱液吸收H2S，在分相罐3中分层达到分离效果，自油相出口采出油相，得到纯度为 99.7％的DCB，DCB收率为99.55％，水相自水相出口排出，回流至分馏塔；
步骤(3)、脱水：分馏塔1塔釜采出的混合物进入脱水塔41(理论塔板数是52块)进行进一步脱水，控制脱水塔41操作压力是0.06MPa，操作温度是65℃，回流比是2.0，从塔顶采出纯度为99.99％的水；水的收率为99.99％；
步骤(4)、精馏：将脱水塔41塔釜物料由泵送入精馏塔7(理论塔板数是30块)，控制精馏塔操作压力是0.08MPa，操作温度是160℃，回流比是2.1，塔顶气相物流(温度 160℃)与脱水塔41进行热交换实现余热回收，经余热回收后温度降至159.9℃，从塔顶采出纯度为99.7％的NMP，NMP收率为99.99％，塔釜的重组分外送处理。
实施例8
基于实施例5的DCB-NMP混合物三塔热耦合精馏系统对DCB-NMP混合物(同实施例5)进行分离回收，包括如下步骤：
步骤(1)、气相原料冷却：气相原料(温度160℃)与脱水塔41进行热交换后，冷却至148℃，继续与分馏塔1进行二次热交换，冷却至136℃，实现余热回收；
步骤(2)、分馏处理：经过二级热交换的气相原料与液相原料分别送入分馏塔1(理论塔板数是48块)，控制分馏塔1操作压力是0.12MPa，操作温度是75℃，回流比是1.3，水与DCB共沸，塔顶气相经分馏塔冷凝器2冷凝后进入分相罐3，不凝气(H2S)从罐顶排出，用水或碱液吸收H2S，在分相罐3中分层达到分离效果，自油相出口采出油相，得到纯度为 99.96％的DCB，DCB收率为99.55％，水相自水相出口排出，回流至分馏塔；
步骤(3)、脱水：分馏塔1塔釜采出的混合物进入脱水塔41(理论塔板数是54块)进行进一步脱水，控制脱水塔41操作压力是0.05MPa，操作温度是60℃，回流比是0.9，从塔顶采出，纯度为99.99％的水，水的收率为99.99％；
步骤(4)、精馏：将脱水塔41塔釜物料由泵送入精馏塔7(理论塔板数是38块)，控制精馏塔操作压力是0.07MPa，操作温度是160℃，回流比是1.8，塔顶气相物流(温度 160℃)与脱水塔41进行热交换实现余热回收，经余热回收后温度降至159.9℃，从塔顶采出纯度为99.6％的NMP，NMP收率为99.99％，塔釜的重组分外送处理。
实施例9
考虑建厂在北方地区缺水且缺热水的情况，由实施例5的三塔热耦合精馏系统改进为四塔，采用两个脱水塔(高压脱水塔和低压脱水塔依次串联)进行脱水，高压塔塔顶气相可作为工厂生产热水的热源，既可以节约电，也可以节约水，同时无需外加循环冷却水来对高压脱水塔塔顶气相进行冷却，节省了循环水。
如图4所示，一种DCB-NMP混合物四塔热耦合精馏系统，包括分馏塔1、分馏塔冷凝器2、分相罐3、分馏塔再沸器9、高压脱水塔6、第一高压脱水塔再沸器12、第二高压脱水塔再沸器121、低压脱水塔4、低压脱水塔冷凝器5、第一低压塔再沸器10、精馏塔进料泵15、精馏塔7、精馏塔再沸器14；所述的分馏塔1的塔顶出气口经分馏塔冷凝器2与分相罐3的进口连接，分相罐3的水相出口与分馏塔1回流液进口连接，分相罐3的油相出口采出DCB，分相罐3的不凝气出口用于排出H2S；分馏塔1塔底出液口与高压脱水塔6的进液口连接，分馏塔1的出液口还设有支路经分馏塔再沸器9与分馏塔1的再沸器返回口连接；所述的高压脱水塔6的塔顶出气口与工厂热水伴热系统连通进行换热(使工厂热水伴热系统的水温从20℃升温到80℃)后与高压脱水塔6的回流液进口连接；所述的高压脱水塔 6塔底出液口与低压脱水塔4的进液口连接，低压脱水塔冷凝器5的冷凝液回流出口与低压脱水塔4的回流液进口连接；所述低压脱水塔4塔底出液口经精馏塔进料泵15与精馏塔7 的进液口连接将经过脱水的NMP混合液送入精馏塔7；所述的高压脱水塔6塔底出液口还设有两条并联的支路，两条支路分别经第一高压脱水塔再沸器12、第二高压脱水塔再沸器 121与高压脱水塔6的再沸器返回口连接；气相原料进料管依次经第一高压脱水塔再沸器 12、分馏塔再沸器9与分馏塔1的进料口连接实现气相原料二级热交换进行余热回收；所述的精馏塔7的塔顶出气口经第二高压脱水塔再沸器12再与精馏塔7的回流液进口连接，对高压脱水塔加热实现余热回收，并采出部分NMP，精馏塔7塔底出液口设有支路经精馏塔再沸器14与精馏塔7的再沸器返回口连接。
基于本实施例的DCB-NMP混合物四塔热耦合精馏系统对DCB-NMP混合物进行分离回收，包括如下步骤：
步骤(1)、气相原料冷却：气相原料(同实施例5)与高压脱水塔6进行热交换后，冷却至148℃，继续与分馏塔1进行二次热交换，冷却至136℃，实现余热回收；
步骤(2)、分馏处理：经过二级热交换的气相原料与液相原料(同实施例5)分别送入分馏塔1(理论塔板数是48块)，控制分馏塔1操作压力是0.12MPa，操作温度是75℃，回流比是1.3，分馏塔内水与DCB共沸，塔顶气相经分馏塔冷凝器2冷凝后进入分相罐3，在分相罐3中分层达到分离效果，不凝气(H2S)从罐顶排出，用水或碱液吸收H2S，自油相出口采出油相，得到纯度为99.96％的DCB，DCB的收率为99.55％，水相自水相出口排出，回流至分馏塔；
步骤(3)、脱水：分馏塔1塔釜采出的混合物依次进入高压脱水塔6(理论塔板数是54 块)和低压脱水塔4(塔板数是40块)进一步脱水，控制高压脱水塔6操作压力是 0.1MPa，操作温度是100℃，回流比是0.09，从塔顶采出纯度为99.99％的水；控制低压脱水塔4操作压力是0.02MPa，操作温度是60℃，回流比是0.5，从塔顶采出纯度为99.99％的水；水的总收率为99.99％。
步骤(4)、精馏：低压脱水塔4塔釜物料由泵送入精馏塔7(理论塔板数是38块)，控制精馏塔操作压力是0.07MPa，操作温度是165℃，回流比是1.8，塔顶气相物流(温度 165℃)与高压脱水塔6进行热交换实现余热回收，经余热回收后温度降至164.9℃，从塔顶采出纯度为99.6％的NMP，NMP收率为99.99％，塔釜的重组分外送处理。
实施例10
在实施例9DCB-NMP混合物四塔热耦合精馏系统的基础上，在高压脱水塔塔顶增加空冷器61，高压脱水塔6的塔顶出气口与工厂热水伴热系统(使工厂热水伴热系统的水温从20℃升温到80℃)连通进行换热后、再经空冷器61与高压脱水塔6的回流液进口连接。
对比例1
以70.72％wt气相原料(同实施例1)和29.28％wt液相原料(同实施例1)进料，直接进入分馏塔(理论塔板数是40块)，控制分馏塔操作压力是0.1MPa，操作温度是100℃，回流比是1.2，塔顶气相经分馏塔冷凝器冷凝后进入分相罐，采出纯度为99.95％的DCB， DCB收率为99.93％，水相进入汽提塔(理论塔板数是20块)，控制汽提塔操作压力是 0.1MPa，操作温度是65℃，用蒸汽汽提，塔底采出纯度为99.99％的水，水的收率为 99.98％；分馏塔塔釜物流进入精馏塔(理论塔板数是38块)，控制精馏塔操作压力是 0.1MPa，操作温度是200℃，从塔顶采出纯度为99.99％的NMP，NMP收率为99.95％，自塔底采出重组分。
对比例2
如图1所示，一种DCB-NMP混合物双效精馏分离系统，采用高压脱水塔和低压脱水塔串联的方式，包括分馏塔1、分馏塔冷凝器2、分相罐3、分馏塔再沸器9、低压脱水塔4、低压脱水塔冷凝器5、第一低压脱水塔再沸器10、高压脱水塔进料泵13、高压脱水塔6、高压脱水塔再沸器12、精馏塔7、精馏塔冷凝器8、精馏塔再沸器14；所述的分馏塔1的塔顶出气口经分馏塔冷凝器2与分相罐3的进口连接，分相罐3的水相出口与分馏塔1回流液进口连接，分相罐3的油相出口采出DCB，分相罐3的不凝气出口用于排出H2S；分馏塔1 塔底出液口与低压脱水塔4的进液口连接，分馏塔1的出液口还设有支路经分馏塔再沸器9 与分馏塔1的再沸器返回口连接；所述的低压脱水塔4的塔顶出气口与低压脱水塔冷凝器5 连接，低压脱水塔冷凝器5的冷凝液回流出口与低压脱水塔4的回流液进口连接；所述的低压脱水塔4塔底出液口经高压脱水塔进料泵13与高压脱水塔6的进液口连接，低压脱水塔 5出液口还设有支路经第一低压脱水塔再沸器10与低压脱水塔4的再沸器返回口连接；所述的高压脱水塔6的塔顶出气口经第一低压脱水塔再沸器10再与高压脱水塔6的回流液进口连接，对低压脱水塔加热实现余热回收；所述的高压脱水塔6塔底出液口与精馏塔7的进液口连接，高压脱水塔6出液口还设有支路经高压脱水塔再沸器12与高压脱水塔6的再沸器返回口连接；所述的精馏塔7的塔顶出气口与精馏塔冷凝器8连接用于采出NMP，精馏塔7塔底出液口设有支路经精馏塔再沸器14与精馏塔7的再沸器返回口连接。
基于本实施例DCB-NMP混合物双效精馏分离系统对DCB-NMP混合物(同实施例1)进行分离回收，包括如下步骤:
步骤(1)、分馏处理：将DCB-NMP混合物送至分馏塔1(理论塔板数是40块)，控制分馏塔操作压力0.1MPa，操作温度100℃，回流比1.2；塔顶气相经分馏塔冷凝器2进入分相罐3，不凝气从罐顶排出，自油相出口采出油相，得到纯度为99.2％的DCB，DCB收率为99.55％，水相自水相出口排出，回流至分馏塔；
步骤(2)、双效精馏脱水：将步骤(1)分馏塔塔釜采出的液相送入低压脱水塔4(理论塔板数是45块)，控制低压脱水塔操作压力0.015MPa，操作温度48℃，回流比0.1，低压脱水塔塔顶采出纯度为99.98％的水，塔釜物流送入高压脱水塔6(理论塔板数是50块)，控制高压脱水塔操作压力0.42MPa，操作温度140℃，回流比0.5，高压塔脱水塔顶气相(140℃)至第一低压脱水塔再沸器10对低压脱水塔塔釜加热进行余热回收，经余热回收后温度降至139.9℃，减少加热蒸汽用量，自高压脱水塔塔顶采出纯度为99.98％的水，水的总收率为99.99％；
步骤(3)、精馏处理：将经过步骤(2)脱水的NMP混合液送入精馏塔7(塔板数是38块)，控制精馏塔操作压力0.1MPa，操作温度200℃，回流比0.4，塔顶采出纯度为99.90％的NMP产品，NMP收率为99.99％，塔釜采出重组分外送处理。
以70.72％wtNMP气相原料和29.28％wtNMP液相原料进料，28万吨处理能力装置进行传统技术方案(对比例1)、双效精馏(低压脱水塔串联和高压脱水塔依次串联，对比例2)、双效精馏(高压脱水塔和低压脱水塔并联，实施例1)和三塔热耦合(实施例5)、四塔热耦合精馏(实施例9)的能耗比较，结果见表1。
表1.不同处理方式能耗比较
Figure BDA0002240350620000161
(1)、传统技术方案所需导热油用量大和热负荷较高，造成导热油加热炉的天然气用量过大，成本太高。
采用双效精馏(串联)时，由于进入脱水系统的物流量大，采出大部分水时，先低压后高压更节能；相比于传统技术方案，双效精馏(串联)略有节能，但高压脱水塔热负荷较高，所需导热油用量和热负荷较大，造成导热油加热炉的天然气用量过大，成本偏高。
采用双效精馏(并联)时，进入脱水塔的物流量大，将分馏塔塔釜物流按合适比例通入并联的低压脱水塔和高压脱水塔处理，并且高压脱水塔塔顶气相可给低压塔塔釜加热，进一步节能。双效精馏(并联)更适用于液相原料。对于三塔热耦合，如果原料含有气相，则可以对气相原料进行余热回收，供单效脱水塔塔釜和分馏塔塔釜加热，相比双效精馏的方案，可以多给一个塔提供热量，更加节能；对于四塔热耦合精馏，在三塔热耦合方案的基础上，将三塔改为四塔，脱水塔分两塔，先高压再低压，控制采出水的量，对气相原料进行余热回收。与传统技术方案相比，双效精馏(并联)、三塔热耦合精馏、四塔热耦合精馏的热量消耗分别节能30.83％、67.50％、64.00％，而四塔热耦合精馏的冷量节能56.52％，相比于其他方案，节能最大。
虽然四塔热耦合精馏的工艺流程操作复杂，设备投资大，但是，建厂在北方地区且缺热水，将高压脱水塔塔顶气相给全厂需要保温伴热的设备提供热源，节约循环水的量，也节约了电，更解决了保温伴热的问题，具有很大的经济效益。
同时，双效精馏(并联)、三塔热耦合精馏、四塔热耦合精馏工艺中，NMP精馏塔塔顶气相均可为脱水塔塔釜加热，也能实现对循环水的节约。
(2)、以循环水0.6元/吨，蒸汽228元/吨计算，不同处理方式的循环水与蒸汽成本如下：
传统技术方案的循环水与蒸汽成本：2800×0.6+20×228＝6240元/h；
双效精馏(并联)的循环水与蒸汽成本：2440×0.6+14×228＝4656元/h；
三塔热耦合精馏的循环水与蒸汽成本：2000×0.6+7×228＝2796元/h。
可见，双效精馏(并联)节约成本1584元/h，三塔热耦合精馏节约成本3444元/h。如果年运行8000h，则双效精馏(并联)年节约成本：1584×8000＝1267.2万元/年，三塔热耦合精馏年节约成本：3444×8000＝2755.2万元/年。
综上所述，在确保高收率回收高纯度NMP和DCB的情况下，采用本发明双效精馏(并联)和三塔热耦合精馏、四塔热耦合精馏均能够降低能耗、降低成本，如果原料为液相，建议使用双效精馏，如果原料含有气相，建议使用三塔热耦合精馏或四塔热耦合精馏，而四塔热耦合精馏更适用于缺水且缺热水的北方地区，在节约蒸汽的消耗量下，更有利于循环水的节约。
以上所述的仅是本发明的优选实施方式，其描述较为具体和详细，因此，本发明将不会被限制于本文所示的这些实施例。应当指出的是，对于本领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明构思的前提下，还可以做出若干变形和改进，这些都属于本专利的保护范围。因此，本专利的保护范围应以所附权利要求为准。

Claims (12)

1.一种DCB-NMP混合物的节能分离方法，其特征在于包括如下步骤：
步骤(1)、分馏处理：经过冷却或未经冷却的含有DCB和NMP气相原料和/或含有DCB和NMP液相原料进入分馏塔，塔顶气相经冷凝后进入分相罐分层，得到油相和水相，水相回流至分馏塔；
步骤(2)、脱水：将分馏塔塔釜的物流送入脱水系统进行脱水；
步骤(3)、精馏、将经过脱水的混合物送入精馏塔进行NMP与重组分的分离，自精馏塔塔顶获得高纯度NMP产品。
2.根据权利要求1所述的DCB-NMP混合物的节能分离方法，其特征在于所述的气相原料中NMP 20％～55％wt，DCB 0.1％～0.5％wt，H2S 0.002％～0.05％wt，余量为水，各成分相加为100％，温度为150℃～175℃；所述的液相原料中NMP 45％～54％wt，DCB 0.1％～1.5％wt，H2S 0.01％～0.05％wt、醋酸0.001％～0.02％wt，重组分0.1％～1.5％wt，余量为水，各成分相加为100％。
3.根据权利要求1所述的DCB-NMP混合物的节能分离方法，其特征在于步骤(1)中，所述的分馏塔的理论塔板数为2～60块，优选为10～40块，分馏塔操作压力为0.05～0.5MPa，操作温度为60～130℃，回流比为0.1～3.0。
4.根据权利要求1所述的DCB-NMP混合物的节能分离方法，其特征在于步骤(2)中，所述的脱水系统为低压脱水塔和高压脱水塔并联而成的双效精馏塔、单效脱水塔、高压脱水塔和低压脱水塔依次串联而成的双效精馏塔中的一种。
5.根据权利要求1或4所述的DCB-NMP混合物的节能分离方法，其特征在于所述的脱水方式为将分馏塔塔釜的物流按照质量流量比0.1～1:1送入并联的高压脱水塔和低压脱水塔进行脱水，高压脱水塔塔顶气相和精馏塔塔顶气相供低压脱水塔塔釜加热进行余热回收，高压脱水塔塔顶气相温度125℃～145℃，余热回收后温度降低0.001℃～2℃，自低压脱水塔和高压脱水塔塔顶分别采出部分高纯度水；
或将分馏塔塔釜的物流送入单效脱水塔进行脱水，气相原料依次供单效脱水塔和分馏塔加热进行余热回收，精馏塔塔顶气相供单效脱水塔塔釜加热进行余热回收，自单效脱水塔塔顶采出部分高纯度水；
或将分馏塔塔釜的物流送入串联的高压脱水塔和低压脱水塔进行脱水，气相原料依次供高压脱水塔和分馏塔加热进行余热回收，高压脱水塔塔顶气相对工厂热水伴热系统内低于100℃的任何液态介质进行加热，精馏塔塔顶气相供高压脱水塔塔釜加热进行余热回收，自低压脱水塔和高压脱水塔塔顶分别采出部分高纯度水。
6.根据权利要求1或5所述的DCB-NMP混合物的节能分离方法，其特征在于所述的气相原料与单效脱水塔换热或高压脱水塔热交换进行一次冷却，气相原料温度降低20℃～40℃，再与分馏塔热交换进行二次冷却，气相原料温度再降低0.1℃～20℃。
7.根据权利要求1、4或5所述的DCB-NMP混合物的节能分离方法，其特征在于所述的脱水系统为低压脱水塔和高压脱水塔并联而成的双效精馏塔时，所述的低压脱水塔的理论塔板数为2～60块，优选为30～60块，操作压力为0.01～0.15MPa，操作温度为40～80℃，回流比为0.01～1.5；所述的高压脱水塔的理论塔板数为2～70块，优选为35～70块，操作压力为0.2～0.8MPa，操作温度为110～160℃，回流比为0.1～1.5；
所述的单效脱水塔的理论塔板数为2～60块，优选为30～60块，操作压力为0.01～0.15MPa，操作温度为40～80℃，回流比为0.01～2.5；
所述的所述的脱水系统为高压脱水塔和低压脱水塔依次串联而成的双效精馏塔时，所述的高压脱水塔的理论塔板数为2～70块，优选为35～70块，操作压力为0.1～0.8MPa，操作温度为100～160℃，回流比为0.05～1.5；所述的低压脱水塔的理论塔板数为2～60块，优选为30～60块，操作压力为0.01～0.15MPa，操作温度为40～80℃，回流比为0.01～1.5。
8.根据权利要求1所述的DCB-NMP混合物的节能分离方法，其特征在于步骤(3)中，所述的精馏塔的理论塔板数为2～50块，操作压力为0.01～0.1MPa，操作温度为120～230℃，回流比为0.05～2.5。
9.根据权利要求1所述的DCB-NMP混合物的节能分离方法，其特征在于步骤(3)中，所述的精馏塔塔顶气相供脱水系统中的脱水塔塔釜加热进行余热回收，精馏塔塔顶气相温度为155℃～165℃，余热回收后温度降低0.001℃～2℃。
10.根据权利要求1所述的DCB-NMP混合物的节能分离方法，其特征在于包括：
步骤(1)、分馏处理：含有DCB和NMP气相原料和/或含有DCB和NMP液相原料进入分馏塔，塔顶气相经冷凝后进入分相罐分层，得到油相和水相，水相回流至分馏塔；
步骤(2)、脱水：将分馏塔塔釜的物流按照质量流量比0.1～1:1分别送入并联的高压脱水塔和低压脱水塔进行脱水，高压脱水塔塔顶气相供低压脱水塔塔釜加热进行余热回收，高压脱水塔塔顶气相温度为125℃～145℃，余热回收后温度降低0.001℃～2℃，自低压脱水塔和高压脱水塔塔顶分别采出部分高纯度水；
步骤(3)、精馏：将经过脱水的混合物送入精馏塔进行NMP与重组分的分离，精馏塔塔顶气相供低压脱水塔塔釜加热进行余热回收，自精馏塔塔顶获得高纯度NMP产品；
或步骤(1)、分馏处理：经过单效脱水塔和分馏塔冷却后的含有DCB和NMP气相原料和/或含有DCB和NMP液相原料进入分馏塔，塔顶气相经冷凝后进入分相罐分层，得到油相和水相，水相回流至分馏塔；
步骤(2)、脱水：将分馏塔塔釜的物流送入单效脱水塔进行脱水，气相原料依次供单效脱水塔和分馏塔加热进行余热回收，自单效脱水塔塔顶采出部分高纯度水；
步骤(3)、精馏、将经过脱水的混合物送入精馏塔进行NMP与重组分的分离，精馏塔塔顶气相供单效脱水塔塔釜加热进行余热回收，精馏塔塔顶气相温度155℃～165℃，余热回收后温度降低0.001℃～2℃；自精馏塔塔顶获得高纯度NMP产品；
或步骤(1)、分馏处理：经过高压脱水塔和分馏塔冷却后的含有DCB和NMP气相原料和/或含有DCB和NMP液相原料进入分馏塔，塔顶气相经冷凝后进入分相罐分层，得到油相和水相，水相回流至分馏塔；
步骤(2)、脱水：将分馏塔塔釜的物流送入依次串联的高压脱水塔和低压脱水塔进行脱水，气相原料依次供高压脱水塔和分馏塔加热进行余热回收，高压脱水塔塔顶气相对工厂热水伴热系统内低于100℃的任何液态介质进行加热，自高压脱水塔和低压脱水塔塔顶分别采出部分高纯度水；
步骤(3)、精馏：将经过脱水的混合物送入精馏塔进行NMP与重组分的分离，精馏塔塔顶气相供高压脱水塔塔釜加热进行余热回收，精馏塔塔顶气相温度155℃～165℃，余热回收后温度降低0.001℃～2℃，自精馏塔塔顶获得高纯度NMP产品。
11.一种用于权利要求1所述的DCB-NMP混合物的节能分离的系统，其特征在于包括：分馏塔、分馏塔冷凝器、分相罐、脱水系统、精馏塔；所述的分馏塔塔底设有分馏塔再沸器，分离塔的塔顶出气口经分馏塔冷凝器与分相罐的进口连接，分相罐的水相出口与分馏塔回流液进口连接，分相罐的油相出口采出DCB，分相罐的不凝气出口用于排出H2S；分馏塔塔底出液口与脱水塔系统的进液口连接，脱水塔系统的出液口与精馏塔的进液口连接，所述的精馏塔塔底设有精馏塔再沸器，精馏塔塔顶气相出口与供脱水系统连通进行余热回收。
12.根据权利要求11所述的DCB-NMP混合物的节能分离的系统，其特征在于所述的DCB-NMP混合物的节能分离系统包括：分馏塔、分馏塔冷凝器、分相罐、并联的低压脱水塔和高压脱水塔、精馏塔；所述的分馏塔塔底设有分馏塔再沸器，分离塔的塔顶出气口经分馏塔冷凝器与分相罐的进口连接，分相罐的水相出口与分馏塔回流液进口连接；分馏塔塔底出液口分别与低压脱水塔、高压脱水塔的进液口连接，所述的低压脱水塔塔顶设有低压脱水塔冷凝器，塔底设有并联的第一低压脱水塔再沸器和第二低压脱水塔再沸器；高压脱水塔的塔顶出气口经第一低压脱水塔再沸器与高压脱水塔的回流液进口连接对低压脱水塔加热实现余热回收，所述的高压脱水塔塔底设有高压脱水塔再沸器；所述的低压脱水塔和高压脱水塔塔底出液口分别与精馏塔的进液口连接，精馏塔的塔顶出气口经第二低压脱水塔再沸器再与精馏塔的回流液进口连接对低压脱水塔加热实现余热回收，自精馏塔塔顶采出部分NMP；
或所述的DCB-NMP混合物的节能分离系统包括：分馏塔、分馏塔冷凝器、分相罐、单效脱水塔、精馏塔；所述的分馏塔塔底设有分馏塔再沸器，分馏塔的塔顶出气口经分馏塔冷凝器与分相罐的进口连接，分相罐的水相出口与分馏塔回流液进口连接；分馏塔塔底出液口与单效脱水塔的进液口连接，所述的单效脱水塔的塔顶设有脱水塔冷凝器，脱水塔塔底设有并联的第一脱水塔再沸器、第二脱水塔再沸器，脱水塔塔底出液口与精馏塔的进液口连接；气相原料进料管依次与第一脱水塔再沸器、分馏塔再沸器连通后与分馏塔的进料口连接实现气相原料二级热交换进行余热回收；所述的精馏塔的塔顶出气口经第二脱水塔再沸器再与精馏塔的回流液进口连接，对脱水塔加热实现余热回收，自精馏塔塔顶采出部分NMP；
或所述的DCB-NMP混合物的节能分离系统包括：分馏塔、分馏塔冷凝器、分相罐、依次串联的高压脱水塔和低压脱水塔、精馏塔；所述的分馏塔塔底设有分馏塔再沸器，分离塔的塔顶出气口经分馏塔冷凝器与分相罐的进口连接，分相罐的水相出口与分馏塔回流液进口连接；分馏塔塔底出液口与高效脱水塔的进液口连接，所述的高压脱水塔的塔顶出气口与工厂热水拌热系统连通进行换热后与高压脱水塔的回流液进口连接，高压脱水塔塔底设有并联的第一高压脱水塔再沸器、第二高压脱水塔再沸器，所述的高压脱水塔塔底出液口与低压脱水塔的进液口连接；气相原料进料管依次与第一高压脱水塔再沸器、分馏塔再沸器连通后与分馏塔的进料口连接实现气相原料二级热交换进行余热回收；所述的低压脱水塔塔顶设有低压脱水塔冷凝器，塔底设有低压脱水塔再沸器；所述的低压脱水塔塔底出液口与精馏塔的进液口连接，所述的精馏塔的塔顶出气口经第二高压脱水塔再沸器再与精馏塔的回流液进口连接，对脱水塔加热实现余热回收，自精馏塔塔顶采出部分NMP。
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