CN105037109A

CN105037109A - 一种中温串低温的二甲醚生产方法

Info

Publication number: CN105037109A
Application number: CN201510486682.6A
Authority: CN
Inventors: 杨奇申; 于海军; 张国杰; 汤太平; 杨明; 石瑞章; 许建芳
Original assignee: HEBI BAOFA ENERGY TECHNOLOGY Co Ltd
Current assignee: HEBI BAOFA ENERGY TECHNOLOGY Co Ltd
Priority date: 2015-08-11
Filing date: 2015-08-11
Publication date: 2015-11-11

Abstract

本发明公开一种具有梯级反应的二甲醚生产方法，将甲醇预热器预热后，送入甲醇蒸发塔，甲醇蒸发汽化后，再进入换热器，在一定压力和改性催化剂催化下，进行第一级甲醇脱水反应，生成粗二甲醚，反应生成后的粗二甲醚及未反应的甲醇混合物经换热器降温，送入第二级反应器，在一定压力及分子筛催化剂催化下，进行低温甲醇脱水反应，生成二甲醚混合物，反应生成后的混合物送入甲醇预热器，另一部分送入蒸发器再沸器回收热量后，再进入甲醇预热器，出甲醇预热后的混合物，直接进入二甲醚精馏塔，精馏出二甲醚，经冷却得到合格成品二甲醚，送入产品贮槽（罐），储存；精馏后的残液返到汽提塔，回收剩余的少量甲醇，循环使用。本发明转化率高，节能、环保，生产成本低，产品质量好，是二甲醚生产上的一大进步创新，其经济和社会效益巨大。

Description

一种中温串低温的二甲醚生产方法

技术领域

本发明涉及化工领域，特别是具有梯级反应和多种节能措施的一种二甲醚生产方法。

背景技术

二甲醚又称甲醚，是重要的化工原料，由于其良好的易压缩、冷凝、汽化特性，被广泛应用在工业、农业、医疗、日常生活等领域，二甲醚未来还用于代替汽车燃油、石油液化气、城市煤气等，市场前景极为广阔，由于石油资源短缺，煤炭资源丰富及人们环保意识的增强，二甲醚由甲醇脱水而得，作为从煤转化成的清洁燃料而日益受到重视，成为近年来国内外竞相开发和生产的产品，是国内、外优先发展的产业。目前生产二甲醚所采用的方法，大部分为二步法，中国乃至世界都采用单级、单温、单催化剂反应，反应转化率低，只有80-85%，能量利用率低，只有50%，所以生产二甲醚主要靠外供热能来制造，并且能耗大，成本高，难以有效推广应用，二甲醚生产也远远满足不了现代化工业生产上的需要。

发明内容

针对上述情况，为克服现有技术缺陷，本发明之目的就是提供一种具有多级反应的二甲醚生产方法，可有效解决二甲醚生产转化率低，能耗大、成本高的问题。

为解决上述技术问题，本发明采用的技术方案如下：

将甲醇预热器预热后，送入甲醇蒸发塔，甲醇蒸发汽化后，再进入换热器，在一定压力和改性催化剂催化下，进行第一级甲醇脱水反应，生成粗二甲醚，反应生成后的粗二甲醚及未反应的甲醇混合物经换热器降温，送入第二级反应器，在一定压力及分子筛催化剂催化下，进行低温甲醇脱水反应，生成二甲醚混合物，反应生成后的混合物送入甲醇预热器，另一部分送入蒸发器再沸器回收热量后，再进入甲醇预热器，出甲醇预热后的混合物，直接进入二甲醚精馏塔，精馏出二甲醚，经冷却得到合格成品二甲醚，送入产品贮槽（罐），储存；精馏后的残液返到汽提塔，回收剩余的少量甲醇，循环使用。废水排放到污水处理站。

本发明的具有梯级反应的二甲醚生产方法具体为：将甲醇在温度为20℃以下送入甲醇预热器，预热到80-120℃，再送入蒸发塔，由蒸汽和反应热加热至160℃进行汽化，汽化后送入换热器，升温至215-225℃，送入第一反应器，在温度220-380℃、压力0.3-1.3MPa及改性氧化铝作催化剂的催化下，甲醇脱水生成粗二甲醚的混合物，混合物以重量百分比计：二甲醚51%、甲醇21%、水28%，混合物出第一反应器，进入换热器，换热降温至175-185℃时，进入第二反应器，在温度180-200℃、压力0.3-1.2MPa及沸石分子筛或阳离子树脂催化剂催化下，混合物中的甲醇继续脱水反应，再生成粗二甲醚混合物，该混合物以重量百分比计：二甲醚65%、甲醇2%、水33%，混合物出第二反应器，一部分混合物直接送入甲醇预热器，另一部分混合物送入蒸发塔再沸器，利用混合物热量加热汽化甲醇后，再回到甲醇预热器，出甲醇预热器的混合物，温度在125℃±5℃时，送入二甲醚精馏塔，精馏出质量含量99%以上的二甲醚，送入水冷凝器，冷凝到30℃±0.5℃，送入成品的贮槽，经精馏塔精馏后的残液，送到汽提塔，回收剩余的少量甲醇，循环使用。

本发明的具有梯级反应的二甲醚生产方法优选为：将质量纯度70-99.9%的甲醇100kg，在温度为20℃以下送入甲醇预热器，预热到80-120℃，送入蒸发塔，用蒸汽和反应热加热至160℃进行汽化后，送入换热器，升温至220℃送入第一反应器，在温度220-380℃、压力0.3-1.3MPa及改性氧化铝作催化剂的催化下，甲醇脱水生成粗二甲醚的混合物，混合物以重量百分比计：二甲醚51%、甲醇21%、水28%，混合物出第一反应器，进入换热器，换热降温至180℃±5℃时，进入第二反应器，在温度180-200℃、压力0.3-1.2MPa及沸石分子筛或阳离子树脂催化剂催化下，混合物中的甲醇继续脱水反应，再生成粗二甲醚混合物，该混合物以重量百分比计：二甲醚65%、甲醇2%、水33%，混合物出第二反应器，一部分混合物直接送入甲醇预热器，另一部分混合物送入蒸发塔再沸器，利用混合物热量加热汽化甲醇后，再回到甲醇预热器，出甲醇预热器的混合物，温度在125℃±5℃时，送入二甲醚精馏塔，精馏出质量含量99%以上的二甲醚95kg，甲醇转化率达到95%，送入水冷凝器8，冷凝到30℃±0.5℃，送入成品的贮槽，经精馏塔精馏后的残液，送入汽提塔，回收剩余的少量甲醇，循环使用。

本发明用不同温度，不同催化剂组成多级甲醇脱水反应系统，从而把甲醇转化率提高到95%以上，同时充分利用反应热来汽化蒸发甲醇，精馏出二甲醚，本发明转化率高，节能、环保，生产成本低，产品质量好，是二甲醚生产上的一大进步创新，其经济和社会效益巨大。

附图说明

附图为本发明的生产工艺设备流程图。

具体实施方式

以下结合附图对本发明的具体实施方式作详细说明。

由附图给出，本发明方法是：将甲醇在温度为20℃以下送入甲醇预热器1，预热到80-120℃，再送入甲醇蒸发塔2，由蒸汽和反应热加热至160℃进行汽化，汽化后送入换热器5，升温至220℃±5℃，送入第一反应器4，在温度220-380℃、压力0.3-1.3MPa及改性氧化铝作催化剂的催化下，甲醇脱水生成粗二甲醚的混合物，混合物以重量百分比计：二甲醚51%、甲醇21%、水28%，混合物出第一反应器，进入换热器5，换热降温至200℃±5℃时，进入第二反应器6，在温度180-200℃、压力0.3-1.2MPa及沸石分子筛或阳离子树脂催化剂催化下，混合物中的甲醇继续脱水反应，再生成粗二甲醚混合物，该混合物以重量百分比计：二甲醚65%、甲醇2%、水33%，混合物出第二反应器6，一部分混合物直接送入甲醇预热器1，另一部分混合物送入甲醇蒸发塔再沸器3，利用混合物热量加热汽化甲醇后，再回到甲醇预热器1，出甲醇预热器1的混合物，温度在125℃±5℃时，送入二甲醚精馏塔7，精馏出质量含量99%以上的二甲醚，送入水冷凝器8，冷凝到30℃±0.5℃，送入成品的贮槽（罐），经精馏塔7精馏后的残液，回到汽提塔9，回收剩余的少量甲醇，循环使用。

本发明在实施中，以由100kg甲醇生产二甲醚为例，具体方法是：将质量纯度70-99.9%（具体可分为纯度70%、80%、99.9%三种100kg甲醇）的甲醇100kg，在温度为20℃以下（由节点A）送入甲醇预热器1，预热到80-120℃（由节点B）送入蒸发塔2，用蒸汽和反应热加热至160℃进行汽化后，（由节点C）送入换热器5，升温至220℃（经节点D）送入第一反应器4，在温度220-380℃，压力0.3-1.3MPa，及改性氧化铝作催化剂的催化下，甲醇脱水生成粗二甲醚的混合物，混合物以重量百分比计：二甲醚51%、甲醇21%、水28%，混合物出第一反应器，（经节点E）进入换热器5，换热降温至180℃±5℃时，（经节点F）进入第二反应器6，在温度180-200℃、压力0.3-1.2MPa，及沸石分子筛催化剂催化下，混合物中的甲醇继续脱水反应，再生成粗二甲醚混合物，该混合物以重量百分比计：二甲醚65%、甲醇2%、水33%，混合物出第二反应器6，一部分混合物（经节点G）直接送入甲醇预热器1，另一部分混合物（经节点H）送入蒸发塔再沸器3，利用混合物热量加热汽化甲醇后，（经节点I）再回到甲醇预热器1，出甲醇预热器1的混合物（经节点J），温度在125℃±5℃时，送入二甲醚精馏塔7，精馏出质量含量99%以上的二甲醚95kg，甲醇转化率达到95%以上，（经节点K）送入水冷凝器8，冷凝到30℃±0.5℃，（经节点M）送入成品的贮槽（罐），经精馏塔7精馏后的残液（经节点L）返回汽提塔9，回收剩余的少量甲醇，循环使用。

对其它量的生产，其工艺过程如上，不再累述。

由以上情况可知，本发明具有两级或多级反应器，在不同催化剂、不同温度组成的甲醇脱水生产二甲醚工艺过程，且粗二甲醚混合物不经过冷凝，直接进入二甲醚精馏塔，利用反应热进行二甲醚精馏，而且反应后混合物用来加热蒸发塔内甲醇用反应热代替外供热量，甲醇转化率高，产品质量高，能量利用率高（能耗低），成本低，与现有生产二甲醚的方法上有着本质的不同。

总之，本发明有效地提高了二甲醚转化率，同时充分利用反应后热量，实现节能，降低生产成本的目的，充分利用资源，利用能量，达到能量综合利用，具有先进、安全、高效、节能、投资少、成本低、质量好、无环境污染（环保）的显著特点，经多次多批（10次）不同量的（100-500kg）测试和与其它方法生产二甲醚相比，本发明可节约成本20%以上，节能50%以上，转化率提高10%以上，没有环境污染，是二甲醚生产上的一大创造，其经济和社会效益巨大。

Claims

1.一种具有梯级反应的二甲醚生产方法，其特征在于，将甲醇在温度为20℃以下送入甲醇预热器（1），预热到80-120℃，再送入蒸发塔（2），由蒸汽和反应热加热至160℃进行汽化，汽化后送入换热器（5），升温至215-225℃，送入第一反应器（4），在温度220-380℃、压力0.3-1.3MPa及改性氧化铝作催化剂的催化下，甲醇脱水生成粗二甲醚的混合物，混合物以重量百分比计：二甲醚51%、甲醇21%、水28%，混合物出第一反应器，进入换热器（5），换热降温至175-185℃时，进入第二反应器（6），在温度180-200℃、压力0.3-1.2MPa及沸石分子筛或阳离子树脂催化剂催化下，混合物中的甲醇继续脱水反应，再生成粗二甲醚混合物，该混合物以重量百分比计：二甲醚65%、甲醇2%、水33%，混合物出第二反应器（6），一部分混合物直接送入甲醇预热器（1），另一部分混合物送入蒸发塔再沸器（3），利用混合物热量加热汽化甲醇后，再回到甲醇预热器（1），出甲醇预热器（1）的混合物，温度在125℃±5℃时，送入二甲醚精馏塔（7），精馏出质量含量99%以上的二甲醚，送入水冷凝器（8），冷凝到30℃±0.5℃，送入成品的贮槽，经精馏塔（7）精馏后的残液，送到汽提塔（9），回收剩余的少量甲醇，循环使用。

2.根据权利要求1所述的具有梯级反应的二甲醚生产方法，其特征在于，将质量纯度70-99.9%的甲醇100kg，在温度为20℃以下送入甲醇预热器（1），预热到80-120℃，送入蒸发塔（2），用蒸汽和反应热加热至160℃进行汽化后，送入换热器（5），升温至220℃送入第一反应器（4），在温度220-380℃、压力0.3-1.3MPa及改性氧化铝作催化剂的催化下，甲醇脱水生成粗二甲醚的混合物，混合物以重量百分比计：二甲醚51%、甲醇21%、水28%，混合物出第一反应器，进入换热器（5），换热降温至180℃±5℃时，进入第二反应器（6），在温度180-200℃、压力0.3-1.2MPa及沸石分子筛或阳离子树脂催化剂催化下，混合物中的甲醇继续脱水反应，再生成粗二甲醚混合物，该混合物以重量百分比计：二甲醚65%、甲醇2%、水33%，混合物出第二反应器（6），一部分混合物直接送入甲醇预热器（1），另一部分混合物送入蒸发塔再沸器（3），利用混合物热量加热汽化甲醇后，再回到甲醇预热器（1），出甲醇预热器（1）的混合物，温度在125℃±5℃时，送入二甲醚精馏塔（7），精馏出质量含量99%以上的二甲醚95kg，甲醇转化率达到95%，送入水冷凝器8，冷凝到30℃±0.5℃，送入成品的贮槽，经精馏塔（7）精馏后的残液，送入汽提塔（9），回收剩余的少量甲醇，循环使用。