CN109369465A - 用h2s气体深加工生产抗肿瘤药氟尿嘧啶医药中间体的方法 - Google Patents

用h2s气体深加工生产抗肿瘤药氟尿嘧啶医药中间体的方法 Download PDF

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Abstract

本发明涉及废气处理技术领域，具体公开了一种用H2S气体深加工生产抗肿瘤药氟尿嘧啶医药中间体的方法，包括以下步骤：H2S过氧化反应得到SO3；甲醇经预热后在汽化塔内被汽化成甲醇蒸汽，甲醇蒸汽升温到240～260℃进入反应器，甲醇蒸汽在催化剂和一定温度压力条件下进行分子间的脱水反应，得到二甲醚；SO3与二甲醚反应得到硫酸二甲酯粗制品，将硫酸二甲酯粗制品投入蒸发锅内进行提纯；尿素与硫酸二甲酯反应得到O‑甲基异脲硫酸盐，游离后得到O‑甲基异脲；最后再用O‑甲基异脲制造抗肿瘤药氟尿嘧啶医药中间体，本发明对工业废气H2S进行深加工，生产工艺简单灵活，既对废气进行回收处理，减少了环保压力，又创造了经济效益，具有极大的市场应用前景。

Description

用H2S气体深加工生产抗肿瘤药氟尿嘧啶医药中间体的方法
技术领域
本发明涉及废气处理技术领域，具体是一种用H2S气体深加工生产抗肿瘤药氟尿嘧啶医药中间体的方法。
背景技术
目前煤的含硫量在1-2.5％左右，即用一吨煤，就会产生10-25立方的H2S(硫化氢)气体，每年用煤150万吨，则会产生1.5万-3.75万方H2S气体，对周边环境造成严重的影响，硫化氢是一种无机化合物，化学式为H2S。正常情况下是一种无色、易燃的酸性气体，浓度低时带恶臭，气味如臭蛋；浓度高时反而没有气味(因为高浓度的硫化氢可以麻痹嗅觉神经)。它能溶于水，0℃时1摩尔水能溶解2.6摩尔左右的硫化氢。硫化氢的水溶液叫氢硫酸，是一种弱酸，当它受热时，硫化氢又从水里逸出。硫化氢是一种急性剧毒，吸入少量高浓度硫化氢可于短时间内致命。低浓度的硫化氢对眼、呼吸系统及中枢神经都有影响。H2S被吸入人体，可以通过呼吸道，经肺部，由血液运送到人体各个器官。首先刺激呼吸道，使嗅觉钝化、咳嗽，严重时将灼伤，眼睛被刺痛，严重时将失明，刺激神经系统，导致头晕，丧失平衡，呼吸困难；心脏跳动加速，严重时心脏缺氧而死亡。H2S能与血液中的溶解氧发生化学反应。主要危害在于对中枢神经、血液氧化过程的毒性少量的H2S会压迫中枢神经系统，中等浓度H2S会刺激神经，高浓度H2S则会引起神经麻痹，特别会引起呼吸中枢和血管中枢神经的麻痹。H2S对血液的作用最初是红血球数量升高然后下降，血红蛋白的含量下降，血液的凝固性和粘度上升。H2S使血液中氧气的饱和能力降低，在H2S慢性中毒中，血红蛋白对氧气的呼吸能力降低80％，在急性中毒时降低到15％。H2S急性中毒后，会引起肺炎、肺水肿、脑膜炎和脑炎等疾病。人经H2S中毒后，对其敏感性提高，如人肺受H2S中毒后，即使空气中H2S浓度较低时，也会引起新的中毒。因此，合理的将H2S进行无害化处理，并以此为依托实现高附加值产业链延伸，已经成为化工行业必须做好的一项工作。
发明内容
本发明的目的在于，提供一种用H2S气体深加工生产抗肿瘤药氟尿嘧啶医药中间体的方法。
本发明的核心内容是：
一种用H2S气体深加工生产抗肿瘤药氟尿嘧啶医药中间体的方法，包括以下步骤：
(1)H2S过氧化反应得到SO3；
(2)甲醇经预热后在汽化塔内被汽化成甲醇蒸汽，甲醇蒸汽升温到240～260℃进入反应器，甲醇蒸汽在催化剂和一定温度压力条件下进行分子间的脱水反应，得到二甲醚；
(3)SO3与二甲醚反应得到硫酸二甲酯粗制品，将硫酸二甲酯粗制品投入蒸发锅内进行提纯，在真空度达到-0.1～-0.08MPa时温度达到120～130℃时，开始受热汽化，随着过程的继续，锅内物料组成变化，蒸发温度逐渐上升，待升至140～145℃左右时，物料已基本蒸完，硫酸与硫酸氢甲酯的残液留在锅内，蒸馏最高温度小于160℃，将汽化后的硫酸二甲酯经水冷器冷却至常温后为液体，进入接收槽，经分析合格后储存，锅内残液含有部分硫酸二甲酯，集中回收残液后可进行重蒸回收其中的硫酸二甲酯，此时回收的二甲酯酸度较高可打至粗制重新反应，经过二次蒸馏处理的残液其酸含量较高，可打至粗制配制氢甲酯用，残液集中回收后，继续投料再进行下一次蒸发；
(4)将尿素加入到氯仿，室温搅拌20-40min后，滴加提纯后的硫酸二甲酯，先在35～40℃反应4～6h，然后升温至55～60℃下反应4～6h后，将氯仿蒸出，加入硫酸和正辛醇，继续搅拌至有大量晶体析出，得到O-甲基异脲硫酸盐，游离后得到O-甲基异脲；
(5)最后再用O-甲基异脲制造抗肿瘤药氟尿嘧啶医药中间体。
优选地，甲醇在反应器中的单程转化率≥80％，二甲醚选择性≥99％。
优选地，脱水反应的温度为135～145℃，压力为0.6～1.0Mpa。
优选地，所述催化剂为CNM-3甲醇脱水催化剂，表面积为150～300m2/g，平均孔径为4～6×10-6mm。
优选地，硫酸二甲酯、尿素、氯仿的质量比为1.5～2.5：1：15～20。
优选地，硫酸的质量浓度为65-75％。
本发明的工作原理和优点是：
氟尿嘧啶在1957年由Heidelberger合成，为嘧啶类的氟化物，属于干扰核酸生物合成的药物,临床用于乳腺癌和胃肠道肿瘤手术辅助治疗,也用于非手术恶性肿瘤，本发明对工业废气H2S进行深加工，将H2S深加工作为三废产品综合利用并将其延长到抗肿瘤医药中间体或其他民生项目，在国内应该属于首创，H2S气体中约99.3％的硫元素得到回收，没有需要掩埋或进一步处理的生产废物，生产工艺简单灵活，既对废气进行回收处理，减少了环保压力，又创造了经济效益，具有极大的市场应用前景。
具体实施方式
实施例1：
一种用H2S气体深加工生产抗肿瘤药氟尿嘧啶医药中间体的方法如下：
H2S过氧化反应得到SO3；甲醇经预热后在汽化塔内被汽化成甲醇蒸汽，甲醇蒸汽升温到245℃进入反应器，甲醇蒸汽在表面积为200m2/g，平均孔径为5×10-6mm的CNM-3甲醇脱水催化剂和温度为140℃，压力为0.8Mpa的条件下进行分子间的脱水反应，得到二甲醚，甲醇在反应器中的单程转化率≥80％，二甲醚选择性≥99％；SO3与二甲醚反应得到硫酸二甲酯粗制品，将硫酸二甲酯粗制品投入蒸发锅内进行提纯，在真空度达到-0.1MPa时温度达到125℃时，开始受热汽化，随着过程的继续，锅内物料组成变化，蒸发温度逐渐上升，待升至140℃左右时，物料已基本蒸完，硫酸与硫酸氢甲酯的残液留在锅内，蒸馏最高温度小于160℃，将汽化后的硫酸二甲酯经水冷器冷却至常温后为液体，进入接收槽，经分析合格后储存，锅内残液含有部分硫酸二甲酯，集中回收残液后可进行重蒸回收其中的硫酸二甲酯，此时回收的二甲酯酸度较高可打至粗制重新反应，经过二次蒸馏处理的残液其酸含量较高，可打至粗制配制氢甲酯用，残液集中回收后，继续投料再进行下一次蒸发；将尿素加入到氯仿，室温搅拌25min后，滴加提纯后的硫酸二甲酯，硫酸二甲酯、尿素、氯仿的质量比为1.5：1：18，先在38℃反应4h，然后升温至60℃下反应6h后，将氯仿蒸出，加入质量浓度为70％的硫酸和正辛醇，继续搅拌至有大量晶体析出，得到O-甲基异脲硫酸盐，游离后得到O-甲基异脲；最后再用O-甲基异脲制造抗肿瘤药氟尿嘧啶医药中间体。
实施例2：
一种用H2S气体深加工生产抗肿瘤药氟尿嘧啶医药中间体的方法如下：
H2S过氧化反应得到SO3；甲醇经预热后在汽化塔内被汽化成甲醇蒸汽，甲醇蒸汽升温到240℃进入反应器，甲醇蒸汽在表面积为150m2/g，平均孔径为4×10-6mm的CNM-3甲醇脱水催化剂和温度为135℃，压力为0.6Mpa的条件下进行分子间的脱水反应，得到二甲醚，甲醇在反应器中的单程转化率≥80％，二甲醚选择性≥99％；SO3与二甲醚反应得到硫酸二甲酯粗制品，将硫酸二甲酯粗制品投入蒸发锅内进行提纯，在真空度达到-0.1MPa时温度达到120℃时，开始受热汽化，随着过程的继续，锅内物料组成变化，蒸发温度逐渐上升，待升至140℃左右时，物料已基本蒸完，硫酸与硫酸氢甲酯的残液留在锅内，蒸馏最高温度小于160℃，将汽化后的硫酸二甲酯经水冷器冷却至常温后为液体，进入接收槽，经分析合格后储存，锅内残液含有部分硫酸二甲酯，集中回收残液后可进行重蒸回收其中的硫酸二甲酯，此时回收的二甲酯酸度较高可打至粗制重新反应，经过二次蒸馏处理的残液其酸含量较高，可打至粗制配制氢甲酯用，残液集中回收后，继续投料再进行下一次蒸发；将尿素加入到氯仿，室温搅拌20min后，滴加提纯后的硫酸二甲酯，硫酸二甲酯、尿素、氯仿的质量比为1.5：1：15，先在35℃反应4h，然后升温至55℃下反应4h后，将氯仿蒸出，加入质量浓度为65％的硫酸和正辛醇，继续搅拌至有大量晶体析出，得到O-甲基异脲硫酸盐，游离后得到O-甲基异脲；最后再用O-甲基异脲制造抗肿瘤药氟尿嘧啶医药中间体。
实施例3：
一种用H2S气体深加工生产抗肿瘤药氟尿嘧啶医药中间体的方法如下：
H2S过氧化反应得到SO3；甲醇经预热后在汽化塔内被汽化成甲醇蒸汽，甲醇蒸汽升温到260℃进入反应器，甲醇蒸汽在表面积为300m2/g，平均孔径为6×10-6mm的CNM-3甲醇脱水催化剂和温度为145℃，压力为1.0Mpa的条件下进行分子间的脱水反应，得到二甲醚，甲醇在反应器中的单程转化率≥80％，二甲醚选择性≥99％；SO3与二甲醚反应得到硫酸二甲酯粗制品，将硫酸二甲酯粗制品投入蒸发锅内进行提纯，在真空度达到-0.08MPa时温度达到130℃时，开始受热汽化，随着过程的继续，锅内物料组成变化，蒸发温度逐渐上升，待升至145℃左右时，物料已基本蒸完，硫酸与硫酸氢甲酯的残液留在锅内，蒸馏最高温度小于160℃，将汽化后的硫酸二甲酯经水冷器冷却至常温后为液体，进入接收槽，经分析合格后储存，锅内残液含有部分硫酸二甲酯，集中回收残液后可进行重蒸回收其中的硫酸二甲酯，此时回收的二甲酯酸度较高可打至粗制重新反应，经过二次蒸馏处理的残液其酸含量较高，可打至粗制配制氢甲酯用，残液集中回收后，继续投料再进行下一次蒸发；将尿素加入到氯仿，室温搅拌40min后，滴加提纯后的硫酸二甲酯，硫酸二甲酯、尿素、氯仿的质量比为2.5：1：20，先在40℃反应6h，然后升温至60℃下反应6h后，将氯仿蒸出，加入质量浓度为75％的硫酸和正辛醇，继续搅拌至有大量晶体析出，得到O-甲基异脲硫酸盐，游离后得到O-甲基异脲；最后再用O-甲基异脲制造抗肿瘤药氟尿嘧啶医药中间体。
实施例4：
一种用H2S气体深加工生产抗肿瘤药氟尿嘧啶医药中间体的方法如下：
H2S过氧化反应得到SO3；甲醇经预热后在汽化塔内被汽化成甲醇蒸汽，甲醇蒸汽升温到260℃进入反应器，甲醇蒸汽在表面积为180m2/g，平均孔径为4×10-6mm的CNM-3甲醇脱水催化剂和温度为140℃，压力为1.0Mpa的条件下进行分子间的脱水反应，得到二甲醚，甲醇在反应器中的单程转化率≥80％，二甲醚选择性≥99％；SO3与二甲醚反应得到硫酸二甲酯粗制品，将硫酸二甲酯粗制品投入蒸发锅内进行提纯，在真空度达到-0.1MPa时温度达到125℃时，开始受热汽化，随着过程的继续，锅内物料组成变化，蒸发温度逐渐上升，待升至140℃左右时，物料已基本蒸完，硫酸与硫酸氢甲酯的残液留在锅内，蒸馏最高温度小于160℃，将汽化后的硫酸二甲酯经水冷器冷却至常温后为液体，进入接收槽，经分析合格后储存，锅内残液含有部分硫酸二甲酯，集中回收残液后可进行重蒸回收其中的硫酸二甲酯，此时回收的二甲酯酸度较高可打至粗制重新反应，经过二次蒸馏处理的残液其酸含量较高，可打至粗制配制氢甲酯用，残液集中回收后，继续投料再进行下一次蒸发；将尿素加入到氯仿，室温搅拌30min后，滴加提纯后的硫酸二甲酯，硫酸二甲酯、尿素、氯仿的质量比为2：1：18，先在40℃反应6h，然后升温至58℃下反应4h后，将氯仿蒸出，加入质量浓度为65％的硫酸和正辛醇，继续搅拌至有大量晶体析出，得到O-甲基异脲硫酸盐，游离后得到O-甲基异脲；最后再用O-甲基异脲制造抗肿瘤药氟尿嘧啶医药中间体。
实施例5：
一种用H2S气体深加工生产抗肿瘤药氟尿嘧啶医药中间体的方法如下：
H2S过氧化反应得到SO3；甲醇经预热后在汽化塔内被汽化成甲醇蒸汽，甲醇蒸汽升温到240℃进入反应器，甲醇蒸汽在表面积为300m2/g，平均孔径为4×10-6mm的CNM-3甲醇脱水催化剂和温度为145℃，压力为0.6Mpa的条件下进行分子间的脱水反应，得到二甲醚，甲醇在反应器中的单程转化率≥80％，二甲醚选择性≥99％；SO3与二甲醚反应得到硫酸二甲酯粗制品，将硫酸二甲酯粗制品投入蒸发锅内进行提纯，在真空度达到-0.08MPa时温度达到120℃时，开始受热汽化，随着过程的继续，锅内物料组成变化，蒸发温度逐渐上升，待升至145℃左右时，物料已基本蒸完，硫酸与硫酸氢甲酯的残液留在锅内，蒸馏最高温度小于160℃，将汽化后的硫酸二甲酯经水冷器冷却至常温后为液体，进入接收槽，经分析合格后储存，锅内残液含有部分硫酸二甲酯，集中回收残液后可进行重蒸回收其中的硫酸二甲酯，此时回收的二甲酯酸度较高可打至粗制重新反应，经过二次蒸馏处理的残液其酸含量较高，可打至粗制配制氢甲酯用，残液集中回收后，继续投料再进行下一次蒸发；将尿素加入到氯仿，室温搅拌20min后，滴加提纯后的硫酸二甲酯，硫酸二甲酯、尿素、氯仿的质量比为2.5：1：15，先在40℃反应4h，然后升温至60℃下反应4h后，将氯仿蒸出，加入质量浓度为75％的硫酸和正辛醇，继续搅拌至有大量晶体析出，得到O-甲基异脲硫酸盐，游离后得到O-甲基异脲；最后再用O-甲基异脲制造抗肿瘤药氟尿嘧啶医药中间体。
实施例6：
一种用H2S气体深加工生产抗肿瘤药氟尿嘧啶医药中间体的方法如下：
H2S过氧化反应得到SO3；甲醇经预热后在汽化塔内被汽化成甲醇蒸汽，甲醇蒸汽升温到260℃进入反应器，甲醇蒸汽在表面积为150m2/g，平均孔径为6×10-6mm的CNM-3甲醇脱水催化剂和温度为135℃，压力为1.0Mpa的条件下进行分子间的脱水反应，得到二甲醚，甲醇在反应器中的单程转化率≥80％，二甲醚选择性≥99％；SO3与二甲醚反应得到硫酸二甲酯粗制品，将硫酸二甲酯粗制品投入蒸发锅内进行提纯，在真空度达到-0.1MPa时温度达到130℃时，开始受热汽化，随着过程的继续，锅内物料组成变化，蒸发温度逐渐上升，待升至140℃左右时，物料已基本蒸完，硫酸与硫酸氢甲酯的残液留在锅内，蒸馏最高温度小于160℃，将汽化后的硫酸二甲酯经水冷器冷却至常温后为液体，进入接收槽，经分析合格后储存，锅内残液含有部分硫酸二甲酯，集中回收残液后可进行重蒸回收其中的硫酸二甲酯，此时回收的二甲酯酸度较高可打至粗制重新反应，经过二次蒸馏处理的残液其酸含量较高，可打至粗制配制氢甲酯用，残液集中回收后，继续投料再进行下一次蒸发；将尿素加入到氯仿，室温搅拌40min后，滴加提纯后的硫酸二甲酯，硫酸二甲酯、尿素、氯仿的质量比为1.5：1：20，先在35℃反应6h，然后升温至55℃下反应4h后，将氯仿蒸出，加入质量浓度为75％的硫酸和正辛醇，继续搅拌至有大量晶体析出，得到O-甲基异脲硫酸盐，游离后得到O-甲基异脲；最后再用O-甲基异脲制造抗肿瘤药氟尿嘧啶医药中间体。

Claims (6)

1.一种用H2S气体深加工生产抗肿瘤药氟尿嘧啶医药中间体的方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)H2S过氧化反应得到SO3；
(2)甲醇经预热后在汽化塔内被汽化成甲醇蒸汽，甲醇蒸汽升温到240～260℃进入反应器，甲醇蒸汽在催化剂和一定温度压力条件下进行分子间的脱水反应，得到二甲醚；
(3)SO3与二甲醚反应得到硫酸二甲酯粗制品，将硫酸二甲酯粗制品投入蒸发锅内进行提纯，在真空度达到-0.1～-0.08MPa时温度达到120～130℃时，开始受热汽化，随着过程的继续，锅内物料组成变化，蒸发温度逐渐上升，待升至140～145℃左右时，物料已基本蒸完，硫酸与硫酸氢甲酯的残液留在锅内，蒸馏最高温度小于160℃，将汽化后的硫酸二甲酯经水冷器冷却至常温后为液体，进入接收槽，经分析合格后储存，锅内残液含有部分硫酸二甲酯，集中回收残液后可进行重蒸回收其中的硫酸二甲酯，此时回收的二甲酯酸度较高可打至粗制重新反应，经过二次蒸馏处理的残液其酸含量较高，可打至粗制配制氢甲酯用，残液集中回收后，继续投料再进行下一次蒸发；
(4)将尿素加入到氯仿，室温搅拌20-40min后，滴加提纯后的硫酸二甲酯，先在35～40℃反应4～6h，然后升温至55～60℃下反应4～6h后，将氯仿蒸出，加入硫酸和正辛醇，继续搅拌至有大量晶体析出，得到O-甲基异脲硫酸盐，游离后得到O-甲基异脲；
(5)最后再用O-甲基异脲制造抗肿瘤药氟尿嘧啶医药中间体。
2.根据权利要求1所述的用H2S气体深加工生产抗肿瘤药氟尿嘧啶医药中间体的方法，其特征在于，甲醇在反应器中的单程转化率≥80％，二甲醚选择性≥99％。
3.根据权利要求1所述的用H2S气体深加工生产抗肿瘤药氟尿嘧啶医药中间体的方法，其特征在于，脱水反应的温度为135～145℃，压力为0.6～1.0Mpa。
4.根据权利要求1所述的用H2S气体深加工生产抗肿瘤药氟尿嘧啶医药中间体的方法，其特征在于，所述催化剂为CNM-3甲醇脱水催化剂，表面积为150～300m2/g，平均孔径为4～6×10-6mm。
5.根据权利要求1所述的用H2S气体深加工生产抗肿瘤药氟尿嘧啶医药中间体的方法，其特征在于，硫酸二甲酯、尿素、氯仿的质量比为1.5～2.5：1：15～20。
6.根据权利要求1所述的用H2S气体深加工生产抗肿瘤药氟尿嘧啶医药中间体的方法，其特征在于，硫酸的质量浓度为65-75％。
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