CN101891597A - 一种具有多级反应的二甲醚生产方法 - Google Patents

Abstract

本发明涉及具有多级反应的二甲醚生产方法，有效解决二甲醚生产转化率低，能耗大、成本高的问题，方法是，将甲醇预热后，送入蒸发器，甲醇蒸发汽化后，再进入换热器，进行第一级甲醇脱水反应，生成粗二甲醚，粗二甲醚及未反应的甲醇混合物经换热器降温，送入第二级反应器，进行低温甲醇脱水反应，生成二甲醚混合物，反应生成后的混合物一部分直接送入甲醇预热器，另一部分送入甲醇蒸发器再沸器，加热后再进入甲醇预热器，出甲醇预热后的混合物，直接进入二甲醚精馏塔，精馏出二甲醚，冷却，送入产品贮槽，储存，本发明转化率高，节能、环保，生产成本低，产品质量好，是二甲醚生产上的一大创新，其经济和社会效益巨大。

Description

一种具有多级反应的二甲醚生产方法

一、技术领域

本发明涉及化工领域，特别是具有多级反应和多种节能措施的一种具有多级反应的二甲醚生产方法。

二、背景技术

二甲醚又称甲醚，是重要的化工原料，由于其良好的易压缩、冷凝、汽化特性，被广泛应用在工业、农业、医疗、日常生活等领域，二甲醚未来还用于代替汽车燃油、石油液化气、城市煤气等，市场前景极为广阔，由于石油资源短缺，煤炭资源资源丰富及人们环保意识的增强，二甲醚由甲醇脱水而得，作为从煤转化成的清洁燃料而日益受到重视，成为近年来国内外竞相开发和生产的产品，是国内、外优先发展的产业。目前生产二甲醚所采用的方法，大部分为二步法，都采用单级、单温、单催化剂反应，反应转化率低，只有80-85％，能量利用率低，只有50％，所以生产二甲醚主要靠外供热能来制造，并且能耗大，成本高，难以有效推广应用，二甲醚生产也远远满足不了现代化工业生产上的需要。

三、发明内容

针对上述情况，为克服现有技术缺陷，本发明之目的就是提供一种具有多级反应的二甲醚生产方法，可有效解决二甲醚生产转化率低，能耗大、成本高的问题，其解决的技术方案是，用不同温度，不同催化剂组成多级甲醇脱水反应系统，从而把甲醇转化率提高到95％以上，同时充分利用反应热来汽化蒸发甲醇，精馏出二甲醚，据此，本发明方法是：

将甲醇预热器预热后，送入蒸发器，甲醇蒸发汽化后，再进入换热器，在有压力和改性催化剂催化下，进行第一级甲醇脱水反应，生成粗二甲醚，反应生成后的粗二甲醚及未反应的甲醇混合物经换热器降温，送入第二级反应器，在有压力及分子筛或催化剂催化下，进行低温甲醇脱水反应，生成二甲醚混合物，反应生成后的混合物一部分直接送入甲醇预热器，另一部分送入甲醇蒸发器再沸器，加热后再进入甲醇预热器，出甲醇预热后的混合物，直接进入二甲醚精馏塔，精馏出二甲醚，经冷却得到合格成品二甲醚，送入产品贮槽(罐)，储存；精馏后的残液返回蒸馏器，回收剩余的少量甲醇，循环使用。

本发明转化率高，节能、环保，生产成本低，产品质量好，是二甲醚生产上的一大创新，其经济和社会效益巨大。

四、附图说明

附图为本发明的生产工艺设备流程图(带括号的数字为节点标记)。

五、具体实施方式

以下结合附图对本发明的具体实施方式作详细说明。

由附图给出，本发明方法是：将甲醇在温度为10℃以下送入甲醇预热器1，预热到80-120℃，再送入蒸发器2，由蒸汽和反应热加热至180℃进行汽化，汽化后送入换热器5，升温至220℃±5℃，送入第一反应器4，在温度220-380℃、压力0.3-1.3MPa及改性氧化铝作催化剂的催化下，甲醇脱水生成粗二甲醚的混合物，混合物以重量百分比计：二甲醚51％、甲醇21％、水28％，混合物出第一反应器，进入换热器5，换热降温至200℃±5℃时，进入第二反应器6，在温度200-240℃、压力0.3-1.2MPa及沸石分子筛或阳离子树脂催化剂催化下，混合物中的甲醇继续脱水反应，再生成粗二甲醚混合物，该混合物以重量百分比计：二甲醚65％、甲醇2％、水33％，混合物出第二反应器6，一部分混合物直接送入甲醇预热器1，另一部分混合物送入甲醇蒸发器再沸器3，利用混合物热量加热汽化甲醇后，再回到甲醇预热器1，出甲醇预热器1的混合物，温度在135℃±5℃时，送入二甲醚精馏塔7，精馏出质量含量99％以上的二甲醚，送入水冷凝器8，冷凝到30℃±0.5℃，送入成品的贮槽(罐)，经精馏塔7精馏后的残液，返回蒸发器2，回收剩余的少量甲醇，循环使用。

本发明在实施中，以由100kg甲醇生产二甲醚为例，具体方法是：将质量纯度70-99.9％(具体可分为纯度70％、80％、99.9％三种100kg甲醇)的甲醇100kg，在温度为10℃以下(由节点1)送入甲醇预热器1，预热到80-120℃(由节点2)送入蒸发器2，用蒸汽和反应热加热至180℃进行汽化后，(由节点3)送入换热器5，升温至220℃(经节点4)送入第一反应器4，在温度220-380℃，压力0.3-1.3MPa，及改性氧化铝作催化剂的催化下，甲醇脱水生成粗二甲醚的混合物，混合物以重量百分比计：二甲醚51％、甲醇21％、水28％，混合物出第一反应器，(经节点5)进入换热器5，换热降温至200℃±5℃时，(经节点6)进入第二反应器6，在温度200-240℃、压力0.3-1.2MPa，及沸石分子筛或阳离子树脂催化剂催化下，混合物中的甲醇继续脱水反应，再生成粗二甲醚混合物，该混合物以重量百分比计：二甲醚65％、甲醇2％、水33％，混合物出第二反应器6，一部分混合物(经节点7)直接送入甲醇预热器1，另一部分混合物(经节点8)送入甲醇蒸发器再沸器3，利用混合物热量加热汽化甲醇后，(经节点9)再回到甲醇预热器1，出甲醇预热器1的混合物(经节点10)，温度在135℃±5℃时，送入二甲醚精馏塔7，精馏出质量含量99％以上的二甲醚95kg，甲醇转化率达到95％以上，(经节点11)送入水冷凝器8，冷凝到30℃±0.5℃，(经节点13)送入成品的贮槽(罐)，经精馏塔7精馏后的残液(经节点12)返回蒸发器2，回收剩余的少量甲醇，循环使用。

对其它量的生产，其工艺过程如上，不再累述。

由以上情况可知，本发明具有两级或多级反应器，在不同催化剂、不同温度组成的甲醇脱水生产二甲醚工艺过程，且粗二甲醚混合物不给过冷凝，直接进入二甲醚精馏塔，利用反应热进行二甲醚精馏，而且反应后混合物用来加热蒸发器内甲醇用反应热代替外供热量，甲醇转化率高，产品质量高，能量利用率高(能耗低)，成本低，与现有生产二甲醚的方法上有着本质的不同。

总之，本发明有效地提高了二甲醚转化率，同时充分利用反应后热量，实现节能，降低生产成本的目的，充分利用资源，利用能量，达到能量综合利用，具有先进、安全、高效、节能、投资少、成本低、质量好、无环境污染(环保)的显著特点，经多次多批(10次)不同量的(100-500kg)测试和与其它方法生产二甲醚相比，本发明可节约成本20％以上，节能40％以上，转化率提高10％以上，没有环境污染，是二甲醚生产上的一大创造，其经济和社会效益巨大。

Claims (2)

1.一种具有多级反应的二甲醚生产方法，其特征在于，将甲醇在温度为10℃以下送入甲醇预热器(1)，预热到80-120℃，再送入蒸发器(2)，由蒸汽和反应热加热至180℃进行汽化，汽化后送入换热器(5)，升温至220℃±5℃，送入第一反应器(4)，在温度220-380℃、压力0.3-1.3MPa及改性氧化铝作催化剂的催化下，甲醇脱水生成粗二甲醚的混合物，混合物以重量百分比计：二甲醚51％、甲醇21％、水28％，混合物出第一反应器，进入换热器(5)，换热降温至200℃±5℃时，进入第二反应器(6)，在温度200-240℃、压力0.3-1.2MPa及沸石分子筛或阳离子树脂催化剂催化下，混合物中的甲醇继续脱水反应，再生成粗二甲醚混合物，该混合物以重量百分比计：二甲醚65％、甲醇2％、水33％，混合物出第二反应器(6)，一部分混合物直接送入甲醇预热器(1)，另一部分混合物送入甲醇蒸发器再沸器(3)，利用混合物热量加热汽化甲醇后，再回到甲醇预热器(1)，出甲醇预热器(1)的混合物，温度在135℃±5℃时，送入二甲醚精馏塔(7)，精馏出质量含量99％以上的二甲醚，送入水冷凝器(8)，冷凝到30℃±0.5℃，送入成品的贮槽，经精馏塔(7)精馏后的残液，返回蒸发器(2)，回收剩余的少量甲醇，循环使用。

2.根据权利要求1所述的具有多级反应的二甲醚生产方法，其特征在于，将质量纯度70-99.9％的甲醇100kg，在温度为10℃以下送入甲醇预热器(1)，预热到80-120℃，送入蒸发器(2)，用蒸汽和反应热加热至180℃进行汽化后，送入换热器(5)，升温至220℃送入第一反应器(4)，在温度220-380℃、压力0.3-1.3MPa及改性氧化铝作催化剂的催化下，甲醇脱水生成粗二甲醚的混合物，混合物以重量百分比计：二甲醚51％、甲醇21％、水28％，混合物出第一反应器，进入换热器(5)，换热降温至200℃±5℃时，进入第二反应器(6)，在温度200-240℃、压力0.3-1.2MPa及沸石分子筛或阳离子树脂催化剂催化下，混合物中的甲醇继续脱水反应，再生成粗二甲醚混合物，该混合物以重量百分比计：二甲醚65％、甲醇2％、水33％，混合物出第二反应器(6)，一部分混合物直接送入甲醇预热器(1)，另一部分混合物送入甲醇蒸发器再沸器(3)，利用混合物热量加热汽化甲醇后，再回到甲醇预热器(1)，出甲醇预热器(1)的混合物，温度在135℃±5℃时，送入二甲醚精馏塔(7)，精馏出质量含量99％以上的二甲醚95kg，甲醇转化率达到95％，送入水冷凝器(8)，冷凝到30℃±0.5℃，送入成品的贮槽，经精馏塔(7)精馏后的残液返回蒸发器(2)，回收剩余的少量甲醇，循环使用。