CN105646147B - 一种甲醇回收方法 - Google Patents

Abstract

本发明提供了一种甲醇回收方法，包括以下步骤：提供甲醇回收装置，甲醇回收装置包括常压塔以及与常压塔连接的加压塔；将粗甲醇原料分为质量比为1.5‑10:1的A股原料和B股原料，将A股原料加入到常压塔中进行常压精馏，得到常压塔甲醇蒸汽和常压塔塔釜液；将常压塔塔釜液和B股原料分别加入到加压塔中进行加压精馏，得到加压塔甲醇蒸汽，加压塔甲醇蒸汽为常压精馏提供热量。本发明提供的甲醇回收方法，通过在常压塔和加压塔中分别加入一定量的粗甲醇原料，使加压塔产生的甲醇蒸汽的冷凝热刚好为常压塔再沸器提供所需热量，提高了加压塔塔顶甲醇蒸汽热能利用率，另外，常压塔和加压塔气液负荷处于较优状态，从而降低了这二塔的塔径，减少了设备投资。

Description

一种甲醇回收方法

技术领域

本发明涉及化工、医药分离技术领域，具体涉及一种甲醇回收方法。

背景技术

甲醇是一种重要的有机化工原料，随着经济的发展和能源的日趋紧张，人们对化工生产中节能降耗的要求越来越高。甲醇回收装置的设计优化，已经成为未来甲醇工艺的重要研究项目之一。

目前，甲醇的回收方法经常采用常压精馏，但该方法能耗较高，可回收的热量很小，大部分的热量不易被常规的换热方法回收利用。因此有必要采用新型的甲醇回收方法，提高甲醇回收过程中气体所携带的热能的利用率。

发明内容

为解决上述问题，本发明提供了一种甲醇回收方法。本发明通过将粗甲醇原料分成两股，分别加入到常压塔和加压塔中进行回收，利用加压塔产生的甲醇蒸汽为常压塔提供热量，提高了甲醇回收过程的热能利用率。

本发明提供了一种甲醇回收方法，包括以下步骤：

提供甲醇回收装置，所述甲醇回收装置包括常压塔以及与常压塔连接的加压塔；

将粗甲醇原料分为质量比为1.5:1-10:1的A股原料和B股原料，将所述A股原料加入到所述常压塔中进行常压精馏，得到常压塔甲醇蒸汽和常压塔塔釜液；

将所述常压塔塔釜液和所述B股原料分别加入到所述加压塔中进行加压精馏，得到加压塔甲醇蒸汽，所述加压塔甲醇蒸汽为所述常压精馏提供热量。

优选地，所述A股原料和所述B股原料的质量比为1.5-4:1。

优选地，所述常压塔塔底设有常压塔再沸器，所述加压塔甲醇蒸汽通过管道与所述常压塔再沸器连接，用于为所述常压精馏提供热量。

优选地，所述甲醇回收装置还包括预热器，所述预热器与所述常压塔通过管道连接，用于将所述A股原料预热后再进行所述常压精馏。

优选地，采用蒸汽作为所述加压塔的热源，所述蒸汽为所述加压塔提供热量后，所述蒸汽的余热用于预热所述A股原料。

优选地，所述加压塔塔底设有加压塔再沸器，采用蒸汽作为所述加压塔再沸器的热源，所述蒸汽为所述加压塔再沸器提供热量后，所述蒸汽通过管道与所述预热器连接，用于为所述预热器提供热量。

优选地，所述加压塔的操作压力为3-5atm。

优选地，所述粗甲醇原料为化工或制药行业产生的甲醇废液，所述粗甲醇原料中甲醇的浓度不小于50％。

优选地，所述甲醇回收装置还包括与所述常压塔连接的常压塔冷凝器、常压塔回流罐和泵。

优选地，所述甲醇回收装置还包括与所述加压塔连接的加压塔回流罐和泵。

本发明提供的甲醇回收方法，通过在常压塔和加压塔中分别加入一定量的粗甲醇原料，使常压塔和加压塔同时进行甲醇的精馏回收，加压塔产生的甲醇蒸汽的冷凝热刚好为常压塔再沸器提供所需热量，这样加压塔塔顶甲醇蒸汽热能利用率较高。另外，通过在常压塔和加压塔中分别加入一定量的粗甲醇原料，蒸馏过程中，常压塔和加压塔气液负荷都处于最优状态，从而降低这二塔的塔径，减少了设备投资，同时大幅度降低能耗。

综上，本发明有益效果包括以下几个方面：

1、本发明提供的甲醇回收方法，充分利用了加压塔甲醇蒸汽的热量，加压塔塔顶甲醇蒸汽热能利用率较高，甲醇回收装置的整体热能能耗较低；

2、本发明提供的甲醇回收方法，通过在常压塔和加压塔中分别加入一定量的粗甲醇原料，使常压塔和加压塔气液负荷都处于最优状态，从而降低这二塔的塔径，减少了设备投资。

附图说明

图1为本发明实施例提供的甲醇回收装置的结构示意图。

具体实施方式

以下所述是本发明的优选实施方式，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也视为本发明的保护范围。

如图1所示，图1为本发明实施例提供的甲醇回收装置的结构示意图，结合该甲醇回收装置的结构示意图，具体叙述本发明提供的一种甲醇回收方法，包括以下步骤：

提供甲醇回收装置，甲醇回收装置包括常压塔1以及与常压塔连接的加压塔2；

将粗甲醇原料分为质量比为1.5-10:1的A股原料24和B股原料25，将A股原料24加入到常压塔1中进行常压精馏，得到常压塔甲醇蒸汽和常压塔塔釜液；

将常压塔塔釜液和B股原料25分别加入到加压塔2中进行加压精馏，得到加压塔甲醇蒸汽，加压塔甲醇蒸汽为常压精馏提供热量。

本发明实施方式中，粗甲醇原料可以为化工或制药行业产生的甲醇废液，粗甲醇原料中甲醇的浓度不小于50％。

本发明一优选实施方式中，A股原料24和B股原料25的质量比为1.5-4:1。在该质量比下，加压塔产生的甲醇蒸汽的热量刚好可以为所述常压精馏提供热量，从而充分利用了加压塔产生的气相热量，降低了甲醇回收过程中产生的能耗。

本发明实施方式中，粗甲醇原料可以通过流量调节阀分为A股原料24和B股原料25，也可以采用其他业界现有的方式将粗甲醇原料分为两股。

本发明实施方式中，常压塔塔釜液和B股原料分别从不同的进料位置加入到加压塔2中。从图1中可以看出，常压塔塔釜液通过进料口18加入到加压塔2中，而B股原料25通过进料口17加入到加压塔2中，本发明将常压塔塔釜液和B股原料分别从不同的进料位置加入到加压塔中与将常压塔塔釜液和B股原料混合后加入到加压塔中相比，进一步降低了能耗。

本发明实施方式中，甲醇回收装置还包括预热器3，预热器3与常压塔1通过管道连接，用于将A股原料24预热后再进行常压精馏。

本发明实施方式中，将A股原料24采用预热器3进行预热，使A股原料24预热至65-80℃后进入常压塔1中。将A股原料预热后再加入常压塔中进行精馏，提高了精馏效率。

A股原料24加入到常压塔1中进行常压精馏后，得到常压塔甲醇蒸汽和常压塔塔釜液。

本发明实施方式中，常压塔1的操作压力为一个大气压(1atm)。

本发明实施方式中，常压塔甲醇蒸汽的浓度为93％以上。

本发明实施方式中，部分常压塔塔釜液从常压塔塔底出口15通过釜液泵5输送至加压塔2中继续进行加压精馏。

本发明实施方式中，另一部分的常压塔塔釜液通过再沸器4升温气化后得到气相进入常压塔1中继续精馏。

本发明实施方式中，甲醇回收装置还包括与常压塔连接的常压塔冷凝器、常压塔回流罐和泵。从图1中可以看出，常压塔1塔顶还设有常压塔回流泵6、常压塔冷凝器7和常压塔回流罐8，常压塔1塔顶产生的甲醇蒸汽经常压塔冷凝器7冷凝后，产生冷凝液，冷凝液进入常压塔回流罐8中后，部分作为回流液由常压塔回流泵6送回常压塔1塔顶继续精馏，其余部分作为精甲醇产品输出，图1中以A1表示。

本发明实施方式中，部分常压塔塔釜液通过加压塔进料口18以及B股原料25通过加压塔进料口17进入加压塔2中进行加压精馏，得到加压塔甲醇蒸汽。

本发明实施方式中，常压塔1塔底设有常压塔再沸器4，加压塔甲醇蒸汽通过管道23与常压塔再沸器4连接，用于为常压精馏提供热量。

本发明实施方式中，加压塔2塔顶的甲醇蒸汽的温度为95-110℃。

本发明实施方式中，甲醇回收装置还包括与加压塔连接的加压塔回流罐和泵。从图1中可以看出，加压塔2塔顶还设有加压塔回流罐9和加压塔回流泵10。

加压塔甲醇蒸汽通过管道23与常压塔再沸器4连接，用于为常压精馏提供热量，同时常压塔塔底的再沸器作为加压塔塔顶甲醇蒸汽的冷凝器对加压塔塔顶甲醇蒸汽进行冷凝，加压塔甲醇蒸汽经冷凝后，进入回流罐9中，部分作为回流液由回流泵10送回加压塔塔顶继续精馏，其余部分作为精甲醇产品输出，图1中以A2表示。本发明中加压塔不需要设置冷凝器，加压塔塔顶甲醇蒸汽通过常压塔再沸器进行冷凝即可。加压塔2的甲醇蒸汽的冷凝热作为常压塔再沸器的热源，常压塔再沸器作为加压塔2的甲醇蒸汽的冷凝器，既节约了蒸汽，又节约了冷却水。

本发明实施方式中，加压塔2塔顶的甲醇蒸汽的浓度为93％以上。

常压塔塔釜液和粗甲醇原料B进入到加压塔2后，加压塔2通过加压操作目的是提高气相产品沸点，与常压塔1塔釜温度形成一定的温差，加压塔2的甲醇蒸汽可以为常压塔提供热量。

本发明实施方式中，加压塔2的操作压力可以为3-5atm。

本发明实施方式中，加压塔2塔底设有加压塔再沸器11，采用蒸汽作为加压塔再沸器11的热源，蒸汽为加压塔再沸器提供热量后，蒸汽通过管道与预热器3连接，用于为预热器3提供热量。为加压塔提供热量后的蒸汽继续为预热器提高热量，充分利用了蒸汽的热量，降低了能耗。

本发明实施方式中，蒸汽为预热器3提供热量后，收集作为冷却水。

本发明实施方式中，加压蒸馏过程中的产生的加压塔塔釜液一部分通过加压塔再沸器11升温气化后得到气相进入加压塔2中继续精馏，另一部分作为废水排出，图1中以B表示。

本发明实施方式中，加压塔塔底产生的废水中的甲醇浓度接近为0。

本发明实施方式中，常压塔1和加压塔2为填料塔或板式塔。

本发明实施方式中，本发明提供的甲醇回收方法的甲醇回收率为99.9％以上。

本发明实施方式中，本发明提供的甲醇回收方法所需的热能是传统甲醇回收装置所需热能的60％左右，加压塔塔顶气相热能利用率为95％左右。

本发明提供的甲醇回收方法，通过在常压塔1和加压塔2中分别加入一定量的粗甲醇原料，使常压塔和加压塔同时进行甲醇的精馏回收，加压塔产生的甲醇蒸汽的冷凝热刚好为常压塔再沸器提供所需热量，这样加压塔塔顶气相热能利用率较高。另外，通过在常压塔和加压塔中分别加入一定量的粗甲醇原料，蒸馏过程中，常压塔和加压塔气液负荷处于最优状态，从而降低这二塔的塔径，减少了设备投资。

实施例1：

参照图1，一种甲醇回收的方法，包括以下步骤：

提供甲醇回收装置，甲醇回收装置包括预热器3、常压塔1、位于常压塔塔顶的冷凝器7、回流罐8和回流泵6、位于常压塔塔底的再沸器4、与常压塔连接的加压塔2、加压塔2塔顶的回流罐9和回流泵10、加压塔塔底的再沸器11；

将粗甲醇原料分为质量比为1.5:1的A股原料24和B股原料25，粗甲醇原料中甲醇的浓度不小于50％，将A股原料24经过预热器3加热到70℃左右后，通过进料口12加入到常压塔1中进行常压精馏，在气相出口13得到常压塔甲醇蒸汽以及在液相出口15得到常压塔塔釜液，常压塔甲醇蒸汽经过冷凝器7冷凝后，产生冷凝液，冷凝液进入回流罐8中后，部分作为回流液由回流泵6通过回流入口14送回常压塔塔顶继续精馏，其余部分作为精甲醇产品A1输出。部分的常压塔塔釜液通过再沸器4升温气化后得到气相通过入口16进入常压塔1中继续精馏。

将另一部分常压塔塔釜液通过釜液泵5由加压塔进料口18进入加压塔2中，同时将B股原料25通过加压塔进料口17进入加压塔2中进行加压精馏，在气相出口19得到加压塔甲醇蒸汽和在液相出口21得到加压塔塔釜液，加压塔甲醇蒸汽从出口19通过管道23与常压塔再沸器4连接，用于为常压精馏提供热量，同时常压塔塔底的再沸器4作为加压塔塔顶甲醇蒸汽的冷凝器对加压塔塔顶甲醇蒸汽进行冷凝，加压塔甲醇蒸汽经冷凝后，进入回流罐9中，部分作为回流液由回流泵10通过回流入口20送回加压塔塔顶继续精馏，其余部分作为精甲醇产品A2输出，加压塔塔釜液一部分通过加压塔再沸器11升温气化后得到气相从入口22进入加压塔2中继续精馏，另一部分作为废水B排出，其中加压塔再沸器11的热源来自于蒸汽。

实施例2：

一种甲醇回收的方法，包括以下步骤：

实施例2和实施例1的步骤相同，区别在于：实施例2中A股原料和B股原料的质量比为2:1。

实施例3：

一种甲醇回收的方法，包括以下步骤：

实施例3和实施例1的步骤相同，区别在于：实施例3中A股原料和B股原料的质量比为4:1。

实施例4：

一种甲醇回收的方法，包括以下步骤：

实施例4和实施例1的步骤相同，区别在于：实施例4中A股原料和B股原料的质量比为6:1。

实施例5：

一种甲醇回收的方法，包括以下步骤：

实施例5和实施例1的步骤相同，区别在于：实施例5中A股原料和B股原料的质量比为10:1。

对比实施例1：

一种传统的甲醇回收的方法，包括以下步骤：

将粗甲醇原料加入到常压塔中进行精馏，塔顶得到回收的甲醇产品，塔釜得到釜液废水。

对比实施例2：

一般的热耦合甲醇回收的方法，包括以下步骤：

提供甲醇回收装置，甲醇回收装置包括预热器、常压塔、位于常压塔塔顶的冷凝器、回流罐和回流泵、位于常压塔塔底的再沸器、与常压塔连接的加压塔、加压塔塔顶的冷凝器、回流罐和回流泵、加压塔塔底的再沸器；

将粗甲醇原料首先全部加入到常压塔中进行常压精馏，得到常压塔甲醇蒸汽和常压塔塔釜液；

然后将部分常压塔塔釜液加入到加压塔中进行加压精馏，得到加压塔甲醇蒸汽，加压塔甲醇蒸汽给常压精馏提供热量之后，由于部分甲醇蒸汽未被冷凝，还需经过一次冷凝，冷凝后的液相进入加压塔回流罐，加压塔塔釜得到釜液废水。

效果实施例

为对本发明实施例的有益效果做出有力支持，提供效果实施例如下。

将本实施例1提供的甲醇回收方法和对比实施例1和对比实施例2的提供的甲醇回收方法进行对比，对比实施例1为传统的甲醇回收方法，即采用一个常压塔对甲醇进行回收，对比实施例2为一般的热耦合甲醇回收的方法，其将粗甲醇原料全部加入常压塔中，得到的常压塔的部分塔釜液再进入加压塔中进行精馏，即对比实施例2对粗甲醇原料不进行分流，以下分别从回收得到甲醇浓度、甲醇回收率、甲醇回收所需能耗与传统甲醇回收方法所需能耗百分比、加压塔塔顶气相热能利用率、常压塔塔径和加压塔塔径方面进行对比，对比结果如表1所示。

表1

从表1中可以看出，在回收得到的甲醇浓度和甲醇回收率相同的情况下，本发明实施例1回收过程所需能耗与传统甲醇回收方法所需能耗百分比为58.6％，而对比实施例2为64.2％，本发明提供的甲醇回收方法所需能耗更低。另外，本发明实施例1的加压塔塔顶气相热能利用率也低于对比实施例2，这是因为，本发明通过将粗甲醇原料按照最优比例进行分流，从而在常压塔1和加压塔2中分别加入一定量的粗甲醇原料，使常压塔和加压塔同时进行甲醇的精馏回收，加压塔产生的甲醇蒸汽的冷凝热刚好为常压塔再沸器提供所需热量，这样加压塔塔顶气相热能利用率较高，甲醇回收过程的能耗较低，另外，常压塔和加压塔气液负荷处于最优状态，从而降低这二塔的塔径，减少了设备投资，同时大幅度降低能耗。而对比实施例2没有对粗甲醇原料进行分流，得到加压塔甲醇蒸汽的热量较大，加压塔甲醇蒸汽在为常压塔再沸器提供热量后，还需进行冷凝，气相热能利用率较低，产生的能耗较高，另外，其常压塔和加压塔的塔径较大，设备投资较大。

以上所述实施例仅表达了本发明的几种实施方式，其描述较为具体和详细，但并不能因此而理解为对本发明专利范围的限制。应当指出的是，对于本领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明构思的前提下，还可以做出若干变形和改进，这些都属于本发明的保护范围。因此，本发明专利的保护范围应以所附权利要求为准。

Claims (7)

1.一种甲醇回收方法，其特征在于，包括以下步骤：

提供甲醇回收装置，所述甲醇回收装置包括常压塔以及与常压塔连接的加压塔；

将粗甲醇原料分为质量比为1.5:1-10:1的A股原料和B股原料，将所述A股原料加入到所述常压塔中进行常压精馏，得到常压塔甲醇蒸汽和常压塔塔釜液；

将所述常压塔塔釜液和所述B股原料分别加入到所述加压塔中进行加压精馏，得到加压塔甲醇蒸汽，所述加压塔甲醇蒸汽为所述常压精馏提供热量；

所述甲醇回收装置还包括预热器，所述预热器与所述常压塔通过管道连接，用于将所述A股原料预热后再进行所述常压精馏；所述加压塔塔底设有加压塔再沸器，采用蒸汽作为所述加压塔再沸器的热源，所述蒸汽为所述加压塔再沸器提供热量后，所述蒸汽通过管道与所述预热器连接，用于为所述预热器提供热量，使所述A股原料预热至65-80℃后进入所述常压塔。

2.如权利要求1所述的甲醇回收方法，其特征在于，所述A股原料和所述B股原料的质量比为1.5:1-4:1。

3.如权利要求1所述的甲醇回收方法，其特征在于，所述常压塔塔底设有常压塔再沸器，所述加压塔甲醇蒸汽通过管道与所述常压塔再沸器连接，用于为所述常压精馏提供热量。

4.如权利要求1所述的甲醇回收方法，其特征在于，所述加压塔的操作压力为3-5atm。

5.如权利要求1所述的甲醇回收方法，所述粗甲醇原料为化工或制药行业产生的甲醇废液，所述粗甲醇原料中甲醇的浓度不小于50％。

6.如权利要求1所述的甲醇回收方法，其特征在于，所述甲醇回收装置还包括与所述常压塔连接的常压塔冷凝器、常压塔回流罐和泵。

7.如权利要求1所述的甲醇回收方法，其特征在于，所述甲醇回收装置还包括与所述加压塔连接的加压塔回流罐和泵。