CN109665972A - 一种超滤膜生产废水中二甲基乙酰胺的回收系统及方法 - Google Patents

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孙汝柳
王宇飞
王婧
李
李�一
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    • Y02P20/10—Process efficiency

Abstract

本发明公开了一种超滤膜生产废水中二甲基乙酰胺的回收系统及方法。方法包括：1)废水经过进料预热器用蒸汽预热后送入精制塔；2)精制塔顶气相组分经过水蒸气压缩机升压后成为过热蒸汽，一部分作为进料预热器的热源对进料进行加热，其余部分作为中间再沸器的加热热源；3)经过换热后的塔顶物料进入精制塔冷凝器用空冷的方式冷凝后，送入精制塔回流罐，一部分作为精制塔回流送回精制塔，另一部分作为回用水采出，重复使用；4)DMAC产品从精制塔侧线采出；5)精制塔釜出料经精制塔再沸器加热后一部分作为塔釜出料进入高沸物处理系统，一部分循环回精制塔塔釜。本发明减少了循环水的消耗量，达到了节能效果。

Description

一种超滤膜生产废水中二甲基乙酰胺的回收系统及方法
技术领域
本发明涉及超滤膜生产技术领域，进一步地说，是涉及一种超滤膜生产废水中二甲基乙酰胺的回收系统及方法。
背景技术
二甲基乙酰胺(DMAC)是一种强极性无色透明液体，能溶解多种化合物，与水、醚、酮、酯等完全互溶，具有热稳定性高、不易水解、腐蚀性低、毒性小等特点，对多种树脂，尤其是聚氨酯树脂、聚酰亚胺树脂具有良好的溶解能力，可用作耐热合成纤维、塑料薄膜、涂料、医药、丙烯腈纺丝的溶剂。二甲基乙酰胺作为一种低毒、高沸点、高极性的非质子溶剂和化工中间体，在合成材料、医药、农药、化纤、石油加工及有机颜料等领域有着广泛的应用。
当前在纤维膜生产中较为先进的工艺是以DMAC为溶剂的湿法工艺，此工艺中DMAC的用量很大。DMAC在纤维膜工业生产中用量大，市场价格较高，其又具有毒性，在生产、使用和处置过程中排入水体会对水质环境造成很大的影响，危害人们的健康。因此对纤维膜生产中DMAC废液的回收和处理具有重要的保护环境及降低企业的生产成本等方面的意义。
目前，膜生产中DMAC废液的回收的方法主要是采用精馏塔蒸馏法得到纯度较高的DMAC，但是由于DMAC比水的沸点高，采用精馏塔蒸馏DMAC废液进行DMAC回收，水的潜热较大，因此该方法会消耗大量的水蒸气及循环水，经济性较差。
公开号：CN201420457970.X提出了一种膜生产废液中二甲基乙酰胺回收的装置，采用了减压精馏与侧线采出相结合的工艺，获取高纯度DMAC，该装置主要包括蒸发器、脱水塔、产品DMAC精制塔。此发明采用脱水塔侧线采出送入真空精馏塔对DMAC进行回收。但是，该发明同样要处理大量的水，消耗大量的蒸汽，存在能耗较高的问题，同时，设置了真空泵系统、脱水塔和DMAC精制塔，流程较为复杂。
因此，针对上述现有技术的不足之处，提出流程简单、能耗更低、操作简单且能获得纯度更高的DMAC的方法是一个值得研究的课题。
发明内容
为解决现有技术中出现的问题，本发明提供了一种超滤膜生产废水中二甲基乙酰胺的回收系统及方法。本发明对常规的精馏法进行了改进，精馏塔塔顶采出的水蒸气经过压缩机增压后，作为精馏塔的中间再沸器热源进行加热，从而降低了塔釜再沸器蒸汽消耗量；塔顶冷凝器采用空冷的方法，减少了循环水的消耗量，达到了节能效果。同时DMAC回收塔采用侧线采出DMAC，避免了DMAC发生水解等情况生成的高沸物，得到纯度更高的DMAC，并减少塔设备投资。
本发明的主要技术特点是利用DMAC回收塔、蒸汽压缩机等根据需要组合而成。此发明充分利用塔顶蒸发出的水蒸气，利用蒸汽压缩机进行增压，作为DMAC回收塔的中间再沸器的加热热源，同时冷凝后的蒸汽凝液再次加热DMAC回收塔进料，大大降低了蒸汽消耗量。DMAC回收塔采用侧线采出DMAC，避免了DMAC发生水解等生成的高沸物，得到纯度更高的DMAC，并减少塔设备投资。
本发明的目的之一是提供一种超滤膜生产废水中二甲基乙酰胺的回收系统。
所述系统包括：精制塔、水蒸气压缩机、进料预热器、中间再沸器、塔釜再沸器、精制塔冷凝器、回流罐、回流泵、产品出料泵和产品冷却器；
精制塔顶设置有水蒸气压缩机；所述精制塔冷凝器为空冷器；二甲基乙酰胺产品采出线设置在精制塔侧线；
废水进料管线连接进料预热器后连接精制塔中部；精制塔设置有中间再沸器和塔釜再沸器；精制塔顶部出口管线连接水蒸气压缩机，水蒸气压缩机出口管线分成两路，分别连接进料预热器和中间再沸器后，合并管路后连接精制塔冷凝器；精制塔冷凝器出口连接回流灌后，分成两路，一路返回精制塔顶，一部排出系统；
精制塔中部出口连接中间再沸器后返回精制塔中部；
精制塔釜出口管线分成两路，一路连接塔釜再沸器后返回精制塔底部，另一路排出系统。
本发明的目的之二是提供一种超滤膜生产废水中二甲基乙酰胺的回收方法。
所述方法包括：
1)废水经过进料预热器用蒸汽预热后送入精制塔；
DMAC精制塔(1)采用的操作压力为0～0.05MPa，
2)精制塔顶气相组分经过水蒸气压缩机升压后成为过热蒸汽，一部分作为进料预热器的热源对进料进行加热，其余部分作为中间再沸器的加热热源；
3)经过换热后的塔顶物料进入精制塔冷凝器用空冷的方式冷凝后，送入精制塔回流罐，一部分作为精制塔回流送回精制塔，另一部分作为回用水采出，重复使用；
4)DMAC产品从精制塔侧线采出；
5)精制塔釜出料经精制塔再沸器加热后一部分作为塔釜出料进入高沸物处理系统，一部分循环回精制塔塔釜。
其中，优选：
废水原料中DMAC含量为5％～35％，进料预热器用蒸汽预热后的温度为80～120℃。
精制塔的理论板数为15～30，进料位置为10～22，操作压力为0～0.05MPa，回流比为0.05～1.0，塔顶温度为102～112℃，塔釜温度为175～185℃。
水蒸气压缩机的压缩机段数为1段，压缩比为0.7～1.2。
中间再沸器的安装位置为11～25，中间再沸器出口温度为110～125℃。
精制塔冷凝器用空冷的方式冷凝后，冷凝温度为60～110℃。
DMAC产品从精制塔侧线采出，采出位置为13～27。
本发明具体可采用以下技术方案：
本发明超滤膜生产废水中二甲基乙酰胺(DMAC)回收方法包括以下步骤：
1)一种膜生产中产生的废水经过进料预热器(3)用蒸汽预热后送入DMAC精制塔(1)；
2)DMAC精制塔(1)采用的操作压力为0～0.05MPa，DMAC精制塔(1)设有中间再沸器(4)、精制塔再沸器(5)、精制塔冷凝器(6)；
3)塔顶气相组分为水蒸气，经过水蒸气压缩机(2)升压后成为过热蒸汽，一部分作为进料预热器(3)的热源对进料进行加热，其余部分作为中间再沸器(4)的加热热源；
4)经过换热后的塔顶物料进入精制塔冷凝器(6)用空冷的方式冷凝后，送入精制塔回流罐(7)，一部分作为精制塔回流送回DMAC精制塔(1)，另一部分作为回用水采出，重复使用；
5)DMAC产品从DMAC精制塔侧线采出，DMAC经DMAC产品出料泵(9)送至产品冷却器(10)冷却后继续使用；
6)塔釜出料经精制塔再沸器(5)加热后一部分作为塔釜出料进入高沸物处理系统，一部分循环回DMAC精制塔(1)塔釜。
在所述的步骤(1)中，废水原料中DMAC含量为5％～35％，进料预热器用蒸汽预热后的温度优选为80～120℃。
在所述的步骤(2)中，DMAC精制塔的理论板数优选为15～30，进料位置优选为10～22，操作压力优选为0～0.05MPa，回流比优选为0.05～1.0，塔顶温度优选为102～112℃，塔釜温度优选为175～185℃。
在所述的步骤(3)中，DMAC精制塔塔顶气相组分为水蒸气，采用水蒸气压缩机进行增压，压缩机段数为1段，压缩比优选为0.7～1.2，压缩机出口水蒸气为过热蒸汽，一部分可以作为DMAC精制塔中间再沸器的加热热源，中间再沸器的安装位置优选为11～25，中间再沸器出口温度优选为110～125℃。另一部分水蒸气可以作为进料预热器的加热热源。
在所述的步骤(4)中，精制塔冷凝器(6)用空冷的方式冷凝后，冷凝温度优选为60～110℃。
在所述的步骤(5)中，DMAC产品从DMAC精制塔侧线采出，采出位置优选为13～27，DMAC纯度可达99.6％以上。
本发明具有以下特点：
1)本发明采用常压操作，不使用真空设备，流程简单；
2)本工艺采用了水蒸气压缩机，增压后的过热蒸汽作为中间再沸器和进料预热器的加热热源，降低了塔釜再沸器水蒸气的消耗量，可节省55％的蒸汽用量。
3)塔顶冷凝器采用空冷的方法，减少了循环水的消耗量。
4)采用侧线出料技术，避免了DMAC发生水解等生成的高沸物，得到纯度更高的DMAC。
本发明的方法能有效回收、精制膜工艺生产过程中溶剂DMAC。整个工艺流程简单，设备投资少，具有节省能耗、操作方便、投资较少等优势，有利于企业降低成本、提高经济效益，因此，采用本发明的方法，可以节省蒸汽消耗量55％以上，回收的DMAC的纯度达到99.6％以上。
附图说明
图1本发明的超滤膜生产废水中二甲基乙酰胺的回收系统示意图；
图2对比例的超滤膜生产废水中二甲基乙酰胺的回收系统示意图；
附图标记说明：
1.精制塔 2.水蒸气压缩机 3.进料预热器 4.中间再沸器 5.塔釜再沸器 6.精制塔冷凝器 7.回流罐 8.回流泵 9.产品出料泵 10.产品冷却器；11.第一进料预热器 12.第二进料预热器；
21-蒸汽；22-废水；23-回用水；24循环水；25高沸物；26DMAC产品。
具体实施方式
下面结合实施例，进一步说明本发明。
实施例
如图1所示，一种超滤膜生产废水中二甲基乙酰胺的回收系统。
所述系统包括：精制塔1、水蒸气压缩机2、进料预热器3、中间再沸器4、塔釜再沸器5、精制塔冷凝器6、回流罐7、回流泵8、产品出料泵9和产品冷却器10；
精制塔1顶设置有水蒸气压缩机2；所述精制塔冷凝器6为空冷器；二甲基乙酰胺产品采出线设置在精制塔侧线；
废水进料管线连接进料预热器3后连接精制塔中部；精制塔1设置有中间再沸器4和塔釜再沸器5；精制塔1顶部出口管线连接水蒸气压缩机2，水蒸气压缩机2出口管线分成两路，分别连接进料预热器3和中间再沸器4，合并管路后连接精制塔冷凝器6；精制塔冷凝器6出口连接回流罐7后，分成两路，一路返回精制塔顶，一部排出系统；
精制塔1中部出口连接中间再沸器4后返回精制塔中部；
精制塔釜出口管线分成两路，一路连接塔釜再沸器5后返回精制塔底部，另一路排出系统。
方法包括：
1)一种膜生产中产生的废水原料中DMAC含量为9.8％，原料经进料预热器(3)用蒸汽预热后，加热到108℃，送入DMAC精制塔1；
2)DMAC精制塔1采用的操作压力为0.02MPa，理论板数为20，进料位置为第12块，回流比为0.25，塔顶温度为105℃，塔釜温度优选为180℃。
3)DMAC精制塔塔顶气相组分为水蒸气，采用水蒸气压缩机进行增压，压缩机段数为1段，压缩比为0.9，压缩机出口水蒸气为过热蒸汽，一部分可以作为DMAC精制塔中间再沸器的加热热源，中间再沸器的安装位置优选为第16块，中间再沸器出口温度优选为122℃。另一部分水蒸气可以作为进料预热器的加热热源。
4)精制塔冷凝器6用空冷的方式冷凝后，冷凝温度为80℃，送入精制塔回流罐7，一部分作为精制塔回流送回DMAC精制塔1，一部分作为回用水采出，重复使用；
5)DMAC产品从DMAC精制塔侧线采出，采出位置为第17板，DMAC经DMAC产品出料泵9送至产品冷却器10冷却后继续使用；
6)塔釜出料经精制塔再沸器5加热后一部分作为塔釜出料进入高沸物处理系统，一部分循环回DMAC精制塔1塔釜。
对比例
如图2所示，一种现有超滤膜生产废水中二甲基乙酰胺的回收系统。
所述系统包括：精制塔1、第一进料预热器11、第二进料预热器12、精制塔冷凝器6、回流罐7、回流泵8、塔釜再沸器5；
废水进料管线连接第一进料预热器11和第二预热器12后连接精制塔1中部；精制塔1设置有塔釜再沸器5；精制塔1顶部出口管线连接精制塔冷凝器6；精制塔冷凝器6出口连接回流罐7后，分成两路，一路返回精制塔顶，一部排出系统；
精制塔1釜出口管线分成两路，一路连接塔釜再沸器5后返回精制塔底部，另一路连接第一进料预热器11后作为产品采出。
方法包括：
1)一种膜生产中产生的废水原料中DMAC含量为9.8％，原料分别经第一进料预热器2和第二进料预热器3预热后，加热到108℃，送入DMAC精制塔1；
2)DMAC精制塔1采用的操作压力为0.02MPa，理论板数为20，进料位置为第12块，回流比优选为0.25，塔顶温度优选为105℃，塔釜温度优选为180℃。
3)精制塔冷凝器4用循环水冷却，冷凝温度为80℃，送入精制塔回流罐5，一部分作为精制塔回流送回DMAC精制塔1，一部分作为回用水采出，重复使用；
4)塔釜出料一部分经精制塔再沸器3加热后循环回DMAC精制塔1塔釜，一部分经第一进料预热器2换热后作为产品采出。
实施例与对比例的主要物流数据见表1。
表1主要物流对比数据表

Claims (8)

1.一种超滤膜生产废水中二甲基乙酰胺的回收系统，所述系统包括：精制塔、水蒸气压缩机、进料预热器、中间再沸器、塔釜再沸器、精制塔冷凝器、回流罐、回流泵、产品出料泵和产品冷却器；其特征在于：
精制塔顶设置有水蒸气压缩机；所述精制塔冷凝器为空冷器；二甲基乙酰胺产品采出线设置在精制塔侧线；
废水进料管线连接进料预热器后连接精制塔中部；精制塔设置有中间再沸器和塔釜再沸器；精制塔顶部出口管线连接水蒸气压缩机，水蒸气压缩机出口管线分成两路，分别连接进料预热器和中间再沸器后，合并管路后连接精制塔冷凝器；精制塔冷凝器出口连接回流灌后，分成两路，一路返回精制塔顶，一路排出系统；
精制塔中部出口连接中间再沸器后返回精制塔中部；
精制塔釜出口管线分成两路，一路连接塔釜再沸器后返回精制塔底部，另一路排出系统。
2.一种采用如权利要求1所述的系统的超滤膜生产废水中二甲基乙酰胺的回收方法，其特征在于所述方法包括：
1)废水经过进料预热器用蒸汽预热后送入精制塔；
2)精制塔顶气相组分经过水蒸气压缩机升压后成为过热蒸汽，一部分作为进料预热器的热源对进料进行加热，其余部分作为中间再沸器的加热热源；
3)经过换热后的塔顶物料进入精制塔冷凝器用空冷的方式冷凝后，送入精制塔回流罐，一部分作为精制塔回流送回精制塔，另一部分作为回用水采出，重复使用；
4)DMAC产品从精制塔侧线采出；
5)精制塔釜出料经精制塔再沸器加热后一部分作为塔釜出料进入高沸物处理系统，一部分循环回精制塔塔釜。
3.如权利要求2所述的超滤膜生产废水中二甲基乙酰胺的回收方法，其特征在于：
废水原料中DMAC含量为5％～35％，进料预热器用蒸汽预热后的温度为80～120℃。
4.如权利要求3所述的超滤膜生产废水中二甲基乙酰胺的回收方法，其特征在于：
精制塔的理论板数为15～30，进料位置为10～22，操作压力为0～0.05MPa，回流比为0.05～1.0，塔顶温度为102～112℃，塔釜温度为175～185℃。
5.如权利要求4所述的超滤膜生产废水中二甲基乙酰胺的回收方法，其特征在于：
水蒸气压缩机的压缩机段数为1段，压缩比为0.7～1.2。
6.如权利要求5所述的超滤膜生产废水中二甲基乙酰胺的回收方法，其特征在于：
中间再沸器的安装位置为11～25，中间再沸器出口温度为110～125℃。
7.如权利要求6所述的超滤膜生产废水中二甲基乙酰胺的回收方法，其特征在于：
精制塔冷凝器用空冷的方式冷凝后，冷凝温度为60～110℃。
8.如权利要求7所述的超滤膜生产废水中二甲基乙酰胺的回收方法，其特征在于：
DMAC产品从精制塔侧线采出，采出位置为13～27。
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