CN110183023B - 一种从含有dmac、聚氨酯的废水中回收氯化钠的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种从含有DMAC、聚氨酯的废水中回收氯化钠的方法，所述方法包括如下步骤：(1)在废水中加入片碱，加热并持续曝气；(2)在步骤(1)经过曝气处理的溶液中加入双氧水；(3)在步骤(2)经过曝气处理的溶液中加入盐酸，不断搅拌使溶液中的聚氨酯完全析出；(4)过滤，收集滤液，调节pH至中性，并进行蒸馏浓缩处理；(5)浓缩液冷却至室温后进行离心，制得含有少量醋酸钠的氯化钠粗品；(6)氯化钠粗品用无水乙醇清洗并烘干，制得纯氯化钠产品。本发明实现了对废水的回收利用，且符合循环环保的理念。

Description

一种从含有DMAC、聚氨酯的废水中回收氯化钠的方法
技术领域
本发明涉及废水处理技术领域，尤其是涉及一种从含有DMAC、聚氨酯的废水中回收氯化钠的方法。
背景技术
DMAC(二甲基乙酰胺)能够溶解多重化合物，能与水、醚、酮、酯等完全互溶，具有热稳定性高、不易水解、腐蚀性低等特点。DMAC对多种树脂尤其是聚氨酯树脂、聚酰亚胺树脂具有良好的溶解能力，因此在生产聚酰亚胺薄膜、可溶性聚酰亚胺、聚酰亚胺-聚全氟乙丙烯复合薄膜、可溶性聚酰亚胺模塑粉、高分子合成纤维纺丝等都有广泛的运用。
聚氨酯全称为聚氨基甲酸酯，聚氨酯材料用途非常广，可以代替橡胶、塑料、尼龙等，也是制备各类滤膜的重要材料。
本发明专利所涉及到的含有DMAC和聚氨酯的废水为某高分子滤膜生产厂产生的废水，其主要成分为大量的水、10％左右的氯化钠、少量的次氯酸钠以及少量的DMAC和聚氨酯，由于DMAC和聚氨酯的存在导致此废水难以通过常规的手段进行处理，同时也给回收氯化钠增加了一定的困难，少量次氯酸钠的存在也使得此废水无法进行生化处理，而高达10％的氯化钠若不加以回收也是对资源的一种浪费。
发明内容
针对现有技术存在的上述问题，本发明申请人提供了一种从含有DMAC、聚氨酯的废水中回收氯化钠的方法。本发明方法根据DMAC的性质通过加碱、加热及曝气的方法将其分解，加入双氧水氧化其中的次氯酸钠，再通过盐析析出聚氨酯，本发明实现了对废水的回收利用，且符合循环环保的理念。
本发明的技术方案如下：
一种从含有DMAC、聚氨酯的废水中回收氯化钠的方法，所述方法包括如下步骤：
(1)在废水中加入片碱，加热并持续曝气至无二甲胺气体产生；
(2)在步骤(1)经过曝气处理的溶液中加入双氧水，不断搅拌至无气泡产生；
(3)在步骤(2)经过曝气处理的溶液中加入盐酸，不断搅拌使溶液中的聚氨酯完全析出；
(4)对步骤(3)处理的溶液进行过滤，收集滤液，调节pH至中性，并进行蒸馏浓缩处理；
(5)经步骤(4)制得的浓缩液冷却至室温后进行离心，去除上清液，收集沉淀，制得含有少量醋酸钠的氯化钠粗品；
(6)将步骤(5)中氯化钠粗品用无水乙醇清洗并烘干，制得纯氯化钠产品。
步骤(1)中所述片碱的用量为30-80kg每吨废水。步骤(1)中所述加热温度为60-80℃。步骤(1)中所述曝气条件为10-30m3/㎡·h，持续曝气5-15h。
步骤(2)中所述双氧水加入量为10-50L每吨废水。
步骤(3)中所述盐酸加入量为50-200L每吨废水。
步骤(4)中所述蒸馏浓缩的条件为80-120℃的釜内温度，0.03-0.08MPa的负压，将物料浓缩一倍后可冷却放料。
步骤(5)中所述离心条件为转速1500-3000转/分钟，离心时间为10-40分钟。
步骤(6)所述无水乙醇加入量为100L每吨氯化钠粗产品，烘干温度为40-70℃。
本发明有益的技术效果在于：
本发明所述含聚氨酯的DMAC废水为某膜制造企业产生的废水，原水具有生化性差且盐分较高的特点，导致此废水正常只能通过蒸馏浓缩的方式进行处理，此方法会产生大量的浓缩废渣，以及较多的难生化的馏分水。浓缩残渣需要送至专门的处理单位进行处理，难生化的馏分水需要进行其他操作提高其生化性才能进入活性污泥生化系统处理。
本发明方法根据DMAC的性质通过加碱、加热及曝气的方法将其分解，通过提高废水中无机盐的浓度并且将废水pH调至强酸性使原本溶解的聚氨酯完全析出；且本发明将原废水中含有的大量氯化钠有效的进行回收再利用，符合循环环保的理念。
具体实施方式
下面结合实施例，对本发明进行具体描述。
实施例1
一种从含有DMAC、聚氨酯的废水中回收氯化钠的方法，所述方法包括如下步骤：
(1)取某厂含DMAC和聚氨酯的有机废水(COD211.9g/L，氯离子含量55.65g/L，盐分12.48％)2L，加入60g片碱，搅拌使片碱完全溶解，水浴加热至60℃，加入曝气装置曝气(曝气量10m3/㎡·h)，持续曝气15h后已无二甲胺产生。
(2)取出曝气装置，缓慢加入总共约20mL30％双氧水，持续搅拌2小时至无气泡产生，再缓慢加入100mL盐酸，持续搅拌20分钟后有大量胶状物产生。
(3)在步骤(2)所得滤液中加入片碱调节pH至7.1，取1L所得溶液在100℃水浴，-0.06MPa条件下蒸馏浓缩至剩余约500mL，停止蒸馏。
(4)将浓缩后物料倒入结晶皿冷却至50℃后趁热进行离心，离心机转速为2500r/min，离心时长为12min，再将离心后的结晶用50mL无水乙醇打浆清洗，清洗后再次进行离心，检测所得氯化钠纯度为95.72％满足回用要求。
实施例2
(1)取某厂含DMAC和聚氨酯的有机废水(COD185.1g/L，氯离子含量42.045g/L，盐分10.46％)2L，加入160g片碱，搅拌使片碱完全溶解，水浴加热至80℃，加入曝气装置曝气(曝气量30m3/㎡·h)，持续曝气5h后已无二甲胺产生。
(2)取出曝气装置，缓慢加入总共约60mL30％双氧水，持续搅拌3小时至无气泡产生，再缓慢加入400mL盐酸，持续搅拌20分钟后有大量胶状物产生。
(3)在步骤(2)所得滤液中加入片碱调节pH至7.3，取1L所得溶液在80℃水浴，-0.08MPa条件下蒸馏浓缩至剩余约500mL，停止蒸馏。
(4)将浓缩后物料倒入结晶皿冷却至50℃后趁热进行离心，离心机转速为1500r/min，离心时长为40min，再将离心后的结晶用50mL无水乙醇打浆清洗，清洗后再次进行离心，检测所得氯化钠纯度为96.21％满足回用要求。
实施例3
(1)取某厂含DMAC和聚氨酯的有机废水(COD113.4g/L，氯离子含量26.725g/L，盐分9.41％)1L，加入20g片碱，搅拌使片碱完全溶解，水浴加热至70℃，加入曝气装置曝气(曝气量20m3/㎡·h)，持续曝气10h后已无二甲胺产生。
(2)取出曝气装置，缓慢加入总共约30mL30％双氧水，持续搅拌3小时至无气泡产生，再缓慢加入100mL盐酸，持续搅拌30分钟后有大量胶状物产生。
(3)在步骤(2)所得滤液中加入片碱调节pH至7.4，将所得溶液在120℃油浴，-0.03MPa条件下蒸馏浓缩至剩余约500mL，停止蒸馏。
(4)将浓缩后物料倒入结晶皿冷却至50℃后趁热进行离心，离心机转速为3000r/min，离心时长为10min，再将离心后的结晶用50mL无水乙醇打浆清洗，清洗后再次进行离心，检测所得氯化钠纯度为96.07％满足回用要求。

Claims (9)

1.一种从含有DMAC、聚氨酯的废水中回收氯化钠的方法，其特征在于，所述方法包括如下步骤：
(1)在废水中加入片碱，加热并持续曝气至无二甲胺气体产生；
(2)在步骤(1)经过曝气处理的溶液中加入双氧水，不断搅拌至无气泡产生；
(3)在步骤(2)经过曝气处理的溶液中加入盐酸，不断搅拌使溶液中的聚氨酯完全析出；
(4)对步骤(3)处理的溶液进行过滤，收集滤液，调节pH至中性，并进行蒸馏浓缩处理；
(5)经步骤(4)制得的浓缩液冷却至室温后进行离心，去除上清液，收集沉淀，制得含有少量醋酸钠的氯化钠粗品；
(6)将步骤(5)中氯化钠粗品用无水乙醇清洗并烘干，制得纯氯化钠产品；
所述含有DMAC、聚氨酯的废水为膜制造企业产生的废水。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤(1)中所述片碱的用量为30-80kg每吨废水。
3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤(1)中所述加热的温度为60-80℃。
4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤(1)中所述曝气的条件为10-30m3/㎡·h，持续曝气5-15h。
5.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤(2)中所述双氧水的加入量为10-50L每吨废水。
6.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤(3)中所述盐酸的加入量为50-200L每吨废水。
7.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤(4)中所述蒸馏浓缩的条件为80-120℃的釜内温度，0.03-0.08MPa的负压，将物料浓缩一倍后冷却放料。
8.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤(5)中所述离心的条件为转速1500-3000转/分钟，离心时间为10-40分钟。
9.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤(6)所述无水乙醇的加入量为100L每吨氯化钠粗产品，烘干温度为40-70℃。
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