CN102992502A - 一种低浓度二甲基乙酰胺废水回收方法 - Google Patents

Abstract

本发明涉及一种低浓度二甲基乙酰胺废水回收方法，具体应用于有机合成、医药、农药、高分子材料等行业产生的二甲基乙酰胺废水回收利用。将二甲基乙酰胺废水先后通过调节PH、预处理、冷却、一级膜浓缩、二级膜浓缩等步骤，达到排放淡液二甲基乙酰胺含量小于0.1%，回收二甲基乙酰胺纯度达到15%-20%，为进一步采用精馏提纯提供了条件，有效解决了二甲基乙酰胺废水的回用能耗高，费用高的问题。

Description

一种低浓度二甲基乙酰胺废水回收方法

技术领域

本发明涉及一种低浓度二甲基乙酰胺废水回收方法，具体应用于有机合成、医药、农药、高分子材料行业产生的二甲基乙酰胺废水处理领域。 

背景技术

二甲基乙酰胺学名二甲基乙酰胺, 无色透明液体，可燃。能与水、醇、醚、酯、苯、三氯甲烷和芳香化合物等有机溶剂任意混合。二甲基乙酰胺能溶解多种化合物，能与水、醚、酮、酯等完全互溶，具有热稳定性高、不易水解、腐蚀性低等特点，用途广泛。二甲基乙酰胺对多种树脂，尤其是聚氨酯树脂、聚酰亚胺树脂具有良好的溶解能力，主要用作耐热合成纤维、塑料薄膜、涂料、医药、丙烯腈纺丝的溶剂。目前国外多用于生产聚酰亚胺薄膜、可溶性聚酰亚胺、聚酰亚胺-聚全氟乙丙烯复合薄膜、聚酰亚胺(铝)薄膜、可溶性聚酰亚胺模塑粉等；国内主要用于高分子合成纤维纺丝和其他有机合成的优良极性溶剂。  

在有机合成中，二甲基乙酰胺是极好的催化剂，可使环化、卤化、氰化、烷基化和脱氢等反应加速，且能提高主要产物收率。在部分医药和农药生产中，也可采用二甲基乙酰胺作为溶剂或助催化剂，与传统有机溶剂相比，对产品质量和收率均有提高作用。 

二甲基乙酰胺作为有机溶剂和催化剂的应用比较广泛，其价格高昂且有一定毒性，因此对其废水回收工艺的研究具有相当重要的意义。针对低浓度二甲基乙酰胺废水目前仍没有一种既有经济性又能明显减少污染排放的工艺。从《现代化工》2010年第9期第30卷发表的“差压热耦合精馏回收处理含二甲基乙酰胺废水的工艺研究”和2010年中国石油大学硕士毕业论文“聚醚砜中空纤维膜生产中二甲基乙酰胺废液的回收与处理研究”两篇文章中可以看出目前对其废水的研究主要还是集中在精馏和萃 取工艺上，针对高浓度大于20%以上的废 水，一般采用的精馏处理，而针对浓度在10-20%浓度时，采用多级逆流萃取较为适宜。针对浓度低于10%的二甲基乙酰胺浓液时采用以上两种工艺，能耗巨大，成本较高，没有经济性。针对低浓度的二甲基乙酰胺废水在国外也是通过常规活性污泥法或生物膜法进行处理。但此种方法不能对二甲基乙酰胺进行回收，浪费了资源。 

以聚砜膜材料开发过程中产生的二甲基乙酰胺废水为例，其废水中二甲基乙酰胺含量在1%左右，直接采用精馏或萃取工艺处理能耗太高，没有经济性，采用生化处理会造成了大量的资源浪费，没有效益，此种工艺是在没有办法进行资源回收时才会被采用。  

发明内容

本发明提供一种低浓度二甲基乙酰胺废水回收方法，解决了目前低浓度二甲基乙酰胺废水处理费用高，难以回收的问题，具有很好的经济效益和环境效益。 

为达到上述目的，本发明采用如下技术方案：一种低浓度二甲基乙酰胺废水回收方法，包括如下步骤： 

（1）将待处理的二甲基乙酰胺废水调节pH至2-10； 

（2）调好pH的二甲基乙酰胺废水通过压滤机、袋式过滤器、精密过滤器、微孔过滤器、超滤的一种或几种组合进行预处理，使废水的SDI值小于5； 

（3）将步骤（2）处理后的废水经冷却装置，并控制温度在5℃-20℃，当废水中二甲基乙酰胺含量在0.5%-4%之间，则进入一级膜浓缩，一级膜淡液排放，一级膜浓液进入二级膜浓缩，二级膜浓液作为产品回收，二级膜淡液与原液混合进入一级膜；当废水中的二甲基乙酰胺含量高于4%，则直接进二级膜浓缩，二级膜浓液作为产品回收，二级膜淡液进入一级膜浓缩，一级膜浓液与原液混合进入二级膜，一级膜淡液排放。 

对于本发明的一种优化，待处理的二甲基乙酰胺废水其二甲基乙酰胺含量在0.5-10%之间。 

对于本发明的一种优化，所述的膜为反渗透膜，其截留分子量100~200道尔顿。 

对于本发明的一种优化，冷却采用板式换热器，且采用两级换热，一级换热采用一级膜淡液冷却至15℃-25℃，二级换热采用0-10℃的冷水机组供水冷却。 

对于本发明的一种优化，一级膜浓液中二甲基乙酰胺含量在4%-5%，一级膜淡液的二甲基乙酰胺含量小于0.1%。 

对于本发明的一种优化，二级膜浓液二甲基乙酰胺含量在15%-20%，二级膜淡液的二甲基乙酰胺含量小于1%。 

对于本发明的一种优化，一级膜操作压力在1.0-2.5Mpa，二级膜操作压力控制在2.0-3.8Mpa。 

本发明与背景技术相比，具有能够对低浓度的二甲基乙酰胺废水进行了经济性的回收，节约了资源，保护了环境，此工艺与蒸发系统比较节约能耗90%以上。 

具体实施方式

实施例1。一种低浓度二甲基乙酰胺废水回收方法，包括如下步骤： 

（1）将待处理的二甲基乙酰胺废水调节pH至2-10； 

（2）调好pH的二甲基乙酰胺废水通过压滤机、袋式过滤器、精密过滤器、微孔过滤器、超滤的一种或几种组合进行预处理，使废水的SDI值小于5； 

（3）将步骤（2）处理后的废水经冷却装置，并控制温度在5℃-20℃，当废水中二甲基乙酰胺含量在0.5%-4%之间，则进入一级膜浓缩，一级膜淡液排放，一级膜浓液进入二级膜浓缩，二级膜浓液作为产品回收，二级膜淡液与原液混合进入一级膜；当废水中的二甲基乙酰胺含量高于4%，则直接进二级膜浓缩， 二级膜浓液作为产品回收，二级膜淡液进入一级膜浓缩，一级膜浓液与原液混合进入二级膜，一级膜淡液排放。 

其中：待处理的二甲基乙酰胺废水其二甲基乙酰胺含量在0.5-10%之间。所述的膜为反渗透膜，其截留分子量100~200道尔顿。冷却采用板式换热器，且采用两级换热，一级换热采用一级膜淡液冷却至15℃-25℃，二级换热采用0-10℃的冷水机组供水冷却。一级膜浓液中二甲基乙酰胺含量在4%-5%，一级膜淡液的二甲基乙酰胺含量小于0.1%。二级膜浓液二甲基乙酰胺含量在15%-20%，二级膜淡液的二甲基乙酰胺含量小于1%。一级膜操作压力在1.0-2.5Mpa，二级膜操作压力控制在2.0-3.8Mpa。 

所述的成品可以采用精馏的方法提高二甲基乙酰胺的纯度，所述的一级淡液可以再次通过反渗透膜过滤，进一步降低排放水中二甲基乙酰胺的含量。 

实施例2。一种低浓度二甲基乙酰胺废水回收方法，将进料原液调整pH到2-10之间，如原液就在此区间，不用调节PH，原液继续进入微孔过滤器+超滤的预处理系统，使其SDI小于5，再用冷水冷却至5-20℃后，进一级膜浓缩，浓缩至4-5%，淡液收集排放，一级膜浓液继续进二级膜浓缩，浓缩至15-20%，淡液套回进料原液中，如初始浓液就高于4%，直接进二级膜浓缩，收集二级膜淡液，单独用一级膜浓缩。一级膜浓液混合原料后进入二级膜，一级膜淡液排放。 

实施例3。一种低浓度二甲基乙酰胺废水回收方法： 

二甲基乙酰胺废水：二甲基乙酰胺含量0.5%，PH6.7，处理量1T； 

运行流程：预处理-冷却-一级膜-二级膜； 

运行条件：冷却温度12℃，一级膜运行压力2.0Mpa，温度13℃，二级膜14℃，二级膜运行压力3.6Mp； 

数据结果：一级膜排放淡液：二甲基乙酰胺0.06%  ，一级膜浓液：二甲基 乙酰胺4.12%；二级膜浓液：二甲基乙酰胺16.65% ，二级膜淡液：二甲基乙酰胺0.82%。 

实施例4。一种低浓度二甲基乙酰胺废水回收方法： 

二甲基乙酰胺废水：二甲基乙酰胺含量1.8%，pH1.5，处理量1T； 

运行流程：调PH-预处理-冷却-一级膜-二级膜-精馏； 

运行条件：冷却温度11℃，一级膜运行压力2.3Mpa，温度12℃，二级膜14℃，二级膜运行压力3.8Mpa； 

数据结果：一级膜排放淡液：二甲基乙酰胺0.09%  ，一级膜浓液：二甲基乙酰胺5.04%；二级膜浓液：二甲基乙酰胺18.94%  ,二级膜淡液：,二甲基乙酰胺0.92%。 

实施例5。一种低浓度二甲基乙酰胺废水回收方法： 

二甲基乙酰胺废水：二甲基乙酰胺含量10%，pH7.8，处理量1T 

运行流程：预处理-冷却-二级膜-一级膜 

运行条件：冷却温度12℃，一级膜运行压力2.0Mpa，温度13℃，二级膜14℃，二级膜运行压力3.6Mpa 

数据结果：一级膜排放淡液：二甲基乙酰胺0.10%  , 一级膜浓液二甲基乙酰胺4.55%；二级膜浓液：二甲基乙酰胺19.82%  ，二级膜淡液：,二甲基乙酰胺1.01%。 

实施例6。一种低浓度二甲基乙酰胺废水回收方法： 

二甲基乙酰胺废水：二甲基乙酰胺含量1.3%，PH9，处理量1T； 

运行流程：预处理-冷却-二级膜-一级膜； 

运行条件：冷却温度8℃，一级膜运行压力2.5Mpa，温度10℃，二级膜12℃，二级膜运行压力3.8Mpa； 

数据结果：一级膜排放淡液：二甲基乙酰胺0.08%  ，一级膜浓液二甲基乙 酰胺4.96%；二级膜浓液：二甲基乙酰胺18.65%  ，二级膜淡液：二甲基乙酰胺0.93%。 

Claims (7)

1.一种低浓度二甲基乙酰胺废水回收方法，其特征在于包括如下步骤：

（1）将待处理的二甲基乙酰胺废水调节pH至2-10；

（2）调好pH的二甲基乙酰胺废水通过压滤机、袋式过滤器、精密过滤器、微孔过滤器、超滤的一种或几种组合进行预处理，使废水的SDI值小于5；

（3）将步骤（2）处理后的废水经冷却装置，并控制温度在5℃-20℃，当废水中二甲基乙酰胺含量在0.5%-4%之间，则进入一级膜浓缩，一级膜淡液排放，一级膜浓液进入二级膜浓缩，二级膜浓液作为产品回收，二级膜淡液与原液混合进入一级膜；当废水中的二甲基乙酰胺含量高于4%，则直接进二级膜浓缩，二级膜浓液作为产品回收，二级膜淡液进入一级膜浓缩，一级膜浓液与原液混合进入二级膜，一级膜淡液排放。

2.根据权利要求1所述的低浓度二甲基乙酰胺废水回收方法，其特征是：待处理的二甲基乙酰胺废水其二甲基乙酰胺含量在0.5-10%之间。

3.根据权利要求1所述的低浓度二甲基乙酰胺废水回收方法，其特征是：所述的膜为反渗透膜，其截留分子量100~200道尔顿。

4.根据权利要求1所述的低浓度二甲基乙酰胺废水回收方法，其特征是：冷却采用板式换热器，且采用两级换热，一级换热采用一级膜淡液冷却至15℃-25℃，二级换热采用0-10℃的冷水机组供水冷却。

5.根据权利要求1所述的低浓度二甲基乙酰胺废水回收方法，其特征是：一级膜浓液中二甲基乙酰胺含量在4%-5%，一级膜淡液的二甲基乙酰胺含量小于0.1%。

6.根据权利要求1所述的低浓度二甲基乙酰胺废水回收方法，其特征是：二级膜浓液二甲基乙酰胺含量在15%-20%，二级膜淡液的二甲基乙酰胺含量小于1%。

7.根据权利要求1所述的低浓度二甲基乙酰胺废水回收方法，其特征是：一级膜操作压力在1.0-2.5Mpa，二级膜操作压力控制在2.0-3.8Mpa。