CN105502781B - 一种中空纤维膜的低浓度纺丝废液回收装置及方法 - Google Patents

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Abstract

本发明提供一种中空纤维膜的低浓度纺丝废液回收装置及方法，装置包括相连接的浓缩单元和蒸馏单元，纺丝废液经浓缩单元浓缩后进入蒸馏单元；其中：所述浓缩单元包括废液槽、第一输送泵和微滤膜，所述废液槽经所述第一输送泵与所述微滤膜相连接，所述微滤膜进一步连接至所述废液槽；所述蒸馏单元包括浓缩液槽、第二输送泵、蒸馏釜和精馏塔，所述浓缩液槽经所述第二输送泵与所述蒸馏釜相连接，所述蒸馏釜进一步连接至所述精馏塔。本发明的回收方法通过对低浓度的纺丝废液先浓缩然后通过直接蒸馏进行有机溶剂和添加剂的回收，回收的物料性能良好，而且大大提高了回收工艺的经济性。

Description

一种中空纤维膜的低浓度纺丝废液回收装置及方法
技术领域
本发明涉及一种纺丝废液的回收方法，具体涉及一种中空纤维膜的低浓度纺丝废液回收装置及方法。
背景技术
中空纤维膜普遍采用湿法纺丝工艺，即将配制好的纺丝原液经过喷丝头压出均匀地附着在钩编绳表面，然后进入凝胶槽进行凝胶定型，在上述纺丝过程中会产生大量制膜废水，即纺丝废液，其主要的回收成分包括DMAC(二甲基乙酰胺)，PEG(聚乙二醇)和PVP(聚乙烯吡咯烷酮)等。
目前普遍采用蒸馏方法对纺丝废液进行回收，即将纺丝废液直接放入蒸馏釜中加热，该种回收方法更适用于有机物浓度较高的废液，而当纺丝废液中有机物的浓度较低时，精馏回收得到的溶剂和添加剂的价值往往低于回收过程中的能耗，经济性显然有待改善。
在中空纤维膜的制备过程中，其中的有机溶剂和添加剂的制孔剂会在其制备过程中进行析出，因此随着纺丝时间增加，有机添加剂和有机溶剂的浓度都会逐渐升高，为保证生产的稳定性，当生产中的溶液浓度达到设定值后要对其进行更换。由于废液中添加剂和有机溶剂的含量较低，因此直接进行蒸馏回收的话经济性不佳(亏本状态)，而且若采用直接蒸馏的废液处理方法，废液中的盐分等不能挥发的物质会残留在回收的物料中，会使得所回收的物料中杂志含量增加，性能有所下降；此外，无机膜需要在高压(需达到20kg压力)条件下才可以实现截留作用，且并不能完全截留住所需要回收的添加剂，不仅运行成本高，且存在一定危险，如在实际工业生产中，20kg压力下运行可能导致连接处发生泄漏，导致废液喷出甚至管路发生炸裂。而如果将该废液直接排入污水站的话，显然对于污水站而言是一种巨大的负担。
发明内容
有鉴于此，本发明提供一种中空纤维膜的低浓度纺丝废液回收装置及方法，旨在提高低浓度纺丝废液回收中的经济性。
本发明采用的技术方案具体为：
一种中空纤维膜的低浓度纺丝废液回收装置，包括相连接的浓缩单元和蒸馏单元，纺丝废液经浓缩单元浓缩后进入蒸馏单元；其中：
所述浓缩单元包括废液槽、第一输送泵和微滤膜，所述废液槽经所述第一输送泵与所述微滤膜相连接，所述微滤膜进一步连接至所述废液槽；其中：
废液槽内的纺丝废液经第一输送泵泵入微滤膜对废液进行浓缩，膜产水经微滤膜的排水口排出，浓缩液进一步通入废液槽中循环浓缩，直至纺丝废液内的添加剂和有机溶剂达到设定浓度；
所述蒸馏单元包括浓缩液槽、第二输送泵、蒸馏釜和精馏塔，所述浓缩液槽经所述第二输送泵与所述蒸馏釜相连接，所述蒸馏釜进一步连接至所述精馏塔；其中：
浓缩液槽内的浓缩液经第二输送泵泵入蒸馏釜中进行直接蒸馏，有机溶剂经蒸发进入精馏塔，精馏后得到可回用的有机溶剂；留于蒸馏釜中的添加剂待水含量达标后，即得到可回用的添加剂。
在上述中空纤维膜的低浓度纺丝废液回收装置中，所述微滤膜为卷式DF纳滤膜。
一种中空纤维膜的低浓度纺丝废液回收方法，低浓度的纺丝废液经浓缩单元浓缩后中得到初步浓缩液；进一步浓缩后得到的浓缩液在蒸馏单元中经直接蒸馏得到可回用的添加剂和有机溶剂；具体包括如下步骤：
S10:纺丝废液浓缩步骤：
使用微滤膜对添加剂总浓度小于0.2wt％的纺丝废液进行浓缩，膜产水经排水口排入至污水站，通过循环浓缩的方式直至形成浓缩液；
S20:蒸馏步骤：
浓缩液经输送泵打入蒸馏釜中进行蒸馏，在负压和加热下进行蒸馏，其中：
有机溶剂经蒸发进入精馏塔，经精馏后成为纯品即得到可以回用的有机溶剂；
而含有添加剂和其余有机溶剂则留在蒸馏塔中，待添加剂的含水率合格后，即得到可以回用的添加剂。
在上述中空纤维膜的低浓度纺丝废液回收方法中，所述微滤膜为卷式DF纳滤膜。
在上述中空纤维膜的低浓度纺丝废液回收方法中，所述微滤膜为DF-30膜，其截留分子量在400～2000之间。
在上述中空纤维膜的低浓度纺丝废液回收方法中，在步骤S10中，形成添加剂总浓度为4～10wt％的初步浓缩液；在步骤S20中，在蒸馏釜中对初步浓缩液进行进一步浓缩，形成添加剂含量为40-60wt％的回用料。
在上述中空纤维膜的低浓度纺丝废液回收方法中，在步骤S20中，负压和加热条件具体为：所述压力为-98～-85kpa，所述温度为95～98℃。
在上述中空纤维膜的低浓度纺丝废液回收方法中，所述有机溶剂为二甲基乙酰胺(DMAC)。
在上述中空纤维膜的低浓度纺丝废液回收方法中，所述添加剂包括聚乙二醇(PEG)和聚乙烯吡咯烷酮(PVP)。
本发明产生的有益效果是：
本发明的纺丝废液回收方法采用膜浓缩技术，先用卷式DF纳滤膜对低浓度废液进行浓缩，使低浓度的有机废液富集，浓缩到一定程度后，再把浓缩液放入到蒸馏釜中进行蒸馏，采用蒸馏的方法对有机溶剂和添加剂进行回收。成本较低，且膜浓缩过程中的运行压力低，节约了物料回收的生产成本，大大提高了低浓度废液回收的经济性；
且较之于无机膜截留存在的分子量大、截留不彻底的缺陷，本发明的废液回收方法可以减少物质小于400分子量的杂质含量，一方面减少了盐分的积累，降低了残留物中盐分的含量，提高了回用的有机溶剂和添加剂的性能，在后期纺丝中不会影响中空纤维膜的性能；另一方面可以有效地截留住全部添加剂，且有机溶剂DMAC的浓度不会有明显升高而因此导致膜的破坏，其可靠性得到了明显的改善。
附图说明
当结合附图考虑时，能够更完整更好地理解本发明。此处所说明的附图用来提供对本发明的进一步理解，实施例及其说明用于解释本发明，并不构成对本发明的不当限定。
图1为本发明一种中空纤维膜的低浓度纺丝废液回收装置中的浓缩单元的结构示意图；
图2为本发明一种中空纤维膜的低浓度纺丝废液回收装置中的蒸馏单元的结构示意图。
图中：1、废液槽 2、第一输送泵 3、微滤膜 4、浓缩液槽 5、第二输送泵 6、蒸馏釜7、精馏塔。
具体实施方式
下面结合附图及实施例对本发明的技术方案作进一步详细的说明。
一种中空纤维膜的低浓度纺丝废液回收装置，包括如图1所示的浓缩单元和如图2所示的蒸馏单元；其中：
浓缩单元包括废液槽1、第一输送泵2和微滤膜3，废液槽1内的纺丝废液经第一输送泵泵入微滤膜3中进行浓缩，其中的膜产水从微滤膜3的排水口排出，浓缩液进一步通入废液槽1中，循环浓缩，直至达到初步浓缩液的设定浓度为止；
蒸馏单元包括浓缩液槽4、第二输送泵5、蒸馏釜6和精馏塔7，对浓缩单元中得到的初步浓缩液进一步浓缩至浓缩液的设定浓度后通往浓缩液槽4，浓缩液经第二输送泵5泵入蒸馏釜6中进行直接蒸馏，绝大部分有机溶剂经蒸发进入精馏塔，精馏后得到可回用的有机溶剂；含有添加剂和小部分有机溶剂的水置留于蒸馏釜6中，一定时间后，待添加剂中的水含量达标后，即得到可回用的添加剂。
采用上述装置进行废液回收的方法包括如下步骤：
首先，在50-95％的回收率下，使用微滤膜(本实施例中选用卷式DF纳滤膜)对低浓度(添加剂(DMAC)的总浓度小于0.2wt％)纺丝废液进行浓缩，直至纺丝废液中的添加剂浓度水平为4-10Wt％(优选为大于5wt％)，形成初步浓缩液；
作为一种优选，本实施例中的微滤膜选用DF-30膜，其截留分子量在400～2000之间(采用添加剂PEG进行测试)。
其次，将初步浓缩液通过输送泵打入蒸馏釜中，其中：
浓缩液中含有的绝大部分水和有机溶剂蒸发进入到精馏塔精馏，即得到可以回用有机溶剂；
而含有添加剂和少量的DMAC的水分则在蒸馏釜中残留，在负压和加热的条件下对其进一步进行浓缩，待含水量达标后，即形成添加剂含量为40-60wt％的回用料。
作为一种优选，蒸馏的条件为：压力为-98～-85kpa、温度为95～98℃。
可以看出，本发明的回收方法通过采用滤膜对其进行循环浓缩，对低浓度的纺丝废液中的有机溶剂和添加剂尽可能地进行了回收，且提高了回用的有机溶剂和添加剂的性能。
以上结合附图对本发明的实施例进行了详细地说明，此处的附图是用来提供对本发明的进一步理解。显然，以上所述仅为本发明较佳的具体实施方式，但本发明的保护范围并不局限于此，任何对本领域的技术人员来说是可轻易想到的、实质上没有脱离本发明的变化或替换，也均包含在本发明的保护范围之内。

Claims (9)

1.一种中空纤维膜的低浓度纺丝废液回收装置，其特征在于，包括相连接的浓缩单元和蒸馏单元，纺丝废液经浓缩单元浓缩后进入蒸馏单元；其中：
所述浓缩单元包括废液槽、第一输送泵和微滤膜，所述废液槽经所述第一输送泵与所述微滤膜相连接，所述微滤膜进一步连接至所述废液槽；其中：
废液槽内的纺丝废液经第一输送泵泵入微滤膜对废液进行浓缩，膜产水经微滤膜的排水口排出，浓缩液进一步通入废液槽中循环浓缩，直至纺丝废液内的添加剂和有机溶剂达到设定浓度；
所述蒸馏单元包括浓缩液槽、第二输送泵、蒸馏釜和精馏塔，所述浓缩液槽经所述第二输送泵与所述蒸馏釜相连接，所述蒸馏釜进一步连接至所述精馏塔；其中：
浓缩液槽内的浓缩液经第二输送泵泵入蒸馏釜中进行直接蒸馏，有机溶剂经蒸发进入精馏塔，精馏后得到可回用的有机溶剂；留于蒸馏釜中的添加剂待水含量达标后，即得到可回用的添加剂。
2.根据权利要求1所述的中空纤维膜的低浓度纺丝废液回收装置，其特征在于，所述微滤膜为卷式DF纳滤膜。
3.一种中空纤维膜的低浓度纺丝废液回收方法，应用于权利要求1-2任一项所述的装置，其特征在于，低浓度的纺丝废液经浓缩单元浓缩后中得到初步浓缩液；进一步浓缩后得到的浓缩液在蒸馏单元中经直接蒸馏得到可回用的添加剂和有机溶剂；具体包括如下步骤：
S10:纺丝废液浓缩步骤：
使用微滤膜对添加剂总浓度小于0.2wt％的纺丝废液进行浓缩，膜产水经排水口排入至污水站，通过循环浓缩的方式直至形成浓缩液；
S20:蒸馏步骤：
浓缩液经第二输送泵打入蒸馏釜中进行蒸馏，在负压和加热下进行蒸馏，其中：
有机溶剂经蒸发进入精馏塔，经精馏后成为纯品即得到可以回用的有机溶剂；
而添加剂和其余有机溶剂则留在蒸馏釜中，待添加剂的含水率合格后，即得到可以回用的添加剂。
4.根据权利要求3所述的中空纤维膜的低浓度纺丝废液回收方法，其特征在于，所述微滤膜为卷式DF纳滤膜。
5.根据权利要求3所述的中空纤维膜的低浓度纺丝废液回收方法，其特征在于，所述微滤膜为DF-30膜，其截留分子量在400～2000之间。
6.根据权利要求3所述的中空纤维膜的低浓度纺丝废液回收方法，其特征在于，在步骤S10中，形成添加剂总浓度为4～10wt％的初步浓缩液；在步骤S20中，在蒸馏釜中对初步浓缩液进行进一步浓缩，形成添加剂含量为40-60wt％的回用料。
7.根据权利要求3所述的中空纤维膜的低浓度纺丝废液回收方法，其特征在于，在步骤S20中，负压和加热条件具体为：所述压力为-98kPa～-85kPa，加热所采用的温度为95～98℃。
8.根据权利要求3所述的中空纤维膜的低浓度纺丝废液回收方法，其特征在于，所述有机溶剂为二甲基乙酰胺DMAC。
9.根据权利要求3所述的中空纤维膜的低浓度纺丝废液回收方法，其特征在于，所述添加剂包括聚乙二醇PEG和聚乙烯吡咯烷酮。
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