CN109942492A

CN109942492A - 一种己内酰胺精制工艺

Info

Publication number: CN109942492A
Application number: CN201910290276.0A
Authority: CN
Inventors: 卢世健; 余黎明; 白少华
Original assignee: Jiangsu Lingrui Chemical Technology Co Ltd
Current assignee: Jiangsu Lingrui Chemical Technology Co Ltd
Priority date: 2019-04-11
Filing date: 2019-04-11
Publication date: 2019-06-28

Abstract

本发明提供一种己内酰胺精制工艺，属于化工精制技术领域，包括步骤：苯预萃取、串联碱洗、水预萃取、苯己溶液蒸发、反萃取、苯汽提、离子交换、加氢工艺、四效蒸发以及蒸馏获得精制的己内酰胺。本发明提供的己内酰胺精制工艺，萃取产能高，节省能源，降低能耗，获得的己内酰胺溶液杂质含量低。

Description

一种己内酰胺精制工艺

技术领域

本发明属于化工精制技术领域，具体涉及一种己内酰胺精制工艺。

背景技术

己内酰胺是合成纤维和工程塑料领域中一种重要的化工原料，当用作尼龙6的聚合原料时，对其质量要求是非常严格的。特别是己内酰胺里一些杂质的存在，虽然含量甚微，但对己内酰胺成品的质量影响却很大，也会严重影响合成纤维的质量。

现有发明专利申请一种己内酰胺精制方法及精制己内酰胺的系统(申请号为201610714790.9)，包括步骤：1)使酰胺油进入苯萃取塔，用苯作为萃取剂萃取酰胺油中的己内酰胺；2)萃取后的苯己液经过碱洗及水洗，洗去其中的碱溶性及水溶性物质；3)使步骤2)的产物依次经过脱苯塔、脱轻塔以及脱重塔，其中，脱苯塔脱除其中的苯溶剂，脱轻塔脱除其中的轻组分杂质，以及脱重塔脱除其中的重组分杂质，得到精制的己内酰胺。但是该精制方法获得的己内酰胺溶液仍然含有杂质，且酰胺油的萃取产能较低。

发明内容

本发明的目的是针对现有技术的不足，提供一种己内酰胺精制工艺，萃取产能高，节省能源，降低能耗，获得的己内酰胺溶液杂质含量低。

本发明提供了如下的技术方案：

一种己内酰胺精制工艺，包括以下步骤：

S1、来自硫铵装置的酰胺油进入苯预萃取塔，以苯进行预萃取，控制苯与酰胺油的体积比为0.5～5：1，获得含己内酰胺15～30％(wt)的苯己内酰胺溶液，并将其引入缓冲罐中；

S2、缓冲罐中的苯己内酰胺溶液经过串联的第一碱洗塔和第二碱洗塔，用碱液对苯己内酰胺溶液进行两次处理，脱除了苯己内酰胺溶液中溶解的酸性有机和无机杂质；

S3、随后在水预萃取塔中，用工艺水对经过两次碱洗的苯己溶液进行预萃取，控制苯己内酰胺溶液与工艺水的体积比为2～10：1，得到含己内酰胺6～25％(wt)的苯己内酰胺溶液和含己内酰胺30～60％(wt)以上的己水溶液；

S4、将S3中的苯己内酰胺溶液引入苯己蒸发塔中，在负压条件下得到20～50％(wt)的苯己内酰胺溶液；

S5、随后送入反萃取塔中进行反萃取，控制苯己内酰胺溶液与工艺水的体积比为2～8：1，获得含30～60％(wt)己内酰胺的己水溶液，与S3中的己水溶液混合于己水缓冲槽中获得己内酰胺35～60％(wt)的己水溶液；

S6：进入苯汽提塔，将己水溶液中带的苯汽提后，己水溶液送离子交换工序除去夹带的微量硫酸铵和杂质，随后经过加氢工序除去少量不饱和杂质；

S7、加氢工序后的己水溶液送至四效蒸发，经过浓缩，己内酰胺浓度达到88～95％(wt)，最后经过蒸馏获得精制的己内酰胺。

优选的，所述S1中苯预萃取的温度为30～60℃，所述苯预萃取塔为内部设置填料的立式设备。

优选的，所述S1中苯预萃取后获得的含己内酰胺20～70％的粗己水，连同所述S2中第一碱洗塔和第二碱洗塔经过碱洗后产生的底层液均混合于混合罐中。

优选的，所述S2中在经第一碱洗塔碱洗后的苯己内酰胺溶液先注入苯己储罐中，然后再进入第二碱洗塔进行第二次碱洗，所述苯己储罐产生的底层液也注入混合罐中，获得pH为6.5～7的粗己水，进入苯萃取塔中，以苯萃取，控制苯与粗己水的体积比为1～3:1，获得苯己内酰胺溶液，并引入所述S1中的缓冲罐中参与后续步骤。

优选的，所述苯萃取塔中产生萃取残液进入冷凝液汽提塔，将苯汽提后送废液浓缩，汽提出的苯引入所述S1中苯预萃取塔，用于苯预萃取。

优选的，所述苯萃取塔内部设置多级转盘，通过转盘的转动，将粗己水打成小液滴。

优选的，所述S2中的碱液为氢氧化钠溶液。

优选的，所述S5中反萃取的温度为40～50℃。

优选的，所述S5中反萃取获得的苯以及所述S6中苯汽提获得的苯均流入苯储罐中，经过苯蒸馏塔进行蒸馏后获得的苯引入所述S1中苯预萃取塔，用于苯预萃取。

本发明的有益效果是：

1)采用苯预萃取、高效水预萃取和反萃取的组合工艺，一是提高了产能，可以使产能提高100％以上，二是保证了萃取效率达到95％以上，三是将己内酰胺水溶液浓度提高到35～65％(wt)，后工序蒸汽消耗降低30％以上；

2)采用第一碱洗塔和第二碱洗塔串联碱洗工艺，使苯己内酰胺溶液质量得到提高；

3)采用离子交换工序除去夹带的微量硫酸铵和杂质，采用加氢工序除去少量不饱和杂质，能够提高己内酰胺溶液浓度；

4)蒸发工序采用四效增发，节省了蒸汽消耗，降低成本；

5)增加了混合罐，利用循环物料调整了进苯萃取塔物料的pH值，利于提高萃取效率。

附图说明

附图用来提供对本发明的进一步理解，并且构成说明书的一部分，与本发明的实施例一起用于解释本发明，并不构成对本发明的限制。在附图中：

图1是本发明中己内酰胺的精制工艺流程。

具体实施方式

实施例1

如图1所示，一种己内酰胺精制工艺，包括以下步骤：

S1、来自硫铵装置的酰胺油进入苯预萃取塔，苯预萃取塔为内部设置填料的立式设备，以苯进行预萃取，苯预萃取的温度为30～60℃，控制苯与酰胺油的体积比为2.5：1，合适的相比使酰胺油中的70％(wt))以上己内酰胺萃取到苯中形成萃取相，获得萃取相-含己内酰胺15～30％(wt)的苯己内酰胺溶液，并将其引入缓冲罐中；

S2、缓冲罐中的苯己内酰胺溶液经过经第一碱洗塔碱洗后的苯己内酰胺溶液先注入苯己储罐中，然后再进入第二碱洗塔进行第二次碱洗，碱液为氢氧化钠溶液，两次碱洗处理，脱除了苯己内酰胺溶液中溶解的酸性有机和无机杂质，使苯己内酰胺溶液290nm下的消光值大幅度降低；

S3、随后在水预萃取塔中，用工艺水对经过两次碱洗的苯己溶液进行预萃取，控制苯己内酰胺溶液与工艺水的体积比为6：1，苯己溶液中的50％以上的己内酰胺被萃取到水相中，得到含己内酰胺10％(wt)的苯己内酰胺溶液和含己内酰胺40％(wt)以上的己水溶液；

S4、将S3中的苯己内酰胺溶液引入苯己蒸发塔中，在负压条件下蒸出50％以上的苯循环使用，同时得到30％(wt)的苯己内酰胺溶液；

S5、随后送入反萃取塔中进行反萃取，控制苯己内酰胺溶液与工艺水的体积比为2.5：1，反萃取的温度为40～50℃，获得含40％(wt)己内酰胺的己水溶液，与S3中的己水溶液混合于己水缓冲槽中获得己内酰胺40％(wt)的己水溶液；

S7、加氢工序后的己水溶液送至四效蒸发，经过浓缩，己内酰胺浓度达到95％(wt)，最后经过蒸馏获得精制的己内酰胺。

其中，S1中苯预萃取后获得的萃余相-含己内酰胺20～50％的粗己水，连同所述S2中第一碱洗塔和第二碱洗塔经过碱洗后产生的底层液以及苯己储罐产生的底层液均混合于混合罐中，获得pH为6.5～7的粗己水，进入苯萃取塔中，以苯萃取，萃取温度为30～60℃，控制苯与粗己水的体积比为2:1，获得苯己内酰胺溶液，使酰胺油中99.5％(wt)的己内酰胺被苯萃取到萃取相中，将其引入所述S1中的缓冲罐，与S1中含己内酰胺15～30％(wt)的苯己内酰胺溶液混合后，形成含己内酰胺20～30％(wt)的苯己内酰胺溶液，参与S2以及后续步骤。

其中，苯萃取塔内部设置多级转盘，通过转盘的转动，将粗己水打成小液滴。苯萃取塔中产生的萃余相-萃取残液，含己内酰胺小于0.5％(wt)，含苯2～10％(wt)，进入冷凝液汽提塔，将苯汽提后送废液浓缩，汽提出的苯引入所述S1中苯预萃取塔，用于苯预萃取。S5中反萃取获得的苯以及所述S6中苯汽提获得的苯均流入苯储罐中，经过苯蒸馏塔进行蒸馏后获得的苯引入所述S1中苯预萃取塔，用于苯预萃取。

实施例2

如图1所示，一种己内酰胺精制工艺，包括以下步骤：

S1、来自硫铵装置的酰胺油进入苯预萃取塔，苯预萃取塔为内部设置填料的立式设备，以苯进行预萃取，苯预萃取的温度为30～60℃，控制苯与酰胺油的体积比为0.5：1，合适的相比使酰胺油中的70％(wt))以上己内酰胺萃取到苯中形成萃取相，获得萃取相-含己内酰胺15～30％(wt)的苯己内酰胺溶液，并将其引入缓冲罐中；

S3、随后在水预萃取塔中，用工艺水对经过两次碱洗的苯己溶液进行预萃取，控制苯己内酰胺溶液与工艺水的体积比为2：1，苯己溶液中的50％以上的己内酰胺被萃取到水相中，得到含己内酰胺10％(wt)的苯己内酰胺溶液和含己内酰胺50％(wt)以上的己水溶液；

S4、将S3中的苯己内酰胺溶液引入苯己蒸发塔中，在负压条件下蒸出50％以上的苯循环使用，同时得到22％(wt)的苯己内酰胺溶液；

S5、随后送入反萃取塔中进行反萃取，控制苯己内酰胺溶液与工艺水的体积比为2：1，反萃取的温度为40～50℃，获得含30～40％(wt)己内酰胺的己水溶液，与S3中的己水溶液混合于己水缓冲槽中获得己内酰胺35～45％(wt)的己水溶液；

S7、加氢工序后的己水溶液送至四效蒸发，经过浓缩，己内酰胺浓度达到92％(wt)，最后经过蒸馏获得精制的己内酰胺。

其中，S1中苯预萃取后获得的萃余相-含己内酰胺20～50％的粗己水，连同所述S2中第一碱洗塔和第二碱洗塔经过碱洗后产生的底层液以及苯己储罐产生的底层液均混合于混合罐中，获得pH为6.5～7的粗己水，进入苯萃取塔中，以苯萃取，萃取温度为30～60℃，控制苯与粗己水的体积比为1:1，获得苯己内酰胺溶液，使酰胺油中99.5％(wt)的己内酰胺被苯萃取到萃取相中，将其引入所述S1中的缓冲罐，与S1中含己内酰胺15～30％(wt)的苯己内酰胺溶液混合后，形成含己内酰胺20～30％(wt)的苯己内酰胺溶液，参与S2以及后续步骤。

实施例3

如图1所示，一种己内酰胺精制工艺，包括以下步骤：

S1、来自硫铵装置的酰胺油进入苯预萃取塔，苯预萃取塔为内部设置填料的立式设备，以苯进行预萃取，苯预萃取的温度为30～60℃，控制苯与酰胺油的体积比为5：1，合适的相比使酰胺油中的70％(wt))以上己内酰胺萃取到苯中形成萃取相，获得萃取相-含己内酰胺15～30％(wt)的苯己内酰胺溶液，并将其引入缓冲罐中；

S3、随后在水预萃取塔中，用工艺水对经过两次碱洗的苯己溶液进行预萃取，控制苯己内酰胺溶液与工艺水的体积比为10：1，苯己溶液中的50％以上的己内酰胺被萃取到水相中，得到含己内酰胺6～25％(wt)的苯己内酰胺溶液和含己内酰胺30～60％(wt)以上的己水溶液；

S4、将S3中的苯己内酰胺溶液引入苯己蒸发塔中，在负压条件下蒸出50％以上的苯循环使用，同时得到20～50％(wt)的苯己内酰胺溶液；

S5、随后送入反萃取塔中进行反萃取，控制苯己内酰胺溶液与工艺水的体积比为3：1，反萃取的温度为40～50℃，获得含30～40％(wt)己内酰胺的己水溶液，与S3中的己水溶液混合于己水缓冲槽中获得己内酰胺35～45％(wt)的己水溶液；

S7、加氢工序后的己水溶液送至四效蒸发，经过浓缩，己内酰胺浓度达到94％(wt)，最后经过蒸馏获得精制的己内酰胺。

其中，S1中苯预萃取后获得的萃余相-含己内酰胺20～50％的粗己水，连同所述S2中第一碱洗塔和第二碱洗塔经过碱洗后产生的底层液以及苯己储罐产生的底层液均混合于混合罐中，获得pH为6.5～7的粗己水，进入苯萃取塔中，以苯萃取，萃取温度为30～60℃，控制苯与粗己水的体积比为3:1，获得苯己内酰胺溶液，使酰胺油中99.5％(wt)的己内酰胺被苯萃取到萃取相中，将其引入所述S1中的缓冲罐，与S1中含己内酰胺15～30％(wt)的苯己内酰胺溶液混合后，形成含己内酰胺20～30％(wt)的苯己内酰胺溶液，参与S2以及后续步骤。

以上所述仅为本发明的优选实施例而已，并不用于限制本发明，尽管参照前述实施例对本发明进行了详细的说明，对于本领域的技术人员来说，其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分技术特征进行等同替换。凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims

1.一种己内酰胺精制工艺，其特征在于，包括以下步骤：

2.根据权利要求1所述的一种己内酰胺精制工艺，其特征在于，所述S1中苯预萃取的温度为30～60℃，所述苯预萃取塔为内部设置填料的立式设备。

3.根据权利要求1所述的一种己内酰胺精制工艺，其特征在于，所述S1中苯预萃取后获得的含己内酰胺20～70％的粗己水，连同所述S2中第一碱洗塔和第二碱洗塔经过碱洗后产生的底层液均混合于混合罐中。

4.根据权利要求3所述的一种己内酰胺精制工艺，其特征在于，所述S2中在经第一碱洗塔碱洗后的苯己内酰胺溶液先注入苯己储罐中，然后再进入第二碱洗塔进行第二次碱洗，所述苯己储罐产生的底层液也注入混合罐中，获得pH为6.5～7的粗己水，进入苯萃取塔中，以苯萃取，控制苯与粗己水的体积比为1～3:1，获得苯己内酰胺溶液，并引入所述S1中的缓冲罐中参与后续步骤。

5.根据权利要求4所述的一种己内酰胺精制工艺，其特征在于，所述苯萃取塔中产生萃取残液进入冷凝液汽提塔，将苯汽提后送废液浓缩，汽提出的苯引入所述S1中苯预萃取塔，用于苯预萃取。

6.根据权利要求4所述的一种己内酰胺精制工艺，其特征在于，所述苯萃取塔内部设置多级转盘，通过转盘的转动，将粗己水打成小液滴。

7.根据权利要求1所述的一种己内酰胺精制工艺，其特征在于，所述S2中的碱液为氢氧化钠溶液。

8.根据权利要求1所述的一种己内酰胺精制工艺，其特征在于，所述S5中反萃取的温度为40～50℃。

9.根据权利要求1所述的一种己内酰胺精制工艺，其特征在于，所述S5中反萃取获得的苯以及所述S6中苯汽提获得的苯均流入苯储罐中，经过苯蒸馏塔进行蒸馏后获得的苯引入所述S1中苯预萃取塔，用于苯预萃取。