CN106220536A - 一种新型精馏方法 - Google Patents

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张春灵
李小刚
于秀刚
毛学峰
李晓宁
杨国举
张丽欣
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    • C07C315/06—Separation; Purification; Stabilisation; Use of additives
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
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    • B01D3/00—Distillation or related exchange processes in which liquids are contacted with gaseous media, e.g. stripping
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    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
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Abstract

一种新型精馏方法，包括脱水工艺和产品精制工艺，适用于两种组分间不存在共沸或者缔合现象的组分，用以解决此类物质在精馏过程中产品易热分解，纯度低的问题，将含低浓度产品的废液泵入脱水塔，脱水塔塔釜废液加热成蒸汽后在塔顶冷凝成液体进入第一回流罐，脱水塔塔釜液体进入产品塔，产品塔塔釜液体加热成蒸汽后在塔顶冷凝成液体进入第二回流罐，产品塔塔釜液体进入产品精制塔，在产品精制塔塔釜液体加热成蒸汽后在塔顶冷凝成液体进入第三回流罐，在产品精制塔精馏段液相得到合格产品。

Description

一种新型精馏方法
技术领域
本发明涉及一种新型精馏方法，属于物质的分离纯化领域。
背景技术
DMAC/DMF/DMSO(二甲基乙酰胺/N，N-二甲基甲酰/二甲基亚砜)，能溶解多种化合物，能与水、醚、酮、酯等完全互溶，具有热稳定性高、不易水解、腐蚀性低等特点，广泛应用于石油加工和有机合成工业中。以DMAC为例，DMAC对多种树脂，尤其是聚氨酯树脂、聚酰亚胺树脂具有良好的溶解能力，主要用作耐热合成纤维、塑料薄膜、涂料、医药、丙烯腈纺丝的溶剂。在有机合成中，DMAC是极好的催化剂，可使环化、卤化、氰化、烷基化和脱氢等反应加速，且能提高主要产物收率。在部分医药和农药生产中，也可采用DMAC作为溶剂或助催化剂，与传统有机溶剂相比，对产品质量和收率均有提高作用。但是在生产使用过程中产生大量含DMAC的废水，直接排放会对水质环境造成很大的影响，危害人们的健康，所以进行DMAC废液的回收和处理对于进行环境保护以及降低企业的生产成本等方面都具有很重要的意义。
传统工艺中，水分的除去可以设计为一塔工艺，但若原料中水分含量较高，想得到合格的DMAC/DMF/DMSO产品，就要求整个工艺在采出水分时，需要适当增加回流比，而水的汽化潜热比较大，在增加回流比的情况下，能耗也会相应增加。
发明内容
本发明针对现有技术存在的不足，提供一种新型精馏方法。
本发明解决上述技术问题的技术方案如下：一种新型精馏方法，包括脱水工艺和产品精制工艺，含低浓度产品的废液进入脱水塔，脱水塔塔釜物料进入产品塔，产品塔塔釜物料进入产品精制塔，在产品精制塔塔顶冷凝得到合格产品，该方法包括如下步骤：
(1)将废液泵入换热器，进行预热，通过脱水塔上部进料；
(2)加热脱水塔中的物料成蒸汽后上升到脱水塔塔顶，塔顶蒸汽冷凝为液体后进入第一回流罐，第一回流罐内一部分液体泵回脱水塔，一部分液体采出到界区外工艺水储罐内；
(3)将脱水塔塔釜物料通过产品塔中部泵入，加热成蒸汽后，上升到产品塔塔顶，塔顶蒸汽冷凝为液体后进入第二回流罐，第二回流罐内一部分液体泵回产品塔，一部分液体采出到界区外工艺水储罐内；
(4)从产品塔塔釜采出的物料通过产品精制塔中部泵入，加热成蒸汽后，上升到产品精制塔塔顶，塔顶蒸汽冷凝为液体后进入第三回流罐，第三回流罐内一部分液体泵回产品精制塔，一部分液体采出到原料罐中；
(5)从产品精制塔精馏段液相采出的产品冷却后进入产品中转罐，后转到界区外产品储罐内。
作为本发明的进一步优化，将产品精制塔塔釜采出含有醋酸的产品废液进行脱酸工艺，含有醋酸的产品废液转至残液中转罐，再转入中和蒸发釜，边搅拌边加入配置釜中的碱性溶液，至溶液呈中性，进行真空操作，加热物料，上升到回收塔塔顶的蒸汽冷凝为液体后，一部分回流入回收塔塔顶，一部分采出至原料接受罐，原料接受罐内的产品水溶液转至原料储罐内。
进一步的，脱水塔塔釜设有第一再沸器。
进一步的，脱水塔塔顶和第一回流罐之间依次设有耦合再沸器、换热器、第一冷凝器，所述产品塔塔釜与耦合再沸器相连。
进一步的，产品精制塔塔釜设有第三再沸器，产品精制塔与第三回流罐之间设有第三冷凝器。
进一步的，回收塔塔顶原料接受罐之间依次设有第四冷凝器、回流比控制器。
进一步的，配碱釜内的碱性溶液为碳酸钠、碳酸氢钠中的一种或两种制成的溶液。
进一步的，脱水塔内操作压强为0-0.2MPa，操作温度为100-133℃；产品塔内操作压强为-0.09-0.095MPa，操作温度为40-110℃；产品精制塔内操作压强为-0.09-0.095MPa，操作温度为70-100℃。
本发明的有益效果是：
1)节能，本套装置采用了两塔双效单真空精馏系统，在系统中将脱水塔的塔顶蒸汽用来给蒸发罐的蒸发器加热，同时配以余热回收设备，使装置更加节能，其冷却水耗量也将减少，充分体现了节能降耗的特点。
本套装置设计进料浓度为10％(wt％)左右的DMAC废液，生产能力为1.5t/h，在工艺允许的范围内，DMAC浓度愈高，则耗能愈少，也即处理量可相应提高，反之亦然。在不同生产条件下DMAC含量不同，由于进料偏离设计点，本装置的处理能力、回收率、产品质量、塔顶水质量也将有不同的变化，因此在生产中应优化操作，使各项指标达标，且能耗较低。
2)抑制产品分解
以DMAC为例，纯DMAC性质稳定，但在微量酸、碱存在的状况下分解速率加快，温度越高，分解速率越快。因此真空精馏降低操作温度会抑制分解，可提高产品的质量。
3)减少二次污染
由于抑制了产品的分解，因此塔顶水含分解产物减少，减少了二次污染的发生。
4)减轻了设备的腐蚀
比如，DMAC的分解物—乙酸对设备有腐蚀性，降低温度会减轻对设备的腐蚀。
5)减少三废排放
从产品塔塔釜采出的含醋酸的产品收集后经过中和处理，将残液中的产品回收回来，提高了产品的综合收率。
6)提高了产品纯度
可以得到电子级产品。产品纯度≥99.99％(wt％)，水50PPm(wt％)；酸值10PPm；电导率≤0.5μs/cm。
附图说明
图1为脱水工艺和产品精制工艺装置结构示意图；
图2为脱酸工艺装置结构示意图。
其中，1、脱水塔；2、产品塔；3、产品精制塔；4、换热器；5、第一回流罐；6、第二回流罐；7、第三回流罐；8、原料罐；9、产品中转罐；10、产品储罐；11、残液中转罐；12、中和蒸发釜；13、配置釜；14、原料储罐；15、第一再沸器；17、第一冷凝器；18、耦合再沸器；19、第三再沸器；20、第三冷凝器；21、回流比控制器；22、原料接受罐；23、到界区外工艺水储罐；24、到界区外工艺水储罐；25、回收塔；26、第四冷凝器。
具体实施方式
以下结合附图对本发明的原理和特征进行描述，所举实例只用于解释本发明，并非用于限定本发明的范围。
一种新型精馏方法，含低浓度产品的废液进入脱水塔1，脱水塔1塔釜物料进入产品塔2，产品塔2塔釜物料进入产品精制塔3，在产品精制塔3塔顶冷凝得到合格产品，该方法包括如下步骤：
(1)将产品废液泵入换热器4，进行预热，通过脱水塔1上部进料；
(2)通过脱水塔1上的第一再沸器15加热脱水塔1中的物料，物料成蒸汽后上升到脱水塔1塔顶，依次经过耦合再沸器18、换热器4及第一冷凝器17，经第一冷凝器17冷凝为液体后进入第一回流罐5，第一回流罐5内一部分液体泵回脱水塔1，一部分液体采出到界区外工艺水储罐23内；
(3)将脱水塔1塔釜物料通过产品塔2中部泵入，通过耦合再沸器18加热成蒸汽后，上升到产品塔2塔顶，塔顶蒸汽冷凝为液体后进入第二回流罐6，第二回流罐6内一部分液体泵回产品塔2，一部分液体采出到界区外工艺水储罐24内；
(4)从产品塔2塔釜采出的物料通过产品精制塔3中部泵入，经过塔釜连接的第三再沸器19加热成蒸汽后，上升到产品精制塔3塔顶，塔顶蒸汽经第三冷凝器20冷凝为液体后进入第三回流罐7，第三回流罐7内一部分液体泵回产品精制塔3，一部分液体采出到原料罐8中；
(5)从产品精制塔3精馏段液相采出的产品冷却后进入产品中转罐9，后转到界区外产品储罐10内；
进一步的，将产品精制塔3塔釜采出含有醋酸的产品废液进行脱酸工艺，含有醋酸的产品废液转至残液中转罐11，再转入中和蒸发釜12，边搅拌边加入配置釜13中的碱性溶液，至溶液呈中性，进行真空操作，加热物料，上升到回收塔25塔顶的蒸汽冷凝为液体后，通过回流比控制器21的作用，一部分回流入回收塔25塔顶，一部分采出至原料接受罐22，原料接受罐22内的产品水溶液转至原料储罐14内。
脱水塔1内操作压强为0-0.2MPa，操作温度为100-133℃；产品塔2内操作压强为-0.09-0.095MPa，操作温度为40-110℃；产品精制塔3内操作压强为-0.09-0.095MPa，操作温度为70-100℃。
以上所述仅为本发明的较佳实施例，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (8)

1.一种新型精馏方法，包括脱水工艺和产品精制工艺，其特征在于：脱水工艺和产品精制工艺的过程为，含低浓度产品的废液进入脱水塔，脱水塔塔釜物料进入产品塔，产品塔塔釜物料进入产品精制塔，在产品精制塔塔顶冷凝得到合格产品，该方法包括如下步骤：
(1)将废液泵入换热器，进行预热，通过脱水塔上部进料；
(2)加热脱水塔中的物料成蒸汽后上升到脱水塔塔顶，塔顶蒸汽冷凝为液体后进入第一回流罐，第一回流罐内一部分液体泵回脱水塔，一部分液体采出到界区外工艺水储罐内；
(3)将脱水塔塔釜物料通过产品塔中部泵入，加热成蒸汽后，上升到产品塔塔顶，塔顶蒸汽冷凝为液体后进入第二回流罐，第二回流罐内一部分液体泵回产品塔，一部分液体采出到界区外工艺水储罐内；
(4)从产品塔塔釜采出的物料通过产品精制塔中部泵入，加热成蒸汽后，上升到产品精制塔塔顶，塔顶蒸汽冷凝为液体后进入第三回流罐，第三回流罐内一部分液体泵回产品精制塔，一部分液体采出到原料罐中；
(5)从产品精制塔精馏段液相采出的产品冷却后进入产品中转罐，后转到界区外产品储罐内。
2.根据权利要求1所述的一种新型精馏方法，其特征在于：将产品精制塔塔釜采出含有醋酸的产品废液进行脱酸工艺，含有醋酸的产品废液转至残液中转罐，再转入中和蒸发釜，边搅拌边加入配置釜中的碱性溶液，至溶液呈中性，进行真空操作，加热物料，上升到回收塔塔顶的蒸汽冷凝为液体后，一部分回流入回收塔塔顶，一部分采出至原料接受罐，原料接受罐内的产品水溶液转至原料储罐内。
3.根据权利要求1所述的一种新型精馏方法，其特征在于：在所述步骤(2)中，脱水塔塔釜设有第一再沸器。
4.根据权利要求1所述的一种新型精馏方法，其特征在于：在所述步骤(2)中，脱水塔塔顶和第一回流罐之间依次设有耦合再沸器、换热器、第一冷凝器，所述产品塔塔釜与耦合再沸器相连。
5.根据权利要求1所述的一种新型精馏方法，其特征在于：在所述步骤(4)中，产品精制塔塔釜设有第三再沸器，产品精制塔与第三回流罐之间设有第三冷凝器。
6.根据权利要求2所述的一种新型精馏方法，其特征在于：回收塔塔顶原料接受罐之间依次设有第四冷凝器、回流比控制器。
7.根据权利要求2所述的一种新型精馏方法，其特征在于：配碱釜内的碱性溶液为碳酸钠、碳酸氢钠中的一种或两种制成的溶液。
8.根据权利要求1所述的一种新型精馏方法，其特征在于：脱水塔内操作压强为0-0.2MPa，操作温度为100-133℃；产品塔内操作压强为-0.09-0.095MPa，操作温度为40-110℃；产品精制塔内操作压强为-0.09-0.095MPa，操作温度为70-100℃。
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Cited By (5)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN108325231A (zh) * 2018-01-31 2018-07-27 广州工程技术职业学院 一种双精馏装置供料系统及方法
CN108686397A (zh) * 2017-04-12 2018-10-23 东丽精细化工株式会社 蒸馏二甲亚砜的方法及多段式蒸馏塔
CN110902742A (zh) * 2019-12-09 2020-03-24 成都民航六维航化有限责任公司 一种回收高浓度有机废水中有机物的方法
CN113274753A (zh) * 2021-05-13 2021-08-20 新沂市永诚化工有限公司 一种解毒喹生产过程的溶剂精馏装置及其使用方法
EP3848106A4 (en) * 2018-09-06 2022-04-20 China Petroleum & Chemical Corporation ALKYLATION PRODUCT SEPARATION METHOD, ALKYLATION REACTION AND SEPARATION METHOD, AND APPARATUS THEREOF

Citations (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN101462977A (zh) * 2008-07-25 2009-06-24 烟台氨纶股份有限公司 N,n-二甲基乙酰胺的纯化方法
CN104817481A (zh) * 2015-03-13 2015-08-05 毛学峰 一种从dmso水溶液中回收dmso的工艺方法
CN105418447A (zh) * 2015-12-17 2016-03-23 烟台国邦化工机械科技有限公司 一种dmac精馏装置及工艺方法
CN105732411A (zh) * 2016-03-04 2016-07-06 广东立国制药有限公司 一种头孢呋辛酯生产废液中二甲基乙酰胺的回收系统及其工艺

Patent Citations (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN101462977A (zh) * 2008-07-25 2009-06-24 烟台氨纶股份有限公司 N,n-二甲基乙酰胺的纯化方法
CN104817481A (zh) * 2015-03-13 2015-08-05 毛学峰 一种从dmso水溶液中回收dmso的工艺方法
CN105418447A (zh) * 2015-12-17 2016-03-23 烟台国邦化工机械科技有限公司 一种dmac精馏装置及工艺方法
CN105732411A (zh) * 2016-03-04 2016-07-06 广东立国制药有限公司 一种头孢呋辛酯生产废液中二甲基乙酰胺的回收系统及其工艺

Non-Patent Citations (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Title
郭新连 等: "多效顺流精馏回收DMF的工艺", 《江苏工业学院学报》 *
高晓新 等: "顺流多效精馏回收DMAC", 《现代化工》 *

Cited By (6)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN108686397A (zh) * 2017-04-12 2018-10-23 东丽精细化工株式会社 蒸馏二甲亚砜的方法及多段式蒸馏塔
CN108325231A (zh) * 2018-01-31 2018-07-27 广州工程技术职业学院 一种双精馏装置供料系统及方法
EP3848106A4 (en) * 2018-09-06 2022-04-20 China Petroleum & Chemical Corporation ALKYLATION PRODUCT SEPARATION METHOD, ALKYLATION REACTION AND SEPARATION METHOD, AND APPARATUS THEREOF
US11759726B2 (en) 2018-09-06 2023-09-19 China Petroleum & Chemical Corporation Process for separating alkylation product, alkylation reaction and separation process, and related apparatus
CN110902742A (zh) * 2019-12-09 2020-03-24 成都民航六维航化有限责任公司 一种回收高浓度有机废水中有机物的方法
CN113274753A (zh) * 2021-05-13 2021-08-20 新沂市永诚化工有限公司 一种解毒喹生产过程的溶剂精馏装置及其使用方法

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