CN113426151A - 一种碳纤维生产过程中溶剂dmso精馏回收工艺的装置及方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及碳纤维加工技术领域，尤其涉及一种碳纤维生产过程中溶剂DMSO精馏回收工艺的装置及方法，解决了现有技术中能耗高、对析出的高沸物进行清洗设备时环境差且会产生额外的废水，操作间断、生产环境差的问题。一种碳纤维生产过程中溶剂DMSO精馏回收工艺的装置及方法，包括以下步骤：S1进料预热；S2一效精馏；S3二效精馏；S4三效精馏；S5四效精馏；S6冷凝和回流；S7脱高沸物；S8在线剥离高沸物；S9脱水精制。本发明降低了生蒸汽的消耗，采用降膜蒸发器作为塔底再沸器可以减小传热所需的有效温差，也能避免常规回收在清洗高沸物时会增加废水量，同时，连续密闭的操作工况也能保证良好的工作环境。

Description

一种碳纤维生产过程中溶剂DMSO精馏回收工艺的装置及方法
技术领域
本发明涉及碳纤维加工技术领域，尤其涉及一种碳纤维生产过程中溶剂DMSO精馏回收工艺的装置及方法。
背景技术
在碳纤维生产过程中，使用大量的二甲基亚砜(DMSO)作为纺丝溶剂，随产品应用带动的生产规模的扩大，常规的单塔或三塔回收工艺显现出能耗高、对析出的高沸物进行清洗设备时环境差且会产生额外的废水，操作间断、生产环境差等弊端，已不能满足现代化企业的需求。
因此，有必要设计一种可以实现降低运行能耗、能够在线剥离高沸物、提高回收率、改善生产环境、连续运行、操作简单的DMSO回收精制工艺的装置及方法。
发明内容
本发明的目的是提供一种碳纤维生产过程中溶剂DMSO精馏回收工艺的装置及方法，解决了现有技术中能耗高、对析出的高沸物进行清洗设备时环境差且会产生额外的废水，操作间断、生产环境差的问题。
为了实现上述目的，本发明采用了如下技术方案：
一种碳纤维生产过程中溶剂DMSO精馏回收工艺的装置及方法，包括以下步骤：
S1进料预热：22％左右的稀DMSO水溶液通过泵输送，依次经过一级预热器、二级预热器、三级预热器、四级预热器后，进入一效精馏塔；
S2一效精馏：物料从一效精馏塔经一效降膜循环泵输送至一效降膜蒸发器顶部，物料通过一效降膜蒸发器顶部的布液器均匀分配至换热器列管内，夹套通入的蒸汽与物料之间接热交换，溶液受热后蒸发，汽液混合物进入一效精馏塔底部。DMSO和水组成的混合蒸汽在一效精馏塔内规整填料表面进行传质和传热的过程，塔顶得到水蒸气，塔底得到DMSO水溶液进入二效精馏塔；
S3二效精馏：物料从二效精馏塔经二效降膜循环泵输送至二效降膜蒸发器顶部，物料通过二效降膜蒸发器顶部的布液器均匀分配至换热器列管内，物料与一效精馏塔顶进入夹套的水蒸汽之间接热交换，溶液受热后蒸发，汽液混合物进入二效精馏塔底部，DMSO和水组成的混合蒸汽在二效精馏塔内规整填料表面进行传质和传热的过程，塔顶得到水蒸气，塔底得到DMSO水溶液进入三效精馏塔；
S4三效精馏：物料从三效精馏塔经三效降膜循环泵输送至三效降膜蒸发器顶部，物料通过三效降膜蒸发器顶部的布液器均匀分配至换热器列管内，物料二效精馏塔顶进入夹套的水蒸汽之间接热交换，溶液受热后蒸发，汽液混合物进入三效精馏塔底部，DMSO和水组成的混合蒸汽在三效精馏塔内规整填料表面进行传质和传热的过程，塔顶得到水蒸气，塔底得到DMSO水溶液进入四效精馏塔；
S5四效精馏：物料从四效精馏塔经四效降膜循环泵输送至四效降膜蒸发器顶部，物料通过四效降膜蒸发器顶部的布液器均匀分配至换热器列管内，物料与三效精馏塔顶进入夹套的之间接热交换，溶液受热后蒸发，汽液混合物进入四效精馏塔底部，DMSO和水组成的混合蒸汽在三效精馏塔内规整填料表面进行传质和传热的过程，塔顶得到水蒸气，塔底得到DMSO水溶液进入脱高沸物塔；
S6冷凝和回流：四效塔顶水蒸汽通过管道进入四效冷凝器的壳程，与换热管内的循环冷却水进行热交换，热量传递给管内的物料后冷凝成水并排入回收凝水罐内，一部分通过回收凝水泵输送回一效、二效、三效、四效精馏塔塔顶进行传质，另一部分排出系统；
S7脱高沸物：物料从脱高沸物塔底经强制循环泵输送至强制循环换热器，夹套通入1.0MPa的加热蒸汽与之间接热交换，受热后的物料在脱高沸物塔内蒸发，DMSO和水的混合蒸汽进入脱水精制塔继续提纯，高沸物富集于脱高沸物塔的塔底溶液中。
S8在线剥离高沸物：物料从脱高沸物塔底进入蒸发干燥一体机，夹套通入加热蒸汽，DMSO和水被气化经过冷凝器冷凝成液体收集于回收DMSO中间罐，通过回收DMSO泵打入脱高沸物塔，脱除DMSO和水的高沸高变成干化物排出系统，实现在线剥离；
S9脱水精制：从脱高沸物塔顶出来的含DMSO和水的混合蒸汽，进入脱水精制塔塔中，与塔顶流下的水溶液及塔底上升的DMSO蒸汽进行传热传质，最终塔顶分离出水蒸汽经冷凝器冷凝，一部分作为回流液，另一部分排出系统，塔底获得精制DMSO，经冷却后收集于精制DMSO中间罐，再通过泵输送至生产车间使用。
优选的，S1中一级预热器的热源为四效蒸发器凝水，二级预热器的热源为三效蒸发器凝水，三级预热器的热源为二效蒸发器凝水，四级预热器的热源为一效蒸发器生蒸汽凝水。
优选的，S2中换热器列管内的物料自上而下流动，S2的夹套中通入的蒸汽压强为1.0Mpa，且S2中塔顶得到的水蒸气的温度为158℃，且纯度为99.98％以上，并且压强为580Kpa，S2中塔底得到的DMSO水溶液的浓度约为27％。
优选的，S3中换热器列管内的物料自上而下流动，且进入夹套的水蒸气压强为580Kpa，S3中塔顶得到的水蒸气的温度为140℃，且纯度为99.98％以上，并且压强为360Kpa，S3中塔底得到的DMSO水溶液的浓度约为35％。
优选的，S4中换热器列管的物料自上而下流动，且进入到夹套的水蒸气压强为360Kpa。S4中塔顶得到的水蒸气温度为118℃，且纯度为99.98％以上，并且压强为153KPa，S4中塔底的DMSO水溶液的浓度约为55％。
优选的，S5中换热器列管内的物料自上而下流动，且进入到夹套的水蒸气压强为153Kpa，S5中塔顶得到的水蒸气的温度为46℃，且为纯度99.98％以上，并且压强为10KPa，S5中塔底得到的DMSO水溶液浓度约为85％。
优选的，S6中凝水罐内的水中DMSO的含量小于200ppm。
优选的，S9中塔顶分离出的水蒸气的纯度为99.98％以上，且压强为8KPa，S9中塔底获得的精制DMSO的纯度为99.9％以上。
本发明至少具备以下有益效果：
1、采用四效精馏，对比传统的单塔精馏设备，充分多次回收了精馏塔塔顶蒸汽的热量，从而降低了生蒸汽的消耗。
2、采用降膜蒸发器作为塔底再沸器可以减小传热所需的有效温差，从而能实现四效精馏的目的。
3、采用脱高沸物塔，可以分离出洁净的DMSO和水的混合物，可以保证回收DMSO的纯度。
4、采用蒸发干燥一体机，可以将富集高沸物的DMSO水溶液在封闭式无泄漏的条件下进行蒸发干化，既能提高回收率，也能避免常规回收在清洗高沸物时会增加废水量，同时，连续密闭的操作工况也能保证良好的工作环境。
5、采用真空系统进行负压精馏，温度控制在120℃以内，能有效控制DMSO的分解，提高回收率，降低废气处置成本。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施例技术方案，下面将对实施例描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图是本发明的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。
图1、2均为本发明的流程示意图。
图中：1、进料泵；2、一级预热器；3、二级预热器；4、三级预热器；5、四级预热器；6、一效降膜循环泵；7、一效降膜蒸发器；8、一效精馏塔；9、二效降膜循环泵；10、二效降膜蒸发器；11、二效精馏塔；12、三效降膜循环泵；13、三效降膜蒸发器；14、三效精馏塔；15、四效降膜循环泵；16、四效降膜蒸发器；17、四效精馏塔；18、90％DMSO采出泵；19、四效冷凝器；20、真空泵；21、回收凝水罐；22、回收凝水泵；23、脱高沸物塔；24、强制循环泵；25、强制循环换热器；26、蒸发干燥一体机；27、冷凝器；28、回收DMSO中间罐；29、回收DMSO输送泵；30、脱水精制塔；31、再沸器；32、脱水塔冷凝器；33、脱水塔凝水罐；34、脱水塔凝水泵；35、精制DMSO冷却器；36、精制DMSO中间罐；37、精制DMSO输送泵。
具体实施方式
为了使本发明的目的、技术方案及优点更加清楚明白，以下结合附图及实施例，对本发明进行进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本发明，并不用于限定本发明。
实施例一
参照图1-2，一种碳纤维生产过程中溶剂DMSO精馏回收工艺的装置及方法，22％左右的稀DMSO水溶液通过进料泵输送，依次经过一级预热器(热源为四效蒸发器凝水)、二级预热器(热源为三效蒸发器凝水)、三级预热器(热源为二效蒸发器凝水)、四级预热器(热源为一效蒸发器生蒸汽凝水)后，进入一效精馏塔，然后物料从一效精馏塔经一效降膜循环泵输送至一效降膜蒸发器顶部，物料通过一效降膜蒸发器顶部的布液器均匀分配至换热器列管内，物料自上而下流动，夹套通入1.0MPa的蒸汽与之间接热交换，溶液受热后蒸发，汽液混合物进入一效精馏塔底部。DMSO和水组成的混合蒸汽在一效精馏塔内规整填料表面进行传质和传热的过程，塔顶得到158℃，纯度99.98％以上的580KPa水蒸气，塔底得到浓度约27％的DMSO水溶液进入二效精馏塔，然后物料从二效精馏塔经二效降膜循环泵输送至二效降膜蒸发器顶部，物料通过二效降膜蒸发器顶部的布液器均匀分配至换热器列管内。物料自上而下流动，与一效精馏塔顶进入夹套的的580KPa水蒸汽与之间接热交换，溶液受热后蒸发，汽液混合物进入二效精馏塔底部。DMSO和水组成的混合蒸汽在二效精馏塔内规整填料表面进行传质和传热的过程，塔顶得到140℃，纯度99.98％以上的360KPa水蒸气，塔底得到浓度约35％的DMSO水溶液进入三效精馏塔，然后物料从三效精馏塔经三效降膜循环泵输送至三效降膜蒸发器顶部，物料通过三效降膜蒸发器顶部的布液器均匀分配至换热器列管内。物料自上而下流动，与二效精馏塔顶进入夹套的的360KPa水蒸汽与之间接热交换，溶液受热后蒸发，汽液混合物进入三效精馏塔底部。DMSO和水组成的混合蒸汽在三效精馏塔内规整填料表面进行传质和传热的过程，塔顶得到118℃，纯度99.98％以上的153KPa水蒸气，塔底得到浓度约55％的DMSO水溶液进入四效精馏塔，然后物料从四效精馏塔经四效降膜循环泵输送至四效降膜蒸发器顶部，物料通过四效降膜蒸发器顶部的布液器均匀分配至换热器列管内。物料自上而下流动，与三效精馏塔顶进入夹套的的153KPa水蒸汽与之间接热交换，溶液受热后蒸发，汽液混合物进入四效精馏塔底部。DMSO和水组成的混合蒸汽在三效精馏塔内规整填料表面进行传质和传热的过程，塔顶得到46℃，纯度99.98％以上的10KPa水蒸气，塔底得到浓度约85％的DMSO水溶液进入脱高沸物塔，然后四效塔顶46℃，纯度99.98％以上的10KPa水蒸汽通过管道进入四效冷凝器的壳程与换热管内的循环冷却水进行热交换，热量传递给管内的物料后冷凝成水。随后被排入回收凝水罐内。罐内的水中DMSO的含量小于200ppm，一部分通过回收凝水泵输送回一效、二效、三效、四效精馏塔塔顶进行传质，另一部分排出系统，然后物料从脱高沸物塔底经强制循环泵输送至强制循环换热器，夹套通入1.0MPa的加热蒸汽与之间接热交换，受热后的物料在脱高沸物塔内蒸发，DMSO和水的混合蒸汽进入脱水精制塔继续提纯。高沸物富集于脱高沸物塔的塔底溶液中，然后物料从脱高沸物塔底进入蒸发干燥一体机，夹套通入加热蒸汽，DMSO和水被气化经过冷凝器冷凝成液体收集于回收DMSO中间罐，通过回收DMSO泵打入脱高沸物塔。脱除DMSO和水的高沸高变成干化物排出系统，实现在线剥离，然后从脱高沸物塔顶出来的含DMSO和水的混合蒸汽，进入脱水精制塔塔中，与塔顶流下的水溶液及塔底上升的DMSO蒸汽进行传热传质，最终塔顶分离出纯度99.98％以上的8KPa水蒸汽经冷凝器冷凝，一部分作为回流液，另一部分排出系统。塔底获得纯度99.9％以上的精制DMSO，经冷却后收集于精制DMSO中间罐，再通过泵输送至生产车间使用。
本发明的整套装置通过PLC或者DCS系统进行控制。所有的输入输出信号和系统的操作都可以由配套的计算机完成。
以上显示和描述了本发明的基本原理、主要特征和本发明的优点。本行业的技术人员应该了解，本发明不受上述实施例的限制，上述实施例和说明书中描述的只是本发明的原理，在不脱离本发明精神和范围的前提下本发明还会有各种变化和改进，这些变化和改进都落入要求保护的本发明的范围内。本发明要求的保护范围由所附的权利要求书及其等同物界定。

Claims (8)

1.一种碳纤维生产过程中溶剂DMSO精馏回收工艺的装置及方法，其特征在于，包括以下步骤：
S1进料预热：22％左右的稀DMSO水溶液通过进料泵输送，依次经过一级预热器、二级预热器、三级预热器、四级预热器后，进入一效精馏塔；
S2一效精馏：物料从一效精馏塔经一效降膜循环泵输送至一效降膜蒸发器顶部，物料通过一效降膜蒸发器顶部的布液器均匀分配至换热器列管内，夹套通入的蒸汽与物料之间接热交换，溶液受热后蒸发，汽液混合物进入一效精馏塔底部，DMSO和水组成的混合蒸汽在一效精馏塔内规整填料表面进行传质和传热的过程，塔顶得到水蒸气，塔底得到DMSO水溶液进入二效精馏塔；
S3二效精馏：物料从二效精馏塔经二效降膜循环泵输送至二效降膜蒸发器顶部，物料通过二效降膜蒸发器顶部的布液器均匀分配至换热器列管内，物料与一效精馏塔顶进入夹套的水蒸汽之间接热交换，溶液受热后蒸发，汽液混合物进入二效精馏塔底部，DMSO和水组成的混合蒸汽在二效精馏塔内规整填料表面进行传质和传热的过程，塔顶得到水蒸气，塔底得到DMSO水溶液进入三效精馏塔；
S4三效精馏：物料从三效精馏塔经三效降膜循环泵输送至三效降膜蒸发器顶部，物料通过三效降膜蒸发器顶部的布液器均匀分配至换热器列管内，物料二效精馏塔顶进入夹套的水蒸汽之间接热交换，溶液受热后蒸发，汽液混合物进入三效精馏塔底部，DMSO和水组成的混合蒸汽在三效精馏塔内规整填料表面进行传质和传热的过程，塔顶得到水蒸气，塔底得到DMSO水溶液进入四效精馏塔；
S5四效精馏：物料从四效精馏塔经四效降膜循环泵输送至四效降膜蒸发器顶部，物料通过四效降膜蒸发器顶部的布液器均匀分配至换热器列管内，物料与三效精馏塔顶进入夹套的之间接热交换，溶液受热后蒸发，汽液混合物进入四效精馏塔底部，DMSO和水组成的混合蒸汽在三效精馏塔内规整填料表面进行传质和传热的过程，塔顶得到水蒸气，塔底得到DMSO水溶液进入脱高沸物塔；
S6冷凝和回流：四效塔顶水蒸汽通过管道进入四效冷凝器的壳程，与换热管内的循环冷却水进行热交换，热量传递给管内的物料后冷凝成水并排入回收凝水罐内，一部分通过回收凝水泵输送回一效、二效、三效、四效精馏塔塔顶进行传质，另一部分排出系统；
S7脱高沸物：物料从脱高沸物塔底经强制循环泵输送至强制循环换热器，夹套通入1.0MPa的加热蒸汽与之间接热交换，受热后的物料在脱高沸物塔内蒸发，DMSO和水的混合蒸汽进入脱水精制塔继续提纯，高沸物富集于脱高沸物塔的塔底溶液中。
S8在线剥离高沸物：物料从脱高沸物塔底进入蒸发干燥一体机，夹套通入加热蒸汽，DMSO和水被气化经过冷凝器冷凝成液体收集于回收DMSO中间罐，通过回收DMSO泵打入脱高沸物塔，脱除DMSO和水的高沸高变成干化物排出系统，实现在线剥离；
S9脱水精制：从脱高沸物塔顶出来的含DMSO和水的混合蒸汽，进入脱水精制塔塔中，与塔顶流下的水溶液及塔底上升的DMSO蒸汽进行传热传质，最终塔顶分离出水蒸汽经冷凝器冷凝，一部分作为回流液，另一部分排出系统，塔底获得精制DMSO，经冷却后收集于精制DMSO中间罐，再通过泵输送至生产车间使用。
2.根据权利要求1所述的一种碳纤维生产过程中溶剂DMSO精馏回收工艺的装置及方法，其特征在于，所述S1中一级预热器的热源为四效蒸发器凝水，所述二级预热器的热源为三效蒸发器凝水，所述三级预热器的热源为二效蒸发器凝水，所述四级预热器的热源为一效蒸发器生蒸汽凝水。
3.根据权利要求1所述的一种碳纤维生产过程中溶剂DMSO精馏回收工艺的装置及方法，其特征在于，所述S2中换热器列管内的物料自上而下流动，所述S2的夹套中通入的蒸汽压强为1.0Mpa，且S2中塔顶得到的水蒸气的温度为158℃，且纯度为99.98％以上，并且压强为580Kpa，所述S2中塔底得到的DMSO水溶液的浓度约为27％。
4.根据权利要求1所述的一种碳纤维生产过程中溶剂DMSO精馏回收工艺的装置及方法，其特征在于，所述S3中换热器列管内的物料自上而下流动，且进入夹套的水蒸气压强为580Kpa，所述S3中塔顶得到的水蒸气的温度为140℃，且纯度为99.98％以上，并且压强为360Kpa，所述S3中塔底得到的DMSO水溶液的浓度约为35％。
5.根据权利要求1所述的一种碳纤维生产过程中溶剂DMSO精馏回收工艺的装置及方法，其特征在于，所述S4中换热器列管的物料自上而下流动，且进入到夹套的水蒸气压强为360Kpa。所述S4中塔顶得到的水蒸气温度为118℃，且纯度为99.98％以上，并且压强为153KPa，所述S4中塔底的DMSO水溶液的浓度约为55％。
6.根据权利要求1所述的一种碳纤维生产过程中溶剂DMSO精馏回收工艺的装置及方法，其特征在于，所述S5中换热器列管内的物料自上而下流动，且进入到夹套的水蒸气压强为153Kpa，所述S5中塔顶得到的水蒸气的温度为46℃，且为纯度99.98％以上，并且压强为10KPa，所述S5中塔底得到的DMSO水溶液浓度约为85％。
7.根据权利要求1所述的一种碳纤维生产过程中溶剂DMSO精馏回收工艺的装置及方法，其特征在于，所述S6中凝水罐内的水中DMSO的含量小于200ppm。
8.根据权利要求1所述的一种碳纤维生产过程中溶剂DMSO精馏回收工艺的装置及方法，其特征在于，所述S9中塔顶分离出的水蒸气的纯度为99.98％以上，且压强为8KPa，所述S9中塔底获得的精制DMSO的纯度为99.9％以上。
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