CN107011159A - 一种醋酸精制及回收系统中残渣的处理方法及装置 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种醋酸精制及回收系统中残渣的处理方法及装置，包括醋酸塔釜液相在醋酸回收塔中通过精馏分离回收醋酸的步骤；包括醋酸回收塔釜底残渣在残渣蒸发罐中进一步蒸发，回收醋酸的步骤；包括残渣废弃物排入残渣池后，释放的酸性气体进入碱洗塔进行尾气处理的步骤。涉及装置包括醋酸回收塔、残渣蒸发罐、残渣池、碱洗塔及其配套的真空系统和加热系统等。通过醋酸回收塔直接精馏醋酸塔釜液分离醋酸，并且设计残渣蒸发釜进一步将残渣中的醋酸蒸出，可以极大地提高残渣中的醋酸回收率,减少了生产过程中的污染排放，达到了更高的清洁生产要求。

Description

一种醋酸精制及回收系统中残渣的处理方法及装置
技术领域
本发明属于化工涉及醋酸精制及回收体系，特别地涉及一种醋酸乙烯生产过程中醋酸精制及回收部分的重组分残渣的处理系统及方法。
背景技术
乙炔法制醋酸乙烯的过程主要分为合成工段和精制工段。合成工段的主要作用是利用醋酸和乙炔合成醋酸乙烯，精制工段的主要作用是将反应液中的醋酸乙烯分离并精制。精制工段的进料主要为合成工段送来的反应液，包括醋酸乙烯、醋酸、乙炔、乙醛、醋酸甲酯、甲醇、丁烯醛、二乙酸亚乙酯、醋酸酐、丙酮和水等组分。在精制工段，物料首先经过粗分系统，粗分塔塔顶包含醋酸乙烯的轻组分去往醋酸乙烯精制系统进行产品精制，粗分塔塔釜得到包含醋酸、丁烯醛、重焦油等其他重组分，送往醋酸精制及回收系统进行醋酸回收和杂质处理。
醋酸精制和回收系统作为精制工段的重要组成，该系统的主要目的是将反应液中未反应的醋酸分离出来，并除去其中的杂质，返回合成工段循环使用。
专利CN 1736974A公开了一种醋酸乙烯釜底废渣的环保处理设备和方法，利用专用蒸馏釜和处理方法进行工业废料的回收加工。通过投料、蒸馏、加阻聚剂、补料、继续蒸馏、加压放料的方法回收醋酸的同时能廉价获得固体状的聚醋酸乙烯树脂。该方法回收了部分粗醋酸，但是没有具体的后续处理，并且操作繁琐，不能有效的减少污染排放。
专利CN 1764494A公开了一种醋酸乙烯釜底废渣的环保处理办法，包括对釜底废渣的反复洗涤和脱水过程，可以实现工业废渣的无公害处理，在回收醋酸盐的同时能廉价获得固体状的聚醋酸乙烯树脂。该方法操作复杂，用于产生聚醋酸乙烯树脂，对醋酸的回收利用不彻底，醋酸回收率低。
综上所述，在整个合成及精制的流程中，副反应产生的重组分将会在醋酸精制和回收系统中富集，由于重组分杂质成分复杂、流动传热性能差、环境污染大等特点，传统工艺中对该部分重组分杂质的处理一直都是个难点。传统工艺中对重组分的醋酸回收率较低、产品指标差、能耗较高、环保排放不达标等问题，将会在本发明中得到解决。
发明内容
本发明的目的是提供一种醋酸精制及回收系统中残渣的处理方法及装置，应用该方法于乙炔法制醋酸乙烯系统醋酸精制及回收过程中的残渣处理工艺中，具有可以提高残渣中的醋酸回收率，简化处理方法，降低系统能耗以及减少污染排放等优点。
本发明解决其技术问题所采用的技术方案是：
一种醋酸精制及回收系统中残渣的处理方法，其包括如下步骤：
(1)包括醋酸塔釜液相在醋酸回收塔中通过精馏分离回收醋酸的步骤；
(2)包括醋酸回收塔釜底残渣在残渣蒸发罐中进一步蒸发，回收醋酸的步骤；
(3)包括残渣废弃物排入残渣池后，释放的酸性气体进入碱洗塔进行尾气处理的步骤。
实现本发明的醋酸精制及回收系统中残渣的处理装置，包括醋酸回收塔(101)、醋酸回收塔再沸器(102)、循环醋酸泵(103)、残渣蒸发罐(104)、残渣循环泵(105)、残渣蒸发器(106)、残渣池(107)、碱洗塔(108)、碱洗塔釜液泵(109)、碱洗塔引风机(110)、回收醋酸冷凝器(111)、水环真空泵(112)，回收醋酸回收泵(113)以及管线、仪表的附属设备；醋酸塔釜液在醋酸回收塔(101)中精馏分离，在塔顶得到醋酸蒸汽直接返回至醋酸塔上部，醋酸回收塔(101)塔釜出口连接强制循环泵(103)；醋酸回收塔釜液泵(103)出口分两路，一路通过醋酸回收塔再沸器(102)管程加热后回到塔釜，另一路送往残渣蒸发罐(104)；残渣蒸发罐(104)进一步蒸发得到的醋酸蒸汽，经过回收醋酸冷凝器(111)冷凝后，用回收醋酸泵(113)运回醋酸回收塔(101)塔顶回流；其中回收醋酸冷凝器(111)壳程有管线连接至水环真空泵(112)；残渣蒸发罐(104)底部出口管线有一支路连接到残渣循环泵(105)；残渣循环泵(105)出口连接至残渣蒸发器(106)管程，残渣蒸发器(106)管程出口返回残渣蒸发罐(104)；最后的残渣废弃物从残渣蒸发罐(104)底部管线排至残渣池(107)；残渣池上部的富集酸性气体送往碱洗塔(108)进行尾气处理，处理完的无污染气体通过碱洗塔引风机(110)从塔顶排至大气，塔釜的洗液通过碱洗塔釜液泵(112)一部分加入新鲜碱液后返回塔中部，一部分送至污水处理。
所述的循环醋酸泵(103)为单端面外冲洗离心泵，外冲洗介质为醋酸精制系统内废水塔分离的水，通过单端面渗入醋酸回收塔(101)釜液中。
所述的残渣蒸发罐(104)设有外部循环加热系统，由残渣循环泵(105)及残渣蒸发器(106)组成。
残渣蒸发罐(104)罐内由回收醋酸冷凝器(108)及水环真空泵(111)提供真空环境。
本发明的进行醋酸精制及回收系统中残渣的处理方法，包括以下步骤：
(1)醋酸塔釜液经过醋酸回收塔(101)进行分离，得到的醋酸蒸汽直接返回醋酸塔上部，塔釜采出重组分残渣；
(2)重组分残渣送至醋酸蒸发罐(104)进一步蒸发，罐顶采出回收的醋酸冷凝后送至醋酸回收塔(101)顶部回流，罐底将回收完成的残渣废弃物排至残渣池(107)；
(3)残渣废弃物释放的酸性气体在残渣池(110)顶部富集，送往碱洗塔(108)进行尾气处理。
所述的醋酸回收塔操作压力为1.0-1.2bara，塔顶温度为110-130℃，塔釜温度为115-135℃；残渣蒸发罐的操作压力为0.1-0.9bara；碱洗塔操作压力为1.0-1.2bara，塔顶温度为28-40℃，塔釜温度为28-40℃。
所述的残渣蒸发罐(104)采用一开一备设计，切换运作。
所述的残渣蒸发罐(104)罐顶连接有来自系统内醋酸塔产生的热醋酸，对罐体内部进行淋洗。
所述的碱洗塔(108)塔分上、下两段，下段来自乙炔清净的碱液吸收尾气中的酸性气体，上段用水洗涤碱液，塔顶设置引风机(110)直接排放处理后气体，处理后的气体满足环保排放要求。
本发明中所述的循环醋酸泵(103)为单端面外冲洗离心泵，外冲洗介质为醋酸精制系统内废水塔分离的水，通过单端面渗入醋酸回收塔(101)釜液中，稀释重组分、降低粘度并水解醋酐及二醋酸亚乙酯生成醋酸，同时减少系统的污水处理量。
本发明中所述的残渣蒸发罐(104)设有外部循环加热系统，由残渣循环泵(105)及残渣蒸发器(106)组成，外置循环加热系统不仅提高了传热效率，还对残渣进行了有效搅拌，减少残渣结焦。
本发明中残渣蒸发罐(104)罐内由回收醋酸冷凝器(108)及水环真空泵(111)提供真空环境，使得从残渣回收醋酸的收率得到提高，并且可以使用更低能阶的加热蒸汽，降低耗能成本。
本发明中所述的残渣蒸发罐(104)采用一开一备设计，切换运作，保证残渣蒸发工作连续进行。
本发明中所述的残渣蒸发罐(104)罐顶连接有来自系统内醋酸塔产生的热醋酸，对罐体内部进行淋洗，减少塔壁结焦结垢。
本发明中所述的碱洗塔(108)塔分上、下两段，下段来自乙炔清净的碱液吸收尾气中的酸性气体，上段用水洗涤碱液，塔顶设置引风机(110)直接排放处理后气体，处理后的气体满足环保排放要求。
本发明的优点和有益效果如下：
1、本发明涉及一种醋酸精制及回收系统中残渣的处理工艺及装置，其优点在于通过醋酸回收塔直接精馏醋酸塔釜液分离醋酸，并且设计残渣蒸发釜进一步将残渣中的醋酸蒸出，可以极大地提高残渣中的醋酸回收率。
2、本发明涉及一种醋酸精制及回收系统中残渣的处理工艺及装置，其优点在于将醋酸精致系统中产生的废水从醋酸回收塔釜液泵加入到残渣组分中，使得重组分粘度降低并将醋酐及二醋酸亚乙酯水解成醋酸，进一步提高了残渣利用率，减小了重组分粘度，减小物料输送难度，且二次利用了体系废水。
3、本发明涉及一种醋酸精制及回收系统中残渣的处理工艺及装置，其优点在于残渣蒸发罐为真空环境，可降低了加热蒸汽的品级，同时提高醋酸的回收率。
4、本发明涉及一种醋酸精制及回收系统中残渣的处理工艺及装置，其优点在于残渣蒸发罐设有外部循环加热装置，加强了蒸发罐内的物料循环，提高了传热效率，加强了搅拌，防止内壁结焦。
5、本发明涉及一种醋酸精制及回收系统中残渣的处理工艺及装置，其优点在于设计了尾气处理系统，将残渣堆积过程中释放的酸性气体送至碱洗塔处理，减少了生产过程中的污染排放，达到了更高的清洁生产要求。经过上述流程，残渣中的醋酸回收率高达98.5％以上，排放尾气中的酸性气体含量小于5μg/m3。
附图说明
图1示出了根据本发明的一种醋酸精制及回收系统中重组分残渣的处理系统示意图。
其中：101-醋酸回收塔，102A/B-醋酸回收塔再沸器，103A/B-循环醋酸泵，104A/B-残渣蒸发罐，105A/B-残渣循环泵，106A/B-残渣蒸发器，107-残渣池，108-碱洗塔、109-碱洗塔釜液泵、110-碱洗塔引风机、111-回收醋酸冷凝器、112-水环真空泵、113-回收醋酸泵。图中的A/B为本发明的一开一备设备。
具体实施方式
本发明具体是实施方式结合附图进一步描述，但本发明描述范围并不仅限于此。
本发明的装置如图所示：包括醋酸回收塔(101)、醋酸回收塔再沸器(102)、循环醋酸泵(103)、残渣蒸发罐(104)、残渣循环泵(105)、残渣蒸发器(106)、残渣池(107)、碱洗塔(108)、碱洗塔釜液泵(109)、碱洗塔引风机(110)、回收醋酸冷凝器(111)、水环真空泵(112)，回收醋酸回收泵(113)以及管线、仪表的附属设备；醋酸塔釜液在醋酸回收塔(101)中精馏分离，在塔顶得到醋酸蒸汽直接返回至醋酸塔上部，醋酸回收塔(101)塔釜出口连接强制循环泵(103)；醋酸回收塔釜液泵(103)出口分两路，一路通过醋酸回收塔再沸器(102)管程加热后回到塔釜，另一路送往残渣蒸发罐(104)；残渣蒸发罐(104)进一步蒸发得到的醋酸蒸汽，经过回收醋酸冷凝器(111)冷凝后，用回收醋酸泵(113)运回醋酸回收塔(101)塔顶回流；其中回收醋酸冷凝器(111)壳程有管线连接至水环真空泵(112)；残渣蒸发罐(104)底部出口管线有一支路连接到残渣循环泵(105)；残渣循环泵(105)出口连接至残渣蒸发器(106)管程，残渣蒸发器(106)管程出口返回残渣蒸发罐(104)；最后的残渣废弃物从残渣蒸发罐(104)底部管线排至残渣池(107)；残渣池上部的富集酸性气体送往碱洗塔(108)进行尾气处理，处理完的无污染气体通过碱洗塔引风机(110)从塔顶排至大气，塔釜的洗液通过碱洗塔釜液泵(112)一部分加入新鲜碱液后返回塔中部，一部分送至污水处理。
处理系统和方法：包括醋酸回收塔(101)、残渣蒸发罐(104)、残渣池(107)、碱洗塔(108)及其配套的真空系统和加热系统等组成。
来自醋酸塔塔釜的重组分杂质进入醋酸回收塔(101)，经过醋酸回收塔(101)的分离，蒸馏出的醋酸蒸汽直接从塔顶返回醋酸塔上部；塔釜是高粘度的重焦油组分，经过循环醋酸泵(103)，一部分经过醋酸回收塔再沸器(102)加热后返回塔釜，一部分引至残渣蒸发罐(104)进行进一步醋酸回收和排杂。
残渣蒸发罐(104)顶部通入醋酸回收塔(101)釜液，蒸发罐内设有U型蒸汽盘管，盘管内通入蒸汽进行加热；蒸发罐(104)顶部另设有醋酸塔侧采得到的热醋酸，对蒸发罐内壁进行冲洗，减少内壁结焦结垢。残渣蒸发罐(107)同时设有外置循环加热装置，从罐底通过残渣循环泵(105)送至残渣蒸发器(106)管程，加热后再返回蒸发罐(104)内。蒸发罐(104)内为真空环境，通过罐顶连接的回收醋酸冷凝器(111)及水环真空泵(112)提供负压，回收醋酸冷凝器(111)得到的醋酸返回醋酸回收塔(113)上部进行回流。
残渣蒸发罐(104)罐底定期排除重组分残渣，通过罐底管道直接排放至残渣池(107)，在残渣池(107)中通过混入电石废渣板结成块，集中清理，残渣池上部富集酸性气体，引入碱洗塔(108)进行处理。
碱洗塔分上、下两段，下段来自乙炔清净的碱液吸收尾气中的酸性气体，上段用水洗涤碱液，塔顶设置引风机(110)直接排放处理后气体，处理后的气体满足环保排放要求；塔釜釜液通过釜液泵(109)一部分加入新鲜碱液后回到塔中部，一部分排出送至污水处理。
以含有醋酸、醋酐、二醋酸亚乙酯等重组分的成分的原料为例，以4.8m3/h进入醋酸回收塔(101)。醋酸回收塔(101)的理论板数为30块，进料位置为第13块，塔顶温度是120℃，塔釜温度是125℃；经过醋酸回收塔(101)分离后，醋酸蒸气直接返回醋酸塔上部进料。醋酸回收塔(101)釜液一部分经过醋酸回收塔再沸器(102)换热后返回塔釜，一部分直接经过循环醋酸泵(103)送至醋酸蒸发罐(104A)排重。醋酸蒸发罐(104)为-60kPa的真空环境，并且罐顶有热醋酸淋洗，罐内有U型蒸汽管进行加热，同时残渣通过残渣循环泵(105)及残渣蒸发器(106)进行外部强制循环换热，加强残渣体系的加热和搅拌，防止结焦。一定操作时间后，切换醋酸回收塔(101)釜液进入备用残渣蒸发罐(104B)，同时从残渣蒸发罐(104A)罐底排除废弃残渣，及时向残渣池(107)中加入电石渣，减少残渣废弃物流动性能，降低处理难度。残渣池(107)顶部的酸性尾气引入碱洗塔(108)进行处理，碱洗塔(108)塔下段来自乙炔清净的碱液吸收尾气中的酸性气体，上段用水洗涤碱液，塔顶设置引风机(110)直接排放处理后气体，处理后的气体中酸性气体含量小于5μg/m3，满足环保排放要求；塔釜釜液通过釜液泵(109)一部分加入新鲜碱液后回到塔中部，一部分排出送至污水处理。经过上述流程，残渣中的醋酸回收率高达99.0％以上，排放尾气中的酸性气体含量小于5μg/m3。

Claims (10)

1.一种醋酸精制及回收系统中残渣的处理方法，其特征是包括如下步骤：
(1)包括醋酸塔釜液相在醋酸回收塔中通过精馏分离回收醋酸的步骤；
(2)包括醋酸回收塔釜底残渣在残渣蒸发罐中进一步蒸发，回收醋酸的步骤；
(3)包括残渣废弃物排入残渣池后，释放的酸性气体进入碱洗塔进行尾气处理的步骤。
2.实现权利要求1醋酸精制及回收系统中残渣的处理装置，其特征是包括醋酸回收塔(101)、醋酸回收塔再沸器(102)、循环醋酸泵(103)、残渣蒸发罐(104)、残渣循环泵(105)、残渣蒸发器(106)、残渣池(107)、碱洗塔(108)、碱洗塔釜液泵(109)、碱洗塔引风机(110)、回收醋酸冷凝器(111)、水环真空泵(112)，回收醋酸回收泵(113)以及管线、仪表的附属设备；醋酸塔釜液在醋酸回收塔(101)中精馏分离，在塔顶得到醋酸蒸汽直接返回至醋酸塔上部，醋酸回收塔(101)塔釜出口连接强制循环泵(103)；醋酸回收塔釜液泵(103)出口分两路，一路通过醋酸回收塔再沸器(102)管程加热后回到塔釜，另一路送往残渣蒸发罐(104)；残渣蒸发罐(104)进一步蒸发得到的醋酸蒸汽，经过回收醋酸冷凝器(111)冷凝后，用回收醋酸泵(113)运回醋酸回收塔(101)塔顶回流；其中回收醋酸冷凝器(111)壳程有管线连接至水环真空泵(112)；残渣蒸发罐(104)底部出口管线有一支路连接到残渣循环泵(105)；残渣循环泵(105)出口连接至残渣蒸发器(106)管程，残渣蒸发器(106)管程出口返回残渣蒸发罐(104)；最后的残渣废弃物从残渣蒸发罐(104)底部管线排至残渣池(107)；残渣池上部的富集酸性气体送往碱洗塔(108)进行尾气处理，处理完的无污染气体通过碱洗塔引风机(110)从塔顶排至大气，塔釜的洗液通过碱洗塔釜液泵(112)一部分加入新鲜碱液后返回塔中部，一部分送至污水处理。
3.如权利要求2所述的装置，其特征是所述的循环醋酸泵(103)为单端面外冲洗离心泵，外冲洗介质为醋酸精制系统内废水塔分离的水，通过单端面渗入醋酸回收塔(101)釜液中。
4.如权利要求2所述的装置，其特征是所述的残渣蒸发罐(104)设有外部循环加热系统，由残渣循环泵(105)及残渣蒸发器(106)组成。
5.如权利要求2所述的装置，其特征是残渣蒸发罐(104)罐内由回收醋酸冷凝器(108)及水环真空泵(111)提供真空环境。
6.利用权利要求2、3、4、5所述任意一项装置进行醋酸精制及回收系统中残渣的处理方法，其特征是包括以下步骤：
(1)醋酸塔釜液经过醋酸回收塔(101)进行分离，得到的醋酸蒸汽直接返回醋酸塔上部，塔釜采出重组分残渣；
(2)重组分残渣送至醋酸蒸发罐(104)进一步蒸发，罐顶采出回收的醋酸冷凝后送至醋酸回收塔(101)顶部回流，罐底将回收完成的残渣废弃物排至残渣池(107)；
(3)残渣废弃物释放的酸性气体在残渣池(110)顶部富集，送往碱洗塔(108)进行尾气处理。
7.如权利要求6所述的方法，其特征是所述的醋酸回收塔操作压力为1.0-1.2bara，塔顶温度为110-130℃，塔釜温度为115-135℃；残渣蒸发罐的操作压力为0.1-0.9bara；碱洗塔操作压力为1.0-1.2bara，塔顶温度为28-40℃，塔釜温度为28-40℃。
8.如权利要求6所述的方法，其特征是所述的残渣蒸发罐(104)采用一开一备设计，切换运作。
9.如权利要求6所述的方法，其特征是所述的残渣蒸发罐(104)罐顶连接有来自系统内醋酸塔产生的热醋酸，对罐体内部进行淋洗。
10.如权利要求6所述的方法，其特征是所述的碱洗塔(108)塔分上、下两段，下段来自乙炔清净的碱液吸收尾气中的酸性气体，上段用水洗涤碱液，塔顶设置引风机(110)直接排放处理后气体，处理后的气体满足环保排放要求。
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