CN105964008A - 一种高纯度醋酸乙烯分离系统 - Google Patents

一种高纯度醋酸乙烯分离系统 Download PDF

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    • C07C67/54—Separation; Purification; Stabilisation; Use of additives by change in the physical state, e.g. crystallisation by distillation

Abstract

一种高纯度醋酸乙烯分离系统，属于化工领域。该系统包括第三精馏塔、第四精馏塔，第三精馏塔与第四精馏塔采用联合精馏方式。本发明以合成的粗醋酸乙烯为原料，采用双塔“一次蒸发、一次冷凝”精馏的方式，得到了纯度99.90%以上的精醋酸乙烯，解决了传统工艺中粗醋酸乙烯杂质多和能耗高问题，达到了国内外先进水平，拓宽了产品的应用范围。

Description

一种高纯度醋酸乙烯分离系统
技术领域
本发明属于化工领域，特别涉及采用乙炔法生产醋酸乙烯产品的分离技术。
背景技术
醋酸乙烯作为一种无色透明液体，是世界上产量最大的50种基本化工原料之一，以VAC为原料可以生产聚醋酸乙烯、聚乙烯醇、粘合剂、涂料、乙烯共聚物等一系列重要的化工、化纤产品。它被广泛用于纺织、建筑、汽车、轻工、农业等各个领域，主要用于生产聚乙烯醇树脂和合成纤维。其单体能共聚可生产多种用途粘合剂；还能与氯乙烯、丙烯腈、丁烯酸、丙烯酸、乙烯单体能共聚接枝、嵌段等制成不同性能的高分子合成材料。
目前，醋酸乙烯产品的传统分离工艺主要是将合成的粗醋酸乙烯经过第一精馏塔、第二精馏塔脱除乙炔、部分乙醛后，再经过第三精馏塔、第四精馏塔“两次加热、两次冷凝”精馏分离醋酸、乙醛、丙酮、水、丁烯醛等杂质，得到精醋酸乙烯；这种传统分离工艺不仅能耗高，而且很难将醋酸乙烯中的杂质含量降至满足高分子合成材料的应用要求。
发明内容
随着醋酸乙烯应用领域的不断扩展，对醋酸乙烯产品的纯度和各项杂质的技术指标要求越来越高，尤其是在聚乙烯醇生产、纺织、高分子合成材料等方面，对纯度和杂质含量要求极为严苛；基本要求为醋酸乙烯中的醋酸控制在20mg/kg以下、水控制在150mg/kg以下。传统的“两次加热、两次冷凝”精馏分离工艺很难将醋酸乙烯中的醋酸杂质降至20mg/kg以下。
本发明的目的是针对现有技术的不足之处，提供一种降低醋酸乙烯中醋酸、水等杂质含量，节约能源，减少产品物料在非产品系统的含量，得到高纯度醋酸乙烯的分离系统。
实现本发明的目的的技术方案是这样的：
一种高纯度醋酸乙烯分离系统，该分离系统包括：第三精馏塔和第四精馏塔，第三精馏塔与第四精馏塔相连。上述精馏塔采用斜孔塔盘，所述的斜孔塔盘采用双溢流水平安装。斜孔塔盘能充分利用塔内可以利用的空间,包括塔盘、降液管和分布器等,使其尽最大可能地提供相接触面积和降低压降,从而提高板效率。斜孔塔盘是在总结各种塔板优缺点的基础上设计而成的一种新型塔板。塔板上冲有若干排平行的斜孔,汽流从斜孔中喷出,其孔口方向相同,相邻两排的孔口方向相反,交错排列。这样,一方面可以加大气体的流速,减少雾沫夹带,另一方面由于相邻两排斜孔喷出的气流对液流的推动,形成了相互牵制的作用,不仅能消除气流不断加速而使液体推向塔壁一侧的现象,而且有使液体变成多程折流的趋势,增加了液体流道的长度,使气液接触良好,液层低而均匀,大大提高了塔板的效率和生产能力。而且斜孔塔盘不易堵塞，特别适合本系统易自聚醋酸乙烯使用。
本发明是以第二精馏塔釜出作为原料，原料中各成分的重量百分比为：醋酸乙烯含量40-42%，醋酸为56-58%左右，水含量为0.19-0.21%，轻组份乙醛为0.19-0.21%、轻组份丙酮0.19-0.21%。上述经三塔进料口送至第三精馏塔，通过第三精馏塔和第四精馏塔联合精馏，除去粗醋酸乙烯中的部分醋酸、水及轻组分，达到将醋酸乙烯提浓的目的。第三精馏塔塔底采用再沸器作为热源，塔顶气相醋酸乙烯纯度约99.10%的物料，再送往第四精馏塔，第四精馏塔釜液作为三塔回流。第三精馏塔是用于醋酸乙烯与醋酸等重组份的初步分离，塔顶醋酸乙烯达到99.10%以上的浓度，三塔釜出醋酸乙烯的含量降低至0.01%以下。第四精馏塔利用斜孔塔盘继续将醋酸乙烯提浓，四塔气相经过第一馏出冷凝器初步冷凝，冷凝器尾气进入第二馏出冷凝器，冷凝器下液大部分进入馏出槽，馏出槽油相作为四塔回流，馏出槽分离水排入下一系统处理。冷凝器下液还有少量进入分离水槽，分离水槽油相进入馏出槽补充回流，分离水中的水、乙醛、丙酮等轻组分排入下一系统处理。四塔初加料作为第四精馏塔初开车时使用，四塔中采产品醋酸乙烯的纯度在99.90%以上作为商品销售。
本发明具有如下有益效果：
（1）本发明以精馏二塔釜粗醋酸乙烯为原料，采用两塔联合精馏的方式，得到了纯度99.90%以上的精醋酸乙烯，达到了国内外先进水平。
（2）本发明解决了传统工艺中0.0040%左右的高醋酸含量的问题，拓宽了产品的应用范围，为产品的销售打开了市场。
（3）本发明采用“一次蒸发、一次冷凝”的分离工艺，解决了传统工艺中高消耗的问题，醋酸乙烯能耗指标优于传统分离工艺。
（4）本发明利用了斜孔塔盘，醋酸乙烯的跑损量由传统工艺的0.3%降低至0.01%以下，提高了醋酸乙烯产品的回收率。
附图说明
图1 为本发明高纯度醋酸乙烯分离系统结构示意图。
图2 为本发明图1中精馏塔内的斜孔塔盘示意图。
如图1、图2所示：1-第三精馏塔，2-第四精馏塔，3-再沸器，4-第一馏出冷凝器，5-第二馏出冷凝器，6-馏出槽，7-分离水槽，8-三塔进料口，9-三塔釜出，10-三塔回流，11-三塔气相加料口，12-四塔气相，13-冷凝器尾气，14-冷凝器下液，15-四塔回流口，16-分离水槽油相，17-分离水管线，18-四塔中采口，19-分离水口，20-四塔初加料口，21-斜孔塔盘。
具体实施方式
本发明具体实施方式结合附图作进一步描述，但本发明描述范围并不仅限于此。
一种高纯度醋酸乙烯分离系统，包括第三精馏塔1、第四精馏塔2，第三精馏塔1与第四精馏塔2联合运行，第三精馏塔1的塔径为4200mm，塔板数为54层；第四精馏塔2塔径为4000mm，塔板数为40层。
所述精馏塔均采用斜孔塔盘21，所述斜孔塔盘采用双溢流交错排列方式。第三精馏塔1和第四精馏塔2的斜孔塔盘的板间距均为500mm。
三塔进料口8设置于第三精馏塔1塔身的23.9-24.3m（从塔底往塔顶计）之间，并设置有三塔回流10、三塔釜出9。
第四精馏塔2塔顶设置有四塔气相12，塔底设置有液相釜出口。三塔气相加料口11设置于塔身的4-5m（从塔底往塔顶计）之间，四塔初加料口20设置于塔身的2.8-3.8m（从塔底往塔顶计）之间，四塔中采口18设置于塔身的16-18m（从塔底往塔顶计）之间。靠近塔顶设置有四塔回流口15。
上述高纯度醋酸乙烯分离系统，其特征在于：第三精馏塔1塔高46-50m，优选为48.05m，塔径为4.0-4.5m，优选为4.2m，有效提高处理的负荷量。三塔进料口设置为24、26、28层（从塔底往塔顶计），优选为26层，使进料组分接近于进料口塔板板层物料组分，防止进料组分波动对塔工艺稳定造成影响，同时利用高效率的斜孔塔盘可控制塔釜的醋酸乙烯含量在0.01%以下。
上述高纯度醋酸乙烯分离系统，采用再沸器一次加热，采用冷凝器串联一次冷凝，可减少加热能源和冷却能源的消耗。
上述高纯度醋酸乙烯分离系统，其特征在于：第四精馏塔2塔高26-28m，优选为27.60m，塔径3.80-4.20m，优选为4.00m，可有效提高处理的负荷量，改善原工艺中醋酸在产品中无法脱除的问题。塔顶馏出槽6设置有3.2m高的分层挡板，增加了第四精馏塔2塔顶液中的醋酸乙烯与水的停留时间，将馏出槽6的分离水19排出，使四塔中采口18中精醋酸乙烯中的水小于150mg/kg。第四精馏塔2塔底处设置有DN150的不合格醋酸乙烯进料口，以方便处理不合格醋酸乙烯。
上述高纯度醋酸乙烯分离系统，其特征在于：第四精馏塔2设置有第一馏出冷凝器4和第二馏出冷凝器5，方便控制四塔回流口15回流中的丙酮、乙醛等含量在140mg/kg，馏出设有7-分离水槽，将分离系统中的水、乙醛、丙酮等杂质除去。
将醋酸乙烯浓度38～42%粗醋酸乙烯溶液从三塔进料口8进入第三精馏塔1中，以0.6mpa蒸汽通过再沸器3作为热源，精馏后塔顶气相纯度约99.1%的物料到第四精馏塔2的气相加料口11，四塔气相12馏出乙醛、丙酮、水等轻组分经过第一馏出冷凝器4冷凝，冷凝液进入馏出槽6，馏出槽6内醋酸乙烯与水等分层，醋酸乙烯经过四塔回流口15进行回流，水等杂质经过分离水口19排出。第一馏出冷凝器4未凝气体进入第二馏出冷凝器5，第二馏出冷凝器5的凝液部分进入馏出槽6，部分进入分离水槽7，经过分离水管线17排出水、乙醛、丙酮等杂质。第四精馏塔釜出的醋酸乙烯、醋酸进入三塔回流10。最后，四塔中采口18得到纯度99.90%以上的醋酸乙烯产品。

Claims (9)

1.一种高纯度醋酸乙烯分离系统，其特征在于：该系统包括第三精馏塔、第四精馏塔，第三精馏塔与第四精馏塔相连，上述精馏塔采用斜孔塔盘，以第二精馏塔釜出作为原料，通过第三精馏塔和第四精馏塔联合精馏，除去粗醋酸乙烯中的部分醋酸、水及轻组分，达到将醋酸乙烯提浓的目的；第三精馏塔塔顶醋酸乙烯纯度为99.1%的物料，再送往第四精馏塔，第三精馏塔是用于醋酸乙烯与醋酸重组分的初步分离，塔顶醋酸乙烯达到99.10%以上的浓度，塔釜醋酸乙烯的含量降低至0.01%以下；第四精馏塔利用斜孔塔盘继续将醋酸乙烯提浓，同时将原料中的乙醛、丙酮轻组分从塔顶馏出，四塔中采口所得醋酸乙烯产品的纯度在99.90%以上。
2.根据权利要求1所述的系统，其特征在于：所述的斜孔塔盘采用双溢流水平安装方式，第三精馏塔和第四精馏塔斜孔塔盘的板间距均为500mm。
3. 根据权利要求1或2所述的系统，其特征在于：所述的斜孔塔盘塔板上冲有若干排平行的斜孔,汽流从斜孔中喷出,其孔口方向相同,相邻两排的孔口方向相反,交错排列。
4. 根据权利要求1所述的系统，其特征在于：所述的第三精馏塔的塔径为4200mm，塔板数为54层；第四精馏塔塔径为4000mm，塔板数为40层。
5. 根据权利要求1或4所述的系统，其特征在于：第三精馏塔塔高46-50m，优选为48.05m，塔径为4.0-4.5m，优选为4.2m。
6. 根据权利要求5所述的系统，其特征在于：所述的第三精馏塔上设置有三塔进料口，该进料口设置于塔身第24、26、28层（从塔底往塔顶计），优选为26层，使进料组分接近于进料口塔板板层物料组分，防止进料组分波动对塔工艺稳定造成影响。
7. 根据权利要求1所述的系统，其特征在于：所述的第四精馏塔塔高26-28m，优选为27.60m，塔径3.80-4.20m，优选为4.00m，可有效提高处理的负荷量，改善原工艺中醋酸在产品中无法脱除的问题。
8. 根据权利要求1所述的系统，其特征在于：所述的第四精馏塔塔顶馏出槽设置有3.2m高的分层挡板，增加了第四精馏塔塔顶液中的醋酸乙烯与水的停留时间，将水从塔顶馏出槽的分离水口排出，使四塔中采口中精醋酸乙烯中的水小于150mg/kg，第四精馏塔塔底处设有DN150的不合格醋酸乙烯进料口，以方便不合格醋酸乙烯的处理。
9. 根据权利要求1所述的系统，其特征在于：第四精馏塔设置有第一馏出冷凝器和第二馏出冷凝器，采用再沸器一次加热，采用第一馏出冷凝器、第二馏出冷凝器串联一次冷凝，可减少加热能源和冷却能源的消耗。
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