CN1699326A - 醋酸乙烯粗产品的精制方法 - Google Patents
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Abstract
一种由乙烯、醋酸和含氧气体通过氧酰化气相反应制得的醋酸乙烯粗产品的精制方法，包括步骤：醋酸乙烯粗产品通过酸洗塔用醋酸进行酸洗；第一精馏塔进行精馏以脱除副产的醋酸乙酯、醋酸和水，在第一精馏塔上部侧线气相出料得到富含水的物料，侧线出料的出料口位于塔内温度为69～75℃处，该股物料经冷凝及分层，水相物料排出界外，油相物料全回流；第二精馏塔进行精馏以脱除副产的醋酸甲酯和乙醛；第三精馏塔进行醋酸精制；第四精馏塔进行再次精制，以脱除残余的微量醋酸乙酯。本发明将醋酸乙酯和水在精馏的第一时间与醋酸乙烯加以分离，从而使得精制工艺的操作更容易和更稳定，能耗也可大大降低。
Description
技术领域
本发明涉及一种由乙烯、醋酸和含氧气体通过氧酰化气相反应制得的醋酸乙烯粗产品的精制方法。
背景技术
目前醋酸乙烯的生产工艺主要有乙醛法、乙炔法和固定床乙烯氧酰法，由于原料价格等原因，约80％以上的醋酸乙烯由乙烯氧酰化反应工艺生产。根据乙烯氧酰化反应制醋酸乙烯的工艺要求，反应物醋酸和乙烯通常是过量的，加之该反应还产生较多的副产物，这使得反应器出口气相产物中成份较为复杂，除主产物醋酸乙烯外，还包含大量未反应的乙烯和醋酸，以及副产物水、醋酸甲酯、醋酸乙酯和乙醛等。其中醋酸乙酯由于与醋酸乙烯的结构及分子量均非常接近，两者的分离极为困难，因此在整个乙烯氧酰化反应工艺生产醋酸乙烯的过程中，产品的精制是一个非常重要的部分，其难度也较高。专利US 4,353,783介绍了一种乙烯氧酰化反应工艺生产的醋酸乙烯粗产品精制方法，它将气相反应产物先通过酸洗塔酸洗以脱除其中不凝的气相杂质，然后在第一精馏塔中进行共沸精馏，醋酸主要进入塔釜物料中，一部分醋酸乙酯由靠近塔顶的侧线排出，大部分醋酸乙酯则与水、醋酸甲酯和乙醛等进入塔顶排出的醋酸乙烯物料中。该物料进行分层后，油相物料将再进行一系列的后续精馏，由于其中仍含有较多的醋酸乙酯，使得后续的精制过程要求很高，能耗势必也很大。专利US 5,066,365对此作了改进，乙烯氧酰化气相反应产物首先进入不带再沸器的预脱水塔中，通过闪蒸后约50～80％的醋酸乙烯夹带着醋酸甲酯、乙醛等轻组份杂质由塔顶排出，然后再经冷凝分层除去水相物料，该方法试图在预脱水塔中使醋酸乙酯全部随其余的醋酸乙烯物料进入塔釜物料中。然而众所周知，水与醋酸乙烯不仅互溶性非常好，而且当达到某一比例时将形成共沸物，因此，由于预脱水塔的塔顶物料存在相当数量的水，要保证其中不含醋酸乙酯是非常困难的，或者说实际的操作难度很大，而且大部分的醋酸乙酯进入了塔釜的醋酸乙烯物料中，该部分物料的后续精制将仍然存在专利US 4,353,783同样的问题。
发明内容
本发明提供了一种由乙烯、醋酸和含氧气体通过氧酰化气相反应制得的醋酸乙烯粗产品的精制方法，它通过对精制流程的优化，解决了醋酸乙烯粗产品中醋酸乙酯难以脱除这一技术问题。
以下是本发明解决上述技术问题的技术方案：
一种由乙烯、醋酸和含氧气体通过氧酰化气相反应制得的醋酸乙烯粗产品的精制方法，该方法包括以下步骤：
1)醋酸乙烯粗产品通过酸洗塔用醋酸进行酸洗，醋酸乙烯粗产品由酸洗塔下部进料，醋酸由塔顶进料。塔底温度为65～75℃，塔内压力为0.7～0.8MPa，醋酸与醋酸乙烯粗产品的重量比为0.1～0.25。塔顶得到未反应的乙烯、副产的CO2以及其它不凝气体的气相物料，该物料排出界外，塔釜得到粗醋酸乙烯原液；
2)步骤1得到的粗醋酸乙烯原液通过第一精馏塔进行精馏以脱除副产的醋酸乙酯、醋酸和水。第一精馏塔的塔底温度为120～130℃，塔顶温度为68～72℃，塔内压力为0.1～0.13MPa。塔顶得到富集醋酸甲酯和乙醛、以及含少量醋酸乙酯和水的粗醋酸乙烯物料，该股物料经冷凝及分层，水相物料排出界外，油相的粗醋酸乙烯物料部分回流后送第二精馏塔，油相的粗醋酸乙烯物料回流比为2～10。塔上部侧线气相出料得到富含水的物料，侧线出料的出料口位于塔内温度为69～75℃处，该股物料经冷凝及分层，水相物料排出界外，油相物料全回流。塔釜得到富集醋酸乙酯以及含水的醋酸物料；
3)步骤2所述的粗醋酸乙烯物料通过第二精馏塔进行精馏以脱除副产的醋酸甲酯和乙醛。第二精馏塔的塔底温度为75～85℃，塔顶温度为65～70℃，塔内压力为0.1～0.13MPa。塔顶得到富集醋酸甲酯和乙醛、以及含少量水的物料，该股物料经冷凝及分层，水相物料排出界外，油相物料部分回流后排出界外，油相物料回流比为1～5。塔釜得到精制醋酸乙烯产品；
4)步骤2所述塔釜得到的富集醋酸乙酯的醋酸物料通过第三精馏塔进行醋酸精制。第三精馏塔的塔底温度为120～130℃，塔顶温度为20～30℃，塔内压力为0.1～0.13MPa。塔顶得到富集醋酸乙酯的物料，该物料经冷凝部分回流后排出界外，其回流比为10～30。塔釜得到精制醋酸，精制醋酸返回反应系统回用。
上述步骤2所述的侧线出料的出料口最好位于塔内温度为70～73℃处。
通过上述步骤1～4的精制过程，产品的杂质含量已能满足一般的使用要求，但如对产品质量有更高的使用要求时，上述步骤3所述由塔釜得到的精制醋酸乙烯产品可以通过第四精馏塔进行再次精制，以脱除残余的微量醋酸乙酯。第四精馏塔的塔底温度为80～85℃，塔顶温度为72～78℃，塔内压力为0.1～0.13MPa。由塔顶得到再次精制的醋酸乙烯产品，塔釜物料则返回第一精馏塔。
发明提供的方法其特征在于第一精馏塔这部分精制流程的改进，根据以上的分析可见，醋酸乙烯粗产品不仅应尽早地将醋酸乙酯分离出来，而且应尽可能地将水脱除，否则醋酸乙酯很容易被水夹带，然后经分层后随醋酸乙烯进入油相物料中。当然在这之前必须将醋酸从醋酸乙烯物料中加以脱除，以保证物料能很好地实现分层。在本发明中，按第一精馏塔的操作条件，醋酸将完全进入塔釜物料，在塔上部塔内温度为69～75℃处的部位已基本不含醋酸，然后将部位的气相物料从侧线引出，经冷凝及分层后水相物料排出界外，油相物料则全回流。由于全回流的油相物料基本不含水，在稳定状态下，此后的上升蒸汽物料在侧线出料口以上塔板通过一系列的相平衡操作，水含量将逐级降低，经过数级分离后塔顶物料水含量能达到较低的水平。而通过第一精馏塔的精馏分离，醋酸乙酯基本上全部随醋酸进入塔釜物料中，我们知道醋酸乙酯与醋酸的分离、以及醋酸乙烯与醋酸甲酯和乙醛等轻组份的分离是相对容易的。因此与现有技术相比，本发明提供的方法由于将醋酸乙酯和水在精馏的第一时间与醋酸乙烯加以分离，从而使得精制工艺的操作更容易和更稳定，能耗也可大大降低。
下面将通过具体的实施方案对本发明作进一步的描述。
附图说明
附图为本发明实施例的工艺流程图
具体实施方式
【实施例1～4】
实施例1～4工艺流程如附图所示，醋酸乙烯粗产品S1先进入酸洗塔1用醋酸进行酸洗，酸洗塔为φ5mm的多孔板式塔，共29块塔板。醋酸乙烯粗产品S1由酸洗塔下部进料，醋酸S2由塔顶进料。酸洗塔塔顶气相出料S4主要包含未反应的乙烯、副产的CO2以及其它不凝气体，该物料排出界外。塔釜得到粗醋酸乙烯原液S3。
粗醋酸乙烯原液S3进入第一精馏塔2进行精馏以脱除副产的醋酸乙酯、醋酸和水，第一精馏塔精馏段包括45块φ5mm多孔塔板，提馏段包括30块φ5.5mm筛板。为防止醋酸乙烯酯在分离静置过程中自聚，在第一精馏塔的塔顶加入阻聚剂对苯醌、对苯二酚，对苯二酚的醋酸乙烯酯溶液的配制浓度为15±1g/l，对苯醌的醋酸乙烯酯溶液的配制浓度为4±1g/l。第一精馏塔塔顶得到富集醋酸甲酯和乙醛、以及含少量醋酸乙酯和水的粗醋酸乙烯物料S5，物料S5冷凝后经第二相分离器7分层，水相物料S11排出界外，油相的粗醋酸乙烯物料S10部分回流后送第二精馏塔3。塔上部侧线气相出料并经冷凝后得到富含水的物料S7，物料S7经第一相分离器6分层，水相物料S9排出界外，油相物料S8全回流。第一精馏塔塔釜得到富集醋酸乙酯以及含水的醋酸物料S6。
粗醋酸乙烯物料S10进入第二精馏塔3进行精馏以脱除副产的醋酸甲酯和乙醛，第二精馏塔为板式塔，塔板为φ5mm多孔塔板，共40块，精馏段15块，提馏段25块。第二精馏塔塔顶得到富集醋酸甲酯和乙醛、以及含少量水的物料S13，物料S13冷凝后经第三相分离器8分层，水相物料S15排出界外，油相物料S14部分回流后排出界外，塔釜得到精制醋酸乙烯产品S12。
第一精馏塔2塔釜物料S6进入第三精馏塔4进行醋酸精制，第三精馏塔为板式塔，塔板为φ5mm多孔塔板，共4 4块，精馏段18块，提馏段26块。第三精馏塔塔顶得到富集醋酸乙酯的物料S19，物料S19经冷凝部分回流后排出界外。塔釜得到精制醋酸S18，精制醋酸返回反应系统回用。
第二精馏塔塔釜得到的精制醋酸乙烯产品S12进入第四精馏塔5进行再次精制，以脱除残余的微量醋酸乙酯，第四精馏塔为板式塔，塔板为φ5mm多孔塔板，共56块，精馏段10块，提馏段46块。第四精馏塔塔顶得到再次精制的醋酸乙烯产品S16，塔釜物料S17返回第一精馏塔。
实施例1～4中各设备的操作工艺条件见表1，各主要物料的组成见表2～表10。
表1.各设备的操作工艺条件
| 实施例1 | 实施例2 | 实施例3 | 实施例4 | |
| 酸洗塔塔底温度(℃) | 65 | 70 | 75 | 75 |
| 塔内压力(MPa) | 0.8 | 0.75 | 0.77 | 0.7 |
| 醋酸/醋酸乙烯粗产品(重量比) | 0.12 | 0.12 | 0.25 | 0.2 |
| 第一精馏塔塔底温度(℃) | 130 | 126 | 126 | 120 |
| 塔顶温度(℃) | 68 | 70 | 70 | 72 |
| 塔内压力(MPa) | 0.13 | 0.11 | 0.12 | 0.10 |
| 侧线出料口塔内温度(℃) | 69 | 75 | 72 | 70 |
| 物料S10回流比 | 2 | 6 | 10 | 7 |
| 第二精馏塔塔底温度(℃) | 85 | 75 | 82 | 80 |
| 塔顶温度(℃) | 65 | 70 | 69 | 65 |
| 塔内压力(MPa) | 0.11 | 0.11 | 0.12 | 0.1 |
| 物料S14回流比 | 5.0 | 3.0 | 4.0 | 1.0 |
| 第三精馏塔塔底温度(℃) | 120 | 125 | 130 | 130 |
| 塔顶温度(℃) | 20 | 25 | 30 | 30 |
| 塔内压力(MPa) | 0.1 | 0.11 | 0.13 | 0.13 |
| 物料S19回流比 | 30 | 20 | 10 | 10 |
| 第四精馏塔塔底温度(℃) | 85 | 82 | 80 | 80 |
| 塔顶温度(℃) | 78 | 76 | 72 | 72 |
| 塔内压力(MPa) | 0.13 | 0.12 | 0.11 | 0.11 |
| 物料S16回流比 | 0.2 | 0.5 | 0.8 | 1.0 |
表2.醋酸乙烯粗产品(物料S1)组成：
| 组分 | 含量(wt％) |
| 乙烯 | 37.35 |
| 氧气 | 1.24 |
| CO2 | 16.29 |
| 氮气 | 2.35 |
| 醋酸乙烯 | 15.50 |
| 醋酸 | 22.52 |
| H2O | 3.86 |
| 醋酸甲酯 | 15.5ppm |
| 醋酸乙酯 | 46.5ppm |
| 乙醛 | 567ppm |
| 其它组分 | 0.89 |
表3.物料S3主要组成：
| 实施例1(wt％) | 实施例2(wt％) | 实施例3(wt％) | 实施例4(wt％) | |
| 乙烯 | 0.74 | 0.68 | 0.62 | 0.58 |
| CO2 | 0.47 | 0.43 | 0.40 | 0.37 |
| 醋酸乙烯 | 29.85 | 28.52 | 25.17 | 23.23 |
| 醋酸 | 61.15 | 62.89 | 67.15 | 69.63 |
| H2O | 7.47 | 7.17 | 6.36 | 5.89 |
| 乙醛 | 0.0898 | 0.0846 | 0.0757 | 0.0699 |
| 醋酸乙酯 | 0.0090 | 0.0086 | 0.0076 | 0.0070 |
| 醋酸甲酯 | 0.0030 | 0.0029 | 0.0025 | 0.0023 |
| 二乙基乙二醇酯 | 0.1846 | 0.1888 | 0.1982 | 0.2039 |
表4.物料S4主要组成：
| 实施例1(wt％) | 实施例2(wt％) | 实施例3(wt％) | 实施例4(wt％) | |
| 乙烯 | 63.52 | 63.40 | 63.24 | 63.10 |
| 甲烷+乙烷 | 2.05 | 2.05 | 2.05 | 2.05 |
| 氧气 | 2.12 | 2.11 | 2.11 | 2.11 |
| CO2 | 26.80 | 26.76 | 26.69 | 26.63 |
| 氮气 | 4.02 | 4.02 | 4.01 | 4.02 |
| 醋酸 | 1.43 | 1.60 | 1.87 | 2.08 |
表5.物料S6主要组成：
| 实施例1(wt％) | 实施例2(wt％) | 实施例3(wt％) | 实施例4(wt％) | |
| 醋酸乙烯 | 0.86 | 0.26 | 0.21 | 0.16 |
| 醋酸 | 96.27 | 96.87 | 96.98 | 97.04 |
| H2O | 2.62 | 2.58 | 2.52 | 2.48 |
| 二乙基乙二醇酯 | 0.25 | 0.29 | 0.29 | 0.32 |
| 醋酸乙酯 | 106ppm | 119ppm | 125ppm | 129ppm |
表6.物料S7主要组成：
| 实施例1(wt％) | 实施例2(wt％) | 实施例3(wt％) | 实施例4(wt％) | |
| 乙烯 | 0.12 | 0.10 | 0.07 | 0.05 |
| CO2 | 0.15 | 0.12 | 0.10 | 0.08 |
| 醋酸乙烯 | 95.25 | 95.30 | 95.10 | 94.85 |
| 醋酸 | 0.32 | 0.76 | ||
| H2O | 4.11 | 4.12 | 4.10 | 4.02 |
| 乙醛 | 0.35 | 0.34 | 0.31 | 0.24 |
| 醋酸乙酯 | 44ppm | 34ppm | 36ppm | 45ppm |
| 醋酸甲酯 | 97ppm | 87ppm | 91ppm | 97ppm |
表7.物料S10主要组成：
| 实施例1(wt％) | 实施例2(wt％) | 实施例3(wt％) | 实施例4(wt％) | |
| 乙烯 | 0.06 | 0.06 | 0.07 | 0.08 |
| CO2 | 0.11 | 0.09 | 0.10 | 0.11 |
| 醋酸乙烯 | 98.95 | 99.07 | 98.93 | 98.97 |
| H2O | 0.54 | 0.42 | 0.54 | 0.46 |
| 乙醛 | 0.34 | 0.36 | 0.36 | 0.38 |
| 醋酸乙酯 | 44ppm | 34ppm | 46ppm | 55ppm |
| 醋酸甲酯 | 97ppm | 87ppm | 91ppm | 97ppm |
表8.物料S12主要组成：
| 实施例1(wt％) | 实施例2(wt％) | 实施例3(wt％) | 实施例4(wt％) | |
| 醋酸乙烯 | 99.99 | 99.99 | 99.99 | 99.99 |
| 醋酸乙酯 | 44ppm | 34ppm | 46ppm | 55ppm |
| 醋酸甲酯 | 65ppm | 58ppm | 56ppm | 57ppm |
表9.物料S16主要组成：
| 实施例1(wt％) | 实施例2(wt％) | 实施例3(wt％) | 实施例4(wt％) | |
| 醋酸乙烯 | 99.99 | 99.99 | 99.99 | 99.99 |
| 醋酸乙酯 | 38ppm | 21ppm | 33ppm | 41ppm |
| 醋酸甲酯 | 65ppm | 58ppm | 56ppm | 57ppm |
表10.物料S18主要组成：
| 实施例1(wt％) | 实施例2(wt％) | 实施例3(wt％) | 实施例4(wt％) | |
| 醋酸 | 97.67 | 97.35 | 97.25 | 97.30 |
| H2O | 2.03 | 2.36 | 2.47 | 2.42 |
| 二乙基乙二醇酯 | 0.30 | 0.29 | 0.28 | 0.28 |
Claims (3)
1、一种由乙烯、醋酸和含氧气体通过氧酰化气相反应制得的醋酸乙烯粗产品的精制方法，该方法包括以下步骤：
1)醋酸乙烯粗产品通过酸洗塔用醋酸进行酸洗，醋酸乙烯粗产品由酸洗塔下部进料，醋酸由塔顶进料，塔底温度为65～75℃，塔内压力为0.7～0.8MPa，醋酸与醋酸乙烯粗产品的重量比为0.1～0.25，塔顶得到末反应的乙烯、副产的CO2以及其它不凝气体的气相物料，该物料排出界外，塔釜得到粗醋酸乙烯原液；
2)步骤1得到的粗醋酸乙烯原液通过第一精馏塔进行精馏以脱除副产的醋酸乙酯、醋酸和水，第一精馏塔的塔底温度为120～130℃，塔顶温度为68～72℃，塔内压力为0.1～0.13MPa，塔顶得到富集醋酸甲酯和乙醛、以及含少量醋酸乙酯和水的粗醋酸乙烯物料，该股物料经冷凝及分层，水相物料排出界外，油相的粗醋酸乙烯物料部分回流后送第二精馏塔，油相的粗醋酸乙烯物料回流比为2～10，塔上部侧线气相出料得到富含水的物料，侧线出料的出料口位于塔内温度为69～75℃处，该股物料经冷凝及分层，水相物料排出界外，油相物料全回流，塔釜得到富集醋酸乙酯以及含水的醋酸物料；
3)步骤2所述的粗醋酸乙烯物料通过第二精馏塔进行精馏以脱除副产的醋酸甲酯和乙醛，第二精馏塔的塔底温度为75～85℃，塔顶温度为65～70℃，塔内压力为0.1～0.13MPa，塔顶得到富集醋酸甲酯和乙醛、以及含少量水的物料，该股物料经冷凝及分层，水相物料排出界外，油相物料部分回流后排出界外，油相物料回流比为1～5，塔釜得到精制醋酸乙烯产品；
4)步骤2所述塔釜得到的富集醋酸乙酯的醋酸物料通过第三精馏塔进行醋酸精制，第三精馏塔的塔底温度为120～130℃，塔顶温度为20～30℃，塔内压力为0.1～0.13MPa，塔顶得到富集醋酸乙酯的物料，该物料经冷凝部分回流后排出界外，其回流比为10～30，塔釜得到精制醋酸，精制醋酸返回反应系统回用。
2、根据权利要求1所述的醋酸乙烯粗产品的精制方法，其特征在于步骤2所述的侧线出料的出料口位于塔内温度为70～73℃处。
3、根据权利要求1或2所述的醋酸乙烯粗产品的精制方法，其特征在于步骤3所述的塔釜得到的精制醋酸乙烯产品通过第四精馏塔进行再次精制，以脱除残余的微量醋酸乙酯，第四精馏塔的塔底温度为80～85℃，塔顶温度为72～78℃，塔内压力为0.1～0.13MPa，塔顶得到再次精制的醋酸乙烯产品，塔釜物料返回第一精馏塔。
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