CN113429261B - 从乙醇粗品中分离提纯乙醇的系统、方法和应用 - Google Patents

从乙醇粗品中分离提纯乙醇的系统、方法和应用 Download PDF

Info

Publication number
CN113429261B
CN113429261B CN202110680275.4A CN202110680275A CN113429261B CN 113429261 B CN113429261 B CN 113429261B CN 202110680275 A CN202110680275 A CN 202110680275A CN 113429261 B CN113429261 B CN 113429261B
Authority
CN
China
Prior art keywords
product
ethanol
separation
water
outlet
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Active
Application number
CN202110680275.4A
Other languages
English (en)
Other versions
CN113429261A (zh
Inventor
田树勋
龙俊英
张雪冰
陈强
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
China Energy Investment Corp Ltd
National Institute of Clean and Low Carbon Energy
Original Assignee
China Energy Investment Corp Ltd
National Institute of Clean and Low Carbon Energy
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by China Energy Investment Corp Ltd, National Institute of Clean and Low Carbon Energy filed Critical China Energy Investment Corp Ltd
Priority to CN202110680275.4A priority Critical patent/CN113429261B/zh
Publication of CN113429261A publication Critical patent/CN113429261A/zh
Application granted granted Critical
Publication of CN113429261B publication Critical patent/CN113429261B/zh
Active legal-status Critical Current
Anticipated expiration legal-status Critical

Links

Images

Classifications

    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C07ORGANIC CHEMISTRY
    • C07CACYCLIC OR CARBOCYCLIC COMPOUNDS
    • C07C29/00Preparation of compounds having hydroxy or O-metal groups bound to a carbon atom not belonging to a six-membered aromatic ring
    • C07C29/74Separation; Purification; Use of additives, e.g. for stabilisation
    • C07C29/76Separation; Purification; Use of additives, e.g. for stabilisation by physical treatment
    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C07ORGANIC CHEMISTRY
    • C07CACYCLIC OR CARBOCYCLIC COMPOUNDS
    • C07C29/00Preparation of compounds having hydroxy or O-metal groups bound to a carbon atom not belonging to a six-membered aromatic ring
    • C07C29/74Separation; Purification; Use of additives, e.g. for stabilisation
    • C07C29/76Separation; Purification; Use of additives, e.g. for stabilisation by physical treatment
    • C07C29/86Separation; Purification; Use of additives, e.g. for stabilisation by physical treatment by liquid-liquid treatment

Abstract

本发明涉及乙醇的制备领域,公开了从乙醇粗品中分离提纯乙醇的系统、方法和应用,该系统包括:依次连通的脱酸脱水设备、醇酯分离设备、脱轻设备、分层设备和乙醇精制设备。该系统可实现乙醇粗品中各物质的高纯分离,并获得满足工业用标准的乙醇产品和乙酸乙酯产品。所使用的设备简单、投资小能耗低,适于工业化应用。

Description

从乙醇粗品中分离提纯乙醇的系统、方法和应用
技术领域
本发明涉及乙醇的制备领域,具体涉及从乙醇粗品中分离提纯乙醇的系统、方法和应用。
背景技术
乙醇作为重要的化工产品和化工中间体,化工领域对乙醇的需求量很大,乙醇作为添加剂的优势同样明显,是目前世界上最主要的燃料添加剂之一。
在乙醇制备工艺中,需要将目标产物乙醇从反应所产生的乙醇粗品中分离出来。目前现有技术对含乙酸乙酯、乙醛和乙酸的乙醇粗品的分离效果并不理想,并且在脱除乙酸乙酯时,通常会用到萃取剂乙二醇,这使得在乙醇粗品中又引入了外来物质乙二醇,进一步增加了乙醇的分离难度。除此以外,现有技术的分离设备复杂,投资大,能耗高。
为此,从乙醇粗品中分离提纯乙醇的技术亟需进一步改进。
发明内容
本发明的目的是为了克服现有技术存在的乙醇粗品分离效果不好、在分离过程中引入外来物质及分离设备复杂、投资大、能耗高的问题,提供从乙醇粗品中分离提纯乙醇的系统、方法和应用。
本发明的发明人发现,通过依次连接的脱酸脱水设备、醇酯分离设备、脱轻设备、分层设备和乙醇精制设备所组成的系统,并巧妙通过对所述系统中各设备的分离条件和物流进行设计,可实现乙醇粗品中各物质的高纯分离,进而能够分别获得满足工业用乙醇标准GB/T6820-2016和工业用乙酸乙酯标准GB/T3728-2007的提纯产品,所使用的设备简单、投资小能耗低,适于工业化应用。
为了实现上述目的,本发明第一方面提供一种从乙醇粗品中分离提纯乙醇的系统,该系统包括:依次连通的脱酸脱水设备100、醇酯分离设备200、脱轻设备300、分层设备400和乙醇精制设备500,其中,
所述脱酸脱水设备(100)设置有乙醇粗品入口(11)、第一塔底产物出口(12)和第一分离产物出口(13),用于脱除乙醇粗品中的酸性物质和/或水,得到第一塔底产物和第一分离产物;所述第一塔底产物为含或不含所述酸性物质的液体,所述第一分离产物中酸性物质的含量低于0.1质量%;
所述醇酯分离设备(200)设置有第一分离产物入口(21)、第一水入口(22)、第二水入口(26)、第二塔底产物出口(25)和第二分离产物出口(23),其中,所述第一分离产物入口(21)位于所述第一水入口(22)的下方,并且与所述第一分离产物出口(13)连通;所述醇酯分离设备(200)用于对所述第一分离产物进行醇酯萃取分离,得到第二塔底产物和第二分离物;所述第二塔底产物为含乙醇的液体;基于所述第二分离产物的总重,所述第二分离产物中乙醇的含量为0.001-5重量%;
所述脱轻设备(300)设置有第二分离产物入口(31)、轻组分出口(32)和第三分离产物出口(33),其中,所述第二分离产物入口(31)与所述第二分离产物出口(23)连通;所述脱轻设备(300)用于脱除所述第二分离产物中的轻组分,得到轻组分和第三分离产物;所述轻组分为含乙醛的混合物;基于所述第三分离产物的总重,所述第三分离产物中轻组分的含量低于0.3重量%;
所述分层设备(400)设置有第三分离产物入口(41)、乙酸乙酯产品出口(42)和第四分离产物出口(43),所述第三分离产物入口(41)与所述第三分离产物出口(33)连通,所述第四分离产物出口(43)与所述第二水入口(26)连通;所述分层设备(400)用于分层处理所述第三分离产物,得到含乙酸乙酯的液体和第四分离产物,并将所述第四分离产物返回至所述醇酯分离设备(200);基于所述第四分离产物的总重,所述第四分离产物中乙酸乙酯的含量低于20重量%;
所述乙醇精馏设备(500)设置有上级分离产物入口(51)、乙醇产品出口(52)和水出口(53),其中,所述上级分离产物入口(51)与所述第二塔底产物出口(25)连通,所述水出口(53)与所述第一水入口(22)连通;所述乙醇精馏设备(500)用于精馏分离所述第二塔底产物中的乙醇,得到乙醇产品和水,并将至少部分水通过第一水入口22返回至所述醇酯分离设备(200)。
本发明第二方面提供上述第一方面所述的系统在从乙醇粗品中分离提纯乙醇的应用。
本发明第三方面提供一种从乙醇粗品中分离提纯乙醇的方法,该方法包括:
(1)将乙醇粗品进行脱酸和/或脱水处理,得到含或不含酸性物质的液体,以及第一分离产物;
(2)使用水作为萃取剂对所述第一分离产物进行醇脂萃取分离,得到含乙醇的液体和第二分离产物;
(3)对所述第二分离产物进行脱轻处理,得到轻组分和第三分离产物;
(4)对所述第三分离产物进行分层处理,得到含乙酸乙酯的液体和第四分离产物,并将所述第四分离产物返回步骤(2)中参与所述醇脂萃取分离;
(5)对所述含乙醇的液体进行精馏处理,得到乙醇产品和水,并将至少部分水返回至步骤(2)中作为第一补充萃取剂。
通过上述技术方案,本发明具有如下有益效果:
(1)仅通过四个分离装置和一个分层设备就能实现乙醇粗品中各物质的高纯分离,工艺投资少;
(2)使用水作为萃取剂,并可将分离产物中的水循环作为补充萃取剂,工艺的能耗和水耗大幅降低;
(3)副反应少,乙醇和乙酸乙酯的转化率高。
附图说明
图1是本发明一种实施方式的从乙醇粗品中分离提纯乙醇的系统的结构示意图。
附图标记说明
100脱酸脱水设备 200醇酯分离设备 300脱轻设备
400分层设备 500乙醇精制设备 11乙醇粗品入口
12第一塔底产物出口 13第一分离产物出口 21第一分离产物入口
22第一水入口 23第二分离产物出口 24新鲜水入口
25第二塔底产物出口 26第二水入口 31第二分离产物入口
32轻组分出口 33第三分离产物出口 41第三分离产物入口
42乙酸乙酯产品出口 43第四分离产物出口 51上级分离产物入口
52乙醇产品出口 53水出口
具体实施方式
在本文中所披露的范围的端点和任何值都不限于该精确的范围或值,这些范围或值应当理解为包含接近这些范围或值的值。对于数值范围来说,各个范围的端点值之间、各个范围的端点值和单独的点值之间,以及单独的点值之间可以彼此组合而得到一个或多个新的数值范围,这些数值范围应被视为在本文中具体公开。
本发明第一方面提供一种从乙醇粗品中分离提纯乙醇的系统,如图1所示,该系统包括:依次连通的脱酸脱水设备100、醇酯分离设备200、脱轻设备300、分层设备400和乙醇精制设备500,其中,
所述脱酸脱水设备(100)设置有乙醇粗品入口(11)、第一塔底产物出口(12)和第一分离产物出口(13),用于脱除乙醇粗品中的酸性物质和/或水,得到第一塔底产物和第一分离产物;所述第一塔底产物为含或不含所述酸性物质的液体,所述第一分离产物中酸性物质的含量低于0.1质量%;
所述醇酯分离设备(200)设置有第一分离产物入口(21)、第一水入口(22)、第二水入口(26)、第二塔底产物出口(25)和第二分离产物出口(23),其中,所述第一分离产物入口(21)位于所述第一水入口(22)的下方,并且与所述第一分离产物出口(13)连通;所述醇酯分离设备(200)用于对所述第一分离产物进行醇酯萃取分离,得到第二塔底产物和第二分离物;所述第二塔底产物为含乙醇的液体;基于所述第二分离产物的总重,所述第二分离产物中乙醇的含量为0.001-5重量%;
所述脱轻设备(300)设置有第二分离产物入口(31)、轻组分出口(32)和第三分离产物出口(33),其中,所述第二分离产物入口(31)与所述第二分离产物出口(23)连通;所述脱轻设备(300)用于脱除所述第二分离产物中的轻组分,得到轻组分和第三分离产物;所述轻组分为含乙醛的混合物;基于所述第三分离产物的总重,所述第三分离产物中轻组分的含量低于0.3重量%;
所述分层设备(400)设置有第三分离产物入口(41)、乙酸乙酯产品出口(42)和第四分离产物出口(43),所述第三分离产物入口(41)与所述第三分离产物出口(33)连通,所述第四分离产物出口(43)与所述第二水入口(26)连通;所述分层设备(400)用于分层处理所述第三分离产物,得到含乙酸乙酯的液体和第四分离产物,并将所述第四分离产物返回至所述醇酯分离设备(200);基于所述第四分离产物的总重,所述第四分离产物中乙酸乙酯的含量低于20重量%;
所述乙醇精馏设备(500)设置有上级分离产物入口(51)、乙醇产品出口(52)和水出口(53),其中,所述上级分离产物入口(51)与所述第二塔底产物出口(25)连通,所述水出口(53)与所述第一水入口(22)连通;所述乙醇精馏设备(500)用于精馏分离所述第二塔底产物中的乙醇,得到乙醇产品和水,并将至少部分水通过第一水入口22返回至所述醇酯分离设备(200)。
本发明中,所述系统特别适合处理含有乙醇、醋酸、乙酸乙酯、乙醛和水的乙醇粗品。并且,本发明对所述乙醇粗品的来源不做限定,例如,可以为乙酸和/或乙醛加氢制乙醇的粗产物。
本发明中,对所述脱酸脱水设备100、醇酯分离设备200、脱轻设备300、分层设备400和乙醇精馏设备500的具体形式不做限定,只要能够分别实现乙醇粗品的脱酸和/或脱水、乙醇与乙酸乙酯的萃取分离、乙酸乙酯与轻组分的分离、乙酸乙酯与乙醇水溶液的分层分离、乙醇与水的分离即可,优选地,所述脱酸脱水设备100、醇酯分离设备200、脱轻设备300和乙醇精馏设备500均可为塔式设备,所述分层设备400可以为分层器。
在本发明的一些实施方式中,如图1所示,所述从乙醇粗品中分离提纯乙醇的系统的工作流程如下:液相的乙醇粗品由乙醇粗品入口11进入脱酸脱水设备100进行脱酸(若乙醇粗品中的醋酸含量较低或无酸,则先脱部分水),在塔顶得到第一分离产物(主要包含乙醇、乙酸乙酯、水和乙醛,所述第一分离产物中醋酸的含量低于0.1质量%,因此可认为不含酸),在塔底得到第一塔底产物(主要为醋酸和/或水)并从第一塔底产物出口12排出后进行回收利用;所述第一分离产物由第一分离产物出口13排出并经第一分离产物入口21进入醇酯分离设备200,利用所述第一分离产物中的水作为萃取剂进行醇酯萃取分离,得到第二塔底产物(为含乙醇的液体)和第二分离产物(主要包含乙酸乙酯、部分共沸水和乙醇、乙醛;所述第二分离产物由第二分离产物出口23排出并经第二分离产物入口31进入所述脱轻设备300,脱除其中的轻组分,在塔顶得到轻组分(为含乙醛的混合物)并从轻组分出口32排出后进行回收利用,在塔底得到第三分离产物(主要包含乙酸乙酯、水和乙醇);所述第三分离产物由第三分离产物出口33排出并经第三分离产物入口41进入所述分层设备400,经分层处理后,上层油相为可以达到工业用乙酸乙酯标准的含乙酸乙酯的液体,并从乙酸乙酯产品出口42采出进入储罐,下层水相为第四分离产物(含有低于20重量%的乙酸乙酯,以及含有水和少量乙醇);所述第四分离产物由第四分离产物出口43排出,并由所述第二水入口(26)进入所述醇酯分离设备200,所述第四分离产物中的水可用作醇脂萃取分离的萃取剂,所述第四分离产物中的乙酸乙酯和乙醇经萃取后被分离;所述第二塔底产物由第二塔底产物出口25排出,并经上级分离产物入口51进入乙醇精馏设备500,进行乙醇精馏提纯,在塔顶得到可以达到工业用乙醇标准的乙醇产品,并由乙醇产品出口52排出进入储罐,在塔底得到水(水中溶有微量有机杂质组分)并由水出口53排出,并将至少部分水经第一水入口22返回至所述醇酯分离设备200作为第一补充萃取剂,促进乙酸乙酯和乙醇的分离。
在本发明的一些实施方式中,如图1所示,所述醇酯分离设备200还设置有新鲜水入口24,用于向所述醇酯分离设备200引入新鲜水作为萃取剂。需要说明的是,所述新鲜水入口24和所述第一水入口22可以在同一位置或分开布置,本发明对此不做限定。在所述醇酯分离设备200运行的初期,为获得更好的醇酯萃取分离效果,优选将新鲜水与所述第一分离产物中的水共同作为萃取剂。
在本发明的一些实施方式中,所述系统还包括废水处理设备(图1中未示出),所述废水处理设备与所述水出口53连通,用于对未返回至所述醇酯分离设备200的水进行废水处理。
在本发明的一些实施方式中,所述系统还包括脱水设备(图1中未示出),所述脱水设备分别与所述乙醇产品出口52和所述醇酯分离设备200连通,用于进一步脱除乙醇产品中的水,得到无水乙醇和脱除液(也被称为“淡酒”),并将所述脱除液返回至所述醇酯分离设备200作为第二补充萃取剂。所述脱水设备可以为分子筛变压吸附装置(PSA)或膜分离装置。
本发明第二方面提供前述第一方面所述的系统在从乙醇粗品中分离提纯乙醇的应用。
本发明第三方面提供一种从乙醇粗品中分离提纯乙醇的方法,该方法包括:
(1)将乙醇粗品进行脱酸和/或脱水处理,得到含或不含酸性物质的液体,以及第一分离产物;
(2)使用水作为萃取剂对所述第一分离产物进行醇脂萃取分离,得到含乙醇的液体和第二分离产物;
(3)对所述第二分离产物进行脱轻处理,得到轻组分和第三分离产物;
(4)对所述第三分离产物进行分层处理,得到含乙酸乙酯的液体和第四分离产物,并将所述第四分离产物返回步骤(2)中参与所述醇脂萃取分离;
(5)对所述含乙醇的液体进行精馏处理,得到乙醇产品和水,并将至少部分水返回至步骤(2)中作为第一补充萃取剂。
本发明中,所述方法特别适合处理含有乙醇、乙酸、乙酸乙酯、乙醛和水的乙醇粗品。本发明对所述乙醇粗品的来源不做限定,例如,可以采用如下过程制备得到乙醇粗品:
(1)将氢气和加氢原料(醋酸和/或乙醛)按照重量比为1:(0.5-3)进行气化(温度为70-175℃,压力为2-4MPa),得到气化物料;
(2)在催化剂存在下,将所述气化物料进行加氢制乙醇反应(温度为200-350℃,压力为2-4MPa),得到含有氢气和乙醇的反应产物;
(3)将所述反应产物进行气液分离,所得气相的主要成分是氢气,可循环回反应系统再利用,所得液相即为乙醇粗品。
在本发明的一些实施方式中,所述乙醇粗品中含有乙醇、醋酸、乙酸乙酯、乙醛和水;优选地,在所述乙醇粗品中,乙醇与乙酸乙酯的重量比为(0.6-15):1。
在本发明的一些实施方式中,为获得更好的脱酸和/或脱水的效果,在步骤(1)中,所述脱酸和/或脱水处理的条件包括:塔顶温度为64-115℃,塔底温度为110-115℃,压力为0.07-0.3MPa,回流比为(0.1-3):1,塔板数为30-70个。所述第一分离产物主要包含乙醇、乙酸乙酯、水和乙醛,其中乙酸的含量低于0.1质量%。
在本发明的一些实施方式中,为获得更好的醇酯分离效果,在步骤(2)中,所述醇酯萃取分离的条件包括:塔顶温度为50-90℃,塔底温度为80-90℃,压力为0.07-0.3MPa,回流比为(0.3-3):1,塔板数为20-70个。所述第二分离产物主要包含乙酸乙酯、部分共沸水和乙醇、乙醛。
在本发明的一些实施方式中,为获得更好的轻组分脱除效果,在步骤(3)中,所述脱轻处理的条件包括:塔顶温度为20-50℃,塔底温度为70-110℃,压力为0.07-0.5MPa,回流比为(0.1-3):1,塔板数为20-70个。所述第三分离产物主要包含乙酸乙酯、水和乙醇。
在本发明的一些实施方式中,为获得更高纯度的乙酸乙酯产品,在步骤(4)中,所述分层处理的条件包括:压力为0.07-0.5MPa。所述第四分离产物含有低于20重量%的乙酸乙酯,以及含有水和少量乙醇。
在本发明的一些实施方式中,为获得更高纯度的乙醇产品,在步骤(5)中,所述精馏处理的条件包括:塔顶温度为70-110℃,塔底温度为85-125℃,压力为0.07-0.3MPa,回流比为(0.5-2):1,塔板数为20-70个。所述乙醇产品中水的含量为0.1-7重量%。
在本发明的一些实施方式中,所述方法还包括:对步骤(5)中未返回至步骤(2)的水进行废水处理。
在本发明的一些实施方式中,所述方法还包括:对步骤(5)中得到的乙醇产品做进一步脱水处理,得到无水乙醇和脱除液(也被称为“淡酒”),并将所述脱除液返回步骤(2)中作为第二补充萃取剂;其中,所述脱除液中乙醇的含量为55-80重量%。
以下将通过实施例对本发明进行详细描述。实施例中所使用的催化剂可参照CN103691440B中公开的方法制得。
实施例1
1、乙醇粗品的制备:
(1)将醋酸和氢气按照重量比为3:1通入气化装置,并在温度148℃、压力2.2MPa的条件下进行气化,得到气化物料;
(2)将所述气化物料预热到反应器入口温度268℃后,通入固定床加氢反应器(反应器中装填醋酸加氢制乙醇催化剂),并在温度289℃、压力2.2MPa的条件下进行加氢制乙醇反应,反应放热通过相对较冷的进料物流热交换进行控制,得到含有氢气和乙醇的反应产物;
(3)将从反应器出来的反应产物在气液分离装置中进行气液分离,所得气相的主要成分是氢气,可通过压缩机增压后循环回反应器进料系统再利用;所得液相为乙醇粗品(其中包含目标产品乙醇、未反应的醋酸、以及反应副产品水、乙酸乙酯、乙醛和杂醇等,主要组分具体见表1,其中乙醇与乙酸乙酯的重量比约为4.2:1)。
2、乙醇粗品中分离提纯乙醇:
(1)将乙醇粗品由乙醇粗品入口11进入脱酸脱水设备100,脱除其中的醋酸和部分水(脱除条件包括:塔板数为70个,塔顶温度为74℃,塔底温度为110℃,压力为0.17MPa,回流比为0.5:1),在塔顶得到第一分离产物(组分见表1),在塔底得到第一塔底产物(组分见表1)并从第一塔底产物出口12排出后进行回收利用;
(2)将所述第一分离产物由第一分离产物出口13排出并经第一分离产物入口21进入醇酯分离设备200,在醇脂分离设备200运行的初期利用第一分离产物中的水以及从新鲜水入口24进入的新鲜水共同作为萃取剂进行醇酯萃取分离(醇酯萃取分离的条件包括:塔板数为70个,塔顶温度为71℃,塔底温度为85℃,压力为0.17MPa,回流比为0.5:1),得到第二塔底产物和第二分离产物(组分见表1);
(3)将所述第二分离产物由第二分离产物出口23排出并经第二分离产物入口31进入所述脱轻设备300,脱除其中的轻组分(脱轻处理的条件包括:塔板数为65个,塔顶温度为30℃,塔底温度为76℃,压力为0.15MPa,回流比为0.5:1),在塔顶得到轻组分(组分见表1)并从轻组分出口32排出后进行回收利用,在塔底得到第三分离产物(组分见表1);
(4)将所述第三分离产物由第三分离产物出口33排出并经第三分离产物入口41进入所述分层设备400,经分层处理(压力为0.15MPa)后,上层油相为可以达到工业用乙酸乙酯标准的含乙酸乙酯的液体,并从乙酸乙酯产品出口42采出进入储罐,下层水相为第四分离产物(组分见表1);将所述第四分离产物由第四分离产物出口43排出,并由所述第二水入口26进入所述醇酯分离设备200中参与所述醇脂萃取分离;
(5)将所述第二塔底产物由第二塔底产物出口25排出,并经上级分离产物入口51进入乙醇精馏设备500,进行乙醇精馏提纯(精馏处理的条件包括:塔板数为70个,塔顶温度为75℃,塔底温度为110℃,压力为0.11MPa,回流比为1:1),在塔顶得到可以达到工业用乙醇标准的乙醇产品(其中水的含量为5重量%),并由乙醇产品出口52排出进入储罐,在塔底得到含有微量有机杂质的水并由水出口53排出,并将部分水经第一水入口22返回至所述醇酯分离设备200作为第一补充萃取剂;
(6)将由所述水出口53排出但未返回至所述醇酯分离设备200的水引入废水处理设备(图1中未示出)进行废水处理;
(7)将得到的乙醇产品进入膜分离脱水装置(图1中未示出)做进一步脱水处理,得到无水乙醇和脱除液(即“淡酒”,其中乙醇的含量为65重量%),并将所述脱除液从新鲜水入口24返回至所述醇酯分离设备(200)作为第二补充萃取剂。
乙醇粗品及分离提纯各阶段的物料组分信息见表1。
表1
Figure BDA0003122571130000121
续表1
Figure BDA0003122571130000122
Figure BDA0003122571130000131
注:表1和续表1中,数据0代表该物质含量小于0.0001%。
从表1中可以看出,实施例1采用本申请的技术方案,实现了乙醇粗品中各物质的高纯分离,乙醇产品和乙酸乙酯产品的纯度分别达到了工业用乙醇标准GBT6820-2016和工业用乙酸乙酯标准GBT3728-2007的优等品标准。
以上详细描述了本发明的优选实施方式,但是,本发明并不限于此。在本发明的技术构思范围内,可以对本发明的技术方案进行多种简单变型,包括各个技术特征以任何其它的合适方式进行组合,这些简单变型和组合同样应当视为本发明所公开的内容,均属于本发明的保护范围。

Claims (10)

1.一种从乙醇粗品中分离提纯乙醇的系统,其特征在于,所述系统包括:依次连通的脱酸脱水设备(100)、醇酯分离设备(200)、脱轻设备(300)、分层设备(400)和乙醇精制设备(500),其中,
所述脱酸脱水设备(100)设置有乙醇粗品入口(11)、第一塔底产物出口(12)和第一分离产物出口(13),用于脱除乙醇粗品中的酸性物质和/或水,得到第一塔底产物和第一分离产物;所述第一塔底产物为含或不含所述酸性物质的液体,所述第一分离产物中酸性物质的含量低于0.1质量%;
所述醇酯分离设备(200)设置有第一分离产物入口(21)、第一水入口(22)、第二水入口(26)、第二塔底产物出口(25)和第二分离产物出口(23),其中,所述第一分离产物入口(21)位于所述第一水入口(22)的下方,并且与所述第一分离产物出口(13)连通;所述醇酯分离设备(200)用于对所述第一分离产物进行醇酯萃取分离,得到第二塔底产物和第二分离物;所述第二塔底产物为含乙醇的液体;基于所述第二分离产物的总重,所述第二分离产物中乙醇的含量为0.001-5重量%;
所述脱轻设备(300)设置有第二分离产物入口(31)、轻组分出口(32)和第三分离产物出口(33),其中,所述第二分离产物入口(31)与所述第二分离产物出口(23)连通;所述脱轻设备(300)用于脱除所述第二分离产物中的轻组分,得到轻组分和第三分离产物;所述轻组分为含乙醛的混合物;基于所述第三分离产物的总重,所述第三分离产物中轻组分的含量低于0.3重量%;
所述分层设备(400)设置有第三分离产物入口(41)、乙酸乙酯产品出口(42)和第四分离产物出口(43),所述第三分离产物入口(41)与所述第三分离产物出口(33)连通,所述第四分离产物出口(43)与所述第二水入口(26)连通;所述分层设备(400)用于分层处理所述第三分离产物,得到含乙酸乙酯的液体和第四分离产物,并将所述第四分离产物返回至所述醇酯分离设备(200);基于所述第四分离产物的总重,所述第四分离产物中乙酸乙酯的含量低于20重量%;
所述乙醇精馏设备(500)设置有上级分离产物入口(51)、乙醇产品出口(52)和水出口(53),其中,所述上级分离产物入口(51)与所述第二塔底产物出口(25)连通,所述水出口(53)与所述第一水入口(22)连通;所述乙醇精馏设备(500)用于精馏分离所述第二塔底产物中的乙醇,得到乙醇产品和水,并将至少部分水通过第一水入口22返回至所述醇酯分离设备(200)。
2.根据权利要求1所述的系统,其中,所述醇酯分离设备(200)还设置有新鲜水入口(24),用于向所述醇酯分离设备(200)引入新鲜水。
3.根据权利要求1所述的系统,其中,所述系统还包括废水处理设备,所述废水处理设备与所述水出口(53)连通,用于对未返回至所述醇酯分离设备(200)的水进行废水处理。
4.根据权利要求1所述的系统,其中,所述系统还包括脱水设备,所述脱水设备分别与所述乙醇产品出口(52)和所述醇酯分离设备(200)连通,用于进一步脱除乙醇产品中的水,得到无水乙醇和脱除液,并将所述脱除液返回至所述醇酯分离设备(200)。
5.权利要求1-4中任意一项所述的系统在从乙醇粗品中分离提纯乙醇的应用。
6.一种从乙醇粗品中分离提纯乙醇的方法,其特征在于,该方法包括:
(1)将乙醇粗品进行脱酸和/或脱水处理,得到含或不含酸性物质的液体,以及第一分离产物;
(2)使用水作为萃取剂对所述第一分离产物进行醇酯 萃取分离,得到含乙醇的液体和第二分离产物;
(3)对所述第二分离产物进行脱轻处理,得到轻组分和第三分离产物;
(4)对所述第三分离产物进行分层处理,得到含乙酸乙酯的液体和第四分离产物,并将所述第四分离产物返回步骤(2)中参与所述醇酯 萃取分离;
(5)对所述含乙醇的液体进行精馏处理,得到乙醇产品和水,并将至少部分水返回至步骤(2)中作为第一补充萃取剂。
7.根据权利要求6所述的方法,其中,所述乙醇粗品中含有乙醇、乙酸、乙酸乙酯、乙醛和水;
和/或,在所述乙醇粗品中,乙醇与乙酸乙酯的重量比为(0.6-15):1。
8.根据权利要求6或7所述的方法,其中,在步骤(1)中,所述脱酸和/或脱水处理的条件包括:塔顶温度为64-115℃,塔底温度为110-115℃,压力为0.07-0.3MPa,回流比为(0.1-3):1,塔板数为30-70个;
在步骤(2)中,所述醇酯萃取分离的条件包括:塔顶温度为50-90℃,塔底温度为80-90℃,压力为0.07-0.3MPa,回流比为(0.3-3):1,塔板数为20-70个;
在步骤(3)中,所述脱轻处理的条件包括:塔顶温度为20-50℃,塔底温度为70-110℃,压力为0.07-0.5MPa,回流比为(0.1-3):1,塔板数为20-70个;
在步骤(4)中,所述分层处理的条件包括:压力为0.07-0.5MPa;
在步骤(5)中,所述精馏处理的条件包括:塔顶温度为70-110℃,塔底温度为85-125℃,压力为0.07-0.3MPa,回流比为(0.5-2):1,塔板数为20-70个。
9.根据权利要求6-8中任意一项所述的方法,其中,所述方法还包括:对步骤(5)中未返回至步骤(2)的水进行废水处理。
10.根据权利要求6-9中任意一项所述的方法,其中,所述方法还包括:对步骤(5)中得到的乙醇产品做进一步脱水处理,得到无水乙醇和脱除液,并将所述脱除液返回步骤(2)中作为第二补充萃取剂;其中,所述脱除液中乙醇的含量为55-80重量%。
CN202110680275.4A 2021-06-18 2021-06-18 从乙醇粗品中分离提纯乙醇的系统、方法和应用 Active CN113429261B (zh)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN202110680275.4A CN113429261B (zh) 2021-06-18 2021-06-18 从乙醇粗品中分离提纯乙醇的系统、方法和应用

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN202110680275.4A CN113429261B (zh) 2021-06-18 2021-06-18 从乙醇粗品中分离提纯乙醇的系统、方法和应用

Publications (2)

Publication Number Publication Date
CN113429261A CN113429261A (zh) 2021-09-24
CN113429261B true CN113429261B (zh) 2023-03-21

Family

ID=77756622

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
CN202110680275.4A Active CN113429261B (zh) 2021-06-18 2021-06-18 从乙醇粗品中分离提纯乙醇的系统、方法和应用

Country Status (1)

Country Link
CN (1) CN113429261B (zh)

Family Cites Families (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US8304586B2 (en) * 2010-02-02 2012-11-06 Celanese International Corporation Process for purifying ethanol
WO2011140477A2 (en) * 2010-05-07 2011-11-10 Celanese International Corporation Process for separating acetaldehyde from ethanol-containing mixtures
US8877987B2 (en) * 2011-08-03 2014-11-04 Celanese International Corportation Process for producing anhydrous ethanol using extractive distillation column
CN103113187B (zh) * 2013-02-19 2015-09-30 新地能源工程技术有限公司 由乙酸制乙醇并联产乙酸乙酯的方法

Also Published As

Publication number Publication date
CN113429261A (zh) 2021-09-24

Similar Documents

Publication Publication Date Title
JPH04364143A (ja) 粗製エタノール水溶液の精製方法
CN111377800B (zh) 一种煤制乙醇液相产物的分离装置和分离方法
CN111423308B (zh) 一种醋酸甲酯加氢制乙醇的产物分离系统及分离方法
CN108531342B (zh) 一种中性食用酿造酒精产品的生产方法及装备
CN110105217A (zh) 一种电池级碳酸二甲酯精制装置及方法
CN111100004B (zh) 一种精制碳酸二甲酯的方法和集成装置
CN113666893B (zh) 一种糠醛的精制方法
CN111072481A (zh) 一种生产高浓度碳酸二甲酯的装置和方法
CN108774100B (zh) 一种叔丁醇和甲醇制备甲基叔丁基醚和异丁烯的联合方法
CN111377801B (zh) 精制低碳醇的方法和系统
CN111573761A (zh) 分离回收费托合成水中非酸性含氧有机物的方法及分离回收系统
CN111518593B (zh) 一种对煤间接液化过程副产物混醇进行初步分离的方法
CN113429261B (zh) 从乙醇粗品中分离提纯乙醇的系统、方法和应用
CN110526823A (zh) 高纯度三正丁胺生产方法及所用装置
CN112625732B (zh) 萃取c5烃原料中含氧化合物的复合萃取剂和处理c5烃中含氧化合物的方法
CN205635422U (zh) 一种含水丙酮加氢产物分离异丙醇的装置
CN111499495B (zh) 一种从费托合成水中分离回收非酸性含氧有机物的方法
CN110878006B (zh) 一种乙醇和乙酸乙酯的分离方法和装置
CN211814215U (zh) 一种生产高浓度碳酸二甲酯的装置
CN110668920A (zh) 一种利用反应精馏法制备乙醇并联产环己醇的方法
CN216725835U (zh) 一种耦合加氢的隔板式丙酸甲酯反应精馏塔
CN220835483U (zh) 一种1,4-丁二醇制备四氢呋喃的系统
CN115400441B (zh) 一种分离费托合成副产物低碳醇的装置系统及方法
CN115228119B (zh) 一种碳酸二甲酯提纯系统和方法
CN114470836B (zh) 基于切割乙酸乙酯的煤制乙醇液相产物的分离装置和分离方法

Legal Events

Date Code Title Description
PB01 Publication
PB01 Publication
SE01 Entry into force of request for substantive examination
SE01 Entry into force of request for substantive examination
CB03 Change of inventor or designer information
CB03 Change of inventor or designer information

Inventor after: Tian Shuxun

Inventor after: Long Junying

Inventor after: Zhang Xuebing

Inventor after: Chen Qiang

Inventor before: Tian Shuxun

Inventor before: Long Junying

Inventor before: Zhang Xuebing

Inventor before: Chen Qiang

Inventor before: Zhang Bing

GR01 Patent grant
GR01 Patent grant