CN107445837A - 一种vac蒸馏工艺 - Google Patents

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孔德喜
张旭
张明
沈桂军
王同章
李晓舞
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    • C07—ORGANIC CHEMISTRY
    • C07C—ACYCLIC OR CARBOCYCLIC COMPOUNDS
    • C07C67/00—Preparation of carboxylic acid esters
    • C07C67/48—Separation; Purification; Stabilisation; Use of additives
    • C07C67/52—Separation; Purification; Stabilisation; Use of additives by change in the physical state, e.g. crystallisation
    • C07C67/54—Separation; Purification; Stabilisation; Use of additives by change in the physical state, e.g. crystallisation by distillation
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
    • B01D—SEPARATION
    • B01D3/00—Distillation or related exchange processes in which liquids are contacted with gaseous media, e.g. stripping
    • B01D3/10—Vacuum distillation

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Abstract

一种VAC蒸馏工艺，按聚合反应一釜需要量，决定其加入量；减压蒸馏，蒸馏完毕，停止加热，并向釜夹套内通冷却水，进行冷却；冷却到无蒸馏液流出，停止抽真空，关闭冷凝器的冷却水，但釜夹套内仍要通冷却水，直到釜温冷却到30℃，称量所得馏分得重量，备聚合反应使用。本发明的减压蒸馏工艺，通过对减压蒸馏塔内各冷凝段上方气相区进行塔中分段抽真空操作，从而提高减压蒸馏塔内真空度，进而提高闪蒸段及汽提段真空度，使减压渣油中更多的轻组分蒸发出来减压蒸馏工艺方法，明显提高原油减压蒸馏过程中的拔出率。乙酰乙酸乙酯的沸点较高,好像180摄氏度,而且乙酰乙酸乙酯在受热的温度超过95摄氏度时就会分解,因此采取减压蒸馏来提纯。

Description

一种VAC蒸馏工艺
技术领域：
本发明涉及氟碳漆技术领域，具体涉及一种VAC蒸馏工艺。
背景技术：
市售醋酸乙烯酯为了防止其聚合变质，必须降低其浓度来阻止反应，所以要加入稀释剂(如醋酸)使醋酸乙烯酯不能接触。从而使醋酸乙烯酯长时间保存，当然用的时候要把稀释剂除去(一般采用蒸馏法)后才能发生反应。
发明内容：
本发明所要解决的技术问题在于克服现有技术提供一种VAC蒸馏工艺。
本发明所要解决的技术问题采用以下技术方案来实现。
一种VAC蒸馏工艺，其特征在于：包括以下步骤：
1)加料
加料量：按聚合反应一釜需要量，决定其加入量；当需要补充加料时，要停止抽真空，开启排气阀、打开加料阀后启动加料泵；
2)工艺条件的控制
开始升温，热水温度保持在80～85℃。当釜温升到45℃时，开启冷凝器的冷却水，并启动真空泵；
控制缓冲罐的真空度为0.030—0.35MPa，当釜温升到55℃时，开始有馏分流出。釜温要求保持在65℃，釜内真空度开始时,为0.25MP；随着蒸馏汽体不断蒸发，釜内的真空度会下降；塔顶温度随着蒸馏汽体不断上升，可达55℃。不断收集VAC馏分；
3)蒸馏完毕
停止加热，并向釜夹套内通冷却水，进行冷却；
冷却到无蒸馏液流出，停止抽真空，关闭冷凝器的冷却水，但釜夹套内仍要通冷却水，直到釜温冷却到30℃。
称量所得馏分得重量，备聚合反应使用。
进一步技术：冷却水可用井水(0.3MPa)或者自来水(0.25MPa)，始终畅通。
进一步技术：遇到电网停电时，立即停热水，开启冷却水降温；在3分钟内启动自备发电机供电，启动釜的搅拌，继续冷却；当温度降到30℃以下，可停止搅拌，但要继续冷却；当电网送电后，重新升温反应，不会影响产品质量。
有益效果：本发明的减压蒸馏工艺，通过对减压蒸馏塔内各冷凝段上方气相区进行塔中分段抽真空操作，从而提高减压蒸馏塔内真空度，进而提高闪蒸段及汽提段真空度，使减压渣油中更多的轻组分蒸发出来减压蒸馏工艺方法，尤其适用于原油常减压蒸馏进行减压深拔处理的减压蒸馏，明显提高原油减压蒸馏过程中的拔出率。乙酰乙酸乙酯的沸点较高,好像180摄氏度,而且乙酰乙酸乙酯在受热的温度超过95摄氏度时就会分解,因此采取减压蒸馏来提纯。
具体实施方式：
为了使本发明实现的技术手段、创作特征、达成目的与功效易于明白了解，下面结合具体实施例，进一步阐述本发明。
一种VAC蒸馏工艺，其特征在于：包括以下步骤：
1)加料
加料量：按聚合反应一釜需要量，决定其加入量；当需要补充加料时，要停止抽真空，开启排气阀、打开加料阀后启动加料泵；
2)工艺条件的控制
开始升温，热水温度保持在80～85℃。当釜温升到45℃时，开启冷凝器的冷却水，并启动真空泵；
控制缓冲罐的真空度为0.030—0.35MPa，当釜温升到55℃时，开始有馏分流出。釜温要求保持在65℃，釜内真空度开始时,为0.25MP；随着蒸馏汽体不断蒸发，釜内的真空度会下降；塔顶温度随着蒸馏汽体不断上升，可达55℃。不断收集VAC馏分；
3)蒸馏完毕
停止加热，并向釜夹套内通冷却水，进行冷却；
冷却到无蒸馏液流出，停止抽真空，关闭冷凝器的冷却水，但釜夹套内仍要通冷却水，直到釜温冷却到30℃。
称量所得馏分得重量，备聚合反应使用。
冷却水可用井水(0.3MPa)或者自来水(0.25MPa)，始终畅通。
遇到电网停电时，立即停热水，开启冷却水降温；在3分钟内启动自备发电机供电，启动釜的搅拌，继续冷却；当温度降到30℃以下，可停止搅拌，但要继续冷却；当电网送电后，重新升温反应，不会影响产品质量。
以上显示和描述了本发明的基本原理、主要特征和本发明的优点。本行业的技术人员应该了解，本发明不受上述实施例的限制，上述实施例和说明书中描述的只是说明本发明的原理，在不脱离本发明精神和范围的前提下，本发明还会有各种变化和改进，这些变化和改进都落入要求保护的本发明范围内。本发明要求保护范围由所附的权利要求书及其等效物界定。

Claims (3)

1.一种VAC蒸馏工艺，其特征在于：包括以下步骤：
1)加料
加料量：按聚合反应一釜需要量，决定其加入量；当需要补充加料时，要停止抽真空，开启排气阀、打开加料阀后启动加料泵；
2)工艺条件的控制
开始升温，热水温度保持在80～85℃，当釜温升到45℃时，开启冷凝器的冷却水，并启动真空泵；
控制缓冲罐的真空度为0.030—0.35MPa，当釜温升到55℃时，开始有馏分流出。釜温要求保持在65℃，釜内真空度开始时,为0.25MP；随着蒸馏汽体不断蒸发，釜内的真空度会下降；塔顶温度随着蒸馏汽体不断上升，可达55℃，不断收集VAC馏分；
3)蒸馏完毕
停止加热，并向釜夹套内通冷却水，进行冷却；
冷却到无蒸馏液流出，停止抽真空，关闭冷凝器的冷却水，但釜夹套内仍要通冷却水，直到釜温冷却到30℃；
称量所得馏分得重量，备聚合反应使用。
2.根据权利要求1中所述的一种VAC蒸馏工艺，其特征在于：所述的冷却水可用井水(0.3MPa)或者自来水(0.25MPa)，始终畅通。
3.根据权利要求1中所述的一种VAC蒸馏工艺，其特征在于：所述遇到电网停电时，立即停热水，开启冷却水降温；在3分钟内启动自备发电机供电，启动釜的搅拌，继续冷却；当温度降到30℃以下，可停止搅拌，但要继续冷却；当电网送电后，重新升温反应，不会影响产品质量。
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Citations (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN1243118A (zh) * 1998-06-05 2000-02-02 塞拉尼斯有限公司 粗品液态乙酸乙烯酯的分离方法
CN1699326A (zh) * 2004-05-20 2005-11-23 中国石化上海石油化工股份有限公司 醋酸乙烯粗产品的精制方法
CN105102416A (zh) * 2013-03-27 2015-11-25 瓦克化学股份公司 用于生产乙酸乙烯酯的方法
CN105964008A (zh) * 2016-07-14 2016-09-28 中国石化长城能源化工（宁夏）有限公司 一种高纯度醋酸乙烯分离系统

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