CN106008161B - 一种甲醇回收工艺 - Google Patents
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Abstract
本发明属于甲醇回收技术领域,具体涉及一种甲醇回收工艺，该回收工艺包括以下步骤：回流：当反应釜内的温度低于40℃时，关闭通向负压回收罐的阀门，开启冷凝器回流阀门，蒸发的甲醇经冷凝后回流；采出标准含量甲醇：当反应釜内的温度超过40℃，第一回收罐负压值低于‑0.09MPa时，电动执行机构动作，关闭回流阀门，开启通向第一回收罐的阀门；采出含水甲醇：当釜内温度超过42℃时，电动执行机构动作，关闭通向第一回收罐的阀门，开启通向第二回收罐的阀门；采出甲醇完毕：当反应釜内的温度超过46℃时，关闭通向第二回收罐的阀门，打开回流阀门，进入甲酮清洗阶段。本发明的设计合理，安全可靠，回收率高，回收成本低，经济适用。
Description
技术领域：
本发明属于甲醇回收技术领域,具体涉及一种甲醇回收工艺。
背景技术：
在双氢苯甘氨酸甲基邓钠盐的生产过程中，将双氢苯甘氨酸投入到甲醇溶液（含水低于0.5%）中进行溶解，然后加入液体甲醇钠，反应生成双氢苯甘氨酸钠与甲醇。经过离心过滤后，再投入甲酯反应，生成双氢苯甘氨酸甲基邓钠盐。这时的双氢苯甘氨酸甲基邓钠盐是存在于含有水的甲醇溶液中，由于双氢苯甘氨酸甲基邓钠盐溶于水，所以必须通过蒸发的方式将水与甲醇一同蒸发出来，此甲醇中含水量达到3%，不可以重复使用。然后加入甲酮继续蒸发带水，直至系统中甲酮含水量低于0.1%，这是避免系统中的水溶解掉的双氢苯甘氨酸甲基邓钠盐在离心过程中损失掉。为了保证甲醇能带走更多的水，在蒸发甲醇的工艺中，温度控制在80℃左右，但是蒸发后期由于甲醇溶液的减少，加热会不均匀，造成局部物料过热，影响产品质量。
发明内容：
本发明弥补和改善了上述现有技术的不足之处，提供了一种设计合理、安全可靠、回收率高，回收成本低，经济适用的一种甲醇回收工艺，可以大规模地推广和使用。
本发明采用的技术方案为：一种甲醇回收工艺，该回收工艺包括以下步骤：
步骤一、回流：当双氢苯甘氨酸钠与甲酯进行反应生产双氢苯甘氨酸甲基邓钠盐后，蒸醇阶段开始，这时的系统温度为18℃～22℃，使用热水开始给反应釜升温，同时开启真空泵和冷凝器冷却水，其中热水槽内热水的温度控制在70℃以下，当反应釜内的温度低于40℃时，关闭通向负压回收罐的阀门，开启冷凝器回流阀门，蒸发的甲醇经冷凝后回流；
步骤二、采出标准含量甲醇：当反应釜内的温度超过40℃，第一回收罐负压值低于-0.09MPa时，电动执行机构动作，关闭回流阀门，开启通向第一回收罐的阀门，当反应釜内的温度在40℃至42℃之间波动，第一回收罐负压值在-0.085MPa至-0.092MPa之间波动时，持续向第一回收罐回收甲醇，在上述参数控制范围内，回收的甲醇含量在99.5%至99.8%之间，可以直接回收利用；
步骤三、采出含水甲醇：随着反应釜内甲醇含量的减少，反应釜内的温度逐渐上升，当釜内温度超过42℃时，电动执行机构动作，关闭通向第一回收罐的阀门，开启通向第二回收罐的阀门，当反应釜内的温度在42℃至46℃之间波动，第二回收罐负压值在-0.085MPa至-0.092MPa之间波动时，持续向第二回收罐回收甲醇，在上述参数控制范围内，回收的甲醇含量在89%至99.5%之间，回收后待处理；
步骤四：采出甲醇完毕：当反应釜内的温度超过46℃时，关闭通向第二回收罐的阀门，打开回流阀门，进入甲酮清洗阶段。
所述的电动执行机构动作是一套PLC控制系统，通过对采集的温度及压力数据，自动控制甲醇回收罐的阀门，当在温度波动范围内，回收罐内负压值波动时，执行机构自动调节通向回收罐的阀门以控制回收流量，回收罐内负压值不够时，执行机构关闭回收罐阀门，开启回流阀门，当第二回收罐负压值达到-0.09MPa时，关闭回流阀门，开启通向回收罐的阀门。
本发明的有益效果：设计合理，安全可靠，回收率高，回收成本低，经济适用，可以大规模地推广和使用。该工艺方法使回收的甲醇（含水3%）能够达到溶解使用的甲醇（含水低于0.5%）的指标，同时避免高温蒸醇导致的质量变换，避免造成局部物料过热，而影响产品质量。采用电控执行机构，精度高、反应速度快、控制准确，避免因为人工操作等因素影响甲醇含水量；采用负压蒸馏的方式，增加电能的使用，降低煤热能的消耗；采用分段回收的方式，可以控制前期含量水低的甲醇直接回收使用。
附图说明：
图1是本发明的工艺流程图。
图1中仪表编号说明：首位字母：P-压力；T-温度；F-流量
后续字母：T-变送；I-指示；C-执行
具体实施方式：
参照图1，一种甲醇回收工艺，该回收工艺包括以下步骤：
步骤一、回流：当双氢苯甘氨酸钠与甲酯进行反应生产双氢苯甘氨酸甲基邓钠盐后，蒸醇阶段开始，这时的系统温度为18℃～22℃，使用热水开始给反应釜升温，同时开启真空泵和冷凝器冷却水，其中热水槽内热水的温度控制在70℃以下，当反应釜内的温度低于40℃时，关闭通向负压回收罐的阀门，开启冷凝器回流阀门，蒸发的甲醇经冷凝后回流；
步骤二、采出标准含量甲醇：当反应釜内的温度超过40℃，第一回收罐负压值低于-0.09MPa时，电动执行机构动作，关闭回流阀门，开启通向第一回收罐的阀门，当反应釜内的温度在40℃至42℃之间波动，第一回收罐负压值在-0.085MPa至-0.092MPa之间波动时，持续向第一回收罐回收甲醇，在上述参数控制范围内，回收的甲醇含量在99.5%至99.8%之间，可以直接回收利用；
步骤三、采出含水甲醇：随着反应釜内甲醇含量的减少，反应釜内的温度逐渐上升，当釜内温度超过42℃时，电动执行机构动作，关闭通向第一回收罐的阀门，开启通向第二回收罐的阀门，当反应釜内的温度在42℃至46℃之间波动，第二回收罐负压值在-0.085MPa至-0.092MPa之间波动时，持续向第二回收罐回收甲醇，在上述参数控制范围内，回收的甲醇含量在89%至99.5%之间，回收后待处理；
步骤四：采出甲醇完毕：当反应釜内的温度超过46℃时，关闭通向第二回收罐的阀门，打开回流阀门，进入甲酮清洗阶段。
所述的电动执行机构动作是一套PLC控制系统，通过对采集的温度及压力数据，自动控制甲醇回收罐的阀门，当在温度波动范围内，回收罐内负压值波动时，执行机构自动调节通向回收罐的阀门以控制回收流量，回收罐内负压值不够时，执行机构关闭回收罐阀门，开启回流阀门，当第一回收罐负压值达到-0.09MPa时，关闭回流阀门，开启通向回收罐的阀门。
为实现以上工艺参数，对现有生产装置的甲醇回收部分进行如下改进：
a、取消原有的常压甲醇回收罐，增设六个负压甲醇回收罐，其中四个为第一回收罐，分别配置给四个反应釜，用来回收标准含量甲醇。另外两个为第二回收罐，一号和二号反应釜共用1个，三号和四号反应釜共用1个，用来回收含水甲醇；
b、增设六台真空泵，功率在5.5kw，分别配置给六个回收罐，并相应配套泵体冷却水系统，末端气体回收系统；
c、取消原有反应釜配置的10㎡的冷却器，增设四个20㎡的冷却器，分别配置给四个反应釜；
d、增加四套自控电动执行机构，用于监测反应釜内温度变化、回收罐压力变化，并根据温度、压力变化，相应控制各管路上的阀门；
由于体系中存在第三种物质，对甲醇—水体系存在影响，故电动执行机构的参数只对应上述工艺参数，当反应釜内工艺配方发生改变，即反应釜内各物质的初始摩尔浓度发生变化时，电动执行机构的各参数要相应进行调整。调整参数见下表：
。
Claims (2)
1.一种甲醇回收工艺，其特征在于：该回收工艺包括以下步骤：
步骤一、回流：当双氢苯甘氨酸钠与甲酯进行反应生产双氢苯甘氨酸甲基邓钠盐后，蒸醇阶段开始，这时的系统温度为18℃～22℃，使用热水开始给反应釜升温，同时开启真空泵和冷凝器冷却水，其中热水槽内热水的温度控制在70℃以下，当反应釜内的温度低于40℃时，关闭通向负压回收罐的阀门，开启冷凝器回流阀门，蒸发的甲醇经冷凝后回流；
步骤二、采出标准含量甲醇：当反应釜内的温度超过40℃，第一回收罐负压值低于-0.09MPa时，电动执行机构动作，关闭回流阀门，开启通向第一回收罐的阀门，当反应釜内的温度在40℃至42℃之间波动，第一回收罐负压值在-0.085MPa至-0.092MPa之间波动时，持续向第一回收罐回收甲醇，在上述参数控制范围内，回收的甲醇含量在99.5%至99.8%之间，可以直接回收利用；
步骤三、采出含水甲醇：随着反应釜内甲醇含量的减少，反应釜内的温度逐渐上升，当釜内温度超过42℃时，电动执行机构动作，关闭通向第一回收罐的阀门，开启通向第二回收罐的阀门，当反应釜内的温度在42℃至46℃之间波动，第二回收罐负压值在-0.085MPa至-0.092MPa之间波动时，持续向第二回收罐回收甲醇，在上述参数控制范围内，回收的甲醇含量在89%至99.5%之间，回收后待处理；
步骤四：采出甲醇完毕：当反应釜内的温度超过46℃时，关闭通向第二回收罐的阀门，打开回流阀门，进入甲酮清洗阶段。
2.根据权利要求1所述的一种甲醇回收工艺，其特征在于：所述的电动执行机构动作是一套PLC控制系统，通过对采集的温度及压力数据，自动控制甲醇回收罐的阀门，当在温度波动范围内，回收罐内负压值波动时，执行机构自动调节通向回收罐的阀门以控制回收流量，回收罐内负压值不够时，执行机构关闭回收罐阀门，开启回流阀门，当第一回收罐负压值达到-0.09MPa时，关闭回流阀门，开启通向回收罐的阀门。
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