CN103451987B - 一种溶解浆预水解液提取方法及装置 - Google Patents

Abstract

一种溶解浆预水解液提取方法及装置，预水解液提取方法包括下述步骤：纤维原料完成蒸汽预水解；开启立式蒸煮锅顶部泄压阀门，进行泄压；从与立式蒸煮锅底部连接的进液管往蒸煮锅内注入温度为165～172℃的水，进行冲洗；循环冲洗；预水解液提取。预水解液提取装置，具有立式蒸煮锅及其循环系统，与立式蒸煮锅顶部连接的冷凝器；与冷凝器连接的预水解液槽；与立式蒸煮锅底部连接的气液分离器；与气液分离器连接的换热器；气液分离器气体出口与所述冷凝器连接；换热器的预水解液出口与预水解液槽连接；立式蒸煮锅顶部与冷凝器连接的管道、底部与气液分离器连接的管道、与立式蒸煮锅底部连接的进液管上设有控制阀门。

Description

一种溶解浆预水解液提取方法及装置

技术领域

本发明涉及溶解浆生产技术领域，尤其是涉及一种蒸汽预水解法溶解浆预水解液提取方法；本发明还涉及一种蒸汽预水解法溶解浆预水解液提取装置。

背景技术

纤维素紧缺是一个国际性的问题，如何开发纤维素新资源已经成为一个十分实际和紧迫的方向性课题。溶解浆粕作为化学纤维的重要原料，在国民经济中被广泛应用，社会需求量大。制取溶解浆有两种工艺方法：预水解硫酸盐法和亚硫酸盐法。预水解有酸预水解法、水预水解法和蒸汽预水解法三种方式，分别是利用酸液、水和蒸汽。酸预水解法的操作温度虽较低，但需要配备酸液循环使用装置，建设成本高且操作复杂；热水抽提法，升温时间长，汽耗高，时间效率低。蒸汽预水解法是以饱和过热蒸汽作为预水解剂，在高温下进行预水解的方法，其作用机理与水预水解相同，但比水预水解液比小，水解液中的H+浓度大，水解反应迅速，且升温时间短，一般只需10～30min。蒸汽预水解操作简单，蒸汽耗用量少，比较成熟而且经济，故新建系统中大多采用蒸汽预水解工艺。蒸汽预水解硫酸盐生产溶解浆的步骤简述如下：

(1) 装锅：在木片装入的同时，通入低压蒸汽，一方面可以提高装锅密度和温度，另一方面还可以除去木片中的一部分空气；

(2) 升温：首先利用低压蒸汽加温，预水解根据材种不同，温度一般要达到165～172℃不等；

(3) 预水解：升温达到所要求的预水解温度后，保温停留一段时间达到一定的 P因子；

(4) 中和：预水解完成后锅内呈酸性，pH值大约2～3。为了中和酸性，在蒸煮器的底部充入大约占总用碱量30%的白液；

(5) 加碱：加入蒸煮液，即把剩余白液和黑液按比例均匀地加入蒸煮器的底部；

(6) 蒸煮：二次升温进行硫酸盐法蒸煮，在锅内液位超过中循环位置时，即可启动循环泵进行蒸煮液的强制循环，换热器通入中压蒸汽升温，开始进行常规的硫酸盐法蒸煮操作；

(7) 放锅：当蒸煮H因子达到工艺标准值时，即可进行放锅。

采用碱中和预水解液，预水解液合并到黑液系统中，可送往碱回收系统处理，大幅度减少预水解液外排的问题，但预水解液会影响到送蒸发稀黑液的质量，造成蒸发站生产不稳定，另一方面，中和阶段所用白液占整个用碱量30%左右，使白液消耗过高，带来成本上升。生产过程中若将预水解液排出，可用于生产木糖、低聚木糖、木糖醇、L-阿拉伯糖、乙醇或乙酸等副产品，经济价值较高，然而，蒸汽预水解法生产过程中，预水解后的预水解液体积相对较少，人们尚未考虑对其提取，另一方面，从蒸汽预水解法生产溶解浆生产过程中提取预水解液，需要专门的工艺技术，提取过程中易出现堵塞等生产故障。一般难以进行有效回收。

发明内容

为了克服现有技术的缺陷，一方面，本发明所要解决的技术问题是提供一种蒸汽预水解法溶解浆预水解液提取的方法。

为了解决上述技术问题，本发明提供的蒸汽预水解法溶解浆预水解液提取的方法，至少包括下述步骤：

1）：立式蒸煮锅内纤维原料完成蒸汽预水解，达到目标P因子值；

2）：泄压：所述立式蒸煮锅完成步骤1蒸汽预水解步骤后，开启与所述立式蒸煮锅顶部连接的泄压阀门，进行泄压，直到所述立式蒸煮锅顶部压力不超过0.4MPa，停止泄压；

3）：冲洗：往泄压后的立式蒸煮锅内注入温度为165～172℃的水，对立式蒸煮锅（1）内经蒸汽预水解后的纤维原料进行冲洗；

4）：循环冲洗：启动所述立式蒸煮锅的循环系统，从所述立式蒸煮锅的中部抽液，将循环液送入所述立式蒸煮锅的顶部和底部；

5）：预水解液提取：停立式蒸煮锅的循环系统，从所述立式蒸煮锅的底部将预水解液送入预水解液槽内，未水解的纤维原料留在蒸煮锅内，进行后续蒸煮。

作为进一步改进技术方案，本发明提供的蒸汽预水解法溶解浆预水解液提取的方法，所述步骤2）泄压过程中，从所述立式蒸煮锅顶部排出的气体经冷凝器冷凝后送入预水解液槽内。

作为进一步改进技术方案，本发明提供的蒸汽预水解法溶解浆预水解液提取的方法，所述步骤5预水解液提取过程，预水解液从所述立式蒸煮锅的底部送入气液分离器，分离成气体和液体，所述气体经冷凝器冷凝后送入预水解液槽内，所述液体送入预水解液槽内。

另一方面，本发明所要解决的技术问题是提供一种蒸汽预水解法溶解浆预水解液提取装置。

为了解决上述技术问题，本发明提供的蒸汽预水解法溶解浆预水解液提取装置，本发明提供的蒸汽预水解法溶解浆预水解液提取装置，至少具有立式蒸煮锅；立式蒸煮锅的循环系统；与立式蒸煮锅底部连接的进液管；至少一个通过管道与所述立式蒸煮锅顶部连接的第一冷凝器；至少一个通过管道与所述第一冷凝器冷凝液出口连接的预水解液槽；至少一个通过管道与所述立式蒸煮锅底部连接的第一气液分离器；至少一个通过管道与所述第一气液分离器液体出口连接的预水解液槽；所述第一气液分离器气体出口通过管道与至少一个冷凝器连接；至少立式蒸煮锅顶部与第一冷凝器连接的管道、底部与第一气液分离器连接的管道、与立式蒸煮锅底部连接的进液管上设有控制阀门。

作为进一步改进技术方案，本发明提供的蒸汽预水解法溶解浆预水解液提取装置，所述第一气液分离器液体出口与预水解液槽之间，还具有至少一个通过管道与所述第一气液分离器液体出口和预水解液槽连接的换热器。

作为进一步改进技术方案，本发明提供的蒸汽预水解法溶解浆预水解液提取装置，还具有与所述第一气液分离器气体出口通过管道连接的第二冷凝器，所述第一冷凝器与第二冷凝器通过管道并联连接。

作为进一步改进技术方案，本发明提供的蒸汽预水解法溶解浆预水解液提取装置，所述立式蒸煮锅顶部与第一冷凝器之间，还具有通过管道与立式蒸煮锅顶部和第一冷凝器连接的第二气液分离器，所述第二气液分离器的气体出口通过管道与第一冷凝器连接，第二气液分离器的液体出口通过管道与预水解液槽连接。

本发明带来的有益效果：本发明采用巧妙的蒸汽预水解法溶解浆预水解液提取装置，在立式蒸煮锅内纤维原料完成蒸汽预水解后，通过从立式蒸煮锅底部进液管往泄压后的立式蒸煮锅内注入冲洗水，对立式蒸煮锅内经蒸汽预水解后的纤维原料进行冲洗，从立式蒸煮锅底部收集预水解液，可得到经济价值较高的预水解液，降低中和阶段所用白液的量，降低生产成本。提取过程中不易出现堵塞现象，易于实现产业化应用。

附图说明

附图用来提供对本发明的进一步理解，构成本申请的一部分，本发明的示意性实施例及其说明用于解释本发明，并不构成对本发明的不当限定。在附图中：

图1为实施例预水解液提取装置结构示意图。

具体实施方式

在如图1所示的蒸汽预水解法溶解浆预水解液提取装置，包括立式蒸煮锅1，立式蒸煮锅1的循环系统2，与立式蒸煮锅底部连接的进液管，第二气液分离器6与立式蒸煮锅1的顶部通过管道连接，第二气液分离器6的气体出口通过管道与第一冷凝器7连接，第二气液分离器6的液体出口通过管道与预水解液槽5连接，第一冷凝器7的冷凝液出口与预水解液槽5连接；第一气液分离器3与立式蒸煮锅1底部通过管道连接，第一气液分离器3气体出口通过管道与冷凝器4和7连接，所述第一气液分离器3液体出口与换热器（附图中未示出）通过管道连接，所述换热器与预水解液槽5通过管道连接，气液分离器3分离的预水解液通过换热器降温后送入预水解液槽5中，所述第一气液分离器3气体出口与第二冷凝器4通过管道连接，第二冷凝器4的冷凝液出口与预水解液槽5通过管道连接，第一冷凝器7与第二冷凝器4通过管道并联连接，通过控制阀门可连通使用。在立式蒸煮锅1顶部与第二气液分离器6连接的管道、立式蒸煮锅1底部与第一气液分离器3连接的管道、与立式蒸煮锅1底部连接的进液管道等处根据工艺和控制需要，设有多个控制阀门。

蒸汽预水解法溶解浆预水解液提取过程中包括下述步骤：立式蒸煮锅1内纤维原料完成蒸汽预水解，达到目标P因子值；泄压：所述立式蒸煮锅1完成上步骤蒸汽预水解后，开启所述立式蒸煮锅1顶部泄压阀门，进行泄压，直到所述立式蒸煮锅1顶部压力不超过0.4MPa，停止泄压；冲洗：从与立式蒸煮锅1底部连接的进液管往泄压后的立式蒸煮锅1内注入温度为165～172℃的水，对立式蒸煮锅1内经蒸汽预水解后的纤维原料进行冲洗；循环冲洗：启动所述立式蒸煮锅1的循环系统2，从所述立式蒸煮锅1的中部抽液，将循环液送入所述立式蒸煮锅1的顶部和底部；预水解液提取：停立式蒸煮锅1的循环系统2，从所述立式蒸煮锅1的底部将预水解液送入第一气液分离器3，第一气液分离器3将预水解液分离成气体和液体，液体经换热器冷却后送入预水解液槽5内，气体经第二冷凝器4冷凝后送入预水解液槽5内，未水解的纤维原料留在蒸煮锅1内，进行后续蒸煮。泄压过程中，立式蒸煮锅1内的气水混合物进入第二气液分离器6，经第二气液分离器6分离成气体和液体，气体经第一冷凝器7冷凝后进入预水解液槽5，液体进入预水解液槽5内；预水解液槽5内的液体可用于生产木糖、低聚木糖、木糖醇、L-阿拉伯糖、乙醇或乙酸等副产品，经济价值较高。

显然，本发明不限于以上优选实施方式，还可在本发明权利要求和说明书限定的精神内，进行多种形式的变换和改进，能解决同样的技术问题，并取得预期的技术效果，故不重述。本领域的普通技术人员能从本发明公开的内容直接或联想到的所有方案，只要在权利要求限定的精神之内，也属于本发明的保护范围。

Claims (5)

1.一种蒸汽预水解法溶解浆预水解液提取的方法，其特征在于：至少包括下述步骤：

1）：立式蒸煮锅（1）内纤维原料完成蒸汽预水解，达到目标P因子值；

2）：泄压：所述立式蒸煮锅（1）完成步骤1蒸汽预水解步骤后，开启与所述立式蒸煮锅（1）顶部连接的泄压阀门，进行泄压，直到所述立式蒸煮锅顶部压力不超过0.4MPa，停止泄压；

3）：冲洗：往泄压后的立式蒸煮锅内注入温度为165～172℃的水，对立式蒸煮锅（1）内经蒸汽预水解后的纤维原料进行冲洗；

4）：循环冲洗：启动所述立式蒸煮锅的循环系统（2），从所述立式蒸煮锅（1）的中部抽液，将循环液送入所述立式蒸煮锅（1）的顶部和底部；

5）：预水解液提取：停立式蒸煮锅的循环系统（2），从所述立式蒸煮锅的底部将预水解液送入预水解液槽（5）内，未水解的纤维原料留在蒸煮锅（1）内，进行后续蒸煮。

2.根据权利要求1所述的蒸汽预水解法溶解浆预水解液提取的方法，其特征在于：所述步骤2）泄压过程中，从所述立式蒸煮锅（1）顶部排出的气体经冷凝器（7）冷凝后送入预水解液槽（5）内。

3.根据权利要求1或2所述的蒸汽预水解法溶解浆预水解液提取的方法，其特征在于：所述步骤5）预水解液提取过程，预水解液从所述立式蒸煮锅（1）的底部送入气液分离器（3），分离成气体和液体，所述气体经冷凝器（4、7）冷凝后送入预水解液槽（5）内，所述液体送入预水解液槽（5）内。

4.一种蒸汽预水解法溶解浆预水解液提取装置，至少具有立式蒸煮锅（1）；立式蒸煮锅（1）的循环系统（2）；与立式蒸煮锅底部连接的进液管，其特征在于：还具有至少一个通过管道与所述立式蒸煮锅（1）顶部连接的第一冷凝器（7）；至少一个通过管道与所述第一冷凝器（7）冷凝液出口连接的预水解液槽（5）；至少一个通过管道与所述立式蒸煮锅（1）底部连接的第一气液分离器（3）；与所述第一气液分离器（3）气体出口通过管道连接的第二冷凝器（4）；至少一个通过管道与所述第一气液分离器（3）液体出口连接的预水解液槽（5）；所述第一气液分离器（3）气体出口通过管道与至少一个冷凝器（4、7）连接；所述第一冷凝器（7）与第二冷凝器（4）通过管道并联连接；至少立式蒸煮锅（1）顶部与第一冷凝器（7）连接的管道、底部与第一气液分离器（3）连接的管道、与立式蒸煮锅（1）底部连接的进液管上设有控制阀门；所述第一气液分离器（3）液体出口与预水解液槽（5）之间，还具有至少一个通过管道与所述第一气液分离器液体出口和预水解液槽（5）连接的换热器。

5.根据权利要求4所述的蒸汽预水解法溶解浆预水解液提取装置，其特征在于：所述立式蒸煮锅（1）顶部与第一冷凝器（7）之间，还具有通过管道与立式蒸煮锅（1）顶部和第一冷凝器（7）连接的第二气液分离器（6），所述第二气液分离器（6）的气体出口通过管道与第一冷凝器（7）连接，第二气液分离器（6）的液体出口通过管道与预水解液槽（5）连接。