CN101379242A - 回收水解产物的方法 - Google Patents

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Abstract

一种用于处理木质纤维素材料的改进方法，包括预水解－传质过程，其在自身水解所需时间内产生浓缩的水解产物量。该改进方法包括通过直接蒸汽将蒸煮器和木屑内容物加热至所需水解温度，向木屑床的顶部启动热的、储存水解产物的物流以形成水解产物的滴流床型向下物流，收集向下滴流的水解产物的第一馏分作为产品馏分，添加提取液并且继续滴流以收集第二水解产物馏分，其将从蒸煮器排入热水解产物储罐以用作下一批次中的第一滴流液。

Description

回收水解产物的方法
技术领域
本发明涉及一种与纸浆生产相关的糖类生产方法。具体地说，本发明涉及一种对于经济上可行的下游操作而言充分浓缩的预水解产物的回收。
背景技术
通常，糖类可以通过多糖和寡糖的水解由木质纤维素天然材料生产。除了仅剩下木质素残渣的总水解法之外，已经开发了一种结合水解和纤维素纸浆蒸煮的方法，称作预水解制浆。主要强调的是纸浆，这反映了商业动机。在现有技术的方法中，半纤维素水解为水解产物，并且木质素通过蒸煮法溶解以释放纤维素纤维。生产的纸浆具有高含量的α纤维素并且可以用作例如溶解纸浆。
从历史的角度看，有两种方法用于生产具有高含量α纤维素的特殊纸浆:广为推广的酸性亚硫酸氢盐蒸煮和预水解-硫酸盐(牛皮浆)蒸煮。前者是在20世纪初开发的且后者是在二十世纪三十年代开发的，参见例如Rydholm，S.E.，制浆工艺(Pulping Processes)，p649-672，IntersciencePublisher，纽约，1968。两种方法的基本思想都是从纤维素纤维中除去尽量多的半纤维素，并且进行去木质素作用以获得高含量的α纤维素。这是必需的因为这类纸浆的各种最终用途，例如溶解纸浆，均不能耐受具有无规接枝的分子结构的短链半纤维素分子。牛皮纸预水解制浆方法在例如加拿大专利申请1,173,602(Arhippainen等)和美国专利5,589,033(Tikka和Kovasin)、5,676,795(Wizani等)和4,436,586(Elmore)中公开。
在传统的亚硫酸盐方法中，半纤维素的除去发生在蒸煮过程中，同时有木质素的溶解。蒸煮条件是高酸性的并且温度从约140℃到150℃变化，由此加重水解。然而，结果总是与去木质素作用的折衷。没有获得高含量的α纤维素。另一个缺点是纤维素聚合度的降低和产量的损失，其也限制了水解的可能性。在美国专利5,139,617(Tikka和Virkola)中公开了蒽醌-中性亚硫酸盐制浆方法。已经提出各种改进，例如蒸煮条件的更改和甚至在预水解步骤后进行碱性亚硫酸盐蒸煮阶段。
在预水解中释放的水解糖类的利用已被忽视，并且没有报道基于水解材料的商业化生产，尽管这种选择在例如上述专利中提及。在目前的工业实践中，在纸浆厂的能量和化学品回收工艺的回收锅炉中，将水解产物中和、与废蒸煮液结合、蒸发并且燃烧。
进一步调查忽视糖类物质的任何其他合理用途的原因，揭露出实际问题:预水解法的步骤大多实际上是在蒸汽相中进行，向蒸煮器中的木屑柱引入直接蒸汽。由于物质和能量的平衡，产生非常少(如果产生的话)的液体水解产物相，因为全部冷凝物都捕集在木质材料的孔中。在预水解和蒸煮步骤之间在蒸煮器中使用洗涤液的单独洗涤阶段需要时间，降低了产量，对能量平衡非常不利并且会产生非常稀的糖类溶液，该溶液在任何合理的使用前均需要进一步昂贵的蒸发处理。另一个可能的方法是在液相中进行预水解步骤。在这种情况下，同样地，大量的液体和产生的低浓度糖类妨碍了任何合理的生产经济的发展。结果，缺乏充分的糖类去除方法已经排除了对该天然来源的可再生原材料的利用。
在美国专利申请2005/0065336中，公开了一种制浆方法，其包括对木屑进行机械处理，并使用无机酸处理对得到的物质进行预水解并且之后汽蒸。据报道在逆流洗涤后，α纤维素和半纤维素均有良好的产量。该方法需要进一步粉碎木屑和用于水解和分离操作的特殊工艺设备。
发明内容
本发明的目的是提供一种用于处理木质纤维素材料的改进方法，该方法包括预水解-传质过程，其在自身水解所需的时间内产生浓缩的水解产物量。本文中的“水解产物”是指含有来自木质纤维素材料的水解产物的液相。在该低体积的水解产物已从仍然热的蒸煮器中排出后，可通过本领域中已知的中和-蒸煮方法继续该过程。根据本发明，该改进的方法包括(1)通过直接蒸汽将蒸煮器和木屑内容物加热至所需的水解温度，(2)向木屑床的顶部启动热的、储存水解产物的物流以形成水解产物的滴流床型向下物流(下文中称为滴流)，(3)收集向下滴流的水解产物的第一馏分作为产品馏分，(4)添加提取液并且继续滴流以收集第二水解产物馏分，该第二水解产物馏分将会(5)从蒸煮器排入热水解产物储罐中以用作下一批次的第一滴流液。
本文中的滴流表示液体的向下物流，其体积不足以填充木屑间的空隙。由于滴流包括相对小体积的液体，其克服了稀释的问题。待用作滴流介质的水解产物的回流部分进一步提高了产品的浓度和保存了能量。损失生产时间的问题通过以下方法克服:在任何情况下所需的水解反应时间内，在直接蒸汽加热后立刻启动滴流过程阶段。
附图说明
图1是根据本发明方法的示意图。
具体实施方式
在图1中，显示了根据本发明的方法，间歇蒸煮器和其中发生的过程阶段示意性地如用1所示。按照时间顺序的各阶段从上到下表示，并且各种进入和离开蒸煮器的物流用箭头相对于各按照时间顺序的阶段显示。在蒸煮器已用木质纤维素材料(这里称为“木屑”，虽然该材料可为任何适合于预水解的木质纤维素材料)填充后，所述方法从汽蒸开始。在这个阶段期间，从木质纤维素材料释放出酸，在不添加外部化学品的情况下显著降低pH。糖类的水解开始，但是在蒸煮器的较低部分中并不一定形成明显的液相。蒸煮器和木屑在该阶段末尾的温度(即预水解反应温度)可为150-180℃；优选地，木屑温度约为170℃。
附图标记2表示用于水解产物的稀溶液(下文中称为“稀水解产物”)的容器，该稀水解产物通常来自于较早的批次。当已完成汽蒸阶段后，即当压力增量显示木屑柱已达到所需的水解温度时，将来自容器2的稀水解产物泵送至蒸煮器中，通过喷嘴布置等从木屑柱上方进入。根据技术人员的知识设计喷嘴布置，以提供液体在横过木屑柱顶部上的均匀分布。稀水解产物优选在基本上与预水解反应温度对应的温度下进入，其形成液相，该液相不填充木屑间的空隙，而是通过木屑柱向蒸煮器底部均匀地滴流。来自木屑柱的水解产物浓缩在该液相中，并且在蒸煮器底部收集水解产物的浓度高于进入蒸煮器时的浓度的所述液体。在已收集到足以提供合理的液位的体积后，可以开始通过泵5传输液体。如果需要长的水解时间，液体可以循环到蒸煮器的顶部(如虚线所示)以继续滴流水解，或者该液体可以排入浓缩水解产物容器3中(实线)。
离开蒸煮器的液体的温度通常处于高于其大气压沸点的温度。优选地，在进入容器3之前，使液体在4处压力低于对应于该液体沸点的压力下闪蒸。所得的蒸汽可用于随后的批次。
将要泵入容器3的液体体积对应于该间歇过程的液体平衡(liquidbalance)，即以下的体积总和:补充液体、可能存在的pH调节液体、以及来自直接新鲜蒸汽加热和来自木质纤维素进料中水分的水。补充液体的体积通过该间歇过程的液体平衡并最终由容器3中水解产物的所需浓度确定。当已在容器3中回收到由此确定的浓缩水解产物体积时，通过向柱子的顶部提供物流，以继续滴流并使已水解溶解的材料传送至液体而继续从木屑柱提取水解产物。优选地，如图1所示循环蒸煮器底部收集的液体。离开蒸煮器的物流转至泵5(利用本领域的技术人员已知的阀布置)，并通过管线6提供补充提取液体。该液体可为例如根据本发明方法的可任选阶段的洗涤液(以下描述)、冷凝物、热水、蒸发装置冷凝物、或任何可用的非碱性液体。基于例如糖类溶解的量，继续循环至所需的水解程度。如果需要，补充液体的pH可在7处通过添加水解剂调节，所述水解剂例如无机酸或有机酸，以在循环阶段后在容器2中达到所需的最终pH。此时其它有用的添加剂包括二氧化硫和亚硫酸氢盐化学品。可进行温度调节，该温度调节优选利用直接蒸汽添加。
当第二滴流阶段完成时，可开始根据现有技术的蒸煮过程，通常通过引入碱性蒸煮液。水解阶段的总的持续时间通常是在20-60分钟范围内。
任选地，当第二滴流阶段完成时且在引入蒸煮化学品之前，在一端向蒸煮器中注入一定体积的洗涤液并且在相反的一端回收。因此，一定体积的洗涤液可在蒸煮器的顶部引入并且在蒸煮器的底部排出。或者，一定体积的洗涤液可在蒸煮器的底部引入，在蒸煮器的顶部被从底部引入的下一液体部分(例如蒸煮液)所替代。
在以这种方式通过蒸煮器后，洗涤液可有利地用作循环阶段中的补充液体。

Claims (8)

1.一种用于在预水解制浆过程中回收糖类的方法，其特征在于包括以下阶段:
a)提供含有木质纤维素材料柱子的蒸煮器，
b)通过直接蒸汽将所述蒸煮器和其内容物加热至预定的水解温度，
c)向所述柱子的顶部提供热水解产物的物流，形成液体体积小于所述木质纤维素材料柱子中空隙的向下物流，
d)从所述蒸煮器底部收集由所述向下物流得到的水解产物的第一馏分，
e)向提供至所述柱子顶部的所述物流中添加液体，并且继续液体体积小于所述木质纤维素材料柱子中空隙的所述向下物流，收集第二水解产物馏分并将所述第二水解产物馏分从所述蒸煮器排出到热水解产物储罐中。
2.根据权利要求1的方法，其特征在于在b)阶段中将所述蒸煮器和其内容物加热至150-180℃范围内的温度。
3.根据权利要求1的方法，其特征在于在c)阶段中将液体从所述蒸煮器底部排放至所述柱子的顶部进行循环。
4.根据权利要求1的方法，其特征在于在e)阶段中将液体从所述蒸煮器底部排放至所述柱子的顶部进行循环。
5.根据权利要求1的方法，其特征在于在e)阶段向提供至所述柱子顶部的所述物流中添加水解剂。
6.根据权利要求1的方法，其特征在于包括以下附加步骤:
f)向所述蒸煮器中引入一定体积的洗涤液
g)从与引入端相反的蒸煮器端除去所述体积的洗涤液。
7.根据权利要求6的方法，其特征在于所述洗涤液在所述蒸煮器的顶部引入。
8.根据权利要求6的方法，其特征在于所述洗涤液在所述蒸煮器的底部引入。
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