CN107628935A - 一种二氯频哪酮的生产方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种二氯频哪酮的生产方法，其包括如下步骤：S1、将异戊烯与盐酸进行加成反应，得到4‑氯‑2‑甲基丁烷；S2、将所述4‑氯‑2‑甲基丁烷与甲醛进行缩合反应，得到频哪酮；S3、将所述频哪酮进行精馏后，与氯气进行氯化反应，得到二氯频哪酮。本发明的优点在于，本发明的制备方法产率高、纯度高。
Description
技术领域
本发明涉及一种二氯频哪酮的生产方法，属于有机合成技术领域。
背景技术
二氯频呐酮，又称1,1-二氯频哪酮，分子式:C6H10Cl2O，分子量:169，是一种重要的化学中间体，现有技术中，制备二氯频呐酮的方法副产物较多，产率较低，生产效率较低。
发明内容
针对现有技术中的缺陷，本发明的目的是提供一种二氯频哪酮的生产方法。
本发明是通过以下技术方案实现的：
本发明提供一种二氯频哪酮的生产方法，其包括如下步骤：
S1、将异戊烯与盐酸进行加成反应，得到4-氯-2-甲基丁烷；
S2、将所述4-氯-2-甲基丁烷与甲醛进行缩合反应，得到频哪酮；
S3、将所述频哪酮进行精馏后，与氯气进行氯化反应，得到二氯频哪酮。
作为优选方案，所述加成反应的温度为0～3℃。
作为优选方案，所述缩合反应的温度为70～80℃。
作为优选方案，所述精馏的具体操作为：将步骤S2中得到的频哪酮投入粗品罐中，在107℃下进行蒸馏，得到频哪酮纯品。
作为优选方案，所述蒸馏的回流比为3:2。
作为优选方案，所述氯化的温度为40℃。
与现有技术相比，本发明具有如下的有益效果：
本发明的制备方法产率高、纯度高。
附图说明
通过阅读参照以下附图对非限制性实施例所作的详细描述，本发明的其它特征、目的和优点将会变得更明显：
图1为本发明的二氯频哪酮的生产方法工艺流程图。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明进行详细说明。以下实施例将有助于本领域的技术人员进一步理解本发明，但不以任何形式限制本发明。应当指出的是，对本领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明构思的前提下，还可以做出若干变形和改进。这些都属于本发明的保护范围。
实施例1
本实施例涉及一种二氯频哪酮的生产方法，如图1所示，具体包括如下步骤：
1)投料：将异戊烯通过计量槽准确计量后，泵入到异戊烯冷却釜中，使用冷冻盐水夹套冷却1h，控制温度在-5～0℃之间。挥发的异戊烯(以非甲烷总烃计)经冷凝器冷凝回流。
2)加成：将经计量的盐酸泵入加成反应釜中，使用冷冻盐水夹套冷却，控制温度在0℃。将冷冻的异戊烯滴加进加成反应釜中，维持反应温度0～3℃，搅拌反应0.5h。滴加完毕后，在0～3℃条件下保温反应0.5h。本工序反应方程式如下：
主反应：
副反应：
3)缩合：将加成后的物料泵入缩合反应釜中，自然升温至常温，再使用蒸汽夹套加热，缓慢升温至80℃，接着向缩合釜中滴加经四口陶瓷罐计量的甲醛(甲醛溶液中含部分甲醇)，边滴加边搅拌，控制温度在70～80℃，滴加3h。滴加结束后在80℃保温反应5h。反应方程式如下：
主反应：
副反应：
[(CH3)2CHCH＝CH2]m+[HCHO]n→焦油
4)分层：停止蒸汽加热，改用冷却水夹套冷却降温至40℃，静置1h分层。
5)分馏：将底层稀盐酸(含少量频哪酮)泵入蒸馏塔进行蒸馏，蒸馏温度为107℃，蒸出的频哪酮粗品排入粗品罐，釜底的残液做为废液处置，蒸馏过程不凝废气经冷凝器冷凝后回流。
6)精馏：将缩合釜中的上层油状液(主要成分为频哪酮、焦油和水溶液)放入粗品罐，泵入精馏釜蒸馏，蒸馏温度为107℃，蒸馏时间5h，使用蒸汽夹套加热，为了提高产品浓度，在一定温度下控制回流比，蒸出频哪酮。
7)氯化：将精馏出的频哪酮泵入通氯反应釜，使用蒸汽夹套将温度保持在40℃，用铜管将氯气钢瓶与缓冲罐连接好，启动反应釜搅拌，打开阀门，并检查流量计中的钻子是否上浮，用氨水检测是否泄露，氯气经缓冲罐通入通氯反应釜中反应40小时后即得二氯频哪酮。其收率≥82％，纯度≥95％。
8)水洗：反应完毕后，经放空阀加水，开启搅拌，蒸汽升温至50℃后关闭搅拌，静止20分钟后放料至切片工段成品釜，经切片机切片得成品。
以上对本发明的具体实施例进行了描述。需要理解的是，本发明并不局限于上述特定实施方式，本领域技术人员可以在权利要求的范围内做出各种变形或修改，这并不影响本发明的实质内容。
Claims (6)
1.一种二氯频哪酮的生产方法，其特征在于，包括如下步骤：
S1、将异戊烯与盐酸进行加成反应，得到4-氯-2-甲基丁烷；
S2、将所述4-氯-2-甲基丁烷与甲醛进行缩合反应，得到频哪酮；
S3、将所述频哪酮进行精馏后，与氯气进行氯化反应，得到二氯频哪酮。
2.如权利要求1所述的二氯频哪酮的生产方法，其特征在于，所述加成反应的温度为0～3℃。
3.如权利要求1所述的二氯频哪酮的生产方法，其特征在于，所述缩合反应的温度为70～80℃。
4.如权利要求1所述的二氯频哪酮的生产方法，其特征在于，所述精馏的具体操作为：将步骤S2中得到的频哪酮投入粗品罐中，在107℃下进行蒸馏，得到频哪酮纯品。
5.如权利要求4所述的二氯频哪酮的生产方法，其特征在于，所述精馏的回流比为3:2。
6.如权利要求1所述的二氯频哪酮的生产方法，其特征在于，所述氯化的温度为40℃。
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