CN109293499A - 一种多元醇副产粗甲酸钠的纯化方法 - Google Patents
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Abstract
本申请涉及一种多元醇副产粗甲酸钠的纯化方法。现有多元醇副产粗甲酸钠的纯化方法得到的甲酸钠，不能满足对甲酸钠品质有要求的生产过程。本申请提供一种多元醇副产粗甲酸钠的纯化方法，包括：步骤1:将粗甲酸钠溶解于纯水中，加入异辛醇溶剂，加热、搅拌、保温静置分层，对分离出的油/水相进行蒸发、冷却、过滤、干燥得到甲酸钠一、异辛醇溶剂一和水一；步骤2:对异辛醇溶剂一精馏，得到异辛醇溶剂二；步骤3:将异辛醇溶剂二加入水一中，采用步骤1的工艺条件，得到甲酸钠二、异辛醇溶剂三和水二。通过一级萃取和二级萃取对粗甲酸钠进行纯化，得到的甲酸钠二的甲酸钠含量达到99％，满足对甲酸钠品质有要求的生产过程。
Description
技术领域
本申请涉及多元醇副产加工技术领域，尤其涉及一种多元醇副产粗甲酸钠的纯化方法。
背景技术
多元醇，即分子中含有二个或二个以上羟基的醇类。其通式为CnH2n+2-x(OH)x(x≥3)。多元醇一般溶于水，大多数多元醇都具有沸点高，对极性物质溶解能力强，毒性和挥发性小等特性的黏性液体或结晶状固体。其沸点、黏度、相对密度和熔点等随分子量增加而增加。甘油、三羟甲基乙烷、木糖醇、山梨醇等多元醇可用于生产醇酸树脂、清漆、聚酯树脂、炸药等工业品及作合成干性油、胶黏剂、增塑剂、表面活性剂的重要中间体；三羟甲基丙烷主要用于合成高级醇酸树脂漆及聚氨酯，季戊四醇用于合成润滑剂、表面活性剂、涂料，新戊二醇用于合成不饱和树脂、光敏交联剂、绝缘材料等。
三羟甲基丙烷(TMP)、新戊二醇(NPG)和聚乙烯(PE)的生产大多采用传统方法合成，都是以氢氧化钠为碱性催化剂，采用羟醛缩合反应及歧化反应二步法，经过康尼查罗反应后会产生副产甲酸钠，这里的甲酸钠中含有较多的杂质；而甲酸钠是一种重要的有机中间体，可作为粘合剂、防腐剂、催化剂，同时，甲酸钠也是生产草酸、甲酸以及保险粉的主要原料；经过TMP、NPG、PE生产工艺得到的甲酸钠含量大多在90～92％之间，不能满足生产需求。
现有的有关多元醇副产粗甲酸钠的纯化方法有很多种，但是经过现有的方法提纯后，虽然使得甲酸钠的含量有所提高，但是对甲酸钠品质有要求的生产过程依然不能直接进行使用，而造成供给与需求不能相互匹配的状态。
发明内容
本申请为解决上述现有的有关多元醇副产粗甲酸钠的纯化方法有很多种，但是经过现有的方法提纯后，虽然使得甲酸钠的含量有所提高，但是对甲酸钠品质有要求的生产过程依然不能直接进行使用，而造成供给与需求不能相互匹配的状态的问题。
为此，本发明实施例提供了如下技术方案：一种多元醇副产粗甲酸钠的纯化方法，所述纯化方法包括如下步骤：
步骤1:将粗甲酸钠溶解于纯水中，加入异辛醇溶剂，加热、搅拌、保温静置分层，对分离出的油/水相进行蒸发、冷却、过滤、干燥得到一级萃取产物甲酸钠一、异辛醇溶剂一和水一；
步骤2:对异辛醇溶剂一进行精馏，得到异辛醇溶剂二；
步骤3:将异辛醇溶剂二加入纯水一中，采用步骤1的工艺条件，得到二级萃取产物甲酸钠二、异辛醇溶剂三和水二。
可选地，所述纯化方法包括如下步骤：
步骤1:将粗甲酸钠溶解于纯水中，加入异辛醇溶剂，加热至80℃、搅拌1h、保温静置分层1h，对分离出的油/水相进行旋转蒸发、冷却、过滤、干燥得到一级萃取产物甲酸钠一、异辛醇溶剂一和水一；
步骤2:将异辛醇溶剂一放入精馏烧瓶进行精馏，得到异辛醇溶剂二；
步骤3:将异辛醇溶剂二加入纯水一中，采用步骤1的工艺条件，得到二级萃取产物甲酸钠二、异辛醇溶剂三和水二。
可选地，所述步骤1中异辛醇与纯水的体积比为2:1，所述步骤3中异辛醇二与水一的体积比为2:1。
可选地，所述步骤2中精馏所使用的精馏真空泵压力为-0.075MPa。
可选地，所述步骤2中精馏所使用的塔釜温度上升至135～140℃时，得到异辛醇溶剂二。
本发明的实施例提供的技术方案可以包括以下有益效果：本申请使用异辛醇溶剂作为萃取剂，通过一级萃取和二级萃取对粗甲酸钠进行纯化，得到的甲酸钠二的甲酸钠含量达到99％，满足对甲酸钠品质有要求的生产过程，有效解决产品供给的品质与需求不匹配的问题，同时得到异辛醇溶剂三即异辛醇溶剂，异辛醇溶剂的回收率在95％以上，纯水也可进行回收，所使用的异辛醇溶剂和纯水可反复进行使用，节约成本，实现资源循环利用。进一步地，通过控制异辛醇溶剂与纯水的体积比、搅拌温度和时间、真空度等反应条件，得到针状晶体甲酸钠，纯度高而且不易吸潮。
应当理解的是，以上的一般描述和后文的细节描述仅是示例性和解释性的，并不能限制本申请。
具体实施方式
这里将详细地对示例性实施例进行说明。以下示例性实施例中所描述的实施方式并不代表与本发明相一致的所有实施方式。相反，它们仅是与如所附权利要求书中所详述的本申请的一些方面相一致的方法的例子。
甲酸钠固体的溶解浓度为500g/L，分离温度为32℃。
纯水是具有一定结构的液体，虽然它没有刚性，但它比气态水分子的排列有规则得多。在液态水中，水的分子并不是以单个分子形式存在，而是有若干个分子以氢键缔合形成水分子簇(H2O)，因此水分子的取向和运动都将受到周围其他水分子的明显影响。
实施例一
本发明实施例提供一种多元醇副产粗甲酸钠的纯化方法，所述纯化方法包括如下步骤：
步骤1:将粗甲酸钠溶解于纯水中，加入异辛醇溶剂，加热、搅拌、保温静置分层，对分离出的油/水相进行蒸发、冷却、过滤、干燥得到一级萃取产物甲酸钠一、异辛醇溶剂一和水一；
步骤2:对异辛醇溶剂一进行精馏，得到异辛醇溶剂二；
步骤3:将异辛醇溶剂二加入水一中，采用步骤1的工艺条件，得到二级萃取产物甲酸钠二、异辛醇溶剂三和水二。
可选地，所述步骤1中异辛醇与纯水的体积比为2:1，所述步骤3中异辛醇二与水一的体积比为2:1。
可选地，所述步骤2中精馏所使用的精馏真空泵压力为-0.075MPa。
可选地，所述步骤2中精馏所使用的塔釜温度上升至135～140℃时，得到异辛醇溶剂二。
具体的，称取300g(4.41mol)粗甲酸钠固体，放入反应瓶中，加入600ml纯水，加热至粗甲酸钠固体完全溶解，继续加入1200ml新鲜工业异辛醇溶剂，升温至80℃、搅拌1h、保温静置分层1h，分离出的油水相经旋转蒸发，冷却、过滤、干燥得到一级萃取产物甲酸钠一、异辛醇溶剂一和水一，测到甲酸钠的纯度为98.20％。
将异辛醇溶剂一加入精馏烧瓶内，在-0.075MPa条件下经塔底加热套加热，当塔釜温度上升至40～70℃时，塔釜液体出现气泡，当塔釜温度上升至80～90℃时，塔顶冷凝下第一批液滴，开始采水，塔釜温度在135～140℃，异辛醇溶剂二采出，采出结束后，计算可得异辛醇回收率为96.50％。
向分离出的水相即水一中加入异辛醇溶剂二，升温至80℃、搅拌1h、保温静置分层1h，分离出的油/水相经旋转蒸发，冷却、过滤、干燥得到二级萃取产物甲酸钠二、异辛醇溶剂三和水二，测到甲酸钠的纯度为99％。
实施例二
本发明实施例提供一种多元醇副产粗甲酸钠的纯化方法，所述纯化方法包括如下步骤：
步骤1:将粗甲酸钠溶解于纯水中，加入异辛醇溶剂，加热至80℃、搅拌1h、保温静置分层1h，对分离出的油/水相进行旋转蒸发、冷却、过滤、干燥得到一级萃取产物甲酸钠一、异辛醇溶剂一和水一；
步骤2:将异辛醇溶剂一放入精馏烧瓶进行精馏，得到异辛醇溶剂二；
步骤3:将异辛醇溶剂二加入纯水一中，采用步骤1的工艺条件，得到二级萃取产物甲酸钠二、异辛醇溶剂三和水二。
可选地，所述步骤1中异辛醇与纯水的体积比为2:1，所述步骤3中异辛醇二与纯水的体积比为2:1。
可选地，所述步骤2中精馏所使用的精馏真空泵压力为-0.075MPa。
可选地，所述步骤2中精馏所使用的塔釜温度上升至135～140℃时，得到异辛醇溶剂二。
具体的，称取150g(2.21mol)粗甲酸钠固体，放入反应瓶中，加入300ml纯水，加热至粗甲酸钠固体完全溶解，继续加入600ml新鲜工业异辛醇溶剂，升温至80℃、搅拌1h、保温静置分层1h，分离出的油水相经旋转蒸发，冷却、过滤、干燥得到一级萃取产物甲酸钠一、异辛醇溶剂一和纯水一，测到甲酸钠的纯度为98.23％。
将异辛醇溶剂一加入精馏烧瓶内，在-0.075MPa条件下经塔底加热套加热，当塔釜温度上升至40～70℃时，塔釜液体出现气泡，当塔釜温度上升至80～90℃时，塔顶冷凝下第一批液滴，开始采水，塔釜温度在135～140℃，异辛醇溶剂采出，采出结束后，计算可得异辛醇回收率为96.00％。
向分离出的水相即水一中加入异辛醇溶剂二，升温至80℃、搅拌1h、保温静置分层1h，分离出的油/水相经旋转蒸发，冷却、过滤、干燥得到二级萃取产物甲酸钠二、异辛醇溶剂三和纯水二，测到甲酸钠的纯度为99％。这里使用的异辛醇二与水一的体积比为2:1。
实施例三
称取250g(3.68mol)粗甲酸钠固体，放入反应瓶中，加入500ml纯水，加热至粗甲酸钠固体完全溶解，继续加入1000ml新鲜工业异辛醇溶剂，升温至80℃、搅拌1h、保温静置分层1h，分离出的油水相经旋转蒸发，冷却、过滤、干燥得到一级萃取产物甲酸钠一、异辛醇溶剂一和纯水一，测到甲酸钠的纯度为98.15％。
将异辛醇溶剂一加入精馏烧瓶内，在-0.075MPa条件下经塔底加热套加热，当塔釜温度上升至40～70℃时，塔釜液体出现气泡，当塔釜温度上升至80～90℃时，塔顶冷凝下第一批液滴，开始采水，塔釜温度在135～140℃，异辛醇溶剂采出，采出结束后，计算可得异辛醇回收率为96.00％。
将经精馏处理的1000ml异辛醇溶剂二加入分离出的水相即水一中，升温至80℃、搅拌1h、保温静置分层1h，分离出的油/水相,合并两次有机相，经旋转蒸发，冷却、过滤、干燥得到二级萃取产物甲酸钠二、异辛醇溶剂三和水二，测到甲酸钠的纯度为99％。这里使用的异辛醇二与纯水一的体积比为2:1。
通过一级萃取后得到的甲酸钠一的含量可达到98％以上；二级萃取后甲酸钠二的含量最高可达到99％；同时，异辛醇精馏后反复使用对甲酸钠的萃取效果不会造成影响。
本申请使用异辛醇溶剂作为萃取剂，通过一级萃取和二级萃取对粗甲酸钠进行纯化，得到的甲酸钠二的甲酸钠含量达到99％，满足对甲酸钠品质有要求的生产过程，有效解决产品供给的品质与需求不匹配的问题，同时得到异辛醇溶剂三即异辛醇溶剂，异辛醇溶剂的回收率在95％以上，纯水也可进行回收，所使用的异辛醇溶剂和纯水可反复进行使用，节约成本，实现资源循环利用。进一步地，通过控制异辛醇溶剂与纯水的体积比、搅拌温度和时间、真空度等反应条件，得到针状晶体甲酸钠，纯度高而且不易吸潮。
需要说明的是，本申请中提到的甲酸钠一和甲酸钠二只是为了区分每一步的产物，都是指甲酸钠，同样的异辛醇溶剂一、异辛醇溶剂二和异辛醇溶剂三后面的标号只是为了区分每个步骤的产物，都是指异辛醇溶剂。
以上所述仅是本发明实施例的具体实施方式，使本领域技术人员能够理解或实现本申请。对这些实施例的多种修改对本领域的技术人员来说将是显而易见的，本文中所定义的一般原理可以在不脱离本申请的精神或范围的情况下，在其它实施例中实现。因此，本申请将不会被限制于本文所示的这些实施例，而是要符合与本文所公开的原理和新颖特点相一致的最宽的范围。
应当理解的是，本申请并不局限于上面已经描述的内容，并且可以在不脱离其范围进行各种修改和改变。本申请的范围仅由所附的权利要求来限制。
Claims (5)
1.一种多元醇副产粗甲酸钠的纯化方法，其特征在于，所述纯化方法包括如下步骤：
步骤1:将粗甲酸钠溶解于纯水中，加入异辛醇溶剂，加热、搅拌、保温静置分层，对分离出的油/水相进行蒸发、冷却、过滤、干燥得到一级萃取产物甲酸钠一、异辛醇溶剂一和水一；
步骤2:对异辛醇溶剂一进行精馏，得到异辛醇溶剂二；
步骤3:将异辛醇溶剂二加入水一中，采用步骤1的工艺条件，得到二级萃取产物甲酸钠二、异辛醇溶剂三和水二。
2.根据权利要求1所述的多元醇副产粗甲酸钠的纯化方法，其特征在于，所述纯化方法包括如下步骤：
步骤1:将粗甲酸钠溶解于纯水中，加入异辛醇溶剂，加热至80℃、搅拌1h、保温静置分层1h，对分离出的油/水相进行旋转蒸发、冷却、过滤、干燥得到一级萃取产物甲酸钠一、异辛醇溶剂一和水一；
步骤2:将异辛醇溶剂一放入精馏烧瓶进行精馏，得到异辛醇溶剂二；
步骤3:将异辛醇溶剂二加入纯水一中，采用步骤1的工艺条件，得到二级萃取产物甲酸钠二、异辛醇溶剂三和水二。
3.根据权利要求2所述的多元醇副产粗甲酸钠的纯化方法，其特征在于，所述步骤1中异辛醇与纯水的体积比为2:1，所述步骤3中异辛醇二与水一的体积比为2:1。
4.根据权利要求1～3中任一项所述的多元醇副产粗甲酸钠的纯化方法，其特征在于，
所述步骤2中精馏所使用的精馏真空泵压力为-0.075MPa。
5.根据权利要求4所述的多元醇副产粗甲酸钠的纯化方法，其特征在于，所述步骤2中精馏所使用的塔釜温度上升至135～140℃时，得到异辛醇溶剂二。
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