CN102584544B - 间歇共沸精馏法分离乙二醇单甲醚和水的工艺 - Google Patents
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Abstract
本发明为一种间歇共沸精馏法分离乙二醇单甲醚和水的工艺，该工艺包括1）共沸精馏脱水：按质量比原料：共沸剂＝4～8：1，将原料和共沸剂加入精馏塔1的塔釜中，操作回流比为1～2.5，当精馏塔1塔顶温度T1=89~90℃，共沸精馏脱水结束；2）乙二醇单甲醚产品精制：继续精馏，操作回流比1～2.5，当精馏塔塔顶温度T1=124.6℃时，釜液为乙二醇单甲醚成品；3）回收共沸剂：塔釜采用再沸器2进行加热，操作回流比为1～3，精馏塔塔顶产物富水层流入储罐；富酯相放入另一储罐，作为下一次共沸精馏的共沸剂。本发明以乙酸异丙酯作为共沸剂，采用间歇共沸精馏的方法，具有低毒性、低污染、低成本、高收率、高产品纯度，操作灵活简便，工艺不受原料组成波动的限制等特点，具有广阔的应用前景。
Description
技术领域
本发明涉及在制药等领域中对乙二醇单甲醚和水混合液中乙二醇单甲醚的回收工艺方法。具体是加入共沸剂乙酸异丙酯，利用间歇共沸精馏的方法将乙二醇单甲醚和水混合液中的水全部带出，从而回收混合液中的乙二醇单甲醚，同时实现共沸剂回收再利用的工艺方法。
背景技术
乙二醇单甲醚，又称乙二醇甲醚，是一种无色透明液体，沸点124.6℃(101.3KPa)，和水、醇、醚、丙酮以及DMF等混溶。广泛用作各种油脂类、醋酸纤维素、硝酸纤维素、醇溶性染料和合成树脂的溶剂。珐琅和清漆的快干溶剂，涂层稀释剂，染料工业中的渗透剂和匀染剂，亦用于印刷油墨及配制密封剂、制造增塑剂。近年来，乙二醇单甲醚越来越多地用于制药行业、航空喷气燃料防冰剂、刹车油稀释剂等。乙二醇单甲醚和水能够形成共沸物，共沸点及组成如下表所示。
乙二醇单甲醚和水形成的混合物属于完全互溶物系，二者形成的共沸物中乙二醇单甲醚的质量分数仅为15.3％，乙二醇单甲醚的沸点又高于水的沸点，并且共沸物的沸点与水的沸点很接近，采用普通精馏方式很难将二者有效分离。
目前工业上生产中乙二醇单甲醚+水的分离普遍采用干燥剂(如CaCL2)等脱水，采用此种方法脱水产生的浆液，再生困难，同时浆液中夹带2～3％(wt％)的乙二醇单甲醚，不仅浪费了资源，还易造成环境污染。而且采用干燥剂的方法只适合于水含量比较低的乙二醇单甲醚+水的分离；对于水含量比较高的乙二醇单甲醚+水的分离再采用干燥的方法，会大幅度降低乙二醇单甲醚的回收率。
南京师范大学的萃取和共沸结合分离乙二醇单甲醚、异丙醇和水的方法[P].CN1560008A，2005-01-05.专利中提到使用苯作为共沸剂，通过共沸精馏法分离乙二醇单甲醚和水。该工艺专利中采用苯作为共沸剂，但由于苯的毒性较大，因此限制了该工艺的推广应用，同时由于苯与乙二醇单甲醚是近沸物系，在精馏分离过程中必须采用较大回流比才能将二者分离，而回流比增大将会使能耗大幅度升高。
发明内容
本发明的目的是提供一种间歇共沸精馏法分离乙二醇单甲醚和水的工艺，可以克服现有工艺存在的毒性大、收率低、能耗高的缺点。确定了低毒化合物乙酸异丙酯作为新的共沸剂，通过间歇共沸精馏的方法将乙二醇单甲醚和水分离，共沸剂回收并循环使用。采用此工艺可将乙二醇单甲醚和水有效分离。本发明适用于任意浓度的乙二醇单甲醚和水的混合液，该工艺能够保证将得到的成品乙二醇单甲醚的质量浓度＞99.5％，具有显著的实用性和经济效益。
本发明的创新点在于选择了一种新的物质作为分离乙二醇单甲醚和水物系的夹带剂，从而降低了原工艺的毒性，同时新的共沸剂与乙二醇单甲醚的相对挥发度大，易于分离，工艺中使用的回流比较小，操作灵活简便，工艺不受原料组成波动的限制，可以大幅度降低生产能耗。
本发明的技术方案为：
一种间歇共沸精馏法分离乙二醇单甲醚和水的工艺，包括的步骤如下：
1)共沸精馏脱水：按质量比原料∶共沸剂＝4～8∶1，将原料和共沸剂加入精馏塔1的塔釜中，塔釜采用再沸器2进行加热，精馏塔1塔顶产物经冷凝器3冷凝，操作回流比为1～2.5，打开阀门7、阀门8和阀门9，回流流股流入精馏塔1顶部，采出流股经过阀门7进入分相罐4，分层后，将上层富酯相由精馏塔1的第5块塔板回流入精馏塔1，将塔内的水不断共沸从塔顶蒸出；在分相罐4中下层为富水相，通过阀门9将富水层放入储罐5中；当精馏塔1塔顶温度T1＝89～90℃，此时分水阶段结束，分水罐4中为99％以上的乙酸异丙酯，分水罐4中的液体不再分层，关闭阀门7、阀门8和阀门9，此时共沸精馏脱水结束；
2)乙二醇单甲醚产品精制：继续精馏，打开阀门10，操作回流比1～2.5，将精馏塔1塔顶过渡馏分不断导入储罐6中，并作为共沸剂和下一批原料一起加入到精馏塔1中；当精馏塔1塔顶温度T1＝124.6℃时，此时塔内皆为乙二醇单甲醚，将塔釜再沸器2关闭，停止加热，关闭阀门10，釜液即为乙二醇单甲醚成品；
3)回收共沸剂：将精馏塔1内成品乙二醇单甲醚导出后，再将储罐5中的液体一次性加入精馏塔1的塔釜内，塔釜采用再沸器2进行加热，操作回流比为1～3，打开阀门7，精馏塔1塔顶产物经冷凝器3后进入分相罐4，待分相罐4内液体分层后，打开阀门9，将富水层通过阀门9流入储罐5；当精馏塔1塔顶温度T1＝100℃时，停止塔釜再沸器2的加热，塔内水含量＞99.99％，符合国家排放标准；将储罐4中的富水相放入储罐5后，关闭阀门9，打开阀门11，将储罐4中的富酯相放入储罐12，可直接作为下一次共沸精馏的共沸剂。
所述原料液可以是乙二醇单甲醚质量浓度为10％～90％的水溶液，混合液温度控制在30～40℃之间，精馏塔1的压力为101.325kPa，塔板数为40。
所述的共沸剂为乙酸异丙酯。
本发明以乙酸异丙酯作为共沸剂，采用间歇共沸精馏的方法将乙二醇单甲醚和水分离，使得乙二醇单甲醚一次间歇操作的收率在95％以上，乙二醇单甲醚的质量浓度在99.5％以上；而采用干燥法，乙二醇单甲醚的收率远达不到95％且质量浓度也达不到99.5％。采用苯作为共沸剂的工艺，能耗大，且由于苯的毒性较大，生产中容易造成人员中毒和苯的残留，因此，很不适合制药领域，而且易造成环境污染；而本发明以乙酸异丙酯代替苯作为共沸剂，解决了原工艺毒性大的问题，更加适合于制药等领域。
总之，该工艺具有低毒性、低污染、低成本、高收率、高产品纯度、操作灵活简便、工艺不受原料组成波动的限制等特点，具有广阔的应用前景。
附图说明
图1是间歇共沸精馏法分离乙酸异丙酯和水的工艺流程图。
其中，1为精馏塔，2为再沸器，3为冷凝器，4为分相罐，5、6、12为储罐，7、8、9、10、11为阀门。
具体实施方式
本发明的具体实施方式参照附图详细说明如下，但仅作为说明不是限制本发明。
实施例1：乙二醇单甲醚和水的混合液中水的质量百分数为30％，进料量3吨，进料温度30℃，加入0.5吨的共沸剂乙酸异丙酯，共沸剂温度30℃，精馏塔1压力101.325kPa，塔板数为40，具体工艺步骤如下：
1)共沸精馏脱水：将原料和共沸剂加入精馏塔1的塔釜中，塔釜采用再沸器2进行加热，精馏塔1塔顶产物经冷凝器3冷凝，操作回流比为1，打开阀门7，回流流股流入精馏塔1顶部，采出流股经过阀门7进入分相罐4，当分相罐4中液体分层后，打开阀门8和阀门9，将上层富酯相(乙酸异丙酯质量百分数≥98.5％，其余为水)由精馏塔1的第5块塔板回流入精馏塔1，将塔内的水不断共沸从塔顶蒸出。在分相罐4中下层为富水相(水的质量百分数≥98.5％，其余为乙酸异丙酯)，通过阀门9将富水层放入储罐5中；当精馏塔1塔顶温度T1＝89℃，此时分水阶段结束，分水罐4中为99.5％的乙酸异丙酯，分水罐4中的液体不再分层，依次关闭阀门7、阀门8和阀门9，此时共沸精馏脱水结束；
2)乙二醇单甲醚产品精制：继续精馏，打开阀门10，操作回流比1.5，将精馏塔1塔顶过渡馏分不断导入储罐6中，并作为共沸剂和下一批原料一起加入到精馏塔1中；当精馏塔1塔顶温度T1＝124.6℃时，此时塔内皆为乙二醇单甲醚，将塔釜再沸器2关闭，停止加热，关闭阀门10，釜液即为乙二醇单甲醚成品；
3)回收共沸剂：将精馏塔1内成品乙二醇单甲醚导出后，再将储罐5中的液体一次性加入精馏塔1的塔釜内，塔釜采用再沸器2进行加热，操作回流比为1，精馏塔1塔顶产物经冷凝器3后进入分相罐4，待分相罐4内液体分层后，打开阀门9，将富水层通过阀门9流入储罐5；当精馏塔1塔顶温度T1＝100℃时，停止塔釜再沸器2的加热，塔内水含量为99.99％，符合国家排放标准。将储罐4中的富水相(水的质量百分数≥99.8％，其余为乙酸异丙酯)放入储罐5后，关闭阀门9，打开阀门11，将储罐4中的富酯相放入储罐12，可直接作为下一次共沸精馏的共沸剂。
从精馏塔1塔底采出的产品经气相色谱分析，其中乙二醇单甲醚的质量浓度为99.68％，一次间歇共沸精馏的乙二醇单甲醚产品收率为96.1％，与以苯为共沸剂的工艺相比节省能耗20％。
实施例2：变化之处为乙二醇单甲醚和水的混合液中水的质量浓度为60％，进料量3吨，进料温度30℃，加入0.6吨的共沸剂，共沸剂温度30℃，精馏塔1压力101.325kPa，塔板数为40。其他工艺步骤如实施例1。从精馏塔(1)塔底采出的产品经气相色谱分析，其中乙二醇单甲醚的质量浓度为99.75％，一次间歇共沸精馏的乙二醇单甲醚产品收率为96.2％，与以苯为共沸剂的工艺相比节省能耗22％。
实施例3：变化之处为乙二醇单甲醚和水的混合液中水的质量浓度为85％，进料量3吨，进料温度30℃，加入0.65的共沸剂，共沸剂温度30℃，精馏塔(1)压力101.325kPa，塔板数为40。其他工艺步骤如实施例1。从精馏塔1塔底采出的产品经气相色谱分析，其中乙二醇单甲醚的质量浓度为99.69％，一次间歇共沸精馏的乙二醇单甲醚产品收率为96.2％，与以苯为共沸剂的工艺相比节省能耗21％。
本发明未述事宜为公知技术。
Claims (1)
1.一种间歇共沸精馏法分离乙二醇单甲醚和水的工艺，其特征为包括的步骤如下：
1）共沸精馏脱水：按质量比原料：共沸剂＝4～8：1，将原料和共沸剂加入精馏塔（1）的塔釜中，塔釜采用再沸器（2）进行加热，精馏塔（1）塔顶产物经冷凝器（3）冷凝，操作回流比为1～2.5，打开第一阀门（7）、第二阀门（8）和第三阀门（9），回流流股流入精馏塔（1）顶部，采出流股经过第一阀门（7）进入分相罐（4），分层后，将上层富酯相由精馏塔（1）的第5块塔板回流入精馏塔（1），将塔内的水不断共沸从塔顶蒸出；在分相罐（4）中下层为富水相，通过第三阀门（9）将富水层放入储罐（5）中；当精馏塔1塔顶温度T1=89～90℃，此时分水阶段结束，分相罐（4）中为99%以上的乙酸异丙酯，分相罐（4）中的液体不再分层，关闭第一阀门（7）、第二阀门（8）和第三阀门（9），此时共沸精馏脱水结束；
2）乙二醇单甲醚产品精制：继续精馏，打开第四阀门（10），操作回流比1～2.5，将精馏塔（1）塔顶过渡馏分不断导入储罐（6）中，并作为共沸剂和下一批原料一起加入到精馏塔（1）中；当精馏塔（1）塔顶温度T1=124.6℃时，此时塔内皆为乙二醇单甲醚，将塔釜再沸器（2）关闭，停止加热，关闭第四阀门（10），釜液即为乙二醇单甲醚成品；
3）回收共沸剂：将精馏塔（1）内成品乙二醇单甲醚导出后，再将储罐（5）中的液体一次性加入精馏塔（1）的塔釜内，塔釜采用再沸器（2）进行加热，操作回流比为1～3，打开第一阀门（7），精馏塔（1）塔顶产物经冷凝器（3）后进入分相罐（4），待分相罐（4）内液体分层后，打开第三阀门（9），将富水层通过第三阀门（9）流入储罐（5）；当精馏塔（1）塔顶温度T1=100℃时，停止塔釜再沸器（2）的加热，塔内水含量>99.99%，符合国家排放标准；将分相罐（4）中的富水相放入储罐（5）后，关闭第三阀门（9），打开第五阀门（11），将分相罐（4）中的富酯相放入储罐（12），可直接作为下一次共沸精馏的共沸剂；
所述原料是乙二醇单甲醚质量浓度为10%～90%的水溶液，混合液温度控制在30～40℃之间，精馏塔（1）的压力为101.325kPa，塔板数为40；
所述的共沸剂为乙酸异丙酯。
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| CN1560008A (zh) * | 2004-03-09 | 2005-01-05 | ����ʦ����ѧ | 萃取和共沸结合分离乙二醇单甲醚、异丙醇和水的方法 |
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