CN102126917A - 不同含量二氯甲烷废水的高纯回收与能量集成工艺 - Google Patents

Abstract

一种将不同含量的二氯甲烷废水进行高纯回收与能量集成的工艺，其工艺流程图如图1所示，它是将不同含量的二氯甲烷废水进行三次精馏，三次分相除去水，最终得到纯度为99.95%的二氯甲烷。在工艺过程中充分利用塔釜出料的余热，预热被蒸馏物，能量得到充分的利用。本工艺几乎可适应于所有二氯甲烷废水需要高纯度回收的场合。

Description

不同含量二氯甲烷废水的高纯回收与能量集成工艺

发明领域

本发明涉及一种对不同含量的二氯甲烷废水进行高纯回收与能量集成的新工艺。

技术背景

二氯甲烷是一种重要的化工原料和溶剂，因其具有溶解能力强和毒性低的优点，被广泛用于化工生产、涂料、有机合成等领域。又如在医药领域，同样会用到大量的二氯甲烷作为反应介质或是萃取剂，医药市场对二氯甲烷的需求量约占整个二氯甲烷市场的20%。但是，由于医药生产的特殊性，对二氯甲烷的纯度具有相当高的要求，其含量至少要达到99.9%以上，而就目前国内的生产状况来看，高纯度二氯甲烷的产量远不能满足市场的需求。

另一方面，在医药、涂料等生产制造过程中，往往会产生大量不同浓度的二氯甲烷废水，如将这些废水直接进行生化处理后排放，不仅会污染环境，同时还会造成二氯甲烷的损失。因此，如果将二氯甲烷从这些不同浓度的废水中分离出来并再精制成高纯度产品而循环使用，那么将是绿色生产和环境保护的双重效果。同时，在不同浓度的二氯甲烷精制过程中，往往会伴随有大量的热量放出。传统工艺过程中对不同浓度的二氯甲烷往往分别进行处理，虽然通过一定的方法最终也能获得相应的产品，但过程繁琐，并且能耗较高，浪费严重，如何能够有效地利用这些精制过程中所产生的热量也是节能降耗的一个重要课题。

发明内容

本发明的目的在于提供“多塔热耦合精馏新工艺”，以分离多种不同浓度的二氯甲烷—水—盐类残渣（含其它固形物）体系中的二氯甲烷，实现其高纯度资源化回收以及能量的综合利用。本发明可以回收得到含量在99.95%（wt）以上的二氯甲烷，且能耗低、工艺流程短，投资较少。

本发明提出的不同含量的二氯甲烷废水的高纯回收与能量集成工艺包含精馏塔T1、T2、T3以及原料储罐、塔釜再沸器、塔顶冷凝器、换热器和分相器。本发明可通过以下技术方案来实现。

一种将不同含量的二氯甲烷废水进行高纯回收与能量集成的工艺，其工艺流程图如图1所示，它主要包括以下步骤：

步骤1. 将含二氯甲烷0.5~80%（wt）、含其它可溶解盐类或固形物0.1~5%（wt）的废水溶液从储罐A( G-01)中通过管道1输送到换热器A( H-01)加热至30~50℃，加热介质为精馏塔A (T-01)塔釜出料，然后将该加热介质送至生化处理；

步骤2. 精馏塔A (T-01)的操作压力为常压，塔釜采用蒸汽加热，精馏塔A (T-01)塔顶蒸汽经过换热后的冷凝液进入分相器A (S-01)。在分相器A (S-01)中，浓水相在上部为轻相，浓二氯甲烷有机相在下部为重相,轻相回流入塔，重相则被采出，得到含二氯甲烷约85%的含水混合物，它被送入另一个含85%的二氯甲烷废水储罐B (G-02)中混合，并再送入下一道工序加工,精馏塔A (T-01)的塔顶温度为80~95℃，塔釜温度为100~103℃，塔釜排出的是去除二氯甲烷的仅含盐类残渣（或含其它固形物）的废水；

步骤3. 从储罐B (G-02)中将含二氯甲烷85%、水15%的混合物通过管道8输送到换热器C (H-03)中换热，加热介质为精馏塔B (T-02)塔釜的出料,然后再将该混合物输送到换热器B (H-02)与精馏塔A (T-01)塔釜出料换热，将其进一步预热至80~90℃后，从精馏塔B (T-02)的进料口进入塔内，进一步精馏提纯；

步骤4. 精馏塔B (T-02)操作压力为常压，塔釜采用蒸汽加热，精馏塔B (T-02)的塔底排出的水几乎不含二氯甲烷，而其塔顶蒸汽相则经换热后变为冷凝液，进入分相器B (S-02),在分相器B (S-02)中，浓水相在上部为轻相，浓二氯甲烷有机相在下部为重相。轻相回流，重相采出，可得到含量为99.8%的二氯甲烷,将其输送至精馏塔C (T-03)进料口再进一步精馏，增浓提纯，塔顶温度为80~95℃，塔釜温度为100~103℃；

步骤5. 精馏塔C (T-03)操作压力为常压，塔釜温度为38~39℃，塔釜采出含量约为99.95%（wt）以上的高纯度二氯甲烷；塔顶汽相则为二氯甲烷与水的混合物，经冷凝后进入分相器C (S-03)，在分相器C (S-03)中，浓水相在上部为轻相，浓二氯甲烷有机相在下部为重相，重相回流，轻相则采出并输送至精馏塔A (T-01)进料，进行循环分离。

上述的不同含量二氯甲烷废水的高纯回收与能量集成工艺，步骤2中所述的精馏塔A (T-01)顶部设置分相器A (S-01)，其功能为将其中的二氯甲烷水溶液分为两部分：浓水相部分比重较小浮在上部为轻相，浓二氯甲烷有机相的比重较大沉于下部为重相。轻相回流入塔，重相则被采出。

上述的不同含量二氯甲烷废水的高纯回收与能量集成工艺，步骤4中所述的精馏塔B (T-02)顶部设置分相器B (S-02)，其功能为将其中的二氯甲烷水溶液分为两部分：浓水相部分比重较小浮在上部为轻相，浓二氯甲烷有机相的比重较大沉于下部为重相。轻相回流入塔，重相则被采出。

上述的不同含量二氯甲烷废水的高纯回收与能量集成工艺，步骤5中所述的精馏塔C (T-03)顶部设置分相器C (S-03)，其功能为将其中的二氯甲烷水溶液分为两部分：浓水相部分比重较小浮在上部为轻相，浓二氯甲烷有机相的比重较大沉于下部为重相。重相回流入塔，轻相则被采出。

上述的不同含量二氯甲烷废水的高纯回收与能量集成工艺，由三座精馏塔组成，见附图1所示。三座精馏塔可以采用填料塔也可以是板式塔。

上述的不同含量二氯甲烷废水的高纯回收与能量集成工艺，精馏塔A (T-01)和精馏塔B (T-02)分别采用两种不同浓度的二氯甲烷废水进料，从而在一个系统中实现不同浓度的二氯甲烷废水的高纯度回收。

本发明是利用多塔热耦合技术，对不同含量的二氯甲烷废水进行分离和资源化回收，不需引入任何其它化学物质，进行三塔连续生产，可分别从三个塔的塔釜中得到水和高纯度二氯甲烷。

本发明具有以下优点：（1）有效地解决了二氯甲烷废水体系资源化高纯度回收过程中二氯甲烷—水体系出现的共沸问题，不需引入任何共沸剂、萃取剂、吸附剂或干燥剂，过程绿色环保；（2）充分利用了塔底废热（低品质热量）对原料进行预热，省去了外部的预热系统，实现了降低能耗的目的；（3）可同时实现不同含量的二氯甲烷废水的资源化高纯度回收；（4）工艺路线短，投资少，且废水中二氯甲烷最终回收和资源化率高达99.95%以上，完全满足医药工业等领域的要求。本工艺几乎可适应于所有二氯甲烷废水需要高纯度回收的场合。

附图说明

图1为本发明的流程示意图。其中：

G-01为储罐A，3%二氯甲烷废水储罐；G-02为储罐B，为85%二氯甲烷废水储罐；T-01、T-02、T-03为精馏塔A、B、C；S-01、S-02、S-03为分相器A、B、C；H-01、H-02、H-03为换热器A、B、C；1、2、3、4、5、6、7、8、9、10、11、12、13、14、15、16、17为管道。

具体实施方式

以下通过实施例进一步说明本发明。

实施例1：

将含二氯甲烷3%（wt）、水96%、盐类残渣（含其它固形物）1%的流量为5吨/小时的废水，经换热器A H-01预热至40℃后进入精馏塔A T-01，精馏塔A T-01理论塔板数为35块，塔径0.6米，操作压力为常压，塔釜采用蒸汽加热，精馏塔A T-01塔顶蒸汽经换热后的冷凝液，进入分相器A S-01，轻相回流，精馏塔A T-01塔顶温度为80℃，塔釜温度101℃，塔釜得到纯水和盐类残渣（含其它固形物）。重相采出得到含二氯甲烷84.7%的二氯甲烷-水混合物，送入85%二氯甲烷废水储罐B G-02混合。将储罐B G-02中含二氯甲烷85%（wt）和水15%、流量为5吨/小时的混合物经换热器C H-03预热至50℃，再经过换热器B H-02进一步预热至85℃后进入精馏塔B T-02，精馏塔B T-02的理论板数为36块，塔径0.3米，操作压力为常压，塔釜采用蒸汽加热，塔顶温度90℃，塔釜温度101℃，塔釜得到纯水。精馏塔B T-02塔顶蒸汽经换热后的冷凝液，进入分相器B S-02，轻相回流，重相则采出得到含二氯甲烷为99.8%的混合物，进一步将该混合物送入精馏塔C T-03，精馏塔C T-03的理论塔板数为45块，塔径0.3米，操作压力为常压，塔釜温度为38℃，塔釜采出纯度为99.97%（wt）的二氯甲烷；塔顶蒸汽经换热器冷凝后，进入分相器C S-03，重相回流，轻相的水则送入精馏塔A T-01进料，循环分离。

实施例2：

将含二氯甲烷6%（wt）、水93%、盐类残渣（含其它固形物）1%的流量为3吨/小时的废水，经换热器A H-01预热至40℃后进入精馏塔A T-01，精馏塔A T-01理论塔板数为30块，塔径0.8米，操作压力为常压，塔釜采用蒸汽加热，精馏塔A T-01塔顶蒸汽经换热后的冷凝液，进入分相器A S-01，轻相回流，精馏塔A T-01塔顶温度为81℃，塔釜温度100℃，塔釜得到纯水和盐类残渣（含其它固形物）。重相采出得到含二氯甲烷85%的二氯甲烷-水混合物，送入85%二氯甲烷废水储罐B G-02混合。将储罐B G-02中含二氯甲烷85%（wt）和水15%、流量为3吨/小时的混合物经换热器C H-03预热至40℃，在经过换热器B H-02进一步预热至75℃后进入精馏塔B T-02，精馏塔B T-02的理论板数为32块，塔径0.6米，操作压力为常压，塔釜采用蒸汽加热，塔顶温度88℃，塔釜温度100℃，塔釜得到纯水。精馏塔B T-02塔顶蒸汽经换热后的冷凝液，进入分相器B S-02，轻相回流，重相采出得到含二氯甲烷为99.5%的混合物，进入精馏塔C T-03，精馏塔C T-03的理论塔板数为40块，塔径0.5米，操作压力为常压，塔顶温度为100℃，塔釜温度为39℃，塔釜采出纯度为99.95%（wt）的二氯甲烷；塔顶蒸汽经换热器冷凝后，进入分相器C S-03，重相回流，轻相的水则送入至精馏塔A T-01进料，循环分离。

Claims (1)

1.一种将不同含量的二氯甲烷废水进行高纯回收与能量集成的工艺，其特征是它主要包括以下步骤：

步骤1. 将含二氯甲烷0.5~80%（wt）、含其它可溶解盐类或固形物0.1~5%（wt）的废水溶液从储罐A( G-01)中通过管道1输送到换热器A( H-01)加热至30~50℃，加热介质为精馏塔A (T-01)塔釜出料，然后将该加热介质送至生化处理；

步骤2. 精馏塔A (T-01)的操作压力为常压，塔釜采用蒸汽加热，精馏塔A (T-01)塔顶蒸汽经过换热后的冷凝液进入分相器A (S-01)；在分相器A (S-01)中，浓水相在上部为轻相，浓二氯甲烷有机相在下部为重相,轻相回流入塔，重相则被采出，得到含二氯甲烷约85%的含水混合物，它被送入另一个含85%的二氯甲烷废水储罐B (G-02)中混合，并再送入下一道工序加工,精馏塔A (T-01)的塔顶温度为80~95℃，塔釜温度为100~103℃，塔釜排出的是去除二氯甲烷的仅含盐类残渣（或含其它固形物）的废水；

步骤3. 从储罐B (G-02)中将含二氯甲烷85%、水15%的混合物通过管道8输送到换热器C (H-03)中换热，加热介质为精馏塔B (T-02)塔釜的出料,然后再将该混合物输送到换热器B (H-02)与精馏塔A (T-01)塔釜出料换热，将其进一步预热至80~90℃后，从精馏塔B (T-02)的进料口进入塔内，进一步精馏提纯；

步骤4. 精馏塔B (T-02)操作压力为常压，塔釜采用蒸汽加热，精馏塔B (T-02)的塔底排出的水几乎不含二氯甲烷，而其塔顶蒸汽相则经换热后变为冷凝液，进入分相器B (S-02),在分相器B (S-02)中，浓水相在上部为轻相，浓二氯甲烷有机相在下部为重相；轻相回流，重相采出，可得到含量为99.8%的二氯甲烷,将其输送至精馏塔C (T-03)进料口再进一步精馏，增浓提纯，塔顶温度为80~95℃，塔釜温度为100~103℃；

步骤5. 精馏塔C (T-03)操作压力为常压，塔釜温度为38~39℃，塔釜采出含量约为99.95%（wt）以上的高纯度二氯甲烷；塔顶汽相则为二氯甲烷与水的混合物，经冷凝后进入分相器C (S-03)，在分相器C (S-03)中，浓水相在上部为轻相，浓二氯甲烷有机相在下部为重相，重相回流，轻相则采出并输送至精馏塔A (T-01)进料，进行循环分离。

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