CN109534950B - 一种二氯甲烷回收装置及其回收工艺 - Google Patents

一种二氯甲烷回收装置及其回收工艺 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种二氯甲烷回收装置及其回收工艺,包括:缓冲罐,在0~0.1MPa的负压下通过第一加热器将缓冲罐中的二氯甲烷溶液加热至35~50℃,缓冲罐中蒸发得到的含水二氯甲烷蒸汽会被真空泵抽吸至酸洗塔中酸洗,用于酸洗的浓硫酸通过第二加热器加热至40~50℃,并且通过向硫酸槽中添加三氧化硫来将浓硫酸的酸度质量比调节至80~100%,酸洗后的二氯甲烷蒸汽被抽吸至吸收塔中与二氯甲烷液体混合冷却液化,用于冷却液化的二氯甲烷液体通过冷却器冷却至0~5℃,液化后的二氯甲烷从吸收塔底部溢流至成品接收槽储存,未液化的二氯甲烷蒸汽被抽吸至冷凝器中进行冷凝并储存于暂存罐中。上述二氯甲烷回收装置及其回收工艺的能耗低、操作简单、回收效率高。

Description

一种二氯甲烷回收装置及其回收工艺
技术领域
本发明涉及二氯甲烷回收领域,具体涉及一种二氯甲烷回收装置及其回收工艺。
背景技术
二氯甲烷是合成安赛蜜过程中重要的有机溶剂,安赛蜜合成完后会留下含杂质的二氯甲烷溶液,二氯甲烷溶液中二氯甲烷需要经过去杂质回收后才能在用于安赛蜜的生产,二氯甲烷溶液中的杂质通常包括有机杂质、无机杂质和水分。现在通常采用在精馏塔中对二氯甲烷溶液反复精馏去除杂质来回收二氯甲烷,但是采用精馏塔回收二氯甲烷存在能耗高、操作复杂、回收效率低的缺点。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是:将提供一种能耗低、操作简单、回收效率高的二氯甲烷回收装置及其回收工艺。
为了解决上述问题,本发明所采用的技术方案为:一种二氯甲烷回收装置,其特征在于:包括:用于盛装含杂质的二氯甲烷溶液的缓冲罐,缓冲罐的底部通过带泵的管道与第一加热器的入口相连通,第一加热器的出口与缓冲罐相连通,缓冲罐中的二氯甲烷溶液能被泵送至第一加热器中进行加热,加热后的二氯甲烷溶液会回流至缓冲罐中蒸发,缓冲罐的顶部与酸洗塔下部的气体入口相连通,酸洗塔顶部的气体出口与吸收塔下部的气体入口相连通,吸收塔顶部的气体出口与冷凝器的气体入口相连通,冷凝器的气体出口与真空泵相连通,冷凝器的液体出口与暂存罐相连通,真空泵抽吸后能将缓冲罐中蒸发得到的含水二氯甲烷蒸汽抽吸至酸洗塔中酸洗除水,酸洗塔的底部与硫酸槽相连通,使得酸洗塔中的浓硫酸能汇流至硫酸槽中,硫酸槽通过带泵和第二加热器的管道与酸洗塔的顶部相连通,泵能将硫酸槽中的浓硫酸输送至酸洗塔顶部,从而使浓硫酸在酸洗塔中从上至下流动,第二加热器能对浓硫酸进行加热,使得二氯甲烷蒸汽不会被浓硫酸冷却液化,除完水后二氯甲烷蒸汽会被抽吸至吸收塔中与冷却的二氯甲烷液体混合来进行冷却液化,液化后的二氯甲烷会随着原有的二氯甲烷液体向下汇流至吸收塔底部,未液化的二氯甲烷蒸汽会被抽吸至冷凝器中进行冷凝,吸收塔底部通过设置于吸收塔外侧的带泵和冷却器的管道与吸收塔的顶部相连通,泵能将吸收塔底部的二氯甲烷液体输送至吸收塔顶部,从而使二氯甲烷液体在吸收塔中从上至下流动,冷却器能对二氯甲烷液体进行冷却,使得二氯甲烷蒸汽能被二氯甲烷液体冷却液化,吸收塔底部的溢流口与成品接收槽相连通,并且吸收塔底部的溢流口和成品接收槽之间的管道中设置有能使吸收塔底部的二氯甲烷能溢流至成品接收槽中的大气腿。
进一步的,前述的一种二氯甲烷回收装置,其中:在缓冲罐的底部还设置有排污管,在排污管上设置有排污阀。
进一步的,前述的一种二氯甲烷回收装置,其中:在缓冲罐的一侧设置有稳液罐,稳液罐的底部与缓冲罐的底部相连通,稳液罐的顶部与缓冲罐的顶部相连通,在稳液罐的一侧设置有用于检测稳液罐液位的液位计。
进一步的,前述的一种二氯甲烷回收装置,其中:第一、第二加热器均为蒸发器。
进一步的,前述的一种二氯甲烷回收装置,其中:酸洗塔和吸收塔中均设置有能使气体和液体混合均匀的填料。
进一步的,前述的一种二氯甲烷回收装置,其中:冷凝器为板式冷凝器。
根据前述的二氯甲烷回收装置的回收工艺,其特征在于:工艺步骤如下:
(1)真空泵工作对缓冲罐顶部进行抽真空,使得缓冲罐顶部形成0~0.1MPa的负压;通过泵将缓冲罐中的二氯甲烷溶液输送至第一加热器中加热至35~50℃,加热后的二氯甲烷溶液回流至缓冲罐中进行沸腾蒸发,通过蒸发能将二氯甲烷与有机杂质和无机杂质分离,有机杂质和无机杂质留于缓冲罐中,而含水的二氯甲烷蒸汽被抽吸至酸洗塔中;
(2)通过泵将硫酸槽中的浓硫酸输送至酸洗塔的顶部,使得浓硫酸在酸洗塔中向下流动,从而来对向上流动的二氯甲烷蒸汽进行酸洗除水;用于酸洗的浓硫酸需通过第二加热器加热至40~50℃,并且需要通过向硫酸槽中添加三氧化硫来将浓硫酸的酸度质量比调节至80~100%;二氯甲烷蒸汽除水后被抽吸至吸收塔中;
(3)通过泵将吸收塔底部的二氯甲烷液体输送至吸收塔顶部,使得二氯甲烷液体在吸收塔中向下流动,从而来对向上流动的二氯甲烷蒸汽进行冷却液化;用于冷却液化的二氯甲烷液体需通过冷却器冷却至0~5℃;液化后的二氯甲烷会随着原有的二氯甲烷液体向下汇流至吸收塔底部,然后从吸收塔底部溢流至成品接收槽储存,而未液化的二氯甲烷蒸汽被抽吸至冷凝器中进行冷凝,冷凝器冷凝得到的二氯甲烷液体流入至暂存罐储存。
本发明的优点为:本发明所述的一种二氯甲烷回收装置及其回收工艺的能耗很低,操作比较简单,另外,由于采用浓硫酸来去除水分,使得回收得到的二氯甲烷中的含水量很低,又采用冷却的二氯甲烷液体来冷却液化二氯甲烷蒸汽,使得冷却液化的效果很好,能耗很低,同时回收效率很高,此外,还设置了冷凝器来防止二氯甲烷蒸汽未液化,使得回收效率进一步提高。
附图说明
图1为本发明所述的一种二氯甲烷回收装置的结构示意图。
具体实施方式
下面结合具体实施例和附图对本发明作进一步的详细描述。
如图1所示,一种二氯甲烷回收装置,包括:用于盛装含杂质的二氯甲烷溶液的缓冲罐1,缓冲罐1的底部通过带泵的管道与第一加热器2的入口相连通,第一加热器2的出口与缓冲罐1相连通,缓冲罐1中的二氯甲烷溶液能被泵送至第一加热器2中进行加热,加热后的二氯甲烷溶液会回流至缓冲罐1中蒸发,缓冲罐1的顶部与酸洗塔3下部的气体入口相连通,酸洗塔3顶部的气体出口与吸收塔4下部的气体入口相连通,吸收塔4顶部的气体出口与冷凝器5的气体入口相连通,冷凝器5的气体出口与真空泵7相连通,冷凝器5的液体出口与暂存罐6相连通,真空泵7抽吸后能将缓冲罐1中蒸发得到的含水二氯甲烷蒸汽抽吸至酸洗塔3中酸洗除水,酸洗塔3的底部与硫酸槽31相连通,使得酸洗塔3中的浓硫酸能汇流至硫酸槽31中,硫酸槽31通过带泵和第二加热器32的管道与酸洗塔3的顶部相连通,泵能将硫酸槽31中的浓硫酸输送至酸洗塔3顶部,从而使浓硫酸在酸洗塔3中从上至下流动,第二加热器32能对浓硫酸进行加热,使得二氯甲烷蒸汽不会被浓硫酸冷却液化,除完水后二氯甲烷蒸汽会被抽吸至吸收塔4中与冷却的二氯甲烷液体混合来进行冷却液化,液化后的二氯甲烷会随着原有的二氯甲烷液体向下汇流至吸收塔4底部,未液化的二氯甲烷蒸汽会被抽吸至冷凝器5中进行冷凝,吸收塔4底部通过设置于吸收塔4外侧的带泵和冷却器41的管道与吸收塔4的顶部相连通,泵能将吸收塔4底部的二氯甲烷液体输送至吸收塔4顶部,从而使二氯甲烷液体在吸收塔4中从上至下流动,冷却器41能对二氯甲烷液体进行冷却,使得二氯甲烷蒸汽能被二氯甲烷液体冷却液化,吸收塔4底部的溢流口与成品接收槽8相连通,并且吸收塔4底部的溢流口和成品接收槽8之间的管道中设置有能使吸收塔4底部的二氯甲烷能溢流至成品接收槽8中的大气腿81,大气腿81为具有一定高度的液柱,由于真空泵7抽吸后会使吸收塔4中呈现负压状态,所以必须要在管道中维持一定高度的液柱才能使吸收塔4中的二氯甲烷克服负压而溢流至成品接收槽8中。
在本实施例中,该种二氯甲烷回收装置的回收工艺,工艺步骤如下:
(1)真空泵7工作对缓冲罐1顶部进行抽真空,使得缓冲罐1顶部形成0~0.1MPa的负压;通过泵将缓冲罐1中的二氯甲烷溶液输送至第一加热器2中加热至35~50℃,二氯甲烷溶液加热至35~50℃是为了使二氯甲烷溶液快速蒸发,同时也是为了控制二氯甲烷溶液蒸发的速度,防止二氯甲烷溶液蒸发过快,后道无法处理;加热后的二氯甲烷溶液回流至缓冲罐1中进行沸腾蒸发,通过蒸发能将二氯甲烷与有机杂质和无机杂质分离,有机杂质和无机杂质留于缓冲罐1中,而含水的二氯甲烷蒸汽被抽吸至酸洗塔3中;缓冲罐1顶部被抽真空后能使二氯甲烷溶液更易沸腾蒸发;
(2) 通过泵将硫酸槽31中的浓硫酸输送至酸洗塔3的顶部,使得浓硫酸在酸洗塔3中向下流动,从而来对向上流动的二氯甲烷蒸汽进行酸洗除水;用于酸洗的浓硫酸需通过第二加热器32加热至40~50℃,并且需要通过向硫酸槽31中添加三氧化硫来将浓硫酸的酸度质量比调节至80~100%;二氯甲烷蒸汽除水后被抽吸至吸收塔4中;浓硫酸加热至40~50℃是为了防止二氯甲烷蒸发被浓硫酸冷却液化,控制浓硫酸的酸度质量比是为了更好的除水;
(3) 通过泵将吸收塔4底部的二氯甲烷液体输送至吸收塔4顶部,使得二氯甲烷液体在吸收塔4中向下流动,从而来对向上流动的二氯甲烷蒸汽进行冷却液化;用于冷却液化的二氯甲烷液体需通过冷却器41冷却至0~5℃,二氯甲烷液体冷却至0~5℃后能更好的液化二氯甲烷蒸汽,使得二氯甲烷液化后不易在挥发;液化后的二氯甲烷会随着原有的二氯甲烷液体向下汇流至吸收塔4底部,然后从吸收塔4底部溢流至成品接收槽8储存,而未液化的二氯甲烷蒸汽被抽吸至冷凝器5中进行冷凝,冷凝器冷5凝得到的二氯甲烷液体流入至暂存罐6储存。
在本实施例中,在缓冲罐1的底部还设置有排污管11,在排污管11上设置有排污阀12,在工作一段时间后需要停机来清理缓冲罐1中留下的杂质。在缓冲罐1的一侧设置有稳液罐13,稳液罐13的底部与缓冲罐1的底部相连通,稳液罐13的顶部与缓冲罐1的顶部相连通,在稳液罐13的一侧设置有用于检测稳液罐13液位的液位计14,由于缓冲罐1中的二氯甲烷溶液沸腾蒸发的比较剧烈,所以采用液位计直接对缓冲罐1检测液位会无法测得准确的液位,稳液罐13中的液位和缓冲罐1的液位是等高的,但是稳液罐13中的液位会比较稳定,所以检测稳液罐13的液位就能得到比较准确的缓冲罐1的液位。第一、第二加热器2、32均为蒸发器。酸洗塔3和吸收塔4中均设置有能使气体和液体混合均匀的填料。冷凝器5为板式冷凝器。

Claims (6)

1.一种二氯甲烷的回收工艺,其特征在于:回收工艺采用如下的二氯甲烷回收装置对二氯甲烷进行回收,二氯甲烷回收装置的结构包括:用于盛装含杂质的二氯甲烷溶液的缓冲罐,缓冲罐的底部通过带泵的管道与第一加热器的入口相连通,第一加热器的出口与缓冲罐相连通,缓冲罐中的二氯甲烷溶液能被泵送至第一加热器中进行加热,加热后的二氯甲烷溶液会回流至缓冲罐中蒸发,缓冲罐的顶部与酸洗塔下部的气体入口相连通,酸洗塔顶部的气体出口与吸收塔下部的气体入口相连通,吸收塔顶部的气体出口与冷凝器的气体入口相连通,冷凝器的气体出口与真空泵相连通,冷凝器的液体出口与暂存罐相连通,真空泵抽吸后能将缓冲罐中蒸发得到的含水二氯甲烷蒸汽抽吸至酸洗塔中酸洗除水,酸洗塔的底部与硫酸槽相连通,使得酸洗塔中的浓硫酸能汇流至硫酸槽中,硫酸槽通过带泵和第二加热器的管道与酸洗塔的顶部相连通,泵能将硫酸槽中的浓硫酸输送至酸洗塔顶部,从而使浓硫酸在酸洗塔中从上至下流动,第二加热器能对浓硫酸进行加热,使得二氯甲烷蒸汽不会被浓硫酸冷却液化,除完水后二氯甲烷蒸汽会被抽吸至吸收塔中与冷却的二氯甲烷液体混合来进行冷却液化,液化后的二氯甲烷会随着原有的二氯甲烷液体向下汇流至吸收塔底部,未液化的二氯甲烷蒸汽会被抽吸至冷凝器中进行冷凝,吸收塔底部通过设置于吸收塔外侧的带泵和冷却器的管道与吸收塔的顶部相连通,泵能将吸收塔底部的二氯甲烷液体输送至吸收塔顶部,从而使二氯甲烷液体在吸收塔中从上至下流动,冷却器能对二氯甲烷液体进行冷却,使得二氯甲烷蒸汽能被二氯甲烷液体冷却液化,吸收塔底部的溢流口与成品接收槽相连通,并且吸收塔底部的溢流口和成品接收槽之间的管道中设置有能使吸收塔底部的二氯甲烷能溢流至成品接收槽中的大气腿;回收工艺的步骤如下:
(1)真空泵工作对缓冲罐顶部进行抽真空,使得缓冲罐顶部形成0~0.1MPa的负压;通过泵将缓冲罐中的二氯甲烷溶液输送至第一加热器中加热至35~50℃,加热后的二氯甲烷溶液回流至缓冲罐中进行沸腾蒸发,通过蒸发能将二氯甲烷与有机杂质和无机杂质分离,有机杂质和无机杂质留于缓冲罐中,而含水的二氯甲烷蒸汽被抽吸至酸洗塔中;
(2)通过泵将硫酸槽中的浓硫酸输送至酸洗塔的顶部,使得浓硫酸在酸洗塔中向下流动,从而来对向上流动的二氯甲烷蒸汽进行酸洗除水;用于酸洗的浓硫酸需通过第二加热器加热至40~50℃,并且需要通过向硫酸槽中添加三氧化硫来将浓硫酸的酸度质量比调节至80~100%;二氯甲烷蒸汽除水后被抽吸至吸收塔中;
(3)通过泵将吸收塔底部的二氯甲烷液体输送至吸收塔顶部,使得二氯甲烷液体在吸收塔中向下流动,从而来对向上流动的二氯甲烷蒸汽进行冷却液化;用于冷却液化的二氯甲烷液体需通过冷却器冷却至0~5℃;液化后的二氯甲烷会随着原有的二氯甲烷液体向下汇流至吸收塔底部,然后从吸收塔底部溢流至成品接收槽储存,而未液化的二氯甲烷蒸汽被抽吸至冷凝器中进行冷凝,冷凝器冷凝得到的二氯甲烷液体流入至暂存罐储存。
2.根据权利要求1所述的一种二氯甲烷的回收工艺,其特征在于:在缓冲罐的底部还设置有排污管,在排污管上设置有排污阀。
3.根据权利要求1或2所述的一种二氯甲烷的回收工艺,其特征在于:在缓冲罐的一侧设置有稳液罐,稳液罐的底部与缓冲罐的底部相连通,稳液罐的顶部与缓冲罐的顶部相连通,在稳液罐的一侧设置有用于检测稳液罐液位的液位计。
4.根据权利要求1或2所述的一种二氯甲烷的回收工艺,其特征在于:第一、第二加热器均为蒸发器。
5.根据权利要求1或2所述的一种二氯甲烷的回收工艺,其特征在于:酸洗塔和吸收塔中均设置有能使气体和液体混合均匀的填料。
6.根据权利要求1或2所述的一种二氯甲烷的回收工艺,其特征在于:冷凝器为板式冷凝器。
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