CN108373429B - 一种硫酸乙烯酯、正己烷和1,2-二氯乙烷混合液的分离方法 - Google Patents

一种硫酸乙烯酯、正己烷和1,2-二氯乙烷混合液的分离方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种硫酸乙烯酯、正己烷和1,2‑二氯乙烷混合液的分离方法，属于废液回收处理技术领域，所述的分离方法是采用低压条件下的精馏分离和结晶操作，得到高纯度硫酸乙烯酯，馏出液通过加入一定比例的共沸剂，打破正己烷和1,2‑二氯乙烷构成的共沸体系，塔釜采出高纯度1,2‑二氯乙烷产品；共沸精馏塔顶采出的正己烷与共沸剂混合液加入合适比例的萃取剂，萃取分离出高纯度正己烷产品。本发明的分离方法具有简单、易于操作、安全性高、能耗低、产品回收率高等优点；分离方法得到的正己烷纯度可达99％以上，1,2‑二氯己烷纯度可达98％以上。

Description

一种硫酸乙烯酯、正己烷和1,2-二氯乙烷混合液的分离方法
【技术领域】
本发明属于废液回收处理技术领域，特别一种在生产锂电池重要添加剂的硫酸乙烯酯过程中对含硫酸乙烯酯、正己烷和1,2-二氯乙烷废液回收处理的方法。
【背景技术】
随着我国的电子信息产业的发展，对化学能源需求量越来越大。由于锂离子电池具有体积小，质量轻，安全性能好，比能量高，电压高，寿命长，无污染等强势优点，目前已成为手机、笔记本电脑等便携式电子设备的主要来源。其中，作为锂离子电池“血液”的电解液中添加一些添加剂，可以大幅提高电池性能。其中硫酸乙烯酯是一种新型SEI成膜添加剂，能够抑制电池初始容量下降，增大初始放电容量，减少高温放置后的电池膨胀，提高电池的充放电性能及循环次数。
当前制备硫酸乙烯酯的新方法是以三氧化硫和环氧乙烷为原料，在含有正己烷、1,2-二氯乙烷溶剂的多相催化环境中反应制备得到硫酸乙烯酯。如中国专利申请文献“硫酸乙烯酯的制备方法及其催化剂(公开号：CN106831701A)”所述，产品液蒸出溶剂后，进一步通过1,2-二氯甲烷溶剂重结晶得到高纯度硫酸乙烯酯。此工艺相对于二氯亚砜路线，具有产品品质高，三废产生少等优点，但过程副产含有部分硫酸乙烯酯的正己烷和1,2-二氯乙烷混合溶液。一方面需回收其中少量硫酸乙烯酯产品；另一方面，需回收高纯正己烷和1,2-二氯乙烷用于前端单元过程中。此混合液的回收处理存在两个主要问题：1)添加剂硫酸乙烯酯是热敏性物质，加热至一定温度易分解，且其分解温度与溶剂沸点接近；2)正己烷和1,2-二氯乙烷是共沸体系，共沸物质量组成约为1:1，且采用一般分离方法如简单精馏、变压精馏分离很难得到高纯度的正己烷和1,2-二氯乙烷。因此，开发一种用于硫酸乙烯酯回收，分离得到高纯度正己烷和1,2-二氯乙烷混合液的工艺具有重要意义。
【发明内容】
本发明提供一种硫酸乙烯酯、正己烷和1,2-二氯乙烷混合液的分离方法，以解决现有技术中生产高纯度的SEI成膜添加剂硫酸乙烯酯过程中产生的废液共沸难分离问题。
为解决以上技术问题，本发明采用以下技术方案：
一种硫酸乙烯酯、正己烷和1,2-二氯乙烷混合液的分离方法，包括以下步骤：
S1：将含有硫酸乙烯酯、正己烷和1,2-二氯乙烷的混合原料从底部送进入精馏塔T1，经过精馏后，精馏塔T1的塔顶采出含正己烷和1,2-二氯乙烷的流物Ⅰ，精馏塔T1的塔釜得到硫酸乙烯酯的流物Ⅱ；
S2：将步骤S1制得的流物Ⅰ加入到含共沸剂的精馏塔T2，经过精馏后，精馏塔T2的塔顶采出含共沸剂与正己烷的流物Ⅲ，精馏塔T2的塔釜采出1,2-二氯乙烷产品；
S3：将步骤S1制得的流物Ⅱ送进入结晶器B1，经冷却过滤后，滤液返回到精馏塔T1，得到的滤饼为硫酸乙烯酯；
S4：向步骤S2制得的流物Ⅲ中加入萃取剂后送进入倾析器B2，经萃取后分离出得到正己烷，接着共沸剂与萃取剂混合液从底部进入精馏塔T3，经过精馏后，精馏塔T3的塔顶采出共沸剂，所述共沸剂可返回精馏塔T2重复利用，精馏塔T3的塔釜采出萃取剂，所述萃取剂可返回倾析器B2重复利用。
进一步地，步骤S1中所述精馏塔T1的理论板数为10～30块，操作压力为30～70kPa，操作温度为30～80℃，回流比为0.1～5。
更进一步地，所述操作压力为60kPa，操作温度为60℃，回流比为0.1。
进一步地，步骤S2中所述共沸剂为戊烷、氯仿、甲苯、氯苯、乙醚、丙酮、丁酮中的一种或两种以上的混合物。
更进一步地，所述共沸剂为甲苯。
进一步地，步骤S2中所述共沸剂与流物Ⅰ的质量比为1～5。
进一步地，步骤S2中所述精馏塔T2理论板数为10～50块，操作压力为30-101kPa，操作温度为30-85℃，回流比为1～10。
更进一步地，所述操作压力为101kPa，操作温度为85℃，回流比为10。
进一步地，步骤S4中所述萃取剂为乙酸丁酯、乙醚、石油醚、甲醇、苯、水、二硫化碳中的一种。
进一步地，萃取剂与流物Ⅲ的质量比为0.1～10。
本发明具有以下有益效果：
(1)本发明的方法采用低压下共沸精馏，通过加入一定比例的共沸剂，使原来正己烷、1,2-二氯乙烷的共沸体系转移到正己烷与共沸剂建立的共沸体系，通过减压操作降低物系沸点，可有效防止硫酸乙烯酯分解。
(2)本发明的分离方法具有简单、易于操作、安全性高、能耗低、产品回收率高等优点；分离得到的正己烷纯度可达99％以上，1,2-二氯己烷纯度可达98％以上，可有效解决在生产锂电池重要添加剂的硫酸乙烯酯过程中对含硫酸乙烯酯、正己烷和1,2-二氯乙烷废液难回收处理的问题，同时也可解决热敏性物质(硫酸乙烯酯)的分解温度与溶剂沸点接近，共沸物难分离的技术问题。
【附图说明】
图1为硫酸乙烯酯、正己烷和1,2-二氯乙烷分离的工艺流程图。
图中，1为原料回收液，T1、T2、T3为精馏塔，B1为结晶器，B2为倾析器，2为浓缩后的硫酸乙烯酯溶液，3为硫酸乙烯酯结晶后滤液，4为硫酸乙烯酯产品，5为富含正己烷和1,2-二氯乙烷溶液，6为含有共沸剂的正己烷溶液，7为1,2-二氯乙烷产品，8为正己烷产品，9为共沸剂和萃取剂混合液，10为萃取剂，11为共沸剂。
【具体实施方式】
为便于更好地理解本发明，通过以下实例加以说明，这些实例属于本发明的保护范围，但不限制本发明的保护范围。
如图1所示，待分离原料1从底部进入塔T1，塔釜浓缩得到硫酸乙烯酯，产品经结晶分离出，滤液返回原料1，塔顶采出5加入共沸剂从底部进入塔T2，塔顶采出含有共沸剂11的正己烷6，塔釜采出1,2-二氯乙烷7，采出6加入萃取剂10进入倾析器B2，分出得到正己烷8，萃余相(共沸剂和萃取剂混合液9)进入精馏塔T3，经常压精馏，塔顶采出共沸剂11返回T2，塔釜采出萃取剂10返回倾析器B2。
下面通过更具体实施例对本发明进行说明。
实施例1
一种硫酸乙烯酯、正己烷和1,2-二氯乙烷混合液的分离方法，按图1所示流程，原料(正己烷的质量分数为30％，1,2-二氯乙烷质量分数为65％，硫酸乙烯酯质量分数为5％)从底部理论板数7位置进入理论塔板数为10的精馏塔塔釜T1，原料流率为95kg/h，操作压力为60kPa，操作温度为60℃，设置回流比为0.1，塔顶采出控制馏出液不含硫酸乙烯酯溶液，塔釜得到富含硫酸乙烯酯溶液，塔釜液进入结晶器B1，冷却析出高纯度固体硫酸乙烯酯，滤液返回塔釜T1。T1馏出液从底部理论塔板数12位置进入理论塔板数为15的精馏塔T2，进料流率90kg/h，操作压力为101kPa，操作温度为85℃，回流比为10，加共沸剂从理论塔板数3位置进入T2，进料流率135kg/h，共沸剂选用甲醇，共沸剂与T1塔顶馏出液的质量比为1，塔釜采出1,2-二氯乙烷产品，塔顶采出富含有共沸剂与正己烷溶液。T2馏出液加入萃取剂进入倾析器B2，萃取剂选用乙酸丁酯，萃取剂与T2馏出液质量比为2，分离出高纯度正己烷，萃余相从底部理论塔板数为7位置进入理论塔板数10的精馏塔T3，塔顶采出共沸剂返回精馏塔T2，塔釜采出萃取剂返回倾析器B2。
实施例2
一种硫酸乙烯酯、正己烷和1,2-二氯乙烷混合液的分离方法，按图1所示流程，原料(正己烷的质量分数为32％，1,2-二氯乙烷质量分数为60％，硫酸乙烯酯质量分数为8％)从底部理论板数12位置进入理论塔板数为15的精馏塔塔釜T1，原料流率为95kg/h，操作压力为30kPa，操作温度为36℃，设置回流比为2，塔顶采出控制馏出液不含硫酸乙烯酯溶液，塔釜得到富含硫酸乙烯酯溶液，塔釜液进入结晶器B1，冷却析出高纯度固体硫酸乙烯酯，滤液返回塔釜T1。T1馏出液从底部理论塔板数7位置进入理论塔板数为10的精馏塔T2，进料流率90kg/h，操作压力为60kPa，操作温度为65℃，回流比为7，加共沸剂从理论塔板数3位置进入塔T2，进料流率135kg/h，共沸剂选用甲苯，共沸剂与T1塔顶馏出液的质量比为1，塔釜采出1,2-二氯乙烷产品，塔顶采出富含有共沸剂与正己烷溶液。T2馏出液加入萃取剂进入倾析器B2，萃取剂选用乙二醇，萃取剂与T2馏出液质量比为0.1，分离出高纯度的正己烷，萃余相从底部理论塔板数为7位置进入理论塔板数10的精馏塔T3，塔顶采出共沸剂返回精馏塔T2，塔釜采出萃取剂返回倾析器B2。
实施例3
一种硫酸乙烯酯、正己烷和1,2-二氯乙烷混合液的分离方法，按图1所示流程，原料(正己烷的质量分数为30％，1,2-二氯乙烷质量分数为60％，硫酸乙烯酯质量分数为10％)从底部理论板数17位置进入理论塔板数为20的精馏塔塔釜T1，原料流率为95kg/h，操作压力为50kPa，操作温度为52℃，设置回流比为3，塔顶采出控制馏出液不含硫酸乙烯酯溶液，塔釜得到富含硫酸乙烯酯溶液，塔釜液进入结晶器B1，冷却析出高纯度固体硫酸乙烯酯，滤液返回塔釜T1。T1馏出液从底部理论塔板数25位置进入理论塔板数为30的精馏塔T2，进料流率90kg/h，操作压力为30kPa，操作温度为45℃，回流比为5，加共沸剂从理论塔板数5位置进入塔T2，进料流率135kg/h，共沸剂选用戊烷，共沸剂与T1塔顶馏出液的质量比为3，塔釜采出1,2-二氯乙烷产品，塔顶采出富含有共沸剂与正己烷溶液。T2馏出液加入萃取剂进入倾析器B2，萃取剂选用石油醚，萃取剂与T2馏出液质量比为5，分离出高纯度的正己烷，萃余相从底部理论塔板数为7位置进入理论塔板数10的精馏塔T3，塔顶采出共沸剂返回精馏塔T2，塔釜采出萃取剂返回倾析器B2。
实施例4
一种硫酸乙烯酯、正己烷和1,2-二氯乙烷混合液的分离方法，按图1所示流程，原料(正己烷的质量分数为30％，1,2-二氯乙烷质量分数为55％，硫酸乙烯酯质量分数为15％)从底部理论板数22位置进入理论塔板数为25的精馏塔塔釜T1，原料流率为95kg/h，操作压力为40kPa，操作温度为45℃，设置回流比为4，塔顶采出控制馏出液不含硫酸乙烯酯溶液，塔釜得到富含硫酸乙烯酯溶液，塔釜液进入结晶器B1，冷却析出高纯度固体硫酸乙烯酯，滤液返回塔釜T1。T1馏出液从底部理论塔板数36位置进入理论塔板数为40的精馏塔T2，进料流率90kg/h，操作压力为50kPa，操作温度为45℃，回流比为3，加共沸剂从理论塔板数10位置进入塔T2，进料流率135kg/h，共沸剂选用丁酮，共沸剂与T1塔顶馏出液的质量比为4，塔釜采出1,2-二氯乙烷产品，塔顶采出富含有共沸剂与正己烷溶液。T2馏出液加入萃取剂进入倾析器B2，萃取剂选用石油醚，萃取剂与T2馏出液质量比为7，分离出高纯度的正己烷，萃余相从底部理论塔板数为7位置进入理论塔板数10的精馏塔T3，塔顶采出共沸剂返回精馏塔T2，塔釜采出萃取剂返回倾析器B2。
实施例5
一种硫酸乙烯酯、正己烷和1,2-二氯乙烷混合液的分离方法，按图1所示流程，原料(正己烷的质量分数为30％，1,2-二氯乙烷质量分数为50％，硫酸乙烯酯质量分数为20％)从底部理论板数26位置进入理论塔板数为30的精馏塔塔釜T1，原料流率为95kg/h，操作压力为70kPa，操作温度为80℃，设置回流比为5，塔顶采出控制馏出液不含硫酸乙烯酯溶液，塔釜得到富含硫酸乙烯酯溶液，塔釜液进入结晶器B1，冷却析出高纯度固体硫酸乙烯酯，滤液返回塔釜T1。T1馏出液从底部理论塔板数45位置进入理论塔板数为50的精馏塔T2，进料流率90kg/h，操作压力为70kPa，操作温度为80℃，回流比为1，加共沸剂从理论塔板数12位置进入塔T2，进料流率135kg/h，共沸剂选用丙酮，共沸剂与T1塔顶馏出液的质量比为5，塔釜采出1,2-二氯乙烷产品，塔顶采出富含有共沸剂与正己烷溶液。T2馏出液加入萃取剂进入倾析器B2，萃取剂选用水，萃取剂与加入原料质量比为10，分离出高纯度的正己烷，萃余相从底部理论塔板数为7位置进入理论塔板数10的精馏塔T3，塔顶采出共沸剂返回精馏塔T2，塔釜采出萃取剂返回倾析器B2。
实施例6
其他条件与实施例1相同，只是改变共沸剂为戊烷，萃取剂为乙酸丁酯，操作稳定后，产品纯度见表1。
实施例7
其他条件与实施例1相同，只是改变共沸剂为氯仿，萃取剂为乙醚，操作稳定后，产品纯度见表1。
实施例8
其他条件与实施例1相同，只是改变共沸剂为甲苯，萃取剂为石油醚，操作稳定后，产品纯度见表1。
实施例9
其他条件与实施例1相同，只是改变共沸剂为氯苯，萃取剂为甲醇，操作稳定后，产品纯度见表1。
实施例10
其他条件与实施例1相同，只是改变共沸剂为乙醚，萃取剂为苯，操作稳定后，产品纯度见表1。
实施例11
其他条件与实施例1相同，只是改变共沸剂为丙酮，萃取剂为水，操作稳定后，产品纯度见表1。
实施例12
其他条件与实施例1相同，只是改变共沸剂为丁酮，萃取剂为二硫化碳，操作稳定后，产品纯度见表1。
对比例1
原料组成，进料量，操作条件都与实施例1相同，唯有不同的是不加入共沸剂，直接精馏，得到产品纯度的结果见表1。
表1产品纯度表
项目 正己烷纯度％ 1,2-二氯乙烷纯度％
实施例1 99.1 98.3
实施例2 99.5 98.4
实施例3 99.2 98.1
实施例4 99.6 98.0
实施例5 99.1 98.3
实施例6 99.4 98.4
实施例7 99.2 98.2
实施例8 99.7 98.5
实施例9 99.6 98.6
实施例10 99.1 98.2
实施例11 99.3 98.4
实施例12 99.2 98.1
比较例 80.5 75.6
由表1可知，实施例1-12的方法分离得到的正己烷纯度可达99％以上，1,2-二氯己烷纯度可达98％以上，远高于对比例1不加入共沸剂，直接精馏所获得的正己烷纯度和1,2-二氯己烷纯度。
以上内容不能认定本发明具体实施只局限于这些说明，对于本发明所属技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明构思前提下，还可以做出若干简单推演或替换，都应当视为属于本发明由所提交的权利要求书确定的专利保护范围。

Claims (10)

1.一种硫酸乙烯酯、正己烷和1,2-二氯乙烷混合液的分离方法，其特征在于，包括以下步骤：
S1：将含有硫酸乙烯酯、正己烷和1,2-二氯乙烷的混合原料从底部送进入第一精馏塔(T1)，经过精馏后，第一精馏塔(T1)的塔顶采出含正己烷和1,2-二氯乙烷的流物Ⅰ，第一精馏塔(T1)的塔釜得到硫酸乙烯酯的流物Ⅱ；
S2：将步骤S1制得的流物Ⅰ加入到含共沸剂的第二精馏塔(T2)，经过精馏后，第二精馏塔(T2)的塔顶采出含共沸剂与正己烷的流物Ⅲ，第二精馏塔(T2)的塔釜采出1,2-二氯乙烷产品；
S3：将步骤S1制得的流物Ⅱ送进入结晶器(B1)，经冷却过滤后，滤液返回到第一精馏塔(T1)，得到的滤饼为硫酸乙烯酯；
S4：向步骤S2制得的流物Ⅲ中加入萃取剂后送进入倾析器(B2)，经萃取后分离出得到正己烷，接着共沸剂与萃取剂混合液从底部进入第三精馏塔(T3)，经过精馏后，第三精馏塔(T3)的塔顶采出共沸剂，所述共沸剂可返回第二精馏塔(T2)重复利用，第三精馏塔(T3)的塔釜采出萃取剂，所述萃取剂可返回倾析器(B2)重复利用。
2.根据权利 要求1所述的硫酸乙烯酯、正己烷和1,2-二氯乙烷混合液的分离方法，其特征在于，步骤S1中所述第一精馏塔(T1)的理论板数为10～30块，操作压力为30～70kPa，操作温度为30～80℃，回流比为0.1～5。
3.根据权利 要求2所述的硫酸乙烯酯、正己烷和1,2-二氯乙烷混合液的分离方法，其特征在于，所述操作压力为60kPa，操作温度为60℃，回流比为0.1。
4.根据权利要求1所述的硫酸乙烯酯、正己烷和1,2-二氯乙烷混合液的分离方法，其特征在于，步骤S2中所述共沸剂为戊烷、氯仿、甲苯、氯苯、乙醚、丙酮、丁酮中的一种或两种以上的混合物。
5.根据权利要求1所述的硫酸乙烯酯、正己烷和1,2-二氯乙烷混合液的分离方法，其特征在于，所述共沸剂为甲苯。
6.根据权利要求1所述的硫酸乙烯酯、正己烷和1,2-二氯乙烷混合液的分离方法，其特征在于，步骤S2中所述共沸剂与流物Ⅰ的质量比为1～5。
7.根据权利 要求1所述的硫酸乙烯酯、正己烷和1,2-二氯乙烷混合液的分离方法，其特征在于，步骤S2中所述第二精馏塔(T2)理论板数为10～50块，操作压力为30-101kPa，操作温度为30-85℃，回流比为1～10。
8.根据权利 要求7所述的硫酸乙烯酯、正己烷和1,2-二氯乙烷混合液的分离方法，其特征在于，所述操作压力为101kPa，操作温度为85℃，回流比为10。
9.根据权利要求1所述的硫酸乙烯酯、正己烷和1,2-二氯乙烷混合液的分离方法，其特征在于，步骤S4中所述萃取剂为乙酸丁酯、乙醚、石油醚、甲醇、苯、水、二硫化碳中的一种。
10.根据权利要求1所述的硫酸乙烯酯、正己烷和1,2-二氯乙烷混合液的分离方法，其特征在于，萃取剂与流物Ⅲ的质量比为0.1～10。
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