CN206467171U - 回收、提纯n‑甲基吡咯烷酮的装置 - Google Patents

Abstract

本申请提供一种回收、提纯N‑甲基吡咯烷酮的装置，通过设置至少三级循环冷却装置以获得含高浓度N‑甲基吡咯烷酮的吸收液且达到尾气排放标准，每级循环冷却装置的冷却器还可以控制吸收温度，增加吸收效果。产品采用塔釜直接抽出的形式以获得高纯的N‑甲基吡咯烷酮产品，塔顶废水直接重复吸收利用以增加N‑甲基吡咯烷酮的收率并免除处理成本。

Description

回收、提纯N-甲基吡咯烷酮的装置

技术领域

本实用新型涉及化工行业技术领域，特别是涉及一种回收、提纯N-甲基吡咯烷酮的装置。

背景技术

锂电池行业在对清洁能源强烈需求的背景下正高速发展。在制造锂电池时，需要在电池的正负极上涂布一层聚合物，该聚合物需要通过有机溶剂溶解后涂布在电极片的表面，然后经过干燥处理，使有机溶剂由正负极片上脱离出来。由于NMP（N-甲基吡咯烷酮）具有闪点高、热稳定性好、安全性好、溶解性好等诸多优点，因此被作为有机溶剂在锂电池制造行业中普遍采用。然而在使用过程中，NMP将气化随着干燥尾气排出。随着国家环保要求的逐渐增高，对尾气中的NMP进行有效回收并重复利用是不可避免的趋势。

传统的对尾气中NMP进行回收的方法主要有：吸附法、多级冷凝法和喷淋法。吸附法通过吸附剂与介质极性的不同而进行分离，具有吸收率高、回收率高等特点，但由于吸附剂的定量损耗导致其成本较高；多级冷凝法通过压力、温度的变化使尾气中的NMP液化分离，但由于愈发严苛的环保要求，对NMP排放浓度限制不断增高，冷凝法已无法达到所需效果；喷淋法一般采用水对尾气进行喷淋吸收，以获得要求的排放浓度，但水消耗量并且很难获得高浓度的NMP回收液（一般仅50%~80%），导致其提纯精制成本较高。

此外，由于NMP回收液中除了水之外，还含有一定量的杂质，如热风干燥中产生的不挥发物和设备管道上溶解的部分金属离子等，因此，对NMP回收液进行提纯势在必行。

实用新型内容

基于此，有必要针对背景技术中存在的问题，提供一种回收、提纯N-甲基吡咯烷酮的装置，该装置可获得高浓度NMP产品并满足尾气排放指标，同时还具有较高收率和较低成本。

一种回收、提纯N-甲基吡咯烷酮的装置，包括回收部分和提纯部分，所述回收部分包括吸收塔、与所述吸收塔下部连通的进料风机以及从上至下依次设置在所述吸收塔外的至少三级循环冷却装置，每级所述循环冷却装置包括循环泵和冷却器，每级所述循环冷却装置的循环泵、冷却器和吸收塔依次相连，构成一个循环冷却回路；

所述提纯部分包括精馏塔、塔顶冷凝器、回流罐、回流泵、塔顶真空泵、再沸器、除沫器、产品分液罐、产品冷凝器、产品缓冲罐、产品泵和产品真空泵，所述塔顶冷凝器的一端与所述精馏塔的顶部连通，另一端依次通过回流罐、回流泵与所述精馏塔的上部连通，所述塔顶真空泵与所述回流罐连通，用于控制精馏塔内的真空度，所述产品分液罐的一端通过所述除沫器伸入所述精馏塔的塔釜中，另一端依次通过产品冷凝器、产品缓冲罐与所述产品泵连通，所述产品真空泵与所述产品缓冲罐连通，用于控制产品缓冲罐内的真空度；

所述精馏塔的中部通过最后一级循环冷却装置的循环泵与所述吸收塔的底部连通。

在其中一个实施例中，所述回收、提纯N-甲基吡咯烷酮的装置还包括进料换热器，所述精馏塔的中部依次通过所述进料换热器、最后一级循环冷却装置的循环泵与所述吸收塔的底部连通，所述产品分液罐通过所述进料换热器与所述产品冷凝器连通。

在其中一个实施例中，所述回收、提纯N-甲基吡咯烷酮的装置还包括吸收液重复利用管线，所述吸收液重复利用管线的一端与所述回流泵连通，另一端与所述吸收塔的上部或中上部连通。

在其中一个实施例中，所述回收、提纯N-甲基吡咯烷酮的装置还包括废液泵，所述废液泵与所述精馏塔的底部连通，用于将废液增压后排出。

在其中一个实施例中，所述再沸器为内置釜式再沸器、外置热虹吸式再沸器或降膜式再沸器。

在其中一个实施例中，所述吸收塔为填料塔或板式塔，所述精馏塔为填料塔或板式塔。

上述回收、提纯N-甲基吡咯烷酮的装置，通过设置至少三级循环冷却装置以获得含高浓度N-甲基吡咯烷酮的吸收液且达到尾气排放标准，每级循环冷却装置的冷却器还可以控制吸收温度，增加吸收效果。产品采用塔釜直接抽出的形式以获得高纯的N-甲基吡咯烷酮产品，塔顶废水直接重复吸收利用以增加N-甲基吡咯烷酮的收率并免除处理成本。

附图说明

图1为一实施方式的回收、提纯N-甲基吡咯烷酮的装置的结构示意图。

具体实施方式

为使本实用新型的上述目的、特征和优点能够更加明显易懂，下面结合附图对本实用新型的具体实施方式做详细的说明。在下面的描述中阐述了很多具体细节以便于充分理解本实用新型。但是本实用新型能够以很多不同于在此描述的其它方式来实施，本领域技术人员可以在不违背本实用新型内涵的情况下做类似改进，因此本实用新型不受下面公开的具体实施的限制。

请参阅图1，一种回收、提纯N-甲基吡咯烷酮的装置，包括回收部分和提纯部分。

其中，回收部分包括吸收塔10、与吸收塔10下部连通的进料风机20以及从上至下依次设置在吸收塔10外的至少三级循环冷却装置30。

每级循环冷却装置30包括循环泵32和冷却器34。每级循环冷却装置30的循环泵32、冷却器34和吸收塔10依次相连，构成一个循环冷却回路。

可以理解，每级循环冷却装置的循环泵与吸收塔连通的部位低于该级循环冷却装置的冷却器与吸收塔连通的部位。

上述回收部分用于将含N-甲基吡咯烷酮的尾气经进料风机20增压后送入吸收塔10下部，与从吸收塔10上部来的净化液逆向接触，经至少三级循环冷却装置30的循环冷却吸收，得到达标排放尾气和含N-甲基吡咯烷酮的吸收液。

在本实施方式中，吸收塔10的顶部通过管道直接与大气相连，实现达标尾气的排放。

由于含N-甲基吡咯烷酮的尾气具有较高温度，而净化液随着温度的升高其吸收效果会逐渐下降，因此，通过设置至少三级循环冷却装置30以控制吸收温度，使吸收液中N-甲基吡咯烷酮的浓度达到85%以上。

其中，提纯部分包括精馏塔40、塔顶冷凝器50、回流罐60、回流泵70、塔顶真空泵80、再沸器90、除沫器100、产品分液罐110、产品冷凝器120、产品缓冲罐130、产品泵140和产品真空泵150。

精馏塔40采用填料塔或板式塔。

塔顶冷凝器50的一端与精馏塔40的顶部连通，另一端依次通过回流罐60、回流泵70与精馏塔40的上部连通。

塔顶真空泵80与回流罐60连通，用于控制精馏塔40内的真空度。

产品分液罐110的一端通过除沫器100伸入精馏塔40的塔釜中，另一端依次通过产品冷凝器120、产品缓冲罐130与产品泵140连通，用于将N-甲基吡咯烷酮产品增压后采出。

产品真空泵150与产品缓冲罐130连通，用于控制产品缓冲罐130内的真空度。

为了降低能耗，精馏塔40的中部通过最后一级循环冷却装置30的循环泵32与吸收塔10的底部连通。

上述提纯部分，用于将含N-甲基吡咯烷酮的吸收液经最后一级循环冷却装置30的循环泵32增压后送入精馏塔40中部精馏，轻组分经精馏段向塔顶聚集，塔顶轻组分经塔顶冷凝器50冷凝后进回流罐60，回流罐60中的液相主要为水，还含有少量N-甲基吡咯烷酮，回流罐60内液相经回流泵70增压后返回精馏塔40中。

为了增加产品的收率并免除废水处理成本，在本实施方式中，上述回收、提纯N-甲基吡咯烷酮的装置还包括吸收液重复利用管线200。该吸收液重复利用管线200的一端与回流泵70连通，另一端与吸收塔10的上部或中上部连通。即回流罐60内液相经回流泵70增压后兵分两路，一路作为回流返回精馏塔40中，另一路作为吸收液经吸收液重复利用管线200返回吸收塔10上部或中上部重复使用。

重组分经提馏段向塔底聚集，经除沫器100脱除大液滴、产品分液罐110脱除小液滴、产品冷凝器120冷凝后进产品缓冲罐130，产品缓冲罐130内液相经产品泵140增压后作为产品直接采出。

由于精馏塔40的塔釜中N-甲基吡咯烷酮的液相中有可能产生不挥发物和溶解了金属离子杂质，因此采用上述塔釜直接抽出的形式可以直接避免此问题而获得高纯度的N-甲基吡咯烷酮产品。

其中，再沸器90为内置釜式再沸器，以增大塔釜空间加大抽出产品的脱液效率。

可以理解，在其他实施方式中，上述再沸器也可以采用外置热虹吸式再沸器或降膜式再沸器。

为了进一步降低能耗，上述回收、提纯N-甲基吡咯烷酮的装置还包括进料换热器160。

具体的，精馏塔40的中部依次通过该进料换热器160、最后一级循环冷却装置30的循环泵32与吸收塔10的底部连通，产品分液罐110通过该进料换热器160与产品冷凝器120连通。

上述进料换热器160用于将含N-甲基吡咯烷酮的吸收液与来自产品分液罐110的气相产品换热后送入精馏塔40中部精馏。

在本实施方式中，上述回收、提纯N-甲基吡咯烷酮的装置还包括废液泵170，该废液泵170与精馏塔40的底部连通，用于将废液增压后排出。

上述回收、提纯N-甲基吡咯烷酮的装置，采用稳定可靠连续的回收部分与提纯部分，以满足生产的长周期运行；设置至少三级循环冷却装置以获得含85%以上N-甲基吡咯烷酮的吸收液且达到尾气排放标准；精馏塔塔釜产品采用直接抽出的形式以获得高纯度的N-甲基吡咯烷酮产品；精馏塔塔顶废水直接重复吸收利用以增加N-甲基吡咯烷酮的收率并免除处理成本。

一种利用上述装置回收、提纯N-甲基吡咯烷酮的方法，包括以下步骤：

S110、将含N-甲基吡咯烷酮的尾气经进料风机增压后送入吸收塔下部，与从吸收塔上部来的净化液逆向接触，经至少三级循环冷却吸收，得到达标排放尾气和含N-甲基吡咯烷酮的吸收液。

其中，净化液为净化水和/或循环吸收液。上述循环吸收液来自回流泵。

具体的，将含N-甲基吡咯烷酮的尾气经进料风机增压后送入吸收塔下部，将净化液送入吸收塔上部，含N-甲基吡咯烷酮的尾气不断上升经净化液循环吸收，得到不含N-甲基吡咯烷酮的尾气（即达标排放尾气），净化液不断流向下部并循环吸收N-甲基吡咯烷酮不断增浓，以获得含85%以上浓度的N-甲基吡咯烷酮的吸收液。

由于含N-甲基吡咯烷酮的尾气具有较高温度，净化液随着温度的升高其吸收效果会逐渐下降，因此，通过至少三级循环冷却吸收以控制吸收温度，使吸收液中的N-甲基吡咯烷酮的浓度达到85%以上。

S120、将上述含N-甲基吡咯烷酮的吸收液送入精馏塔中部精馏，轻组分经精馏段向塔顶聚集，经塔顶冷凝器冷凝后进入回流罐，再由回流泵增压后返回精馏塔中，重组分经提馏段向塔底聚集，经除沫器脱除大液滴、产品分液罐脱除小液滴、产品冷凝器冷凝后进入产品缓冲罐，经产品泵增压后采出，得到N-甲基吡咯烷酮产品。

其中，精馏塔的塔顶压力为5 kPa ~20kPa，塔顶温度为40℃~100℃，回流进料比为2~6，理论板数为4~15。

为了进一步降低能耗，将上述含N-甲基吡咯烷酮的吸收液与来自产品分液罐的气相产品换热后送入精馏塔中部精馏。

具体的，将上述含N-甲基吡咯烷酮的吸收液经最后一级循环冷却装置的循环泵增压经进料换热器与来自产品分液罐的气相产品换热后进精馏塔，轻组分经精馏段向塔顶聚集，塔顶轻组分经塔顶冷凝器冷凝后进回流罐，回流罐中的液相主要为水，还含有少量N-甲基吡咯烷酮，回流罐内液相经回流泵增压后兵分两路，一路作为回流返回精馏塔中，另一路作为吸收液返回吸收塔上部或中上部重复使用。重组分经提馏段向塔底聚集，经除沫器脱除大液滴、产品分液罐脱除小液滴、进料换热器换热、产品冷凝器冷凝后进产品缓冲罐，产品缓冲罐内液相经产品泵增压后作为产品直接采出。

上述回收、提纯N-甲基吡咯烷酮的方法，用稳定可靠连续的回收与提纯工艺，以满足生产的长周期运行；通过至少三级循环冷却以获得含85%以上N-甲基吡咯烷酮的吸收液且达到尾气排放标准；精馏塔塔釜产品采用直接抽出的形式以获得高纯度的N-甲基吡咯烷酮产品；精馏塔塔顶废水直接重复吸收利用以增加N-甲基吡咯烷酮的收率并免除处理成本。

以下为具体实施例。

实施例1

将含N-甲基吡咯烷酮的尾气（8000Nm³/h，含NMP400kg/h）经进料风机增压后送入吸收塔下部，将净化液（净化水2500kg/h，循环吸收液50kg/h，含NMP5kg/h）送入吸收塔上部，不断上升的含N-甲基吡咯烷酮的尾气与不断流向下部的净化液逆向接触，经三级循环冷却吸收，得到达标排放尾气（NMP浓度小于10ppm）和含90%浓度的N-甲基吡咯烷酮的吸收液。

将上述含90%浓度的N-甲基吡咯烷酮的吸收液经进料换热器与气相产品换热至120℃后进精馏塔精馏，精馏塔采用填料塔，塔顶压力为10kPa，塔顶温度为50℃，回流进料比为3，理论板数为6。轻组分通过精馏段向塔顶聚集，塔顶轻组分经塔顶冷凝器冷凝后进回流罐，回流罐中的液相主要为水，还含有少量NMP（约10%），回流罐内液相经回流泵增压后兵分两路，一路作为回流返回精馏塔中（1500kg/h），另一路（50kg/h）作为吸收液返回吸收塔上部。重组分经提馏段向塔底聚集，经除沫器脱除大液滴、产品分液罐脱除小液滴、进料换热器换热、产品冷凝器冷凝后进产品缓冲罐，产品缓冲罐内液相经产品泵增压后作为产品直接采出，得到99.9%纯度的NMP产品（400kg/h）。

以上所述实施例仅表达了本实用新型的几种实施方式，其描述较为具体和详细，但并不能因此而理解为对本实用新型专利范围的限制。应当指出的是，对于本领域的普通技术人员来说，在不脱离本实用新型构思的前提下，还可以做出若干变形和改进，这些都属于本实用新型的保护范围。因此，本实用新型专利的保护范围应以所附权利要求为准。

Claims (6)

1.一种回收、提纯N-甲基吡咯烷酮的装置，包括回收部分和提纯部分，其特征在于，所述回收部分包括吸收塔、与所述吸收塔下部连通的进料风机以及从上至下依次设置在所述吸收塔外的至少三级循环冷却装置，每级所述循环冷却装置包括循环泵和冷却器，每级所述循环冷却装置的循环泵、冷却器和吸收塔依次相连，构成一个循环冷却回路；

所述提纯部分包括精馏塔、塔顶冷凝器、回流罐、回流泵、塔顶真空泵、再沸器、除沫器、产品分液罐、产品冷凝器、产品缓冲罐、产品泵和产品真空泵，所述塔顶冷凝器的一端与所述精馏塔的顶部连通，另一端依次通过回流罐、回流泵与所述精馏塔的上部连通，所述塔顶真空泵与所述回流罐连通，用于控制精馏塔内的真空度，所述产品分液罐的一端通过所述除沫器伸入所述精馏塔的塔釜中，另一端依次通过产品冷凝器、产品缓冲罐与所述产品泵连通，所述产品真空泵与所述产品缓冲罐连通，用于控制产品缓冲罐内的真空度；

所述精馏塔的中部通过最后一级循环冷却装置的循环泵与所述吸收塔的底部连通。

2.根据权利要求1所述的回收、提纯N-甲基吡咯烷酮的装置，其特征在于，所述回收、提纯N-甲基吡咯烷酮的装置还包括进料换热器，所述精馏塔的中部依次通过所述进料换热器、最后一级循环冷却装置的循环泵与所述吸收塔的底部连通，所述产品分液罐通过所述进料换热器与所述产品冷凝器连通。

3.根据权利要求1所述的回收、提纯N-甲基吡咯烷酮的装置，其特征在于，所述回收、提纯N-甲基吡咯烷酮的装置还包括吸收液重复利用管线，所述吸收液重复利用管线一端与所述回流泵连通，另一端与所述吸收塔的上部或中上部连通。

4.根据权利要求1所述的回收、提纯N-甲基吡咯烷酮的装置，其特征在于，所述回收、提纯N-甲基吡咯烷酮的装置还包括废液泵，所述废液泵与所述精馏塔的底部连通，用于将废液增压后排出。

5.根据权利要求1所述的回收、提纯N-甲基吡咯烷酮的装置，其特征在于，所述再沸器为内置釜式再沸器、外置热虹吸式再沸器或降膜式再沸器。

6.根据权利要求1所述的回收、提纯N-甲基吡咯烷酮的装置，其特征在于，所述吸收塔为填料塔或板式塔，所述精馏塔为填料塔或板式塔。