CN114452669B - 一种含有nmp的回收料液精馏提纯系统 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种含有NMP的回收料液精馏提纯系统，包括依次相连的工业级NMP精馏单元和电子级NMP提纯单元，工业级NMP精馏单元包括通过管路依次相连的一级负压脱水工段、一级负压脱轻工段和第一NMP精制工段；电子级NMP提纯单元包括通过管路依次相连的二级负压脱轻工段、第二NMP精制工段、第三NMP精制工段。本发明制备过程易于控制，通过本发明的系统，可实现将锂离子电池制备过程中回收的含杂质的NMP清洗液进行提纯至电子级品质，不仅实现了二次利用，同时减轻了其后端污水处理的难度，提高了其经济附加值。

Description

一种含有NMP的回收料液精馏提纯系统
技术领域
本发明属于锂离子电池电解液提纯生产技术领域，具体涉及一种含有NMP的回收料液精馏提纯系统。
背景技术
NMP(N-甲基吡咯烷酮)是一种无色透明液体,化学稳定性和热稳定性好，极性高，挥发性低，能与水及许多有机溶剂无限混溶，是最常用且非常重要的锂离子电池辅材之一。在锂离子电池前段配料过程中被普遍使用的溶剂，其作为PVDF溶剂，参与浆料分散，形成介质均匀，在一定粘度范围内长时间保持稳定的浆料，在涂布阶段其作为浆料的主要液体载体，在涂布烘烤阶段，NMP承担造孔功能。另外，NMP是一种较好的极性溶剂，常常用作清洗剂，尤其是在锂离子电池生产过程中用作清洗剂和印刷电路板及电子器件的清洗剂。
NMP作为锂离子电池电解液溶剂，在使用的过程中，其纯度对于锂离子电池的性能影响是较大的，众所周知，NMP有工业级产品和电子级产品，NMP的纯度品质对于锂离子电池的电解液及其性能有较大的影响，如NMP纯度品质低(如可直接造成PVDF在分散时发生非溶解性分离反应，PVDF析出，影响浆料的稳定性和分散效果；与锂进行反应导致电化学性能降低；出现安全问题等)会影响锂离子电池的充放电、循环效率、可逆比容量等性能，而NMP纯度品质每提升0.01％对于提升锂离子电池的整体性能是有较大影响的。NMP通过常规的精馏生产，但常规的NMP精馏可以将NMP的品质纯度得到一定的提升，在此基础上仍然还存在着一定含量的杂质，如水(NMP易吸水)、GBL、NMP的同系物等，而这些杂质与NMP的沸点相近，如通过常规的增加精馏塔塔高等方式是无法进行分离的，在此基础上再进行提纯难度非常大，尤其是制备生产电子级(99.99％)NMP，对其系统及工艺设计要求是一种严峻的挑战。
目前，锂离子电池生产企业在生产组装过程中，会应用NMP作为清洗剂对制备过程中的待组装产品进行清洗，以达到洁净级别防止对电池造成影响。NMP作为溶剂进行清洗的过程中会产生大量的含杂质及水分的NMP废液，纯度品质较低，很难再将其应用于锂离子电池电解液或作为清洗液进行二次利用，而将其废弃则会浪费大量的资源同时也导致后续污水处理的负荷和难度增加。因此将其进行回收并提纯制备出电子级的NMP以进行二次利用，成为了众多生产者研究的方向之一。
发明内容
本发明旨在提供一种含有NMP的回收料液精馏提纯系统，包括依次相连的工业级NMP精馏单元和电子级NMP提纯单元，制备过程易于控制，通过本发明的系统，可实现将锂离子电池制备过程中回收的含杂质的NMP清洗液进行提纯至电子级品质，不仅实现了二次利用，同时减轻了其后端污水处理的难度，提高了其附加值。
本发明的技术方案如下：
一种含有NMP的回收料液精馏提纯系统，其特征在于：包括依次相连的工业级NMP精馏单元和电子级NMP提纯单元，所述工业级NMP精馏单元包括通过管路依次相连的一级负压脱水工段、一级负压脱轻工段和第一NMP精制工段；所述电子级NMP提纯单元包括通过管路依次相连的二级负压脱轻工段、第二NMP精制工段、第三NMP精制工段。
作为本发明的限定：
(一)、所述一级负压脱水工段包括一级负压脱水塔、一级负压脱水塔冷凝器、一级负压脱水塔再冷凝器、脱水塔真空系统、一级负压脱水塔回流罐；
所述一级负压脱水塔的塔上部通过管路与进料泵相连，一级负压脱水塔的塔釜通过管路依次与一级负压脱水过料泵和一级负压脱轻工段相连；一级负压脱水塔的塔顶通过管路依次与一级负压脱水塔冷凝器、一级负压脱水塔回流罐、一级负压脱水塔回流泵相连；一级负压脱水塔冷凝器通过管路依次与一级负压脱水塔再冷凝器、脱水塔真空系统相连；所述一级负压脱水塔回流泵通过管路分别与一级负压脱水塔的塔顶和第一轻组分储存装置相连，所述一级负压脱水塔再冷凝器通过管路与一级负压脱水塔回流罐相连。
含NMP的回收有机液通过原料液进料泵泵送入一级负压脱水塔上部，塔顶气相经一级负压脱水塔冷凝器冷凝后液相进入到一级负压脱水塔回流罐，不凝气进入一级负压脱水塔再冷凝器进一步冷凝冷却，冷凝后液相送入一级负压脱水塔回流罐，未经冷凝的气相由脱水塔真空系统从一级负压脱水塔再冷凝器抽送出装置；一级负压脱水塔回流罐的液相经一级负压脱水塔回流泵泵送出，一路作为回流进入一级负压脱水塔顶部，另一路作为轻组分送出装置储存至第一轻组分储存装置中；一级负压脱水塔的塔釜采用蒸汽加热，并通过一级负压脱水塔再沸器供热，一级负压脱水塔负压操作，通过脱水塔真空系统提供负压条件；一级负压脱水塔的塔釜物经由一级负压脱水过料泵泵送入一级负压脱轻工段。
(二)、所述一级负压脱轻工段包括一级负压脱轻塔、一级负压脱轻塔冷凝器、一级负压脱轻塔再冷凝器、脱轻塔真空系统一、一级负压脱轻塔回流罐；
一级负压脱水过料泵通过管路与所述一级负压脱轻塔上部相连，一级负压脱轻塔的塔釜通过管路依次与一级负压脱轻塔过料泵、第一NMP精制工段相连；一级负压脱轻塔的塔顶通过管路依次与一级负压脱轻塔冷凝器、一级负压脱轻塔回流罐、一级负压脱轻塔回流泵相连；一级负压脱轻塔冷凝器通过管路依次与一级负压脱轻塔再冷凝器、脱轻塔真空系统一相连；所述一级负压脱轻塔回流泵通过管路分别与一级负压脱轻塔的塔顶、一级负压脱水塔塔顶相连以及第二轻组分储存装置相连，所述一级负压脱水塔再冷凝器通过管路与一级负压脱轻塔回流罐相连。
一级负压脱水塔的塔釜物经由一级负压脱水过料泵泵送入一级负压脱轻塔上部，塔顶气相经一级负压脱轻塔冷凝器冷凝后液相进入到一级负压脱轻塔回流罐，不凝气进入一级负压脱轻塔再冷凝器进一步冷凝冷却，冷凝后液相送到一级负压脱轻塔回流罐，未冷凝的气相由脱轻塔真空系统一从一级负压脱轻塔再冷凝器处抽送出装置；一级负压脱轻塔回流罐的液相经一级负压脱轻塔回流泵泵送出，一路作为回流进入到一级负压脱轻塔塔顶，另一路作为回流送至一级负压脱水塔上段，第三路送至第二轻组分储存装置中；一级负压脱轻塔的塔釜采用蒸汽加热，并通过一级负压脱轻塔再沸器供热，一级负压脱轻塔负压操作，通过脱轻塔真空系统一提供负压条件。一级负压脱轻塔的塔釜物经由一级负压脱轻塔过料泵泵送入第一NMP精制工段。
(三)、所述第一NMP精制工段包括第一NMP精制塔、第一NMP精制塔冷凝器、第一NMP精制塔再冷凝器、精制塔真空系统一和第一NMP精制塔回流罐；
一级负压脱轻塔过料泵通过管路与所述第一NMP精制塔中部相连，第一NMP精制塔的塔釜通过管路依次与第一NMP精制塔底渣泵、第一重组分储存装置相连；第一NMP精制塔的塔顶通过管路依次与第一NMP精制塔冷凝器、第一NMP精制塔回流罐、第一NMP精制塔回流泵相连；第一NMP精制塔冷凝器通过管路依次与第一NMP精制塔再冷凝器、精制塔真空系统一相连；所述第一NMP精制塔回流泵通过管路分别与第一NMP精制塔的塔顶和二级负压脱轻工段相连，所述第一NMP精制塔再冷凝器通过管路与第一NMP精制塔回流罐相连。
一级负压脱轻塔的塔釜物经由一级负压脱轻塔过料泵泵送入第一NMP精制塔中部，塔顶气相跨线进入第一NMP精制塔冷凝器冷凝后液相进入第一NMP精制塔回流罐，不凝气进入第一NMP精制塔再冷凝器进一步冷凝冷却，冷凝后液相送入第一NMP精制塔回流罐，未冷凝的气相由精制塔真空系统一抽送出装置。第一NMP精制塔回流罐液相经第一NMP精制塔回流泵泵送出，一路作为回流进入到第一NMP精制塔塔顶，另一路作为待处理的NMP料液送入二级负压脱轻工段。第一NMP精制塔塔釜采用蒸汽加热，通过第一NMP精制塔再沸器供热，第一NMP精制塔负压操作，通过精制塔真空系统一提供负压条件。第一NMP精制塔的塔釜重组分通过管路经由第一NMP精制塔底渣泵泵送至第一重组分储存装置中。
(四)、所述二级负压脱轻工段包括二级负压脱轻塔、二级负压脱轻塔冷凝器、二级负压脱轻塔再冷凝器、脱轻塔真空系统二、二级负压脱轻塔回流罐；
第一NMP精制塔回流泵通过管路依次与NMP中间料液进料泵、二级负压脱轻塔上部相连，二级负压脱轻塔塔顶通过管路依次与二级负压脱轻塔冷凝器、二级负压脱轻塔回流罐、二级负压脱轻塔回流泵相连；二级负压脱轻塔冷凝器通过管路依次与二级负压脱轻塔再冷凝器、脱轻塔真空系统二相连；所述二级负压脱轻塔回流泵通过管路分别与二级负压脱轻塔的塔顶和第三轻组分储存装置相连，所述二级负压脱水塔再冷凝器通过管路与二级负压脱轻塔回流罐相连；二级负压脱轻塔塔釜通过管路依次与二级负压脱轻塔过料泵、第二NMP精制工段相连。
第一NMP精制塔回流罐液相依次经由第一NMP精制塔回流泵和NMP中间料液进料泵将液相送至二级负压脱轻塔上部，二级负压脱轻塔气相经二级负压脱轻塔冷凝器冷凝后液相进入到二级负压脱轻塔回流罐，不凝气进入到二级负压脱轻塔再冷凝器进一步冷凝冷却，冷凝后液相送到二级负压脱轻塔回流罐，未经冷凝的气相由脱轻塔真空系统二从二级负压脱轻塔再冷凝器处抽送出装置。二级负压脱轻塔回流罐的液相经二级负压脱轻塔回流泵泵送，一路作为回流进入到二级负压脱轻塔塔顶，另一路作为轻组分将其泵送至第三轻组分储存装置中。二级负压脱轻塔的塔釜采用蒸汽加热，通过二级负压脱轻塔再沸器供热，二级负压脱轻塔负压操作，通过脱轻塔真空系统二提供负压条件。
(五)、所述第二NMP精制工段包括第二NMP精制塔，二级负压脱轻塔过料泵通过管路与第二NMP精制塔中部相连，第二NMP精制塔顶部通过管路与第三NMP精制塔底部相连，第二NMP精制塔底部通过管路依次与第二NMP精制塔底渣泵和第二重组分储存装置相连。
二级负压脱轻塔塔釜物经由二级负压脱轻塔过料泵泵送进入第二NMP精制塔中部，塔顶气相进入第三NMP精制塔底部，塔釜重组分经由第二NMP精制塔底渣泵进入第二重组分储存装置中。第二NMP精制塔塔釜采用蒸汽加热，通过第二NMP精制塔再沸器供热，第三NMP精制塔负压操作，通过真空系统提供负压条件。
(六)、所述第三NMP精制工段包括第三NMP精制塔、第三NMP精制塔冷凝器、第三NMP精制塔再冷凝器、第三NMP精制塔回流罐、精制塔真空系统二；
第二NMP精制塔顶部通过管路与第三NMP精制塔底部相连，第三NMP精制塔底部通过管路依次与第二NMP精制塔过料泵与第二NMP精制塔顶部相连；第三NMP精制塔顶部通过管路依次与第三NMP精制塔冷凝器、第三NMP精制塔回流罐、第三NMP精制塔回流泵相连；第三NMP精制塔冷凝器通过管路依次与第三NMP精制塔再冷凝器、精制塔真空系统二相连；第三NMP精制塔再冷凝器通过管路与第三NMP精制塔回流罐相连，第三NMP精制塔回流泵通过管路分别与第三NMP精制塔塔顶、电子级NMP储罐相连。
第二NMP精制塔塔顶气相进入第三NMP精制塔底部，气相在第三NMP精制塔塔内和塔顶回流液逆流接触，第三NMP精制塔塔顶气相经第三NMP精制塔冷凝器冷凝后的液相进入第三NMP精制塔回流罐中，不凝气进入第三NMP精制塔再冷凝器进一步冷凝，冷凝后的液相进入第三NMP精制塔回流罐中，不凝气由精制塔真空系统二从第三NMP精制塔再冷凝器中抽送出装置。第三NMP精制塔回流罐中的液相经第三NMP精制塔回流泵泵送出，一路作为回流进入第三NMP精制塔的塔顶，一路作为成品送入电子级NMP储罐中。第三NMP精制塔塔釜液经第二NMP精制塔过料泵送入第二NMP精制塔顶部。第三NMP精制塔负压操作，通过精制塔真空系统二提供负压条件。
作为本发明的进一步限定，所述一级负压脱轻塔和二级负压脱轻塔的填料为无壁流丝网波纹填料，孔隙率为87％，堆积密度为160kg/m3。
本发明还有一种限定，所述工业级NMP精馏单元制备的NMP产品纯度大于或等于99.95wt.％，所述电子级NMP提纯单元制备的NMP产品纯度大于或等于99.99wt.％。
本发明上述系统作为一个整体技术方案，具有如下有益效果：
1、本发明通过将锂离子电池生产企业清洗用的NMP洗液进行回收并实现了精馏提纯，提纯后的NMP产品纯度≥99.99wt.％，pH＝7-9，色度≤10，甲胺含量≤5ppm,水分含量≤0.02％，制备的NMP产品完全符合电子级NMP的要求。
2、本发明系统工艺流程设计合理，生产过程易于控制，实现了废弃的NMP清洗液资源化再生，实现了可持续利用，不仅降低了电子级NMP生产成本，同时也降低了NMP清洗废液后续环保处理的压力，具有显著的经济效益和环保效益。
本发明适用于对NMP清洗废液进行回收并精馏提纯。
下面将结合说明书附图对本发明的具体实施方式作进一步详细说明。
说明书附图
图1为本发明工业级NMP精馏单元工段示意图；
图2为本发明电子级NMP提纯单元工段示意图。
图中：
T1-01-一级负压脱水塔，E1-01-一级负压脱轻塔冷凝器，E1-02-一级负压脱水塔再冷凝器，E1-03-一级负压脱水塔再沸器，P1-01-原料液进料泵，P1-02-一级负压脱水过料泵，P1-03-一级负压脱水塔回流泵，P1-04-脱水塔真空系统，V1-01-一级负压脱水塔回流罐，T1-02-一级负压脱轻塔，E1-04-一级负压脱轻塔冷凝器，E1-05-一级负压脱轻塔再冷凝器，E1-06-一级负压脱轻塔再沸器，P1-05-一级负压脱轻塔回流泵，P1-06-一级负压脱轻塔过料泵，P1-07-脱轻塔真空系统一，V1-02-一级负压脱轻塔回流罐，T1-03-第一NMP精制塔，E1-07-第一NMP精制塔冷凝器，E1-08-第一NMP精制塔再冷凝器，E1-09-第一NMP精制塔再沸器，P1-08-第一NMP精制塔回流泵，P1-09-第一NMP精制塔底渣泵，P1-10-精制塔真空系统一，V1-10-第一NMP精制塔回流罐；
T2-01-二级负压脱轻塔，E2-01-二级负压脱轻塔冷凝器，E2-02-二级负压脱轻塔再冷凝器，E2-03-二级负压脱轻塔再沸器，P2-01-NMP中间料液过料泵，P2-02-二级负压脱轻塔过料泵，P2-03-二级负压脱轻塔回流泵，P2-04-脱轻塔真空系统二，V2-01-二级负压脱轻塔回流罐，T2-02-第二NMP精制塔，E2-04-第二NMP精制塔再沸器，P2-05-第二NMP精制塔底渣泵，P2-06-第二NMP精制塔过料泵，T2-03-第三NMP精制塔，E2-05-第三NMP精制塔冷凝器，E2-06-第三NMP精制塔再冷凝器，P2-07-第三NMP精制塔回流泵，P2-08-精制塔真空系统二，V2-02-第三NMP精制塔回流罐。
具体实施方式
下述实施例中，所述的装置如无特殊说明，均采用现有本领域的常规装置，下述工艺方法及检测方法，如无特殊说明均采用现有的工艺方法和检测方法。
实施例1
本实施例为一种含有NMP的回收料液精馏提纯系统，包括依次相连的工业级NMP精馏单元和电子级NMP提纯单元。
一、工业级NMP精馏单元工段
如图1所示，工业级NMP精馏单元包括通过管路依次相连的一级负压脱水工段、一级负压脱轻工段和第一NMP精制工段。
Ⅰ：一级负压脱水工段
一级负压脱水工段包括一级负压脱水塔T1-01、一级负压脱水塔冷凝器E1-01、一级负压脱水塔再冷凝器E1-02、脱水塔真空系统P1-04、一级负压脱水塔回流罐V1-01。
一级负压脱水塔T1-01的塔上部通过管路与进料泵P1-01相连，一级负压脱水塔T1-01的塔釜通过管路依次与一级负压脱水过料泵P1-02和一级负压脱轻工段相连；一级负压脱水塔T1-01的塔顶通过管路依次与一级负压脱水塔冷凝器E1-01、一级负压脱水塔回流罐V1-01、一级负压脱水塔回流泵P1-03相连；一级负压脱水塔冷凝器E1-01通过管路依次与一级负压脱水塔再冷凝器E1-02、脱水塔真空系统P1-04相连；所述一级负压脱水塔回流泵P1-03通过管路分别与一级负压脱水塔T1-01的塔顶和第一轻组分储存装置相连，所述一级负压脱水塔再冷凝器E1-02通过管路与一级负压脱水塔回流罐V1-01相连。
含NMP的回收的有机液通过原料液进料泵P1-01泵送入一级负压脱水塔T1-01上部，经加热精馏后塔顶气相经一级负压脱水塔冷凝器E1-01冷凝后液相进入到一级负压脱水塔回流罐V1-01，不凝气进入一级负压脱水塔再冷凝器E1-02进一步冷凝冷却，冷凝后液相送入一级负压脱水塔回流罐V1-01，未经冷凝的气相由脱水塔真空系统P1-04从一级负压脱水塔再冷凝器E1-02抽送出装置；一级负压脱水塔回流罐V1-01的液相经一级负压脱水塔回流泵P1-03泵送出，一路作为回流进入一级负压脱水塔T1-01顶部，另一路作为轻组分送出装置储存至第一轻组分储存装置中；一级负压脱水塔T1-01的塔釜采用蒸汽加热，并通过一级负压脱水塔再沸器E1-03供热，一级负压脱水塔T1-01为负压操作，并通过脱水塔真空系统P1-04提供负压条件；一级负压脱水塔T1-01的塔釜物(重组分)经由一级负压脱水过料泵P1-02泵送入一级负压脱轻工段(下一工段)。
Ⅱ：一级负压脱轻工段
一级负压脱轻工段包括一级负压脱轻塔T1-02、一级负压脱轻塔冷凝器E1-04、一级负压脱轻塔再冷凝器E1-05、脱轻塔真空系统一P1-07、一级负压脱轻塔回流罐V1-02。
一级负压脱水过料泵P1-02通过管路与一级负压脱轻塔T1-02上部相连，一级负压脱轻塔T1-02的塔釜通过管路依次与一级负压脱轻塔过料泵P1-06、第一NMP精制工段相连；一级负压脱轻塔T1-02的塔顶通过管路依次与一级负压脱轻塔冷凝器E1-04、一级负压脱轻塔回流罐V1-02、一级负压脱轻塔回流泵P1-05相连；一级负压脱轻塔冷凝器E1-04还通过管路依次与一级负压脱轻塔再冷凝器E1-05、脱轻塔真空系统一P1-07相连；一级负压脱轻塔回流泵P1-05通过管路分别与一级负压脱轻塔T1-02的塔顶、一级负压脱水塔T1-01塔顶相连以及第二轻组分储存装置相连，一级负压脱水塔再冷凝器E1-05通过管路与一级负压脱轻塔回流罐V1-02相连。
一级负压脱水塔T1-01的塔釜物经由一级负压脱水过料泵P1-02泵送入一级负压脱轻塔T1-02上部，经加热精馏后塔顶气相经一级负压脱轻塔冷凝器E1-04冷凝后液相进入到一级负压脱轻塔回流罐V1-02，不凝气进入一级负压脱轻塔再冷凝器E1-05进一步冷凝冷却，冷凝后液相送到一级负压脱轻塔回流罐V1-02中，未冷凝的气相由脱轻塔真空系统一P1-07从一级负压脱轻塔再冷凝器E1-05处抽送出装置；一级负压脱轻塔回流罐V1-02中的液相经一级负压脱轻塔回流泵P1-05泵送出，一路作为回流进入到一级负压脱轻塔T1-02塔顶，另一路作为回流送至一级负压脱水塔T1-01上段，第三路送至第二轻组分储存装置中；一级负压脱轻塔T1-02的塔釜采用蒸汽加热，并通过一级负压脱轻塔再沸器E1-06供热，一级负压脱轻塔T1-02负压操作，通过脱轻塔真空系统一P1-07提供负压条件。一级负压脱轻塔T1-02的塔釜物(重组分)经由一级负压脱轻塔过料泵P1-06泵送入第一NMP精制工段(下一工段)。
Ⅲ：第一NMP精制工段
第一NMP精制工段包括第一NMP精制塔T1-03、第一NMP精制塔冷凝器E1-07、第一精制塔再冷凝器E1-08、精制塔真空系统一P1-10和第一NMP精制塔回流罐V1-03；
一级负压脱轻塔过料泵P1-06通过管路与第一NMP精制塔T1-03中部相连，第一NMP精制塔T1-03的塔釜通过管路依次与第一NMP精制塔底渣泵P1-09、第一重组分储存装置相连；第一NMP精制塔T1-03的塔顶通过管路依次与第一NMP精制塔冷凝器E1-07、第一NMP精制塔回流罐V1-03、第一NMP精制塔回流泵P1-08相连；第一NMP精制塔冷凝器E1-07还通过管路依次与第一NMP精制塔再冷凝器E1-08、精制塔真空系统一P1-10相连；第一NMP精制塔回流泵P1-08通过管路分别与第一NMP精制塔T1-03的塔顶和二级负压脱轻工段相连，第一NMP精制塔再冷凝器E1-08通过管路与第一NMP精制塔回流罐V1-03相连。
一级负压脱轻塔T1-02的塔釜物经由一级负压脱轻塔过料泵P1-06泵送入第一NMP精制塔T1-03中部，经过精馏后塔顶气相进入第一NMP精制塔冷凝器E1-07中经冷凝后液相进入第一NMP精制塔回流罐V1-03，不凝气进入第一NMP精制塔再冷凝器E1-08中进一步冷凝冷却，冷凝后液相送入第一NMP精制塔回流罐V1-03，未冷凝的气相由精制塔真空系统一P1-10抽送出装置。第一NMP精制塔回流罐V1-03液相经第一NMP精制塔回流泵P1-08泵送出，一路作为回流进入到第一NMP精制塔T1-03塔顶，另一路作为待处理的NMP料液送入二级负压脱轻工段(二级负压脱轻塔T2-01塔上部)。第一NMP精制塔T1-03塔釜采用蒸汽加热，并通过第一NMP精制塔再沸器E1-09供热，第一NMP精制塔T1-03负压操作，通过精制塔真空系统一P1-10提供负压条件。第一NMP精制塔T1-03的塔釜重组分通过管路经由第一NMP精制塔底渣泵P1-09泵送至第一重组分储存装置中。
二、电子级NMP提纯单元工段
如图2所示，电子级NMP提纯单元包括通过管路依次相连的二级负压脱轻工段、第二NMP精制工段、第三NMP精制工段。
ⅰ：二级负压脱轻工段
二级负压脱轻工段包括二级负压脱轻塔T2-01、二级负压脱轻塔冷凝器E2-01、二级负压脱轻塔再冷凝器E2-02、脱轻塔真空系统二P2-04、二级负压脱轻塔回流罐V2-01；
第一NMP精制塔回流泵P1-08通过管路依次与NMP中间料液进料泵P2-01、二级负压脱轻塔T2-01上部相连，二级负压脱轻塔T2-01塔顶通过管路依次与二级负压脱轻塔冷凝器E2-01、二级负压脱轻塔回流罐V2-01、二级负压脱轻塔回流泵P2-03相连；二级负压脱轻塔冷凝器E2-01还通过管路依次与二级负压脱轻塔再冷凝器E2-02、脱轻塔真空系统二P2-04相连；二级负压脱轻塔回流泵P2-03通过管路分别与二级负压脱轻塔T2-01的塔顶和第二轻组分储存装置相连，二级负压脱水塔再冷凝器E2-02通过管路与二级负压脱轻塔回流罐V2-01相连；二级负压脱轻塔T2-01塔釜通过管路依次与二级负压脱轻塔过料泵P2-02、第二NMP精制工段相连。
第一NMP精制塔回流罐V1-03液相经由第一NMP精制塔回流泵P1-08一路经由NMP中间料液进料泵P2-01将液相送至二级负压脱轻塔T2-01上部，精馏后二级负压脱轻塔T2-01塔顶气相经二级负压脱轻塔冷凝器E2-01冷凝后液相进入到二级负压脱轻塔回流罐V2-01中，不凝气进入到二级负压脱轻塔再冷凝器E2-02进一步冷凝冷却，冷凝后液相送到二级负压脱轻塔回流罐V2-01中，未经冷凝的气相由脱轻塔真空系统二P2-04从二级负压脱轻塔再冷凝器E2-02处抽送出装置。二级负压脱轻塔回流罐V2-01的液相经二级负压脱轻塔回流泵P2-03泵送，一路作为回流进入到二级负压脱轻塔T2-01塔顶，另一路作为轻组分将其泵送至第三轻组分储存装置中。二级负压脱轻塔T2-01的塔釜采用蒸汽加热，通过二级负压脱轻塔再沸器E2-03供热，二级负压脱轻塔T2-01负压操作，通过脱轻塔真空系统二P2-04提供负压条件。
ⅱ：第二NMP精制工段
第二NMP精制工段包括第二NMP精制塔T2-02，二级负压脱轻塔过料泵P2-02通过管路与第二NMP精制塔T2-02中部相连，第二NMP精制塔T2-02顶部通过管路与第三NMP精制塔T2-03底部相连，第二NMP精制塔T2-02底部通过管路依次与第二NMP精制塔底渣泵P2-05和第二重组分储存装置相连。
二级负压脱轻塔T2-01塔釜物(重组分)经由二级负压脱轻塔过料泵P2-02泵送进入第二NMP精制塔T2-02中部，精馏后塔顶气相通过管路进入第三NMP精制塔T2-03底部，第二NMP精制塔T2-02的塔釜重组分经由第二NMP精制塔底渣泵P2-05进入第二重组分储存装置中。第二NMP精制塔T2-02塔釜采用蒸汽加热，并通过第二NMP精制塔再沸器E2-04供热，第二NMP精制塔T2-02负压操作，通过真空系统提供负压条件。
ⅲ：第三NMP精制工段
第三NMP精制工段包括第三NMP精制塔T2-03、第三NMP精制塔冷凝器E2-05、第三NMP精制塔再冷凝器E2-06、第二NMP精制塔回流罐V2-02、精制塔真空系统二P2-08；
第二NMP精制塔T2-02顶部通过管路与第三NMP精制塔T2-03底部相连，第三NMP精制塔T2-03底部通过管路依次与第二精制塔过料泵P2-06与第二NMP精制塔T2-02顶部相连；第三NMP精制塔T2-03顶部通过管路依次与第三NMP精制塔冷凝器E2-05、第三NMP精制塔再冷凝器E2-06、第三NMP精制塔回流罐V2-02、第三NMP精制塔回流泵P2-07相连；第三NMP精制塔冷凝器E2-05还通过管路依次与第三NMP精制塔再冷凝器E2-06、精制塔真空系统二P2-08相连；第三NMP精制塔再冷凝器E2-06通过管路与第三NMP精制塔回流罐V2-02相连，第三NMP精制塔回流泵P2-07通过管路分别与第三NMP精制塔T2-03塔顶和电子级NMP储罐相连。
第二NMP精制塔T2-02塔顶气相进入第三NMP精制塔T2-03底部，气相在第三NMP精制塔T2-03塔内和塔顶回流液逆流接触，第三NMP精制塔T2-03塔顶气相经第三NMP精制塔冷凝器E2-05冷凝后的液相进入第三NMP精制塔回流罐V2-02中，不凝气进入第三NMP精制塔再冷凝器E2-06进一步冷凝，冷凝后的液相进入第三NMP精制塔回流罐V2-02中，不凝气由精制塔真空系统二P2-08从第三NMP精制塔再冷凝器E2-06中抽送出装置。第三NMP精制塔回流罐V2-02中的液相经第三NMP精制塔回流泵P2-07泵送出，一路作为回流进入第三NMP精制塔T2-03的塔顶，一路作为成品送入电子级NMP储罐中。第三NMP精制塔T2-03塔釜液经第二NMP精制塔过料泵P2-06送入第二NMP精制塔T2-02顶部。第三NMP精制塔T2-03负压操作，通过精制塔真空系统二P2-08提供负压条件。
本发明上述一级负压脱轻塔T1-02和二级负压脱轻塔T2-01的填料为无壁流丝网波纹填料，孔隙率为87％，堆积密度为160kg/m3。
通过本发明上述步骤制备后制备的NMP产品纯度大于或等于99.99wt.％。
利用回收的NMP清洗液精馏提纯制备电子级NMP的一种具体操作实施方式，可按照如下原料组成及操作技术条件进行进料，具体见下表1和表2：
表1工业级NMP精馏单元进料组分及组成表
组分 含量(wt％) 备注
NMP 71.929
水分 28.00
GBL 0.011375 含量≯0.012wt％
BDO 0.006175
NMP-1 0.02304
NMP-2 0.02304
表2电子级NMP提纯单元进料组分及组成表
组分 含量(wt％) 备注
NMP 99.83
水分 0.05645
GBL 0.0214 含量≯0.0214wt％
NMP-1 0.0469
NMP-2 0.0501
表3和表4为精馏提纯过程中的主要工艺操作条件，具体如下：
表3工业级NMP精馏单元主要工艺操作条件
Figure BDA0003573149030000151
表4电子级NMP提纯单元主要工艺操作条件
Figure BDA0003573149030000152
Figure BDA0003573149030000161
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最后应说明的是：以上所述仅为本发明的优选实施例而已，并不用于限制本发明，尽管参照前述实施例对本发明进行了详细的说明，对于本领域的技术人员来说，其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分技术特征进行等同替换。凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明权利要求保护的范围之内。

Claims (3)

1.一种含有NMP的回收料液精馏提纯系统，其特征在于：包括依次相连的工业级NMP精馏单元和电子级NMP提纯单元，所述工业级NMP精馏单元包括通过管路依次相连的一级负压脱水工段、一级负压脱轻工段和第一NMP精制工段；所述电子级NMP提纯单元包括通过管路依次相连的二级负压脱轻工段、第二NMP精制工段、第三NMP精制工段；
所述一级负压脱水工段包括一级负压脱水塔（T1-01）、一级负压脱水塔冷凝器（E1-01）、一级负压脱水塔再冷凝器（E1-02）、脱水塔真空系统（P1-04）、一级负压脱水塔回流罐（V1-01）；
所述一级负压脱水塔（T1-01）的塔上部通过管路与进料泵（P1-01）相连，一级负压脱水塔（T1-01）的塔釜通过管路依次与一级负压脱水过料泵（P1-02）和一级负压脱轻工段相连；一级负压脱水塔（T1-01）的塔顶通过管路依次与一级负压脱水塔冷凝器（E1-01）、一级负压脱水塔回流罐（V1-01）、一级负压脱水塔回流泵（P1-03）相连；一级负压脱水塔冷凝器（E1-01）通过管路依次与一级负压脱水塔再冷凝器（E1-02）、脱水塔真空系统（P1-04）相连；所述一级负压脱水塔回流泵（P1-03）通过管路分别与一级负压脱水塔（T1-01）的塔顶和第一轻组分储存装置相连，所述一级负压脱水塔再冷凝器（E1-02）通过管路与一级负压脱水塔回流罐（V1-01）相连；
所述一级负压脱轻工段包括一级负压脱轻塔（T1-02）、一级负压脱轻塔冷凝器（E1-04）、一级负压脱轻塔再冷凝器（E1-05）、脱轻塔真空系统一（P1-07）、一级负压脱轻塔回流罐（V1-02）；
一级负压脱水过料泵（P1-02）通过管路与所述一级负压脱轻塔（T1-02）上部相连，一级负压脱轻塔（T1-02）的塔釜通过管路依次与一级负压脱轻塔过料泵（P1-06）、第一NMP精制工段相连；一级负压脱轻塔（T1-02）的塔顶通过管路依次与一级负压脱轻塔冷凝器（E1-04）、一级负压脱轻塔回流罐（V1-02）、一级负压脱轻塔回流泵（P1-05）相连；一级负压脱轻塔冷凝器（E1-04）通过管路依次与一级负压脱轻塔再冷凝器（E1-05）、脱轻塔真空系统一（P1-07）相连；所述一级负压脱轻塔回流泵（P1-05）通过管路分别与一级负压脱轻塔（T1-02）的塔顶、一级负压脱水塔（T1-01）塔顶相连以及第二轻组分储存装置相连，所述一级负压脱轻塔再冷凝器（E1-05）通过管路与一级负压脱轻塔回流罐（V1-02）相连；
所述第一NMP精制工段包括第一NMP精制塔（T1-03）、第一NMP精制塔冷凝器（E1-07）、第一NMP精制塔再冷凝器（E1-08）、精制塔真空系统一（P1-10）和第一NMP精制塔回流罐（V1-03）；
一级负压脱轻塔过料泵（P1-06）通过管路与所述第一NMP精制塔（T1-03）中部相连，第一NMP精制塔（T1-03）的塔釜通过管路依次与第一NMP精制塔底渣泵（P1-09）、第一重组分储存装置相连；第一NMP精制塔（T1-03）的塔顶通过管路依次与第一NMP精制塔冷凝器（E1-07）、第一NMP精制塔回流罐（V1-03）、第一NMP精制塔回流泵（P1-08）相连；第一NMP精制塔冷凝器（E1-07）通过管路依次与第一NMP精制塔再冷凝器（E1-08）、精制塔真空系统一（P1-10）相连；所述第一NMP精制塔回流泵（P1-08）通过管路分别与第一NMP精制塔（T1-03）的塔顶和二级负压脱轻工段相连，所述第一NMP精制塔再冷凝器（E1-08）通过管路与第一NMP精制塔回流罐（V1-03）相连；
所述二级负压脱轻工段包括二级负压脱轻塔（T2-01）、二级负压脱轻塔冷凝器（E2-01）、二级负压脱轻塔再冷凝器（E2-02）、脱轻塔真空系统二（P2-04）、二级负压脱轻塔回流罐（V2-01）；
第一NMP精制塔回流泵（P1-08）通过管路依次与NMP中间料液进料泵（P2-01）、二级负压脱轻塔（T2-01）上部相连，二级负压脱轻塔（T2-01）塔顶通过管路依次与二级负压脱轻塔冷凝器（E2-01）、二级负压脱轻塔回流罐（V2-01）、二级负压脱轻塔回流泵（P2-03）相连；二级负压脱轻塔冷凝器（E2-01）通过管路依次与二级负压脱轻塔再冷凝器（E2-02）、脱轻塔真空系统二（P2-04）相连；所述二级负压脱轻塔回流泵（P2-03）通过管路分别与二级负压脱轻塔（T2-01）的塔顶和第三轻组分储存装置相连，所述二级负压脱轻塔再冷凝器（E2-02）通过管路与二级负压脱轻塔回流罐（V2-01）相连；二级负压脱轻塔（T2-01）塔釜通过管路依次与二级负压脱轻塔过料泵（P2-02）、第二NMP精制工段相连；
所述第二NMP精制工段包括第二NMP精制塔（T2-02），二级负压脱轻塔过料泵（P2-02）通过管路与第二NMP精制塔（T2-02）中部相连，第二NMP精制塔（T2-02）顶部通过管路与第三NMP精制塔（T2-03）底部相连，第二NMP精制塔（T2-02）底部通过管路依次与第二NMP精制塔底渣泵（P2-05）和第二重组分储存装置相连；
所述第三NMP精制工段包括第三NMP精制塔（T2-03）、第三NMP精制塔冷凝器（E2-05）、第三NMP精制塔再冷凝器（E2-06）、第三NMP精制塔回流罐（V2-02）、精制塔真空系统二（P2-08）；
第二NMP精制塔（T2-02）顶部通过管路与第三NMP精制塔（T2-03）底部相连，第三NMP精制塔（T2-03）底部通过管路依次与第二NMP精制塔过料泵（P2-06）与第二NMP精制塔（T2-02）顶部相连；第三NMP精制塔（T2-03）顶部通过管路依次与第三NMP精制塔冷凝器（E2-05）、第三NMP精制塔回流罐（V2-02）、第三NMP精制塔回流泵（P2-07）相连；第三NMP精制塔冷凝器（E2-05）通过管路依次与第三NMP精制塔再冷凝器（E2-06）、精制塔真空系统二（P2-08）相连；第三NMP精制塔再冷凝器（E2-06）通过管路与第三NMP精制塔回流罐（V2-02）相连，第三NMP精制塔回流泵（P2-07）通过管路分别与第三NMP精制塔（T2-03）塔顶、电子级NMP储罐相连；所述一级负压脱水塔（T1-01）操作回流比为0.67，所述一级负压脱轻塔（T1-02）操作回流比为1，所述第一NMP精制塔（T1-03）操作回流比为2.33；所述二级负压脱轻塔（T2-01）操作回流比为49，所述第三NMP精制塔（T2-03）操作回流比为2.33。
2.根据权利要求1所述的一种含有NMP的回收料液精馏提纯系统，其特征在于：所述一级负压脱轻塔（T1-02）和二级负压脱轻塔（T2-01）的填料为无壁流丝网波纹填料，孔隙率为87％，堆积密度为160kg/m3。
3.根据权利要求1或2中所述的一种含有NMP的回收料液精馏提纯系统，其特征在于：精馏提纯后制备的NMP产品纯度大于或等于99.99 wt.%。
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