CN111170919B - 一种nmp废液回收工艺 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及NMP提纯技术领域，具体公开了一种NMP废液回收工艺，包括脱水处理与脱重处理两个步骤，脱水处理步骤为：将NMP废液泵入真空脱水塔内，负压精馏后水从真空脱水塔顶部排出被冷凝，形成的冷凝液一部分作为废水排出，另一部分回流至真空脱水塔中，回流比为0.60～0.65，粗NMP物料从真空脱水塔的底部排出；脱重处理步骤为：将从真空脱水塔底部排出的粗NMP物料送入成品塔内，负压脱重后NMP气相从成品塔的顶部排出被冷凝，形成的冷凝液一部分作为产品送出，另一部分回流至产品塔内，回流比为0.50～0.55。采用本专利中的技术方案解决了现有技术中工艺流程冗余，能耗和投资费用高的问题。

Description

一种NMP废液回收工艺
技术领域
本发明涉及NMP提纯技术领域，特别涉及一种NMP废液回收工艺。
背景技术
NMP是一种极性的非质子传递溶剂，具有沸点高、及性强、毒性小、挥发性低、化学稳定性和热稳定性优良、溶解能力强、可回收利用等优点，现已经成为锂电池行业中不可或缺的有机溶剂。
在锂电池正极片生产的涂布环节中，NMP作为浆料的主要液体载体，以稳定的厚度均匀涂敷在金属基材上，和金属基材有良好的润湿性和流动性。一般在锂电池生产厂中会用水洗冷凝回收NMP，水洗冷凝回收后的NMP废液需提纯至成分>99.9wt％才能再次应用。某些电子行业要求的纯度会更高。因此，稳定高效的废液精馏过程对NMP的回收利用有极其重要的作用。目前，常见的NMP废液精馏回收主要流程多为三塔或者四塔精馏，三塔精馏为两级真空塔串联脱水+NMP成品塔脱重。这就使得现有的工艺流程存在工艺冗余，能耗和投资费用高的问题。
发明内容
本发明提供了一种NMP废液回收工艺，以解决现有技术中工艺流程冗余，能耗和投资费用高的问题。
为了达到上述目的，本发明的技术方案为：
一种NMP废液回收工艺，包括脱水处理与脱重处理两个步骤，脱水处理步骤为：将NMP废液泵入真空脱水塔内，负压精馏后水从真空脱水塔顶部排出被冷凝，形成的冷凝液一部分作为废水排出，另一部分回流至真空脱水塔中，回流比为0.60～0.65，粗NMP物料从真空脱水塔的底部排出；脱重处理步骤为：将从真空脱水塔底部排出的粗NMP物料送入成品塔内，负压脱重后NMP气相从成品塔的顶部排出被冷凝，形成的冷凝液一部分作为产品送出，另一部分回流至产品塔内，回流比为0.50～0.55。
本技术方案的技术原理和效果在于：
1、本方案中只采用单真空脱水塔以及单产品塔即完成了NMP废液的回收，极大的提高了废液回收的效率，进而将NMP生产工艺变繁为简，能耗与投资费用都大幅度的下降，同时还得到了纯度高的NMP物料。
2、本方案中效率提高以及纯度提高的原理在于：脱水处理中将顶部排出形成的冷凝液(含少量NMP的废水)再次部分回流至真空脱水塔内，即保证了真空脱水塔内气液传质和传热，同时将废水中残余的NMP物料再次精馏出来；而脱重处理中将顶部排出形成的冷凝液(含少量重组分的NMP物料)再次部分回流至产品塔内，即保证了成品塔内气液传质和传热，同时将NMP物料中残余的重组分再次蒸馏，使得NMP物料的纯度高，大于99.9wt％。
进一步，真空脱水塔的塔顶压力为14～16kPaA，成品塔的塔顶压力为10～12kPaA。
有益效果：发明人通过试产验证该压力下NMP废液的回收效率高，且得到的NMP物料纯度高。
进一步，真空脱水塔的塔釜中温度为145～150℃，成品塔的塔釜中温度为180～185℃。
有益效果：发明人通过试产验证该温度下NMP废液的回收效率高，且得到的NMP物料纯度高。
进一步，所述脱水步骤中冷凝液的回流量为230～240kg/h。
有益效果：在该回流量保证了真空脱水塔内气液传质和传热，同时进一步降低废水中NMP物料的含量。
进一步，所述脱重步骤中冷凝液的回流量为1000～1100kg/h。
有益效果：在该回流量保证了成品塔内气液传质和传热，同时进一步提高NMP物料的纯度。
进一步，负压精馏后的粗NMP一部分进入到第一再沸器中，在第一再沸器的作用下汽化后再次进入真空脱水塔内。
有益效果：这样既保证真空脱水塔内气液传质、传热有足够的气相，同时粗NMP物料再次进入真空脱水塔的塔釜中进行蒸馏，使粗NMP物料中含水量更少。
进一步，负压脱重后的重组分一部分进入到第二再沸器中，在第二再沸器的作用下汽化后再次进入成品塔内。
有益效果：这样既保证成品塔内气液传质、传热有足够的气相，同时重组分再次进入成品塔的塔釜中进行蒸馏，使其中的NMP物料能够充分的被回收。
进一步，真空脱水塔包括塔体，所述塔体包括提馏段和精馏段，精馏段位于提馏段的上方，精馏段的直径为提馏段直径的0.65～0.7倍。
有益效果：一般NMP废液中，与有效组分NMP的含量相比，杂质水的含量明显较少。由于真空脱水塔中轻组分水从塔顶蒸出，因此真空脱水塔提馏段(下半段)的负荷明显高于精馏段(上半段)的负荷，若真空脱水塔的精馏段和提馏段的塔径相同，就会出现因保证提馏段满足水力学要求而选择的塔径，对于精馏段则有较大的余量。而本方案中根据提馏段和精馏段的最大气液负荷确定了上小下大的异径真空脱水塔，既可以保证NMP废液的分离要求，得到满足纯度要求的产品，又可以优化设备的尺寸，降低设备投资。
假定未改造之前的真空脱水塔对废液的处理量为2.5t/h，在满足水力学的条件下，所需塔径为1m，那么设备净重约为2.4t。而采用本方案，处理量仍为2.5t/h，提馏段的塔径仍为1m，在满足水力学的前提下，精馏段塔径可缩减为0.7m，设备净重约1.8t，设备净重降低25％，降低了设备的投资。
进一步，所述提馏段与精馏段之间连接有呈上窄下宽的锥形段。
有益效果：设置锥形段的效果在于，汽化后的废液能够沿着锥形段的内壁进入到精馏段内，假设精馏段与提馏段之间为水平的板连接，那么汽化后的废液向上流动时直接撞击到水平的板上，甚至直接在水平板上凝结，使得废液的精馏效果降低。
进一步，所述锥形段的内壁上设有导流结构，所述导流结构包括多根固定在锥形段内壁上的导流条，多根导流条竖向设置，多根导流条沿锥形段的周向均布，相邻导流条之间形成导流槽。
有益效果：多根导流槽的形成，使得在真空脱水塔工作过程中，可能凝结在锥形段内壁上的液珠能够沿着导流槽向下流动，再次进入提馏段并在高温蒸汽作用下被汽化，进而完成精馏。
附图说明
图1为本发明一种NMP废液回收工艺的流程图；
图2为本发明一种NMP废液回收工艺中脱水塔的结构示意图；
图3为图2中A部分的放大示意图；
图4为图2中B部分的放大示意图；
图5为图2中C部分的放大示意图；
图6为图2中D部分的放大示意图；
图7为图2中E部分的放大示意图；
图8为图4中F-F向的剖视图。
具体实施方式
下面通过具体实施方式进一步详细说明：
说明书附图中的附图标记包括：废液储罐1、第一进料泵2、真空脱水塔3、第一冷凝器4、第一回流罐5、第一再沸器6、第一真空系统7、第二进料泵8、成品塔9、第二冷凝器10、第二回流罐11、产品储罐12、产品泵13、第二再沸器14、重组分储罐15、重组分外送泵16、第二真空系统17、塔座101、塔釜102、塔体103、提馏段104、精馏段105、锥形段106、塔顶107、出料管108、蒸汽管109、连接管110、进料管111、出料孔112、回流管113、栅板114、出气口115、导流条116、导流槽117。
结合图1的流程图所示，实施例中使用到设备包括废液储罐1、第一进料泵2、真空脱水塔3、第一冷凝器4、第一回流罐5、第一再沸器6、第一真空系统7、第二进料泵8、成品塔9、第二冷凝器10、第二回流罐11、产品储罐12、产品泵13、第二再沸器14、重组分储罐15、重组分外送泵16和第二真空系统17，其中真空脱水塔3与成品塔9的外形结构相似，唯一区别在于真空脱水塔3的塔体103包括精馏段105(上半段)和提馏段104(下半段)，精馏段105与提馏段104的直径不同，而成平塔的塔体103上下段直径均相同；以真空脱水塔3为例对其结构进行详细说明。
真空脱水塔，结合图2、图3、图4、图5、图6和图7所示，包括从下至上依次固定连接的塔座101、塔釜102、塔体103和塔顶107，其中塔座101通过螺栓固定在地面上，塔体103包括提馏段104和精馏段105，其中精馏段105位于提馏段104的上方，精馏段105的直径为提馏段104直径的0.65～0.7倍，本实施例中提馏段104的直径为1m，精馏段105的直径为0.7m，提馏段104与精馏段105之间连接有上窄下宽的锥形段106，塔体103通过多个筒体可拆卸连接而成，即组成提馏段104的筒体直径为1m，而组成精馏段105的筒体直径为0.7m，在各筒体的上、下端均固定有法兰盘，相邻法兰盘之间通过螺栓连接，为方便安装在塔体103的侧壁上还对称设有一组吊耳；在各筒体内还设有填料(图2中采用交叉的虚线表示)。
在塔釜102的底部连通有出料管108，塔釜102的侧壁上连通有蒸汽管109，蒸汽管109位于塔内一端的端部为封闭设置，在蒸汽管109上开设有缺口，且缺口朝下设置，塔釜102的底部设有连接管110，在提馏段104上设有进料管111，进料管111位于塔体103内一端的端部密封，在进料管111的底部沿其轴向开设有多个出料孔112，塔体103内还固定有位于进料管111下方的液体分布器，在塔体103的上部设有回流管113，塔体103内固定有位于回流管113下方的回流分布器，本实施例中液体分布器与回流分布器均采用槽式分布器，槽式分布器包括水平设置的分流盒，以及与分流盒连通的多个分布槽。
在塔体103内还固定有多块栅板114，结合图1所示，栅板114分别固定在蒸汽管109的下方，液体分布器的上、下方，和回流分布器的下方，在塔顶107的顶部设有出气口115，在锥形段106的内壁上还设有导流结构，具体为结合图8所示，在锥形段106的内壁上沿竖向固定有多根导流条116，多根导流条116沿锥形段106的周向均布，相邻导流条116之间形成导流槽117。
本实施例中各设备具体的连接关系为：废液储罐1通过第一进料泵2与真空脱水塔3上的进料管111连通，第一冷凝器4与真空脱水塔3的出气口115连通，第一回流罐5与真空脱水塔3上的回流管113连通，第一再沸器6的顶部出口与真空脱水塔3上的蒸汽管109连通，第一再沸器6的底部进口与真空脱水塔3上的连接管110连通，第一真空系统7与第一冷凝器4连通。
真空脱水塔3上的出料口通过第二进料泵8与成品塔9的进料管111连通，第二冷凝器10与成品塔9的出气口115连通，第二回流罐11与成品塔9上的回流管113连通，第二再沸器14的顶部出口与成品塔9上的蒸汽管109连通，第二再沸器14的底部进口与成品塔9上的连接管110连通，第二真空系统17与第二冷凝器10连通，第二回流罐11与产品储罐12和产品泵13连通，重组分储罐15与成品塔9的出料管108连接，重组分外送泵16与重组分储罐15连接。
一种NMP废液回收工艺实施例1～4的工艺参数如下表1所示：
表1为实施例1～4的工艺参数
Figure BDA0002338961120000061
以实施例1为例对一种NMP废液回收工艺进行详细阐述，实施例2～4与实施例1的工艺相同，区别仅在于表1中的参数不同。本实施例中NMP废液的组份主要为：80wt％NMP，15wt％水，1.7wt％N-甲基琥珀酰亚胺，1.8wt％5-羟基-N-甲基吡咯烷酮；其中相对于水而言，水为轻组分易挥发，而余下几种为重组分；而相对于NMP而言，N-甲基琥珀酰亚胺和5-羟基-N-甲基吡咯烷酮为重组分。
一种NMP废液回收工艺，包括脱水处理和脱重处理两个步骤：
脱水处理的具体工艺为：将储存在废液储罐中的NMP废液经过第一进料泵增压至200kPaA，送入真空脱水塔中进行精馏脱水，真空脱水塔的塔顶操作压力通过第一真空系统控制为15kPaA，其中NMP废液流量为2450kg/h，第一再沸器采用导热油加热，第一再沸器的出口温度为155℃，这样真空脱水塔的塔釜中温度为147℃。
第一再沸器产生的高温蒸汽通过蒸汽管送入塔釜中，NMP废液泵入塔体内在液体分布器的作用下被分散，并向下流动在提馏段内与高温蒸汽接触，NMP废液中水受高温蒸汽作用快速蒸发，并向上流动进入精馏段内，后在回流分布器作用下从顶部出气口进入到第一冷凝器内，在冷凝器内被冷凝后，一部分冷凝液作为废水，送出至废水处理单元，送出废水的流量为368kg/h，一部分冷凝液作为回流以重力流或者增压泵的作用下回到第一回流罐内，再经第一回流罐与回流管在回流分布器的作用下再次进入真空脱水塔中，回流量为235kg/h，本实施例中回流比为0.64(回流量/送出废水的流量)。
另外粗NMP向下掉落进入塔釜内，进入塔釜中的粗NMP一部分从塔釜底部的出料管排出，粗NMP的出料量为2082kg/h，含水量<70ppm/wt，另一部分则经过连接管进入到第一再沸器中，在第一再沸器的作用下汽化后从蒸汽管再次排入到塔釜内，再次循环进行蒸馏处理，保证真空脱水塔内气液传质、传热有足够的气相。
脱重处理的具体工艺为：将真空脱水塔的塔底排出的粗NMP物料，经第二进料泵增压至150kPaA后，送至成品塔中；成品塔的塔顶操作压力为10kPaA。塔顶气相(NMP)经过第二冷凝器，被冷却至45℃，然后进入第二回流罐中，第二回流罐中的冷凝液一部分作为合格产品进入产品储罐中，而产品储罐中的产品再由产品泵送出，该部分产品送出的流量为1996kg/h，冷凝液中NMP含量为99.9wt％，第二回流罐中的冷凝液另一部分作为回流再次进入产品塔内，回流量为1052kg/h，回流比为0.53(回流量/产品送出流量)。
第二再沸器采用导热油加热，第二再沸器的出口温度为220℃，成品塔中塔釜的操作温度为185℃，成品塔的塔釜中重组分流量为86kg/h，其中NMP含量<0.1wt％，塔釜中的重组分一部分进入到第二再沸器中，在第二再沸器的作用下汽化后从成品塔的蒸汽管再次排入塔釜内，而另一部分则定期由重组分泵将重组分送入重组分储罐内。
本实施例中第一真空系统与第二真空系统均采用真空泵。
以上所述的仅是本发明的实施例，方案中公知的具体结构及特性等常识在此未作过多描述。应当指出，对于本领域的技术人员来说，在不脱离本发明结构的前提下，还可以作出若干变形和改进，这些也应该视为本发明的保护范围，这些都不会影响本发明实施的效果和专利的实用性。本申请要求的保护范围应当以其权利要求的内容为准，说明书中的具体实施方式等记载可以用于解释权利要求的内容。

Claims (8)

1.一种NMP废液回收工艺，其特征在于：包括脱水处理与脱重处理两个步骤，脱水处理步骤为：将NMP废液泵入真空脱水塔内，负压精馏后水从真空脱水塔顶部排出被冷凝，形成的冷凝液一部分作为废水排出，另一部分回流至真空脱水塔中，回流比为0.60～0.65，粗NMP物料从真空脱水塔的底部排出；
脱重处理步骤为：将从真空脱水塔底部排出的粗NMP物料送入成品塔内，负压脱重后NMP气相从成品塔的顶部排出被冷凝，形成的冷凝液一部分作为产品送出，另一部分回流至产品塔内，回流比为0.50～0.55；
真空脱水塔包括塔体，所述塔体包括提馏段和精馏段，精馏段位于提馏段的上方，精馏段的直径为提馏段直径的0.65～0.7倍；所述提馏段与精馏段之间连接有呈上窄下宽的锥形段。
2.根据权利要求1所述的一种NMP废液回收工艺，其特征在于：真空脱水塔的塔顶压力为14～16kPaA，成品塔的塔顶压力为10～12kPaA。
3.根据权利要求1所述的一种NMP废液回收工艺，其特征在于：真空脱水塔的塔釜中温度为145～150℃，成品塔的塔釜中温度为180～185℃。
4.根据权利要求1所述的一种NMP废液回收工艺，其特征在于：所述脱水步骤中冷凝液的回流量为230～240kg/h。
5.根据权利要求1所述的一种NMP废液回收工艺，其特征在于：所述脱重步骤中冷凝液的回流量为1000～1100kg/h。
6.根据权利要求1所述的一种NMP废液回收工艺，其特征在于：负压精馏后的粗NMP一部分进入到第一再沸器中，在第一再沸器的作用下汽化后再次进入真空脱水塔内。
7.根据权利要求1所述的一种NMP废液回收工艺，其特征在于：负压脱重后的重组分一部分进入到第二再沸器中，在第二再沸器的作用下汽化后再次进入成品塔内。
8.根据权利要求1所述的一种NMP废液回收工艺，其特征在于：所述锥形段的内壁上设有导流结构，所述导流结构包括多根固定在锥形段内壁上的导流条，多根导流条竖向设置，多根导流条沿锥形段的周向均布，相邻导流条之间形成导流槽。
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